21 III. METODE PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Agustus 2010 - Juni 2011 di Laboratorium Biofisika dan Laboratorium Fisika Lanjut, Departemen Fisika IPB. Karakterisasi XRD dan SEM dilakukan di Litbang Kehutanan, Bogor. 3.2 Alat dan Bahan Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah hot plate, magnetic stirrer, stirrer, pipet, tabung reaksi, gelas kimia, furnace, spektroskopi UV-Vis, LCR Meter model HIOKI 3522-50 HiTESTER, Interface Scientific Workshop 750 (PASCO), Photometer PMA2200, lampu MHF M1102, SEM Zeiss EVO-50, Shimadzu XRD- 7000 MAXIMA, gelas ukur dan neraca analitik sedangkan bahan yang digunakan adalah kaca TCO, cadmium klorida (CdCl 2 ), thiourea (CS(NH 2 ) 2 ), TEA, polietilenglikol (PEG), asam borat (H 3 BO 3 ), kitosan, poly3-heksiltiophene (P3HT), amonium hidroksida (NH 4 OH), asam asetat, dan akuades. 3.3 Metode Pembuatan dan Karakterisasi 3.3.1 Pembuatan Lapisan Tipis CdS Lapisan tipis CdS (bahan semikonduktor tipe-p) dibuat dengan metode CBD (Chemical Bath Deposition). Dengan metode ini, film terdeposisi pada substrat dengan mencelupkan substrat ke dalam larutan yang mengandung ion-ion Cd 2+ dan ion-ion sulfida S 2- sambil dipanaskan serta diaduk. Metode pembuatan CdS ini diadopsi dari metode yang telah dilakukan oleh Eitssayeam et al. (2005) dengan memodifikasi beberapa hal seperti konsentrasi larutan dan waktu deposisi. Bahan-bahan yang digunakan adalah CdCl2 sebagai sumber ion kadmuim (Cd 2+ ), Thiourea sebagai sumber ion sulfur (S 2- ), larutan amonia sebagai agen
22 pengkompleks (complexing agent), air destilasi dan TEA sebagai stabiliser agar larutan tidak cepat mengendap. Skema metode CBD ditunjukkan pada Gambar 14, terdiri dari dua gelas piala dengan ukuran berbeda. Salah satunya berukuran kecil sehingga dapat dimasukkan ke dalam gelas yang lebih besar. Gelas yang kecil diisi larutan deposisi, kemudian dimasukkan ke dalam gelas lebih besar yang diisi air. Sebelumnya, pada dinding sebelah dalam gelas kecil ditempel beberapa substrat kaca dengan ukuran tertentu (misalnya 1 x 2 cm 2 ). Selanjutnya, kedua gelas diletakkan di atas pemanas (hot plate) yang dilengkapi pengaduk magnetik (magnetic stirrer). Mula-mula dibuat larutan campuran 20 ml CdCl 2 (0,1 M) dengan 20 ml Thiourea (1 M) di dalam gelas piala 100 ml. Larutan tersebut diletakkan di atas hot plate dipanaskan pada suhu 30 o C dan diputar pada kelajuan 300 rpm selama 30 menit. Sebanyak 10 ml NH 4 OH (0.1 M) dan 5 ml TEA ditambahkan ke dalam larutan campuran tersebut. Larutan campuran tersebut dipanaskan pada suhu 70 o C dan diputar pada kelajuan 300 rpm selama 2 jam. Optimasi suhu dan waktu perlu dilakukan untuk mengatur morfologi baik struktur, sifat dan ketebalan lapisan yang dihasilkan. Selain itu, dibuat pula CdS dengan doping boron dengan menambahkan 0,009; 0,018 dan 0,027 gram asam borat (H 3 BO 3 ). Selanjutnya dilakukan annealing terhadap film tipis CdS masing-masing pada suhu 200 o C, 300 o C dan 400 o C selama 1 jam.
23 Termometer Air Larutan deposisi Substrat Stirrer Hotplate Stirrer Gambar 14 Skema deposisi CBD 3.3.2 Karakterisasi Lapisan Tipis CdS Agar ketebalan film yang dihasilkan sesuai dengan yang diinginkan untuk membuat sel surya hybrid, maka perlu dilakukan optimasi dalam proses deposisi. Optimasi yang harus dilakukan pada kondisi deposisi, meliputi konsentrasi larutanlarutan yang digunakan, temperatur deposisi dan waktu deposisi. Sedangkan, waktu deposisi ditujukan untuk mendapatkan ketebalan lapisan CdS yang diinginkan. Sampel-sampel lapisan tipis CdS yang berhasil ditumbuhkan dengan metode CBD selanjutnya dikarakterisasi dengan XRD dan spektroskopi UV-Vis. Karakterisasi XRD dilakukan untuk memastikan CdS telah tumbuh pada substrat serta untuk mengetahui struktur kristal CdS. Pola-pola difraksi berupa puncak-puncak karakteristik orientasi kristal CdS, digunakan untuk menentukan parameter kisi dan ukuran kristal. Uji Spektroskopi UV-VIS ditujukan untuk mengetahui sifat optik lapisan CdS hingga dapat ditentukan nilai celah energinya. Selanjutnya diuji konduktansi dan resistansinya dengan menggunakan LCR Meter model HIOKI 3522-50 HiTESTER.
24 Sifat optik lapisan tipis CdS yang dibuat dengan metode CBD diukur pada temperatur ruang dengan menggunakan Spektrometer Ocean Optic 2000 dengan range panjang gelombang 200-1000 nm. Analisis gap energi dilakukan secara manual dengan menggunakan kurva absorbansi sehingga dapat diketahui panjang gelombang terbesar yang diserap oleh bahan dengan menggunakan metode tepi absorbansi (absorbance edge). Dari data panjang gelombang itu dapat diketahui besarnya gap energi dengan menggunakan persamaan berikut: h c E g = (5) λ dengan E g adalah gap energi (ev), h adalah konstanta Planck (6,63 x 10-34 Js), c adalah kecepatan cahaya di udara (3 x 10 8 ) dan λ adalah panjang gelombang (nm). Dimana 1 ev = 1,6 x 10-19 J. 3.3.3 Pembuatan Lapisan Tipis P3HT-Kitosan Larutan pertama dibuat dengan mencampurkan kitosan dan PEG masingmasing 2 gram ke dalam gelas piala di atas hot plate dan diaduk dengan kecepatan 480 rpm tanpa pemanasan selama 30 menit. Larutan yang terbentuk berwarna putih. Larutan kedua dibuat dengan mencampurkan 3 mg P3HT ke dalam 10 ml kloroform yang diaduk dengan kecepatan 400 rpm selama 10 menit. Larutan yang dihasilkan berwarna ungu. Setelah 10 menit, sebanyak 5 ml larutan tersebut dimasukkan ke dalam larutan pertama tanpa menghentikan pengadukan. Selanjutnya larutan kedua diuji spektrum serapannya dengan menggunakan Spektroskopi UV-Vis Ocean Optic Spectrofotometer. Untuk aplikasi sel surya, daerah serapan lapisan P3HT harus berada dalam rentang spektrum cahaya tampak. Selanjutnya lapisan tipis P3HTkitosan diuji konduktansi dan resistansinya dengan menggunakan LCR Meter model HIOKI 3522-50 HiTESTER.
25 3.3.4 Pembentukan Junction CdS/P3HT-Kitosan Lapisan tipis P3HT-kitosan (bahan semikonduktor organik tipe-p) yang dihasilkan dari proses sebelumnya selanjutnya dideposisi di atas permukaan lapisan CdS dengan metode drop casting. Setelah itu, di atas polimer tersebut dilapisi dengan ITO. CdS adalah bahan semikonduktor inorganik tipe-n, sedangkan P3HT-kitosan adalah bahan semikonduktor organik dengan tipe-p. Pada sistem sel surya Polythiophene/CdS, lapisan polythiophene sebagai lapisan aktif yang berfungsi menangkap energi cahaya (foton) sedangkan lapisan CdS sebagai lapisan jendela. Diharapkan kontak dua bahan dengan fasa berbeda (organik dan inorganik) ini akan membentuk persambungan (junction) semikonduktor yang sangat menentukan dalam aksi dioda sel surya. Pembentukan junction CdS/P3HT-kitosan ini dijelaskan berikut ini. Mula-mula lapisan tipis CdS dideposisikan pada substrat kaca ITO dengan metode CBD (Chemical Bath Deposition), kemudian lapisan tipis P3HT-kitosan dideposisikan di atas permukaan CdS dengan metode drop casting. Substrat kaca ITO disisakan sedikit (tanpa lapisan CdS/P3HT-kitosan) untuk tujuan kontak arus. Terakhir dilengkapi lapisan kontak di atas permukaan ITO dan di atas permukaan lapisan P3HT-kitosan (Gambar 15). hv ITO Kontak Substrat kaca Polimer Substrat kaca CdS Kontak ITO Gambar 15 Struktur Junction CdS/P3HT-Kitosan
26 3.3.5 Uji Performans Respon dinamik dan kestabilan tegangan pada persambungan CdS/P3HTkitosan diukur dengan menggunakan sensor tegangan yang dihubungkan dengan Interface Scientific Workshop 750 (PASCO). Data diambil dengan menggunakan software Data Studio. Intensitas cahaya yang diberikan diukur dengan menggunakan photometer PMA2200.