28 Bab III Metodologi Penelitian III.1 Tahap Penelitian Penelitian ini terbagi dalam empat tahapan kerja, yaitu : Tahapan kerja pertama adalah persiapan bahan dasar pembuatan film tipis ZnO yang terdiri dari larutan equimolar Zn(NO 3 ) 2.6H 2 O dan metenamin (C 6 H 12 N 4 ) dengan konsentrasi 1 mm, 10 mm dan 100 mm serta gelas Indium Tin Oxide (ITO) sebagai substrat yang sebelum digunakan dicuci terlebih dahulu dengan ultrasonik menggunakan aseton, etanol dan aqua bidestilata selama 20 menit secara berturut-turut. Tahapan kerja kedua, adalah tahap sintesis. Larutan Zn(NO 3 ) 2.6H 2 O dan metenamin (C 6 H 12 N 4 ) dengan rasio 1:1 dimasukkan ke dalam bejana gelas yang berukuran (14 cm x 6 cm x 2 cm). Kemudian substrat dicelupkan ke dalam larutan, bejana ditutup rapat dan dipanaskan pada suhu 90 C selama 8 jam. Sintesis dilakukan pada berbagai konsentrasi yaitu 1 mm, 10 mm dan 100 mm pada tegangan 0 kv; 2,5 kv dan 4 kv. Film tipis yang dihasilkan kemudian dicuci dengan aqua bidestilata dan dikeringkan pada suhu kamar. Tahapan kerja ketiga adalah karakterisasi hasil dengan pengukuran XRD untuk menentukan struktur dan orientasi kristal, pengukuran SEM untuk menentukan morfologi permukaan film tipis serta pengukuran fotoluminesensi untuk menentukan sifat optiknya. Ketiga tahapan kerja tersebut dilaksanakan selama 2 semester, dimulai pada bulan September 2007 hingga bulan Juni 2008. III.2 Tempat Penelitian Sintesis dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik dan Laboratorium Kimia Fisika Material, Program Studi Kimia, Institut Teknologi Bandung. Pengukuran difraksi sinar-x dan Scanning Electron Microscope (SEM) dilakukan di Pusat Survey Geologi, Bandung. Adapun pengukuran fotoluminesensi dilakukan di Laboratorium Biokimia, Program Studi Kimia, Institut Teknologi Bandung.
29 III.3 Alat dan Bahan Pada tahap sintesis, peralatan dan bahan yang digunakan terdapat di Laboratorium Kimia Anorganik dan Laboratorium Kimia Fisika Material, Program Studi Kimia, Institut Teknologi Bandung. Alat dan bahan yang dipergunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut: Nama Alat: 1. Neraca Analitis 2. Bejana Gelas 3. Sumber tegangan listrik DC, 5 kv 4. Elektroda baja 5. Oven 6. Ultrasonic Cleaning Bath Branson 2110 7. Difraktometer sinar-x PANalytical PW3373 8. Scanning Electron Microscope (SEM) 9. Spektrofotometer fotoluminisen Shimadzu RF-5301PC Nama Bahan: 1. Zink Nitrat Heksahidrat (Zn(NO 3 ) 2.6H 2 O), Aldrich, 98 % 2. Metenamin (C 6 H 12 N 4 ), Aldrich, 99+ % 3. Gelas ITO (Indium Tin Oxide), Aldrich, 99,9 % 4. Aseton 5. Etanol, Merc, 99,9 % 6. Aqua bidestilata III.4 Prosedur Penelitian Prosedur penelitian terdiri dari prosedur sintesis dan prosedur karakterisasi film tipis yang dihasilkan.
30 III.4.1 Prosedur Sintesis Senyawa yang akan disintesis adalah nanorods ZnO melalui metoda deposisi pada larutan tanpa adanya pengaruh medan listrik dan dengan adanya medan listrik dalam berbagai konsentrasi. Langkah-langkah kerja sintesis adalah sebagai berikut: 1. ITO gelas yang akan dipakai sebagai substrat dipotong dengan ukuran 5 mm x 5 mm, kemudian dicuci dengan aseton, etanol dan aqua bidestilata menggunakan ultrasonic cleaning bath masing-masing selama 20 menit, lalu dikeringkan. 2. Pembuatan larutan Zn(NO 3 ) 2.6H 2 O dan metenamin dengan konsentrasi 1 mm, 10 mm dan 100 mm. 3. Larutan Zn(NO 3 ) 2.6H 2 O dan metenamin dengan rasio 1:1 dimasukkan ke dalam bejana gelas kemudian substrat dicelupkan ke dalam larutan dan ditutup rapat. Bejana yang telah diisi larutan dan substrat dimasukkan ke dalam oven dan dipanaskan pada suhu 90 C selama 8 jam. Langkah ini dilakukan juga dengan menggunakan medan listrik dimana pada kedua sisi bejana diletakkan elektroda baja yang diberi tegangan tinggi. Untuk penjelasan selanjutnya, posisi elektroda positif yang terletak di bawah substrat, dilambangkan dengan konfigurasi A sedangkan posisi elektroda positif di atas substrat dilambangkan dengan konfigurasi B. Larutan prekursor Larutan prekursor Bejana Bejana + Substrat ITO + Elektroda baja Substrat ITO Elektroda baja Konfigurasi A Konfigurasi B Gambar III.1 Ilustrasi skematik untuk sistem reaksi yang terdiri dari bejana gelas, sumber tegangan, substrat, elektroda dan larutan prekursor.
31 4. Film tipis yang dihasilkan dicuci dengan aqua bidestilata untuk menghilangkan residu garam, kemudian dikeringkan pada suhu kamar dan dikarakterisasi. III.4.2 Prosedur Karakterisasi Film tipis yang disintesis dianalisis dengan beberapa karakterisasi di antaranya pengukuran difraksi sinar-x untuk mengetahui struktur kristal dan fasa kristalin senyawa hasil sintesis, pengukuran SEM untuk mengetahui pola morfologi permukaan senyawa hasil sintesis, serta pengukuran fotoluminisensi untuk mengetahui sifat optiknya. III.4.2.1 Difraksi Sinar-X Serbuk Film tipis hasil sintesis dikarakterisasi struktur kristalnya dengan menggunakan alat difraksi sinar-x serbuk PANalytical PW3373 yang terdapat di Pusat Survey Geologi, Bandung. Sumber radiasi yang digunakan adalah Cu Kα, difraksi dilakukan pada sudut 2θ antara 20 o sampai 70 o dengan interval kenaikan sudut sebesar 0,017 o. Difraktogram yang dihasilkan kemudian dianalisis lebih lanjut dengan cara membandingkan pola difraksinya dengan pola difraksi standar yang terdapat pada data Powder Diffraction File (PDF). III.4.2.2 Scanning Electron Microscope (SEM) Informasi yang didapatkan dari hasil karakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) digunakan untuk mengetahui morfologi dari senyawa hasil sintesis, distribusi pertumbuhan kristal, perubahan fisik yang terjadi pada berbagai kondisi preparasi. Untuk keperluan pengukuran SEM, substrat berukuran 5 mm x 5 mm yang telah dilapisi senyawa hasil sintesis diletakkan pada holder menggunakan perekat, kemudian dilapisi dengan lapisan tipis emas-paladium (Au: 80% dan Pd: 20 %) setebal 400 Å. Tujuan pelapisan adalah agar bahan yang dipotret menjadi penghantar listrik. Setelah pelapisan, sampel dan holder ditempatkan dalam plat sampel SEM. Beberapa permukaan sampel diamati dengan berbagai perbesaran.
32 III.4.2.3 Fotoluminesen Spektroskopi fotoluminisensi digunakan untuk mengetahui karakterisasi optik dari senyawa hasil sintesis. Pengukuran fotoluminisensi dilakukan pada suhu kamar menggunakan spektrofluorometer Shimadzu type RF-5301PC. Sebelum dilakukan pengukuran, sampel yang berupa substrat yang telah dilapisi senyawa hasil sintesis dilekatkan pada holder yang dibuat dari plat yang dilapisi kertas hitam. Masing-masing sampel diukur spektrum emisinya dengan panjang gelombang eksitasi pada 325 nm.