SKRIPSI RK 1583 SINTESIS SILIKA AEROGEL BERBASIS WATERGLASS UNTUK PENYIMPAN HIDROGEN ESAR PRAMUDITYO 2305 100 032 2305 100 097 MUSTIKA ENDAHING PERTIWI DOSEN PEMBIMBING : Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng LABORATORIUM ELEKTROKIMIA DAN KOROSI JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2009
SKRIPSI RK 1583 SYNTHESIS SILICA AEROGEL BASED ON WATERGLASS FOR HYDROGEN STORAGE ESAR PRAMUDITYO 2305 100 032 2305 100 097 MUSTIKA ENDAHING PERTIWI ADVISOR : Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng LABORATORY OF ELECTROCHEMISTRY AND CORROSION DEPARTMENT OF CHEMICAL ENGINEERING FACULTY OF INDUSTRIAL TECHNOLOGY SEPULUH NOPEMBER INSTITUTE OF TECHNOLOGY 2009
SINTESIS SILIKA AEROGEL BERBASIS WATERGLASS UNTUK PENYIMPAN HIDROGEN Nama : Esar Pramudityo (2305 100 032) Mustika Endahing Pertiwi (2305 100 097) Jurusan : Teknik Kimia FTI-ITS Dosen Pembimbing : Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan penyimpan hidrogen berupa silika aerogel berbasis waterglass yang dikeringkan pada tekanan ambient dengan modifikasi permukaan dan didoping dengan berbagai ion logam. Karakter yang diinginkan adalah silika aerogel yang memiliki kapasitas adsorpsi yang besar, volume pori yang besar, dan bersifat hidrofobik. Untuk mensintesis silika aerogel pada penelitian ini digunakan metode solgel. Sintesis diawali dengan pembuatan larutan silicic acid, yang diperoleh dari sodium silicate (waterglass) yang diencerkan dengan perbandingan tertentu kemudian dilewatkan dalam resin penukar ion. Larutan silicic acid ini kemudian ditambahkan dengan TMCS dan HMDS sebagai agen pemodifikasi permukaan. Doping logam diberikan sebelum penambahan modifikator permukaan tersebut. Setelah itu ditambahkan larutan basa, dalam hal ini pyridine, untuk menaikkan ph hingga 8-9. Gel yang dihasilkan kemudian di-aging dan dikeringkan dengan suhu dan waktu tertentu. Karakterisasi produk dilakukan dengan cara menghitung porositas dan volume pori, menguji hidrofobisitasnya, mengukur kapasitas adsorpsi hidrogennya, serta melihat morfologinya. Silika aerogel yang dihasilkan berbentuk butiran kasar dan rapuh dengan ukuran maksimal 1 mm. Sifat fisik terbaik berupa porositas, volume pori, dan hidrofobisitas, dimiliki silika aerogel yang disintesis dengan perbandingan volume SA : TMCS : HMDS = 1 : 0,015 : 0,06. Doping logam nikel dengan Ni/Si sebesar 0,1 memberikan hasil yang baik dan mampu meningkatkan daya adsorpsi silika aerogel terhadap hidrogen dari 5,29% (tanpa doping) hingga mencapai 5,67% berat. Sedangkan doping logam kobalt dan besi terbukti tidak mampu meningkatkan kapasitas adsorpsi silika aerogel terhadap hidrogen. Kata Kunci : silika aerogel, penyimpan hidrogen, modifikasi permukaan, pengeringan pada tekanan ambient, doping logam i
SYNTHESIS OF SILICA AEROGEL BASED ON WATERGLASS FOR HYDROGEN STORAGE Name : Esar Pramudityo (2305 100 032) Mustika Endahing Pertiwi (2305 100 097) Department : Chemical Engineering ITS Advisor : Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng ABSTRACT The main objective of this research is to develop a solid material for hydrogen storage in the form of silica aerogel based on waterglass, synthesized with ambient pressure drying, surface modification and metal ion doping. The developed material should have high adsorption capacity, high pore volume and hydrophobic. To synthesize the silica aerogel in this research, we used a sol-gel method. This synthesis began with preparing silicic acid solution by diluting sodium silicate (waterglass) and then passing it through the ion exchange resin. This silicic acid then was added with TMCS and HMDS as surface modifying agent. The doping of metal was given before the addition of those surface modifying agent. Base solution, i.e pyridine, was then added to raise the ph to 8 or 9. After that, we aged and dried the resulted gel in certain temperature and time. Characterization of the products was done by calculating the porosity and pore volume, testing their hydrophobicity, observing their morphologies by SEM and measuring their adsorption capacity of hydrogen. The resulted silica aerogel are in the form of powder and brittle particles with maximum size of 1 mm. The best physical properties i.e porosity, pore volume and hydrophobicity, is occupied by the silica aerogel that is synthesized by volume ratio of SA : TMCS : HMDS = 1 : 0,015 : 0,06. Metal doping of nickel with molar ratio Ni/Si of 0.1 gives a great result and raise the hydrogen adsorption capacity of silica aerogel from 5.29 wt% (without doping) to 5.67 wt%. While the cobalt and iron doping is proved failed to raise the hydrogen adsorption of silica aerogel. Keywords : silica aerogel, hydrogen storage, surface modification, ambient pressure drying, metal doping ii
KATA PENGANTAR Puji syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan berkat dan rahmat-nya sehingga kami dapat melaksanakan skripsi yang berjudul SINTESIS SILIKA AEROGEL BERBASIS WATERGLASS UNTUK PENYIMPAN HIDROGEN Skripsi ini merupakan syarat kelulusan bagi mahasiswa tahap sarjana di Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya. Selama penyusunan laporan ini, kami banyak sekali mendapat bimbingan, dorongan, serta bantuan dari banyak pihak. Untuk itu, kami ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada : 1. Kedua orang tua serta saudara-saudara kami, atas doa, bimbingan, perhatian, dan kasih sayang yang selalu tercurah selama ini. 2. Bapak Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng., selaku Dosen Pembimbing atas bimbingan dan saran yang telah diberikan. 3. Bapak Ir. Minta Yuwana, MS, selaku Kepala Laboratorium Elektrokimia dan Korosi. 4. Bapak Dr. Ir. Tri Widjaja, M.Eng., selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember. 5. Bapak Dr. Ir. Kusno Budikarjono, MT, selaku koordinator tugas akhir Jurusan Teknik Kimia. 6. Bapak/Ibu Para Dosen pengajar dan karyawan Jurusan Teknik Kimia. 7. Teman-teman di Laboratorium Elektrokimia dan Korosi, termasuk juga Bapak Samsudin Afandi dan Ibu Fauzia. 8. Teman-teman dari K-45, semoga kita semua sukses, Hu Ha Yess! 9. Pihak-pihak lain yang tidak dapat kami sebutkan satu per satu atas bantuan dan dukungannya kepada kami. Kami menyadari masih banyak kekurangan dalam penulisan laporan ini, yang membutuhkan saran demi penyempurnaannya. Surabaya, Juli 2009 Penyusun iii
DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL LEMBAR PERMOHONAN LEMBAR PERSETUJUAN ABSTRAK KATA PENGANTAR DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAFTAR TABEL i iii iv vi vii BAB I PENDAHULUAN I.1. Latar Belakang I-1 I.2. Perumusan Masalah I-4 I.3. Tujuan Penelitian I-4 I.4. Manfaat Penelitian.. I-4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1. Penyimpanan Hidrogen..... II.2. Silika Aerogel.... II.2.1. Sintesis Silika Aerogel. II.2.1.1. Pembuatan Gel II.2.1.2. Aging... II.2.1.3. Drying. II.2.2. Karakteristik Silika Aerogel II.2.2.1. Struktur Pori II.2.2.2. Sifat Optik... II.2.2.3. Konduktivitas Termal. II.2.2.4. Hidrofobisitas.. II.3. Penelitian Terdahulu.. BAB III METODE PENELITIAN III.1. Prinsip Kerja Percobaan... III.2. Bahan yang Dipakai dalam Percobaan.. III.3. Variabel Percobaan.. III.4. Prosedur Percobaan III.4.1. Pembuatan Larutan Silicic Acid... II-1 II-5 II-5 II-6 II-7 II-7 II-10 II-10 II-11 II-11 II-11 II-11 III-1 III-2 III-3 III-3 iv
III.4.2. Pembuatan Silika Aerogel yang Didoping Ion Logam... III.5. Karakterisasi Produk III.5.1. Porositas dan volume pori.. III.5.2. Uji hidrofobisitas.... III.5.3. Morfologi produk... III.5.4. Kapasitas adsorpsi dengan larutan methylene blue III.5.5. Kapasitas adsorpsi hidrogen dengan metode gravimetri... BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN IV.1. Properti Fisik Silika Aerogel yang dihasilkan. IV.2. Morfologi Partikel IV.3. Karakterisasi Adsorpsi Silika Aerogel dengan Methylene Blue.. IV.4. Kapasitas Adsorpsi Terhadap Hidrogen.. III-4 III-5 III-5 III-5 III-6 III-6 IV-1 IV-9 IV-10 IV-12 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN V.1. Kesimpulan V-1 V.2. Saran.. V-1 DAFTAR PUSTAKA v
DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1. Pengeringan superkritis dengan temperatur tinggi II-8 Gambar 2.2. Pengeringan superkritis dengan temperatur rendah II-9 Gambar 3.1. Rangkaian alat untuk mengukur kapasitas adsorpsi III-6 Gambar 4.1. Porositas Silika Aerogel yang dipengaruhi TMCS dan HMDS. IV-3 Gambar 4.2. Volume Pori Silika Aerogel untuk variasi TMCS dan HMDS. IV-4 Gambar 4.3. Pengaruh Doping Logam pada Silika Aerogel. IV-6 Gambar 4.4. Hasil FTIR untuk silika aerogel dengan variasi rasio HMDS : SA IV-8 Gambar 4.5. Hidrofobisitas silika aerogel yang didoping berbagai logam.. IV-8 Gambar 4.6. Pencitraan SEM silika aerogel dengan molar rasio Ni/Si berbeda. IV-9 Gambar 4.7. Model Adsorpsi methylene blue oleh silika aerogel IV-11 Gambar 4.8. Kapasitas adsorpsi silika aerogel terhadap gas H 2 IV-12 Gambar 4.9. Pengaruh porositas dan volume pori silica aerogel terhadap kapasitas adsorpsi gas H 2 IV-13 Gambar 4.10. Kapasitas adsorpsi silika aerogel terdoping logam terhadap gas H 2 IV-15 vi
DAFTAR TABEL Tabel 4.1 Tabel 4.2 Tabel 4.3. Properti Fisik Silika Aerogel yang Dihasilkan dengan Variasi Konsentrasi TMCS dan HMDS... Properti Fisik Silika Aerogel yang Dihasilkan dengan Variasi Konsentrasi Logam.. Hidrofobisitas Silika Aerogel dipengaruhi TMCS dan HMDS. IV-2 IV-5 IV-7 vii