BAB III. METODOLOGI PENELITIAN III.1 Peralatan Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut : - Spektrometer serapan atom ( Perkin-Elmer tipe Aanalyst 100 ) - Tungku karbon ( Perkin-Elmer HGA-800 ) - ph meter ( Schott-Handylab 1 ) - Pengaduk magnet ( Magnetic stirrer ) - Filter membran selulosa asetat ( Whatman Φ 47 mm, pori 0,45 µm ) - Alat filtrasi dan pompa vakum ( Millipore ) - Alat pemurnian aquades Nanopure ( USF-Elga ) - Pemanas listrik ( Hot plate ) - Alat gelas ( labu ukur, beaker glass, pipet dan lain-lain) - Pipet mikro volume 20-200 µl, 100-1000 µl III.2 Bahan-bahan Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis (pa) produk Merck dan Sigma-Aldrich sebagai berikut : - Amonium pirolidinditiokarbamat (APDC) - Kalium dikromat ( K 2 Cr 2 O 7 ) - Kromium triklorida ( CrCl 3.6H 2 O ) - Magnesium nitrat ( Mg(NO 3 ) 2. 6H 2 O ) - Nikel nitrat ( (Ni(NO 3 ) 2.6H 2 O ) - Kalium hidrogenftalat - L-Histidin monoklorida monohidrat ( C 6 H 9 O 2 N 3.HCl.H 2 O ) - Natrium dihidrogen fosfat dihidrat ( NaH 2 PO 4.2H 2 O ). - Natrium klorida ( NaCl ) - Natrium hidroksida ( NaOH ) - Asam klorida ( HCl ) - Aquades III.3 Lokasi penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Lingkungan Balai Besar Tekstil Departemen Perindustrian, Jl. Ahmad Yani Bandung No. 390 Bandung. 11
III.4 Diagram alir penelitian III.4.1 Penentuan kondisi percobaan ph Larutan Jumlah volume larutan APDC - 100 ml larutan Cr(VI) 50 µg/l - ph larutan divariasikan 2 8 - ditambah 1 ml larutan APDC 3 g/l - disaring - 100 ml larutan Cr(VI) 50 µg/l - ph larutan optimum ( ph 4 ) - larutan APDC 3 g/l divariasikan 2 6 ml Jumlah volume larutan Ni - 100 ml larutan Cr(VI) 50 µg/l - ph 4 - ditambah 5 ml larutan APDC 3 g/l - volume larutan Ni 1 g/l divariasikan 0,1 0,8 ml Variasi konsentrasi larutan Cr(VI) - 100 ml variasi konsentrasi larutan Cr(VI) 5-40 µg/l - ph 4 - ditambah 5 ml larutan APDC 3 g/l - 0,3 ml larutan Ni 1 g/l 12
III.4.2 Prakonsentrasi dan penentuan Cr(VI) dalam contoh tekstil Sampel kain Ekstrak - Diekstraksi dengan 100 ml larutan keringat buatan ph 5,5 Filtrat yang mengandung endapan - Pada kondisi optimum direaksikan dengan larutan APDC 3 g/l dan Ni 1g/L. - Filtrasi endapan dengan filter selulosa asetat 0,45 µm - Dilarutkan dengan 2 ml HNO 3 pekat panas dan diencerkan dengan aquades hingga volume 10 ml Larutan - Penentuan Cr secara spektrometri serapan tungku karbon III.5 Pembuatan larutan - Larutan induk Cr(VI) 1000 mg/l 0,283 gram K 2 Cr 2 O 7 dilarutkan dengan aquades di dalam labu ukur 100 ml. - Larutan induk Cr(III) 1000 mg/l 0,5125 gram CrCl 3. 6H 2 O dilarutkan dengan aquades di dalam labu ukur 100 ml. - Larutan Mg(NO 3 ) 2 0,5 g/l 0,058 gram Mg(NO 3 ) 2.6H 2 O dilarutkan dengan aquades di dalam labu ukur 100 ml. - Larutan Ni 1 g/l 0,4953 gram Ni(NO 3 ) 2.6H 2 O dilarutkan dengan aquades dalam labu ukur 100 ml. - Larutan amonium pirolidin ditiokarbamat (APDC) 3 g/l 13
0,3 gram APDC dilarutkan dengan aquades dalam labu ukur 100 ml. Larutan ini dibuat pada saat ketika hendak digunakan ( larutan segar ). - Larutan bufer ftalat ph 4 1,0209 gram kalium hidrogen ftalat dilarutkan dengan 50 ml aquades, kemudian ph larutan ditepatkan hingga ph 4 dengan menggunakan larutan HCl 0,1M dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas labu ukur 100 ml. - Larutan keringat buatan ph 5,5 (14) Ke dalam labu ukur 1 liter dimasukkan masing-masing 0,5 gram L-histidin monoklorida monohidrat (C 6 H 9 O 2 N 3.HCl.H 2 O), 5 gram NaCl dan 2,2 gram Nadihidrogen ortofosfat dihidrat (NaH 2 PO 4.2H 2 O) kemudian dilarutkan dengan aquades. Larutan ditepatkan phnya hingga 5,5 menggunakan larutan NaOH 0,1 M dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas labu ukur. III.6 Prosedur percobaan III.6.1 Penentuan kondisi percobaan Variabel kondisi percobaan prakonsentrasi Cr(VI) yang ditentukan meliputi ph optimum larutan, jumlah pemakaian larutan APDC, jumlah pemakaian larutan Ni, dan rentang konsentrasi larutan Cr(VI). Penentuan Cr dalam larutan dilakukan secara spektrometri serapan tungku karbon dengan kondisi operasional seperti tertera pada Tabel III.1 Tahap Tabel III.1 Kondisi operasi tungku karbon Temperatur (º C) Ramp (detik ) Tahan (detik ) Aliran Argon ( ml/menit) 1 120 10 50 250 2 1650 1 30 250 3 20 1 15 250 4 2500 0 5 0 5 2600 1 5 250 III.6.1.1 Penentuan ph optimum Ke dalam beberapa gelas piala dimasukkan masing-masing 100 ml larutan Cr(VI) 50 µg/l dan dilakukan pengaturan variasi ph larutan 1 8 dengan penambahan larutan HCl 0,1 M atau larutan NaOH 0,1 M. Kemudian ke dalam masing-masing 14
gelas piala tersebut dimasukkan 1 ml larutan APDC ( 3 g/l) dan dilakukan proses pengadukan diatas pengaduk magnet (magnetic stirrer) selama 5 menit. Larutan selanjutnya disaring dengan menggunakan filter selulosa asetat 0,45 µm dengan kecepatan 25 ml/menit. Filter selulosa asetat yang telah digunakan dipindahkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan 2 ml HNO 3 pekat kemudian dibiarkan hingga filter larut. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml kemudian ditambahkan 1 ml Mg(NO 3 ) 2 ( 0,5 g/l ) dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas labu ukur. Larutan diukur absorbansinya menggunakan spektrometer serapan atom tungku karbon. III.6.1.2 Penentuan jumlah larutan APDC yang ditambahkan Ke dalam beberapa gelas piala dimasukkan masing-masing 100 ml larutan Cr(VI) 50 µg/l, 5 ml larutan bufer ph 4, dan sejumlah variasi volum ( 2 6 ml ) larutan APDC ( 3 g/l) kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 5 menit. Larutan selanjutnya disaring menggunakan filter selulosa asetat 0,45 µm dengan kecepatan 25 ml/menit. Filter selulosa asetat yang telah digunakan dipindahkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan 2 ml HNO 3 pekat kemudian dibiarkan hingga filter larut. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml kemudian ditambahkan 1 ml Mg(NO 3 ) 2 ( 0,5 g/l ) dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas labu ukur. Larutan diukur absorbansinya menggunakan spektrometer serapan atom tungku karbon. III.6.1.3 Penentuan jumlah larutan Ni yang ditambahkan Ke dalam beberapa gelas piala dimasukkan masing-masing 100 ml larutan Cr(VI) 50 µg/l, 5 ml larutan bufer ph 4, 5 ml larutan APDC ( 3 g/l ) dan sejumlah variasi volume 0,1 0,6 ml larutan Ni ( 1 g/l) kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet selama 5 menit. Larutan selanjutnya disaring menggunakan filter selulosa asetat 0,45 µm dengan kecepatan 25 ml/menit. Filter selulosa asetat yang telah digunakan dipindahkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan 2 ml HNO 3 pekat kemudian dipanaskan hingga filter larut. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml kemudian ditambahkan 1 ml Mg(NO 3 ) 2 ( 0,5 g/l ) dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas labu ukur. Larutan diukur absorbansinya menggunakan spektrometer serapan atom tungku karbon. 15
III.6.1.4 Pengaruh konsentrasi larutan Cr (VI) Dipipet larutan standar Cr (VI) 1 mg/l sebanyak 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 dan 5,0 ml dan masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian diencerkan dengan aquades hingga tanda batas labu ukur. Larutan standar dengan variasi konsentrasi tersebut dipindahkan ke dalam gelas kimia dan ditambahkan berturut-turut 5 ml larutan bufer ftalat ph 4, 5 ml APDC ( 3 g/l) dan 0,3 ml larutan Ni (1 g/l), kemudian dikocok dengan pengaduk magnet selama 5 menit dan disaring menggunakan kertas saring selulosa asetat 0,45 µm. Filter selulosa asetat yang telah digunakan dipindahkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan 2 ml HNO 3 pekat kemudian dipanaskan hingga filter larut. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml kemudian ditambahkan 1 ml Mg(NO 3 ) 2 ( 0,5 g/l ) dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas labu ukur. Larutan diukur absorbansinya menggunakan spektrometer serapan atom tungku karbon. III.6.2 Prakonsentrasi III.6.2.1 Pengaruh Cr (III) dalam larutan Dipipet 100 ml larutan tandar Cr(VI) 5 µg/l, 100 ml Cr (III) 5 µg/l serta campuran Cr (VI) 10 µg/l dan Cr(III) 10 µg/l masing-masing sebanyak 50 ml dan dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml. Ke dalam masing-masing larutan ditambahkan berturut-turut 5 ml larutan buffer ph 4, 5 ml larutan APDC ( 3 g/l) dan 0,3 ml Ni (1 g/l), kemudian larutan diaduk dengan pengaduk magnet selama 5 menit dan disaring dengan filter selulosa asetat 0,45 µm dengan kecepatan 25 ml/menit. Filter selulosa asetat yang telah digunakan dipindahkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan 2 ml HNO 3 pekat kemudian dipanaskan hingga filter larut. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 10 ml kemudian ditambahkan 1 ml Mg(NO 3 ) 2 ( 0,5 g/l ) dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas labu ukur. Larutan diukur absorbansinya menggunakan spektrometer serapan atom tungku karbon. III.6.2.2 Pengaruh matriks ekstrak tekstil Pertama-tama ekstrak kain dipersiapkan dengan cara merendam sambil sesekali mengaduk setiap 2 gram contoh kain dengn 100 ml larutan bufer ptalat ph 4 selama 30 menit. Sebanyak 0,5 ml larutan Cr(VI) 1 mg/l dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan diencerkan dengan ekstrak kain hingga tanda batas labu ukur. Larutan selanjutnya dipindahkan ke dalam gelas kimia 250 ml dan ditambahkan berturut-turut 16
5 ml larutan APDC (3 g/l), dan 0,3 ml larutan Ni (1 g/l). Kemudian dilakukan proses pengadukan menggunakan pengaduk magnet selama 5 menit dan penyaringan dengan filter selulosa asetat 0,45 µm. Filter selulosa asetat yang telah digunakan dipindahkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan 2 ml HNO 3 pekat kemudian dipanaskan hingga filter larut. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 10 ml kemudian ditambahkan 1 ml Mg(NO 3 ) 2 ( 0,5 g/l ) dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas labu ukur. Larutan diukur absorbansinya menggunakan spektrometer serapan atom tungku karbon. III.6.3 Aplikasi metode parakonsentrasi terhadap contoh tekstil III.6.3.1 Persiapan contoh kain Contoh kain/tekstil yang digunakan dalam penelitian ini adalah contoh kain komersial yang diambil dari Laboratorium Pengujian Tekstil Balai Besar Tekstil dan kain hasil pencelupan sendiri. Kain yang dicelup adalah kain katun 100 % dengan tahapan proses pencelupan sebagai berikut : - Proses Pencelupan Contoh kain katun dicelup dengan vlot 1 : 20. Kain katun dicelup dengan larutan celup dengan komposisi zat warna direct yellow RL dan direct red BNLE 3 %, zat pembasah 1 ml/l, natrium karbonat 1 g/l, dan NaCl 10 g/l. Proses pencelupan dilakukan pada temperatur 95 ºC selama 60 menit, kemudian dilakukan proses pencucian dan pembilasan dengan menggunakan air kran. - Proses Penyabunan Kain yang telah dicelup kemudian dicuci dengan larutan sabun teepol 2 ml/l pada temperatur 80 ºC selama 10 menit, kemudian dilakukan proses pembilasan dengan menggunakan air kran. - Proses Fiksasi Kain yang telah mengalami proses pencucian kemudian difiksasi dngan menggunakan larutan K 2 Cr 2 O 7 2 g/l pada temperatur 70 ºC selama 20 menit, kemudian diperas dan dikeringkan. III.6.3.2 Penentuan Cr(VI) dalam contoh kain 2 gram contoh kain/tekstil diekstraksi dengan 100 ml larutan keringat buatan ph 5,5 selama 30 menit. ph ekstrak kain kemudian diatur hingga ph 4 dengan larutan 17
HCl 0,1 M serta ditambahkan berturut-turut 5 ml larutan APDC (3 g/l) dan 0,3 ml larutan Ni (1 g/l). Kemudian larutan diaduk dengan pengaduk magnet selama 5 menit dan disaring dengan filter selulosa asetat dengan kecepatan 25 ml/menit. Filter selulosa asetat yang telah digunakan dimasukkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan 2 ml HNO 3 pekat, kemudian dipanaskan hingga filter sellulosa asetat larut. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 10 ml, ditambah1 ml Mg(NO 3 ) 2 ( 5 g/l ) dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas labu ukur. Absorban larutan ditentukan menggunakan spektrometri serapan atom tungku karbon. III.6.3.3 Penentuan limit deteksi Ke dalam masing-masing gelas piala dimasukkan 100 ml aquades, 100 ml larutan tandar Cr(VI) 2 ppb dan 5 ppb. Kemudian berturut-turut ditambahkan 5 ml larutan buffer ph 4, 5 ml larutan APDC ( 3 g/l) dan 0,3 ml Ni (1 g/l). Campuran larutan diaduk dengan pengaduk magnet selama 5 menit dan disaring dengan filter selulosa asetat dengan kecepatan 25 ml/menit. Filter selulosa asetat yang telah digunakan dimasukkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan 2 ml HNO 3 pekat, kemudian dipanaskan hingga filter sellulosa asetat larut. Larutan selanjutnya dipindahkan ke dalam labu ukur 10 ml, ditambah 1 ml Mg(NO 3 ) 2 ( 5 g/l ) dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas labu ukur. Absorban larutan ditentukan menggunakan spektrometri serapan atom tungku karbon. 18