1 Pengaruh Ukuran Partikel Fe 3 O 4 Dari Pasir Besi Sebagai Bahan Penyerap Radar Pada Frekuensi X-Band dan Ku-Band Henny Dwi Bhakti, Mashuri Jurusan Fisika, Fakultas MIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 E-mail: mash@physics.its.ac.id Abstrak diekstraksi magnetit Fe 3 O 4 dari pasir besi Lumajang yang digunakan sebagai bahan penyerap radar pada frekuensi X-Band dan Ku-Band. Dari pasir besi lumajang akan difariasi ukuran partikel Fe 3 O 4 dengan cara dimiling selama 3 jam, 5 jam, 7 jam dan dikopresipitasi.prinsip percobaan ini adalah dengan menentukan nilai rugi refleksi untuk masingmasing sampel yang menunjukkan kemampuan sampel untuk meyerap radar. Pada frekuensi X-Band yaitu pada frekuensi 6 GHz-12.4 GHz pasir dasar memiliki kemampuan penyerapan yang paling baik yaitu sebesar -16.98dB pada frekuensi 10.60 GHz. Sedangkan pada frekuensi Ku-Band yaitu pada frekuensi 12.4GHz-18 GHz magnetit Fe 3 O 4 kopresipitasi memiliki kemampuan menyerap yang paling baik yaitu sebesar -31.24 db pada frekuensi 16.48 GHz. cara yang sama, tetraherdal di oktan terarsir dan oktahedral di oktan tidak terarsir. Kata Kunci magnetiti, Fe 3 O 4, penyerap radar, pasir besi. B I. PENDAHULUAN esi termasuk logam transisi yang sangat luas penggunaannya. Dalam dunia teknik besi memegang peranan yang sangat penting. Besi dapat diperoleh dari proses ekstraksi bijih besi, salahsatunya pasir besi. Pasir besi dapat diolah menjadi besi yang dapat digunakan untuk memenuhi kebutuhan besi baik di Indonesia maupun di dunia. Pasir besi merupakan salah satu sumber besi yang pemanfaatannya masih belum optimal. Di Indonesia, pasir besi sampai saat ini masih terbatas hanya digunakan sebagai bahan tambahan pada pabrik semen. [1] Rumus kimia magnetit sering ditulis dalam bentuk FeO, Fe 2 O3 dimana satu bagian adalah wustite (FeO) dan bagian lainnya adalah hematit (Fe 2 O 3 ). Selain itu magnetit mempunyai struktur kristal spinel dengan selunit kubik yang terdiri dari 32 ion oksigen, dimana celah-celahnya ditempati oleh ion Fe 2+ dan ion Fe 3+. Delapan ion Fe 3+ dalam tiap sel berada pada bagian tetrahedral, karena berlokasi di tengah sebuah tetrahedron yang keempat sudutnya ditempati ion oksigen. Sisanya delapan ion Fe 3+ dan delapan ion Fe 2+ berada pada bagian oktahedral, karena ion-ion oksigen sekitarnya menempati sudut-sudut sebuah oktahedron yang sudutsudutnya ditempati oleh enam atom oksigen. Tiap-tiap unit sel berisi sejumlah ion, satu unit sel terbagi menjadi delapan oktan (kubus spinel), masing-masing berukuran a/2, empat oktan yang berasir memiliki ukuran isi yang sama, begitu pula yang tidak diarsir(gambar 1). Ion-ion oksigen disusun dengan Gambar 1 Struktur Kristal dari ferrit [2] Alat dan Bahan II. METODE Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas ukur, gelas beker, neraca digital, tisu, kertas saring, oven untuk pengeringan, plastik, magnet permanen untuk memisahkan magnetit Fe 3 O 4 dari pasir, kertas label, pengaduk magnetik (hot plate dan magnetic stirer). Untuk karakterisasi sampel dipakai alat uji X-Ray Fluorescence (XRF) yaitu untuk mengidentifikasi kandungan unsur di dalam material, VNA untuk mengidentifikasi penyerapan gelombang, X-Ray Diffractometer (XRD) untuk identifikasi kristal dan fasa, Scanning Electron Microscope (SEM) untuk identifikasi struktur material dan mengetahui ukuran material, serta Vector network Analyzer (VNA). Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adala pasir Lumajang sebagai bahan dasar magnetit Fe 3 O 4, alkohol digunakan untuk mencuci peralatan, HCl dan NH 4 OH yang digunakan dalam proses kopresipitasi sebagai pelarut dan pengendap, aquades digunakan sebagai pencuci hasil kopresipitasi dan pasir.
2 Ekstraksi Fe 3 O 4 dari pasir besi Pasir besi diekstrak dengan magnet permanen untuk mendapatkan bahan yang tertarik oleh magnet yang paling kuat. Sebelum pasir besi diekstrak menggunakan magnet permanen, pasir terlebih dahulu disangrai dengan api sedang sampai kering. Kemudian pasir diekstrak dengan magnet permanen dengan pengulangan sebanyak 7 kali. Cara ekstraksi adalah antara magnet dan pasir diberi buku dengan ketebalan 1 cm. Setelah pasir besi berhasil diekstraksi kemudian dicuci menggunakan aquades. Variasi ukuran partikel Fe 3 O 4 Setelah Fe 3 O 4 diekstrak, kemudian penelitian dilanjutkan dengan melakukan variasi ukuran partikel dengan cara menggunakan ball mailing. Masing-masing waktu ball mailing yang dilakukan adalah 3 jam, 5 jam dan 7 jam. Karena proses reduksi ukuran partikel menggunakan ball miling merupakan proses reduksi ukuran dengan proses basah, maka diperlukan sebuah pelarut. Pelarut yang digunakan dalam penelitian ini adalah alkohol 70%. Dalam proses miling ini perbandingan antara bahan dan pelarut yang digunakan adalah 1:1 yaitu 20 gram serbuk Fe 3 O 4 dengan pelarut alkohol 70% sebanyak 20 ml. Bola yang digunakan adalah bola zirconia. Kecepatan miling yang digunakan adalah 1200 rpm. Setelah proses miling, serbuk Fe 3 O 4 dikeringkan menggunakan bohlam dengan temperatur 70 o C selama 4 jam. Preparasi nanopartikel Fe 3 O 4 Metode kopresipitasi merupakan salah satu metode sintesis senyawa anorganik yang didasarkan pada pengendapan lebih dari satu substansi secara bersama-sama setelah melewati titik jenuh. Konsep dasar kopresipitasi adalah senyawa yang ingin dikopresipitasi dilarutkan ke dalam pelarut, setelah itu ditambahkan larutan sebagai agen pengendap sehingga diperoleh hasil akhir berupa endapan. Kopresipitasi merupakan metode yang mudah digunakan dan memiliki beberpa keuntungan yaitu prosesnya menggunakan suhu rendah, waktu yang dibutuhkan relatif singkat, tingkat kemurnian yang tinggi serta biaya yang relatif murah. Proses kopresipitasi ini dilakukan untuk mendapatkan partikel Fe 3 O 4 yang memiliki kemurnian lebih tinggi dibandingkan dengan serbuk Fe 3 O 4 yang tidak dikopresipitasi. Ukuran partikel yang didapatkan melalui metode kopresipitasi ini adalah dalam orde nano. Dalam penelitian ini, pelarut yang digunakan adalah HCl sedangkan pengendapnya adalah NH 4 OH. Serbuk Fe 3 O 4 yang digunakan adalah sebanyak 20 gram, sedangkan banyaknya larutan HCL dan NH 4 OH ditentukan berdasarkan perhitungan stokiometri. Larutan HCl dicampur dengan serbuk Fe 3 O 4 kemudian diaduk menggunakan magnetit stirer dengan temperatur 70 o C sampai serbuk Fe 3 O 4 terlarut seluruhnya. Warna larutan yang dihasilkan dari proses ini adalah hitam kehijauan. Reaksi kimia yang terjadi dalam proses ini adalah sebagai berikut : Kemudian setelah dilakukan penyaringan menggunakan kertas saring, larutan diberi NH 4 OH. Hasilnya adalah terbentuk endapan berwarna kehitaman di dasar gelas beker. Hal inilah yang mengakibatkan perubahan ukuran serbuk Fe 3 O 4 berubah menjadi orde nano. Reaksi kimia yang terjadi dalam proses ini adalah sebagai berikut : Setelah endapan terbentuk, larutan dicuci dengan cara ditambahkan aquades untuk menghilangkan unsur garam berupa NH 4 Cl sebagai hasil samping proses kopresipitasi. Setelah ditambahkan aquades, larutan diaduk kemudian di bawah gelas beker diberi magnet permanen supaya magnetit Fe 3 O 4 tertarik ke bawah dan cepat mengendap. Setelah endapan sepenuhnya tertarik ke dasar gelas bekker, air dibuang sedikit demi sedikit. Proses pencucian diulang sampai ph larutan netral, yaitu ph 7. Setelah itu larutan di saring menggunakan kertas saring. Endapan yang tertinggal di kertas saring berwarna hitam, kemudian endapan dikeringkan dengan oven temperatur 80 o C selama 4 jam. Setelah kering, hasil kopresipitasi didekatkan dengan magnet untuk membuktikan bahwa hasilnya adalah magnetit. Serbuk hasil kopresipitasi semuanya tertarik oleh magnet permanen yang menunjukkan bahwa serbuk hasil kopresipitasi memang magnetit. Karakterisasi X-Ray Flueresense (XRF) digunakan untuk identifikasi senyawa yang terkandung dalam material. Identifikasi fasa sampel hasil sintesis dilakukan dengan melakukan pengujian difraksi sinar-x Tipe Philips X Pert MPD (Multi Purpose Diffractometer) di Laboratorium Difraksi Sinar-X RC (Research Center) LPPM ITS Surabaya. Pengukuran ini akan dilakukan pada tegangan 40 kv dan arus 30 ma dengan menggunakan target Cu (λ=1,54056 Å). Sudut yang digunakan dalam pengujian ini adalah dari 5 sampai 90. Morfologi dan ukuran partikel dikarakterisasi, menggunakan Scanning electron microscope (SEM). Untuk mengukur penyerapan gelombang mikro adalah Vector network analyzer (VNA). VNA dapat dilihat pada Gambar 3.2 tipe-zva40. III. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Analisis Unsur-unsur penyusun Identifikasi dan karakterisasi unsur-unsur yang terkandung dalam serbuk magnetit Fe 3 O 4 menggunakan X-Ray Flouresense (XRF). Pengidentifikasian unsur ini perlu dilakukan untuk memastikan unsur-unsur apa saja yang terkandung di dalam serbuk magnetit Fe 3 O 4. Hal ini sangat penting karena bahan yang digunakan adalah bahan alam. Serbuk Fe 3 O 4 yang diuji adalah serbuk pasir yang telah diseparasi.
3 Dari Tabel 1 yang merupakan hasil pengujian X-Ray Flouresense (XRF) serbuk magnetit Fe 3 O 4 dapat diketahui bahwa kandungan unsur yang paling dominan dibandingkan dengan unsur yang teridentifikasi lainnya adalah Fe dengan presentase 87.21 ± 0.75%. Unsur Fe di alam bebas membentuk senyawa oksida besi yaitu Fe 3 O 4 (magnetit) dan Fe x Ti x O 4 (titanomagnetit). Unsur Fe yang teridentifikasi adalah hampir sebesar 90% yang menunjukkan bahwa bahan yang digunakan memiliki kandungan magnetit yang lebih dominan daripada senyawa lain. Dari tabel 1 terlihat bahwa hasil pengujian menggunakan XRF memiliki nilai eror atau koreksi, hal ini ditunjukkan pada tanda (±) untuk masingmasing unsur yang terdeteksi. Nilai error yang dihasilkan sangat kecil, tidak lebih dari 1. Eror yang paling besar adalah sebesar 0.75, hal ini menunjukkan bahwa hasil pengujian menggunakan XRF memiliki hasil yang valid. B. Hasil XRD Analisa fasa menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD) dilakukan untuk mengetahui fasa apa saja yang terkandung dalam magnetit Fe 3 O 4 yang berasal dari pasir besi. Hal ini perlu dilakukan mengingat bahan berasal dari bahan alam yang pasti masih tercampur atau terkontaminasi dengan material lain. Dengan menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD) dapat diketahu berapa persen fasa Fe 3 O 4 yang terkandung dalam serbuk besi. Tabel 1. Kandungan unsur pada serbuk magnetit Fe 3 O 4 melalui pengujian X-Ray Flouresense No Compoun d prosentase 1 Fe 87.21 ± 0.75 % (d) (c) 2 Ti 6.42 ± 0.03 % 3 Si 1.1 ± 0.03 % (b) 4 Al 1 ± 0.6 % 5 Bi 0.93 ±0.04 % (a) 6 Eu 0.72 ± 0.101 % 7 Mn 0.5 ± 0.02 % 8 V 0.48 ± 0.05 % 9 Ca 0.42 ± 0.0004 % 10 Br 0.34 ± 0.002 % 11 Re 0.3 ± 0.007 % 12 P 0.2 ± 0.03 % 13 Cr 0.11 ± 0.009 % 14 Ni 0.06 ± 0.01 % 15 Zn 0.06 ± 0.004 % 16 Yb 0.0 ± 0.03 % Gambar 2 Grafik hasil XRD pada sampel (a) pasir dasar, (b) Fe 3 O 4 miling 3 jam, (c) Fe 3 O 4 miling 5 jam, (d) Fe 3 O 4 miling 7 jam dan kopresipitasi. Lebar puncak yang ditunjukkan oleh hasil XRD (gambar 2) menunjukkan banyaknya sinar-x yang terhambur pada bidang d hkl yang sama. Sehingga semakin tinggi puncak difraksi maka semakin banyak sinar-x yang terhambur pada bidang d hkl yang sama. Lebar dan tinggi puncak grafik yang dihasilkan setelah pengujian XRD mengidentifikasikan ukuran partikel dari sampel. Pada gambar 2 dapat dilihat bahwa puncak yang paling tinggi adalah pasir hasil kopresipitasi, hal ini menunjukkan bahwa pasir Fe 3 O 4 hasil kopresipitasi memiliki ukuran partikel yang paling kecil. Jika diurutkan dari puncak yang terrendah sampai yang tertinggi adalah pasir dasar, pasir Fe 3 O 4 miling 3 jam, pasir Fe 3 O 4 miling 5 jam, pasir Fe 3 O 4 miling 7 jam dan pasir Fe 3 O 4 hasil kopresipitasi. Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa pasir dasar yang tanpa mendapatkan perlakuan reduksi partikel memiliki ukuran partikel yanng paling besar. Setelah dimiling selama 3 jam, ukuran partikel Fe 3 O 4 mengalami reduksi, yaitu
4 semakin mengecil. Begitu pula dengan proses miling selama 5 jam dan 7 jam. Semakin lama waktu miling, ukuran partikel Fe 3 O 4 semakin mengecil. Dan ukuran partikel yang paling kecil adalah pasir Fe 3 O 4 hasil kopresipitasi. Hal ini dikarenakan dalam proses kopresipitasi terjadi reduksi ukuran partikel dari orde mikro menjadi orde nano. Dalam proses kopresipitasi, material dilarutkan dalam pelarut yang berupa HCl sebelum diendapkan kembali dengan pengendap. Sehingga ukuran partikel yang dihasilkan paling kecil yaitu dalam orde nano. Berdasarkan hasil pengujian menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) kemudian dilakukan analisa secara kualitatif yaitu dengan identifikasi fasa yang terkandung pada serbuk magnetit yang didasarkan pada pencocokan data posisi-posisi puncak difraksi yang terukur dengan data yang telah ada (database). Pencarian posisi dan pencocokan puncak dilakukan dengan bantuan software Search Match. Sehingga dapat diketahui kandungan fasa yang terdapat dalam sampel. Dengan hasil yang didapat dalam pengujian menggunakan X- Ray Fllourance (XRF) dapat diketahui senyawa apa saja yang terdapat di dalam sampel sehingga dapat diprediksi puncakpuncak fasa apa saja yang terdeteksi. Dari hasil pencocokan puncak dengan software Search Match didapatkan bahwa puncak-puncak tertinggi yang terdeteksi adalah puncakpuncak fasa magnetit Fe 3 O 4. C. Hasil SEM Scanning Electron Microscope (SEM) merupakan salah satu jenis mikroskop elektron yang menggunakan berkas elektron untuk menggambarkan bentuk permukaan material yang dianalisis. Prinsip kerja dari SEM adalah dengan menggambarkan permukaan benda atau material dengan berkas elektron yang dipantulkan dengan energi tinggi. Permukaan material yang disinari atau terkena berkas elektron akan memantulkan kembali berkas elektron atau dinamakan berkas elektron sekunder ke segala arah. Sehingga dengan SEM ini dapat diketahui bentuk dari magnetit Fe 3 O 4. Data yang didapat dari SEM bisa meyakinkan apakah manetit Fe 3 O 4 benar-benar terkandung di dalam pasir besi. Hal ini dapat diketahui dari hasil gambar yang dihasilkan oleh SEM. Bentuk kristal dari magnetit Fe 3 O 4 adalah kubik. Dan setelah material dianalisa menggunakan SEM, bentuk dari material dapat terlihat juga berbentuk kubik. Hasil SEM dapat dilihat pada gambar 3. Dari gambar 2 (a) yaitu pada gambar SEM pada pasir dasar, terlihat bahwa gambar yang dihasilkan tidak kubik sempurna, tidak seperti pada sampel yang lain. Hal ini dikarenakan pada pasir dasar belum mendapatkan perlakuan apapun, sehingga memungkinkan adanya impuritas dari material-material lain. Terlihat juga bahwa yang berbentuk kubik paling sempurna adalah pada hasil kopresipitasi, hal ini dikarenakan hasil magnetit Fe 3 O 4 lebih murni dari pada yang lain. Karena impuritas-impuritas yang mengotori telah larut ketika proses kopresipitasi. Selain itu SEM juga digunakan untuk menentukan ukuran partikel masing-masing sampel. Pada tabel 2 terlihat bhwa semakin lama waktu mailing, maka ukuran partikel semakin mengecil. Gambar 3. hasil analisa magnetit Fe 3 O 4 menggunakan SEM (a) pasir dasar (b) miling 3 jam (c) miling 5 jam dan (d) miling 7 jam.analisis SEM Tabel 2. Ukuran partikel untuk masing-masing sampel menggunakan SEM No Sampel Ukuran Partikel (μm) 1 Pasir dasar 155.4 2 Fe 3 O 4 Miling 3 jam 3.399 3 Fe 3 O 4 Miling 5 jam 2.842 4 Fe 3 O 4 Miling 7 jam 2.422 D. Analisi Penyerappan menggunakan VNA Gambar 4 adalah adalah grafik hubungan antara rugi refleksi dengan frekuensi pada frekuensi X-Band. terlihat bahwa material yang memiliki rugi refleksi paling besar adalah pasir dasar. Rugi refleksi yang besar mengindikasikan bahwa material menyerap radar dengan baik karena semakin besar rugi refleksi maka semakin sedikit gelombang yang dipantulkan kembali. Dengan kata lain sebagian besar gelombang diserap, bukan dipantukan. Ukuran partikel mempengaruhi besarnya energi yang diserap. Semakin besar luas partikel yang disediakan untuk penyerapan gelombang, maka semakin baik bahan tersebut menyerap material. Seharusnya materisl penyerap radar yang baik adalah dengan ukuran partikel yang kecil karena semakin kecil ukuran partikel maka makin luas pula luas permukaan bahan tersebut. Berdasarkan teori, penyerapan paling tinggi seharusnya dimiliki oleh pasir hasil kopresipitasi. Namun dalam penelitian ini yang memiliki nilai rugi refleksi yang paling tinggi adalah pasir dasar yang menunjukkan bahwa pasir dasar memiliki daya serap yang paling baik jika dibandingkan dengan sampel yang lain. Hal ini dikarenakan adanya beberapa faktor, antara lain adalah di dalam pasir dasar masih terdapat impuritas atau pengotor sehingga mempengaruhi penyerapan gelombang.
5 Tabel 4 menunjukkan nilai rugi refleksi untuk semua sampel pada frekuensi di atas frekuensi X-Band yaitu pada frekuensi 13 GHz 18 GHz. Dari tabel diketahui bahwa pasir kopresipitasi memiliki nilai rugi refleksi yang paling besar. Hasil ini sesuai dengan teori yang ada bahwa semakin kecil ukuran partikel kemampuan penyerapannya terhadap gelombang mikro juga semakin baik. Gambar 4. grafik hubungan RL dengan frekuensi untuk semua sampel Fe 3 O 4 pada frekuensi 6 GHz 12.8 GHz Tabel 3. besar rugi refleksi pada masing-masing sampel Fe 3 O 4 pada frekuensi 6 GHz 12.8 GHz sampel RL (db) Frekuensi (GHz) Plat aluminium -10.89 10.60 Pasir dasar -16.98 11.60 Fe 3 O 4 Miling 3 jam -15.89 12.24 Fe 3 O 4 Miling 5 jam -13.8 10.8 Fe 3 O 4 Miling 7 jam -12.15 11.60 Fe 3 O 4 kopresipitasi -14.57 11.60 Dari gambar 5 merupakan grafik hubungan besar rugi refleksi dengan frekuensi pada masing-masing sampel Fe 3 O 4 pada frekuensi Ku-Band. Dari grafik terlihat bahwa pasir kopresipitasi memiliki nilai rugi refleksi yang paling tinggi, yaitu sebesar -31.24 db pada frekuensi 16.48 GHz. Hal ini menunjukkan bahwa pasir kopresipitasi memiliki kemampuan yang paling baik diantara semua sampel. Hal ini berbeda pada penyerapan yang terjadi pada frekuensi X-Band. Pada frekuensi X-Band yang biasanya digunakan sebagai gelombang pendeteksi pesawat, pasir dasar dengan ukuran partikel paling besar memiliki kemampuan menyerap yang paling tinggi. Sedangkan pada frekuensi di atas frekuensi X- Band, pasir kopresipitasi memiliki kemampuan menyerap paling baik diantara sampel yang lain. Tabel 4 hubungan rugi refleksi dengan frekuensi pada frekuensi Ku-Band 13 GHz 18 GHz Sampel RL (db) Frekuensi (GHz) Pasir dasar -29.86 17.76 Miling 3 jam -19.04 17.68 Miling 5 jam -21.02 17.52 Miling 7 jam -26.31 16.64 kopresipitasi -31.24 16.48 IV. KESIMPULAN Dari penelitian dengan judul Pengaruh Ukuran Partikel Fe 3 O 4 dari Pair Besi Sebagai Bahan Penyerap Radar pada Frekuensi X-Band dan Ku-Band dapat disimpulkan : a. Telah ditemukan cara produksi masal Fe 3 O 4 dari pasir besi dengan metode yang mudah dan terjangkau dengan cara ekstraksi pasir besi menggunakan magnet permanen. b. Fe 3 O 4 hasil ekstraksi dari pasir besi menggunakan magnet permanen mampu digunakan sebagai bahan penyerap radar. UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada Dr. Mashuri, M.Si selaku dosen pembimbing. Serta Dr. M. Zainuri, M.Si dan Dr. rer. nat.. Tri Wikantoro selaku dosen penguji. DAFTAR PUSTAKA [1] J.H.Li, R.Y. Hong, H.Z. Li, J. Ding, and Y. Zheng, D.G. Wei. Simple synthesis and magnetic properties of Fe 3 O 4 /BaSO 4 multi-core/shell particles, Journal of Materials Chemistry and Physics, vol 113, pp. 140-144, 2008. [2] Jing Sun, Shaobing Zhou, Peng Hou, Yuan Yang, Xiaohong Li, and Mingyuan Li. Synthesis and caracterization of biocompatible Fe 3 O 4 nanopartikel, Wiley interscience, DOI: 10.1002/jbm.a.30909. [3] A. Shokuhfar, S. Alibeigi, M.R. Vaezi, and S.K. Sadrnazhaad. Stnthesisi Fe 3 O 4 nanoparticles prepared by various surfactants and studying their characteriztions, Defect and diffusion forum, vols. 273-276, pp 22-27, 2008. Gambar 5. grafik hubungan RL dengan frekuensi untuk semua sampel Fe 3 O 4 pada frekuensi Ku-Band.