1 BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang Nanopatikel merupakan partikel mikroskopis yang memiliki ukuran dalam skala nanometer yaitu < 100 nm. Nanopartikel menjadi kajian yang sangat menarik, karena ketika suatu materi sudah dalam bentuk nanopartikel, biasanya partikel tersebut memiliki sifat yang berbeda dari sifat materi sebelumnya. Material berukuran nanometer memiliki sejumlah sifat kimia atau fisika yang lebih unggul dari materi ukuran besar atau bulk (Guozhong, 2004). Sifat tersebut dapat diubah-ubah dengan melalui pengontrolan ukuran material, pengaturan komposisi kimiawi, modifikasi permukaan, dan pengontrolan intraksi antar partikel. Nanopartikel mempunyai beberapa bentuk seperti nanosphere, nanorods, nanowires dan nanotube. Hal inilah yang menyebabkan konsep nanopartikel dapat menjadi penghubung dalam mempelajari sifat materi dengan sifat atom penyusunnya. Nanopartikel dapat diaplikasikan pada berbagai bidang, karena memiliki banyak keuntungan dan kelebihan antara lain memberikan nilai tambah suatu bahan material. Inovasi terbaru penggunaan teknologi nanopartikel yaitu menghilangkan kerut wajah, pelindung wajah, deodorant, memperkokoh botol kemasan, mengatasi penyakit kanker, sebagai tinta pengaman, piranti pemancar ultraviolet, solar sel, dan pizoelektrik (Heidari dan Younesi, 2009). Di alam ZnO berbentuk mineral zincite terjadi sebagai bubuk putih umumnya dikenal sebagai seng oksida yang hampir tidak larut dalam air namun larut dalam basa. ZnO berubah warna dari putih ke kuning ketika dipanaskan dan di udara beralih keputih pada pendinginan. Perubahan warna seperti ini terjadi karena perbedaan temperatur yang dikenal sebagai sifat termokromik. Dalam ilmu material khususnya, ZnO adalah salah satu bahan kandidat yang telah menarik perhatian dan merupakan material semikonduktor tipe-n golongan II-VI dengan lebar celah pita energi 3,37 ev dan energi ikat eksitasi sebesar 60 mev dalam suhu kamar (Kasim, 2010 dan Saravanakumar dkk, 2014). ZnO merupakan salah satu jenis metal oksida yang merupakan salah satu bahan dasar pembuatan film
2 tipis yang menempati posisi unik diantara sejumlah bahan lainnya, karena mempunyai sifat optik dan elektrik serta kemudahan dalam proses deposisi, serta ketersedian yang melimpah dan tidak mudah bereaksi secara kimiawi dengan unsur lain. Selain itu, ZnO memiliki sifat emisi yang dekat dengan sinar UV, fotokatalis, konduktivitas dan transparansi yang tinggi. ZnO sebagai bahan dasar film tipis yang banyak diminati karena memiliki beberapa keunggulan dalam aplikasinya, terutama dalam bidang sensor, sel surya, piezoelectric, light emitting diode dan surface acoustic wave (SAW) (Mitra dan Mondal, 2013 dan Nkrumah dkk, 2013). Film tipis adalah suatu lapisan yang sangat tipis dari bahan organik, anorganik, metal, maupun campuran metal-organik yang dapat memiliki sifatsifat konduktor, semikonduktor, maupun isolator. Teknologi film tipis seng oksida (ZnO) akhir-akhir ini telah banyak dikaji dan mengalami perkembangan yang sangat pesat, baik dari cara pembuatan, bahan yang digunakan dan aplikasinya dalam kehidupan masyarakat seperti perangkat pemancar cahaya, sel surya, sensor gas, panel layar datar dll. Aplikasi ini didasarkan karena menariknya karakteristik ZnO seperti lebar celah pita energi, optik langsung transisi dll. Film tipis ZnO dapat disintesis dengan berbagai metode, seperti molecular beam epitaxy (Changzheng, 2009), RF magnetron sputtering (Kumar dkk, 2012), pulsed laser deposition (Zhu, 2010), spray pyrolysis (Nehru dkk, 2012), chemical bath deposition (Ali, 2011), physical vapor deposition (George, 2010), dan sol-gel dip coating (Saravanakumar dkk, 2014) dan spin coating (Khan dkk, 2011). Metode sol-gel spin coating merupakan gabungan metode fisika dan kimia biasa yang digunakan untuk membuat film tipis dari bahan polimer photoresist yang dideposisikan pada permukaan silicon yang berbentuk datar. Setelah larutan (sol-gel) diteteskan diatas substrat, kecepatan putar diatur oleh gaya sentrifugal untuk menghasilkan film tipis yang homogen. Metode sol-gel spin coating merupakan suatu metode yang sangat mudah dan efektif untuk membuat film tipis dengan hanya mengatur parameter waktu dan kecepatan putar serta kekentalan larutan. Sintesis film tipis ZnO dengan metode sol-gel spin coating memiliki beberapa keuntungan antara lain biayanya murah, tidak menggunakan
3 ruang dengan kevakuman yang tinggi, komposisinya homogen, ketebalan lapisan bisa dikontrol dan struktur mikronya cukup baik, sehingga metode ini banyak digunakan dalam pembuatan film tipis (Cheng, 2004). Penelitian tentang film tipis ZnO dengan metode sol-gel spin coating telah banyak dilakukan, antara lain oleh Kumar dan Raji (2011) yang menggunakan bahan zinc acetat dehydrate, 2-metthoxyethanol dan MEA yang masing-masing sebagai precursor, pelarut dan penstabil. Suhu pre-heating 300 0 C, suhu postheating 350 0 C, kecepatan putaran spin coating 3000 rpm dan substrat gelas FTO. Hasil yang diperolehnya bahwa kristal film tipis ZnO berbentuk wurtzite hexagonal, ukuran kristal 43 nm dan lebar celah pita energi 3,44 ev. Menurut Foo dkk (2013) dalam penelitiannya dengan melakukan variasi pelarut. Bahan yang digunakan zinc acetat dihydrate sebagai precursor, methanol, ethanol, isopropyl alcohol dan 2-methoxyethanol sebagai pelarut dan monoethanolamine sebagai penstabil. Hasil yang diperolehnya bahwa semua struktur kristal berbentuk wurtzite hexagonal. Ukuran kristal paling kecil untuk pelarut 2-methoxyethanol dan paling besar untuk pelarut ethanol. Lebar celah pita energi rata-rata 3,27 ev dan nilai transmitansi rata-rata > 90% kecuali untuk pelarut methanol sekitar 80%. Perubahan transmitansi yang cukup tajam untuk semua pada panjang gelombang 350 400 nm yang merupakan daerah panjang gelombang ultraviolet Menurut Farooq dan Kamran (2012) dalam penelitiannya dengan melakukan variasi konsentrasi (0,1, 0,3 dan 0,5 M), bahan yang digunakan zinc acetat dihydrate, isopropanol dan monoethanolamine yang masing-masing sebagai precursor, pelarut dan penstabil. Hasil yang diperolehnya bahwa semua struktur kristal berbentuk wurtzite hexagonal, transmitansi yang diperoleh sekitar (75-92%) pada panjang gelombang 300 800 nm dan peningkatan konsentrasi seiring dengan bertambahnya ukuran kristal. Menurut Ilican dkk (2008) dalam penelitiannya dengan melakukan variasi kecepatan putaran spin coating (3000, 4000 dan 5000 rpm) dan bahan yang digunakan zinc acetat dehydrate, 2- methoxethanol dan monoethanolamine (MEA) yang masing-masing sebagai precursor, pelarut dan penstabil. Hasil yang diperolehnya bahwa semua struktur kristal berbentuk wurtzite hexagonal dan bertambahnya kecepatan putaran seiring
4 dengan bertambahnya ukuran full width half maximum (FWHM), sehingga menurunnya ukuran kristal, serta meningkatnya lebar celah pita energi dan nilai absorbansi. Transmitansi paling tinggi > 92% dalam daerah cahaya tampak dan perubahan transmitansi yang cukup tajam pada panjang gelombang 350 s/d 400 nm yang merupakan panjang gelombang ultraviolet. Menurut Kao dkk (2010) dalam penelitiannya melakukan variasi suhu pre-heating (100 dan 300 o C), bahan yang digunakan zinc acetat, 2-methoxyethanol dan monoethanolamine yang masing-masing sebagai precursor, pelarut dan penstabil. Hasil yang diperolehnya bahwa semua struktur kristal berbentuk wurtzite hexagonal. Peningkatan suhu pemanasan (pre-heating) seiring dengan bertambahnya ukuran kristal dan nilai transmitansi. Menurut Sengupta dkk (2011) dalam penelitiannya dengan melakukan variasi suhu annealing atau post-heating (400, 550 dan 700 o C), bahan yang digunakan zinc acetat, isopropyl alcohol, diethanolamine yang masingmasing sebagai precursor, pelarut dan penstabil. Hasil yang diperolehnya bahwa semua struktur kristal berbentuk wurtzite hexagonal. Peningkatan suhu pemanasan atau suhu annealing seiring dengan menurunnya ukuran FWHM, meningkatnya ukuran kristal, menurunnya nilai transmitansi dan lebar celah pita energi. Transmitansi dan absorbansi yang cukup tajam pada panjang gelombang 350 400 nm yang merupakan daerah panjang gelombang ultraviolet Shakti dan Gupta (2010), dalam penelitiannya dengan melakukan variasi suhu post-heating atau annealing (400, 500 dan 600 o C), bahan yang digunakan zinc acetat dihydrat, isopropanol dan diethanolamine yang masing-masing sebagai precursor, pelarut dan penstabil. Hasil yang diperolehnya bahwa semua struktur kristal berbentuk wurtzite hexagonal. Peningkatan suhu annealing seiring dengan peningkatan ukuran kristal. Lebar celah pita energi yang paling kecil untuk suhu 500 o C sebesar 3,212 ev. Transmitansi > 90% pada daerah cahaya tampak untuk suhu annealing 400 dan 600 o C, dan untuk suhu annealing 500 o C nilai transmitansi sekitar 70%. Ketebalan film tipis paling kecil untuk suhu 600 o C dan paling besar untuk suhu 500 o C. Menurut Bahadur dkk (2007) yang penelitiannya menggunakan bahan dasar berbeda yaitu zinc acetat dan zinc nitrate, yang bertujuan untuk mengetahui pengaruh precursor terhadap ukuran
5 kristal film tipis ZnO. Hasil yang diperolehnya menunjukkan bahwa ada pengaruh precursor terhadap ukuran kristal film tipis ZnO dan ukuran kristal yang paling kecil 20 nm untuk bahan dasar (precursor) zinc nitrate. Berdasarkan hal tersebut diatas, peneliti tertarik untuk melakukan penelitian tentang sintesis dan karakteristik film tipis ZnO yang nantinya akan digunakan sebagai sel surya dll. Hal ini disebabkan karakteristik film tipis ZnO dipengaruhi berbagai faktor antara lain yaitu precursor, konsentrasi larutan, zat pelarut, zat penstabil, suhu pre-heating, suhu post-heating, lamanya pemanasan, kecepatan putaran spin coating dan bahan substrat. Untuk sintesis film tipis ZnO, peneliti mendepositkan material pada substrat kaca dengan metode sol-gel spin coating. Proses pencampuran dalam pembuatan sol-gel menggunakan teknik refluks untuk mengontrol laju reaksi serta mengisolasi proses sintesis dari kelembaban udara luar. Untuk mendapatkan film tipis ZnO yang mempunyai karakteristik yang optimum, peneliti melakukan berbagai variasi yaitu konsentrasi larutan, kecepatan putaran spin coating, suhu pre-heating dan suhu post-heating. 1.2. Perumusan Masalah Berdasarkan latar belakang diatas, maka perumusan masalah dalam penelitian ini adalah : 1. Bagaimana sintesis film tipis ZnO dengan metode sol-gel spin coating 2. Bagaimana struktur kristal dan karaktersitik film tipis ZnO berdasarkan variasi konsentrasi larutan. 3. Bagaimana struktur kristal dan karakteristik film tipis ZnO berdasarkan variasi kecepatan spin coating 4. Bagaimana struktur kristal dan karaktersitik film tipis ZnO berdasarkan variasi pre-heating. 5. Bagaimana struktur kristal dan karaktersitik film tipis ZnO berdasarkan variasi post-heating.
6 1.3. Pembatasan Masalah Mengingat luasnya permasalahan dalam penelitian ini, maka penelitian ini dibatasi: 1. Pelarut yang digunakan pada penelitian ini adalah isopropanol 2. Konsentrasi larutan yang dilakukan pada penelitian ini hanya untuk konsentrasi 0,6; 0,7 dan 0,8 M 3. Kecepatan putaran spin coating yang dilakukan pada penelitian ini hanya untuk kecepatan putaran spin coating 3000, 4000 dan 5000 rpm. 4. Pemanasan yang dilakukan pada penelitian ini hanya untuk suhu pre-heating 250, 300 dan 350 o C 5. Annealing atau post-heating yang dilakukan pada penelitian ini hanya untuk suhu 500, 550 dan 600 o C 6. Karakterisasi film tipis ZnO hanya untuk sifat optik, pengujian dengan Uji XRD untuk menentukan struktur dan ukuran kristal ZnO, uji SEM dan AFM untuk mengetahui morfologi dan kekasaran permukaan film tipis, dan uji UV-Vis untuk karakteristik film tipis ZnO 1.4. Tujuan Penelitian Adapun tujuan penelitian ini adalah : 1. Untuk mengetahui sintesis film tipis ZnO dengan metode sol-gel spin coating 2. Untuk mengetahui struktur kristal dan karaktersitik film tipis ZnO berdasarkan variasi konsentrasi larutan. 3. Untuk mengetahui struktur kristal dan karaktersitik film tipis ZnO berdasarkan variasi kecepatan putaran spin coating. 4. Untuk mengetahui struktur kristal dan karaktersitik film tipis ZnO berdasarkan variasi pre-heating. 5. Untuk mengetahui struktur kristal dan karaktersitik film tipis ZnO berdasarkan variasi post-heating.
7 1.5. Manfaat Penelitian Perkembangan teknologi, khususnya deposisi film tipis telah menjadi subjek studi intensif yang menarik sekarang ini, banyak metode yang telah dikembangkan dan ditingkatkan. Teknik deposisi film tipis semakin banyak dikembangkan dan digunakan dalam industri, yang selanjutnya memberikan kekuatan besar untuk mendorong pengembangan lebih lanjut dan perbaikan teknik deposisi. Dengan keberhasilan merekayasa pembuatan film tipis ZnO akan memberi peluang aplikasi teknologi dan ilmiah. Hasil penelitian ini diharapkan dapat bermanfaat untuk bahan membuat suatu material yang digunakan antara lain sebagai material sel surya.