Proseding Seminar Nasional Fisika dan Aplikasinya Sabtu, 19 November 216 Bale Sawala Kampus Universitas Padjadjaran, Jatinangor ANALISIS STRUKTUR DAN SIFAT MAGNET BAHAN SUPERKONDUKTOR Eu 2-x Ce x CuO 4+α-δ ELECTRON-DOPED M. F. SOBARI *, M. SAPUTRI, A. I. HANIFAH, W.A. SOMANTRI, T. SARAGI DAN RISDIANA Prodi Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Padjadjaran Jl. Raya Bandung-Sumedang Km 21, Jatinangor 45363 Abstrak. Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi struktur kristal dan sifat magnet superkonduktor Eu 2-x Ce x CuO 4+α-δ (ECCO) electron-doped dengan konsentrasi Ce (x) =.11,.13,.15 dan.16. Proses Sintesis dilakukan dengan reaksi padatan yang terdiri dari proses kalsinasi pada suhu 9 C selama 2 jam, sintering dengan suhu 15 o C selama 16 jam dan anealing dengan suhu 9 o C selama 1 jam. Proses karakterisasi dilakukan dengan XRD (X-Ray difraction) untuk mengetahui struktur krital dan SQUID (Superconducting quantum interference device) untuk mengamati sifat magnet. Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa ECCO memiliki struktur tetragonal tipe T' dengan puncak difraksi dari parameter kisi a bernilai antara 3.899 sampai 3.93 dan parameter kisi c bernilai antara 11.85 sampai 11.843. Nilai parameter kisi c cenderung menurun seiring dengan peningkatan konsentrasi Ce(x). Sifat magnetik ECCO berubah dari paramagnetik menjadi diamagnetik pada suhu 11 K untuk x =.15 dan 9.99 K untuk x =.16. Kata kunci : Superkonduktor doping elektron, konsentrasi Ce, struktur kristal, parameter kisi, susceptibilitas. Abstract. Electron-doped superconductors Eu 2-x Ce x CuO 4+α-δ with x =.11,.13,.15 and.16 has been prepared by using solid state reaction method with calcination temperature of 9 o C for 24 hours, temperature sintering of 15 o C for 21 hours and the annealing temperature of 9 o C for 1 hours. Characterization process performed by XRD (X-ray diffraction) to determine the crystal structure and a SQUID (superconducting quantum interference device) to observe the magnetic properties.the results of XRD characterization showed that ECCO have tetragonal structure with T' type. It is found that values of lattice parameter a were in between 3,899 and 3,93 and values of the lattice parameter c were in between 11.85 and 11.843. The information of the magnetic properties of ECCO obtained from susceptibility measuments, which indicated the change from paramagnetic to diamagnetic at temperature below 11 K for the sample with x =.15 and below 9.99 K for the sample with x =.16. Keywords : Electron-doped Superconductor, Ce Concentration, Crystal Structure, Lattice Parameter, susceptibility. 1. Pendahuluan Superkonduktivitas adalah suatu fenomena yang menunjukkan resistivitas bernilai pada suhu kritisnya, bahan yang menunjukkan fenomena ini dikenal sebagai * email : a.muhamad.fadilahs@gmail.com Kode Artikel: FM-4 ISSN: 2477-477
M. F. Sobari dkk bahan superkonduktor. Suhu kritis (T c ) adalah suhu ketika bahan pertama kali menunjukkan fenomena superkonduktivitas[1]. Pada tahun 1986, Bednorz dan Muller melaporkan bahwa campuran La-Ba-Cu-O berbasis Cu (cuprate) menunjukkan gejala superkonduktivitas dengan T c sebesar 3 K. Penemuan ini kemudian dikenal dengan superkonduktor suhu tinggi (HTSC) [2]. Tahun 1933 W. Meisser dan R. Ochsenfeld, menyatakan bahwa ketika suatu medan magnet luar diaplikasikan pada superkonduktor maka superkonduktor akan menolak fluks magnet dari luar. Hal ini menunjukkan bahwa superkonduktor bersifat sebagai diamagnetik sempurna, karena memiliki respon negatif terhadap medan magnet luar. Keadaan ini disebut dengan efek meisser [3]. Superkonduktor berbasis Cuprates dapat disintesis melalui dua tipe yaitu doping hole dan doping elektron. ketika CuO 2 kehilangan satu elektron dikenal dengan superkonduktor doping hole dan ketika CuO 2 kelebihan elektron dikenal dengan superkonduktor doping electron [4]. Sulitnya pengontrolan kandungan oksigen saat proses sintesis, mengakibatkan penelitian mengenai superkonduktor doping elektron kurang berkembang. Salah satu hal yang mempengaruhi struktur kristal dari superkonduktor doping elektron adalah nilai konsentrasi doping. Superkonduktor ECCO memiliki sistem yang sama dengan Nd 2-x Ce x CuO 4+α-δ untuk daerah electron doped yaitu 214 yang menunjukkan fenomena superkonduktivitas untuk doping yang berkisar dari,1 sampai dengan.2. Sehingga pada penelitian ini dilakukan variasi nilai x sebesar,11,,13,,15 dan,16. 2. Metode Penelitian Penelitian ini dilakukan dalam dua tahapan yaitu tahap sintesis dan tahap karakterisasi. Tahap sintesis dilakukan dengan reaksi padatan yang terdiri dari pengukuran massa, pengerusan 1, prefire, penggerusan 2, sintering 1, penggerusan 3, peletisasi, sintering 2, dan annealling. Bahan utama yang digunakan adalah Eu 2 O 3, CeO 2, dan CuO. Setiap bahan diukur massanya untuk setiap nilai x. Campuran dari ketiga bahan digerus untuk memperoleh campuran yang homogen. Bahan yang telah digerus kemudian diprefire pada suhu 9 o C selama 2 jam, tahap ini bertujuan untuk memisahkan setiap bahan dengan senyawa oxide. Bahan yang telah melewati proses prefire akan memiliki warna yang lebih gelap dan tekstur yang lebih kasar. Bahan yang telah diprefire kembali digerus. Tahap selanjutnya adalah sintering 1 pada suhu 15 o C selama 16 jam yang bertujuan untuk membentuk ikatan kristal utama. Tekstur bahan setelah melewati proses sintering lebih keras daripada sebelumnya. Setelah melewati proses sintering 1 bahan kembali digerus dan dilanjutkan dengan proses peletisasi menggunakan hydrolic press. 19
Analisis Struktur dan Sifat Magnet Bahan Superkonduktor... Bahan yang telah berbentuk pelet kembali disintering dengan pengaturan waktu dan suhu yang sama dengan tahap sintering1. Bahan yang telah melewati proses sintering 2, disebut sebagai as-grown superkonduktor. Bahan ini selanjutnya diannealing pada suhu 9 o C selama 1 jam, proses ini merupakan salah satu upaya untuk mengontrol kadar oksigen yang berlebih pada bahan. Tahap kedua merupakan tahap karakterisasi, yang terdiri dari X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui struktur kristal dari bahan dan SQUID (Superconducting Quantum Interference Device) untuk mengamati respon bahan terhadap medan magnet luar yang diberikan. 3. Hasil dan Pembahasan Hasil yang diperoleh dari XRD berupa grafik yang memperlihatkan pola difraksi yang terjadi pada ECCO. (a) (b) (c) [1 (d) Gambar 1. Pola XRD sampel ECCO dengan konsentrasi (a) x =.11, (b) x =.13, (c) x =. 15 dan (d) x =.16 dengan nilai δ =.272 hingga.442 Gambar 1. memperlihat bahwa setiap sampel memiliki keselarasan pada letak puncak-puncaknya dengan nilai indeks miller yang sama, dimana puncak dengan intensitas tertinggi berada pada daerah sekitar 2θ = 32,3 o, hal ini mengindikasikan bahwa kristal utama ECCO telah terbentuk dengan struktur berbentuk T -type tetragonal. Dari data karakterisasi ini dapat diketahui nilai parameter kisi a, b dan c dari ECCO dengan menggunakan program Cellcalc. 191
M. F. Sobari dkk Parameter Kisi a (Amstrong) 3.96 3.94 3.92 3.9 Konsentrasi doping Ce (x) Parameter Kisi c (Amstrong) 11.85 3.898 11.84 11.83 11.82 11.81 11.8.1.12.14.16 Ce (x) Gambar 2. Grafik pengaruh penambahan jumlah konsentrasi doping x terhadap (a) parameter kisi dan (b) parameter kisi c Gambar 2. memperlihatkan hasil nilai parameter kisi kristal yang fluktuatif terhadap nilai x. Terlihat bahwa parameter kisi a bernilai antara 3.899 hingga 3.93 dan parameter kisi c bernilai antara 11.85 sampai 11.843. Nilai parameter kisi a memiliki keadaan yang meningkat terhadap peningkatan nilai x sedangkan parameter kisi c cenderung menurun seiring dengan peningkatan nilai x. Hal ini terjadi karena Parameter kisi a bergantung pada atom Cu, sementara parameter kisi c dipengaruhi oleh keadaan dari atom Eu. Penambahan Ce ion radius 1.34A akan mempengaruhi konsentrasi dari atom Eu dengan ion radius.95a, dimana mengakibatkan perubahan nilai parameter kisi c yang menurun seiring dengan menurunnya konsentrasi Eu karena peningkatan nilai x. Hal ini terjadi pula pada perubahan nilai parameter kisi a, dimana peningkatan nilai doping mengakibatkan daerah datar yang dipengaruhi ataom Cu jarak antar atomnya semakin melebar. [ 1-6 ] (emu/gr) -.5-1 x =.11 Massa = 62.7 mg & =.273 x =.13 Massa = 59.7 mg & =.332 x =.15 Massa = 55.6 Mg & =.44 x =.16 Massa = 76.2 mg & =.389 1 2 Temperatur (K) Gambar 3. Grafik perubahan nilai susceptibilitas magnet terhadap suhu bahan ECCO dengan field cooling sebesar 5 Oe Gambar 3. Menunjukkan adanya perubahan sifat bahan dari paramagnetik menjadi diamagnetik pada suhu dibawah 11 K untuk bahan dengan x =.15 dan dibawah 9.99 K untuk x =.16. Suhu ini merupakan T c onset yang diperkirakan akan memperlihatkan fenomena superkonduktivitas. 192
Analisis Struktur dan Sifat Magnet Bahan Superkonduktor... Untuk melihat keadaan kemagnetan bahan pada keadaan normal, maka grafik susceptibilitas diplotkan terhadap 1/T seperti diperlihatkan pada Gambar 4. [ 1-8 ] 3 4 x =.11 5 = 3E-9 (1/T) + 5E-8 [ 1-8 ] 62 1 x =.13 = -2E-9 (1/T) + 3E-1 (emu/gr) [ 1-6 ]-1 1-1 1 [ 1-6 ] x =.15 x =.16 = -2E-7 (1/T) + 6E-8-1 = -5E-7 (1/T) + 8E-8 Gambar 4. Grafik suseptibilitas magnet (χ) terhadap 1/T untuk bahan ECCO dengan konsentrasi x =.11,.13,.15 dan.16 dengan nilai δ =.273 hingga.44 pada suhu 11-2 K Gambar 4. menunjukan hubungan χ terhadap 1/T pada bahan ECCO dengan konsentrasi x =. 11,.13,.15 dan.16 pada suhu 11K hingga 2 K. Dimana pada bahan dengan x =.11 tendensi nilai susceptibilitas χ meningkat dengan meningkatnya nilai 1/T, sedangkan untuk bahan dengan x =.13,.15 dan.16 nilai χ menurun seiiring dengan meningkatnya nilai 1/T. Hal ini menunjukan bahwa semakin tinggi nilai 1/T meningkatkan nilai keteraturan spin dari atomatom di dalam bahan. 4. Kesimpulan.5.6.7.8.9 1/T (1/K) Polykristalin bahan ECCO dengan konsentrasi doping Ce (x) adalah.11,.12,.13,.14,.15 dan.16 disintesis melalui reaksi padatan dan dikarakterisasi untuk mengamati struktur kisi dan sifat magnetnya. Hasil karakterisasi menunjukkan nilai parameter kisi a berkisar antara 3.899 hingga 3.93 dengan keadaan yang meningkat dan parameter kisi c bernilai antara 11.85 sampai 11.843 dengan keadaan yang menurun. Penambahan konsentrasi Ce berpengaruh pada berkurangnya konsentrasi Eu pada bahan sehingga dapat mengurangi nilai parameter kisi c dan berpengaruh pada atom Cu yang mengakibatkan meningkatnya nilai parameter kisi a. Dari Hasil pengukuran sifat magnetik bahan, terjadi perubahan sifat magnet bahan dari paramagnetik menjadi diamagnetik sempurna pada suhu 11 K untuk x =.15 dan 9.99 K untuk x =.16. Adapun pada keadaan normal, keadaan spin menunjukan keadaan yang semakin teratur dengan penambahan nilai 1/T. 193
Ucapan terima kasih M. F. Sobari dkk Penulis mengucapkan terimakasih kepada Prof. Yoji Koike yang telah meberikan izin untuk melaksanakan penelitian di Laboratorium Low Temperatur and Superconductivity, Graduate School of Applied Physics, School of Engineering, Tohoku University. Daftar Pustaka 1. Schmüser, Peter. Suerconductivity. Institute of Exerimental physic - Hamburg University. Hamburg. 2. Risdiana. 215. Pengenalan Bahan Superkonduktor Sifat Dasar dan Karakterisasinya. Unpad Press : Sumedang 3. Pengertian Superkonduktivitas. [Online] available at : http://arti-definisipengertian.info/pengertian-superkonduktivitas/ (diakses pada 5 September 216) 4. Windartun. 21. Superkonduktor. [Online]. Avalailable at : http://file,upi,edu/direktori (diakses 5 September 216) 194