LAMPIRAN A RANCANGAN DAN ANALISIS PERCOBAAN DENGAN METODE RESPONSE SURFACE MENGGUNAKAN MINITAB 16 SOFTWARE LA-1 Rancangan Percobaan Optimasi Hidrolisis Selulosa dari Tandan Kosong Kelapa Sawit Rancangan percobaan menggunakan metode Response Surface Methode (RSM) dengan 3 variabel bebas (Ferreira, et.al, 2007), dimana variabel bebas, k = 3, maka Central Composite Design dengan 3 faktor (variabel): Gambar LA-1 Central Composite Design untuk 3 Faktor (Ferreira, et.al, 2007) Dengan perulangan 6 kali pada titik tengah, maka matriks Central Composite Design terlihat pada Tabel LA-1, dimana : α = 2 = 2 k 4 3 4 = 1,682
Tabel LA-1 Matriks Central Composite Design x 1 x 2 x 3-1 -1-1 1-1 -1-1 1-1 1 1-1 -1-1 1 1-1 1-1 1 1 1 1 1 α 0 0 α 0 0 0 α 0 0 α 0 0 0 α 0 0 α 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 LA-2 Rancangan Percobaan Optimasi dalam Minitab 16 Statistical Software Setelah menentukan nilai maksimum dan minimum dari masing-masing variabel yang akan digunakan dalam percobaan (Tabel 3.1), maka langkah-langkah yang dilakukan dalam membuat rancangan percobaan optimasi dalam Minitab 16, adalah sebagai berikut:
1. Memilih Stat DOE Response Surface Create Response Surface Design Layar monitor memperlihatkan kotak dialog Create Response Surface Design (Gambar LA-2). Gambar LA-2 Kotak Dialog Create Response Surface 2. Memilih tipe desain Central Composite dengan jumlah faktor sebanyak 3 faktor, kemudian memilih Display Available Designs sehingga layar monitor memperlihatkan kotak dialog Response Surface Design-Display Available Designs (Gambar LA-3). Gambar LA-3 Kotak Dialog Response Surface Design- Display Available Designs
3. Memilih Central Composite Full Unblocked untuk 3 faktor, diperoleh 20 pengamatan kemudian memilih OK, untuk kembali ke menu sebelumnya dan memillih Design sehingga layar monitor memperlihatkan kotak dialog Create Response Surface Design-Designs (Gambar LA-4). Gambar LA-4 Kotak Dialog Create Response Surface Design-Designs 4. Memilih full design dengan default alpha 1.682, default untuk number of center points dan value of alpha serta jumlah perulangan sebanyak 1 kali. Kemudian, memilih OK untuk kembali ke menu sebelumnya dan memilih Factors sehingga layar monitor memperlihatkan kotak dialog Create Response Surface Design- Factors (Gambar LA-5). Gambar LA-5 Kotak Dialog Create Response Surface Design-Factors
5. Memilih cube points untuk levels define, kemudian mengisi nama faktor serta level minimum dan maksimum masing-masing faktor. Selanjutnya, kembali ke menu sebelumnya dan memilih options sehingga layar monitor memperlihatkan kotak dialog Create Response Surface Design-Factors (Gambar LA-6). Gambar LA-6 Kotak Dialog Create Response Surface Design-Options 6. Menghilangkan tanda cek pada randomize runs dan kembali ke menu sebelumnya dan memilih OK, sehingga output muncul dalam 2 window, yaitu window session dan worksheet (Gambar LA-7).
Gambar LA-7 Hasil Desain Response Surface 7. Nama dan data variabel respon (derajat kristalinitas) selanjutnya diisikan pada kolom C8 worksheet, kemudian worksheet disimpan dengan nama file tertentu. LA-3 Analisis Percobaan Optimasi dalam Minitab 16 Statistical Software Berdasarkan data response yang telah diinput pada kolom C8 worksheet dilakukan analisis data response surface dengan langkah-langkah sebagai berikut: 1. Memilih Stat DOE Response Surface Analyze Response Surface Layar monitor memperlihatkan kotak dialog Analyze Response Surface Design (Gambar LA-8).
Gambar LA-8 Kotak Dialog Analyze Response Surface 2. Memilih graphs, sehingga layar monitor memperlihatkan kotak dialog Analyze Response Surface Design-Graphs (Gambar LA-9). Selanjutnya, memilih regular untuk residual for plots serta memberi tanda cek pada residuals for fits dan residals versus ordered. Perintah ini berfungsi membuat plot residual dengan taksiran model dam plot residual dengan data yang bermanfaat untuk memeriksa kecukupan model. Gambar LA-9 Kotak Dialog Analyze Response Surface 3. Memilih Storage sehingga layar monitor akan memperlihatkan kotak dialog analyze response surface-storage (Gambar LA-10), kemudian memberi tanda
cek pada residuals dan memilih OK. Layar monitor akan kembali ke menu sebelumnya, kemudian memilih OK. Gambar LA-10 Kotak Dialog Analyze Response Surface-Storage 4. Hasil analisa percobaan optimasi dengan metode response surface dapat dilihat pada windows session.
08/01/2014 11:00:56 Welcome to Minitab, press F1 for help. Results for: CRYSTALLINITY INDEX XRD.MTW Response Surface Regression: CrI versus Konsentrasi ; Suhu (C); Waktu (menit The analysis was done using coded units. Estimated Regression Coefficients for CrI Term Coef SE Coef T P Constant 79,1844 0,2222 356,318 0,000 Konsentrasi HCl (N) 0,5271 0,1474 3,575 0,005 Suhu (C) 0,5282 0,1474 3,582 0,005 Waktu (menit) 0,8004 0,1474 5,429 0,000 Konsentrasi HCl (N)* -0,1583 0,1435-1,103 0,296 Konsentrasi HCl (N) Suhu (C)*Suhu (C) -0,0284 0,1435-0,198 0,847 Waktu (menit)*waktu (menit) -0,3170 0,1435-2,208 0,052 Konsentrasi HCl (N)*Suhu (C) -0,2808 0,1926-1,457 0,176 Konsentrasi HCl (N)*Waktu (menit) -0,4930 0,1926-2,559 0,028 Suhu (C)*Waktu (menit) -0,1700 0,1926-0,882 0,398 S = 0,544882 PRESS = 21,8780 R-Sq = 87,53% R-Sq(pred) = 8,13% R-Sq(adj) = 76,31% Analysis of Variance for CrI Source DF Seq SS Adj SS Adj MS Regression 9 20,8443 20,8443 2,31603 Linear 3 16,3532 16,3532 5,45107 Konsentrasi HCl (N) 1 3,7940 3,7940 3,79400 Suhu (C) 1 3,8097 3,8097 3,80970 Waktu (menit) 1 8,7495 8,7495 8,74950 Square 3 1,6852 1,6852 0,56172 Konsentrasi HCl (N)*Konsentrasi HCl (N) 1 0,2372 0,3613 0,36133 Suhu (C)*Suhu (C) 1 0,0001 0,0116 0,01164 Waktu (menit)*waktu (menit) 1 1,4478 1,4478 1,44778 Interaction 3 2,8059 2,8059 0,93531 Konsentrasi HCl (N)*Suhu (C) 1 0,6307 0,6307 0,63070 Konsentrasi HCl (N)*Waktu (menit) 1 1,9440 1,9440 1,94401 Suhu (C)*Waktu (menit) 1 0,2312 0,2312 0,23121 Residual Error 10 2,9690 2,9690 0,29690 Lack-of-Fit 5 2,8689 2,8689 0,57379 Pure Error 5 0,1000 0,1000 0,02001 Total 19 23,8132 Source F P Regression 7,80 0,002 Linear 18,36 0,000
Konsentrasi HCl (N) 12,78 0,005 Suhu (C) 12,83 0,005 Waktu (menit) 29,47 0,000 Square 1,89 0,195 Konsentrasi HCl (N)*Konsentrasi HCl (N) 1,22 0,296 Suhu (C)*Suhu (C) 0,04 0,847 Waktu (menit)*waktu (menit) 4,88 0,052 Interaction 3,15 0,073 Konsentrasi HCl (N)*Suhu (C) 2,12 0,176 Konsentrasi HCl (N)*Waktu (menit) 6,55 0,028 Suhu (C)*Waktu (menit) 0,78 0,398 Residual Error Lack-of-Fit 28,68 0,001 Pure Error Total Unusual Observations for CrI Obs StdOrder CrI Fit SE Fit Residual St Resid 1 1 75,192 75,881 0,446-0,689-2,20 R 5 5 78,180 78,808 0,446-0,628-2,00 R 9 9 78,704 77,850 0,425 0,854 2,50 R 11 11 79,039 78,216 0,425 0,823 2,41 R R denotes an observation with a large standardized residual. Estimated Regression Coefficients for CrI using data in uncoded units Term Coef Constant 21,1004 Konsentrasi HCl (N) 14,4551 Suhu (C) 0,446454 Waktu (menit) 0,165496 Konsentrasi HCl (N)* -0,633377 Konsentrasi HCl (N) Suhu (C)*Suhu (C) -5,05223E-04 Waktu (menit)*waktu (menit) -1,56522E-04 Konsentrasi HCl (N)*Suhu (C) -0,0748745 Konsentrasi HCl (N)*Waktu (menit) -0,0219089 Suhu (C)*Waktu (menit) -5,03718E-04
08/01/2014 11:54:18 Welcome to Minitab, press F1 for help. Retrieving project from file: 'D:\DATA (D)\MT TEKIM 127022001\TESIS\HASIL\OPTIMASI\CRYSTALLINITY INDEX XRD.MPJ' Results for: CRYSTALLINITY INDEX XRD.MTW Response Optimization Parameters Goal Lower Target Upper Weight Import CrI Maximum 79,9253 90 90 1 1 Global Solution Konsentrasi = 2,15910 Suhu (C) = 110,113 Waktu (menit = 180,681 Predicted Responses CrI = 80,8152, desirability = 0,088329
LAMPIRAN B DATA DAN PERHITUNGAN DERAJAT KRISTALINITAS SELULOSA MIKROKRISTAL TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT Tabel LB-1 Data dan Perhitungan Derajat Kristalinitas Selulosa Mikrokristal Tandan Kosong Kelapa Sawit Run Kons. HCl (N) Suhu (C) Waktu (menit) I200 Inon Cr CrI (1) (2) CrI = {(1)-(2)}/(1) x 100 TKS 59/60 - - - 1756 548 68.7927 TKS 59/60 NaOH - - - 1414 441 68.8119 1 2.5 90 60 2209 548 75.1924 2 3.5 90 60 2430 529 78.2305 3 2.5 105 60 2460 552 77.5610 4 3.5 105 60 2550 524 79.4510 5 2.5 90 150 2704 590 78.1805 6 3.5 90 150 2570 534 79.2218 7 2.5 105 150 2694 543 79.8441 8 3.5 105 150 2162 437 79.7872 9 2.16 97.5 105 2052 437 78.7037 10 3.84 97.5 105 2294 471 79.4682 11 3 84.9 105 2247 471 79.0387 12 3 110.1 105 2275 458 79.8681 13 3 97.5 29.3 2256 511 77.3493 14 3 97.5 180.7 2411 484 79.9253 15 3 97.5 105 2372 497 79.0472 16 3 97.5 105 2591 537 79.2744 17 3 97.5 105 2360 494 79.0678 18 3 97.5 105 2550 534 79.0588 19 3 97.5 105 2450 511 79.1429 20 3 97.5 105 2480 511 79.3952 Tabel LB-2 Data dan Perhitungan Derajat Kristalinitas Selulosa Mikrokristal Tandan Kosong Kelapa Sawit pada Kondisi Hidrolisis Optimum Hasil Optimasi Kons. HCl (N) Suhu (C) Waktu (menit) I200 Inon Cr CrI CrI = {(1)- (1) (2) (2)}/(1) x 100 1 2.16 110.1 180.7 2362 458 80.6097 2 2.16 110.1 180.7 2314 433 81.2878 80.9487
LAMPIRAN C GAMBAR KOMPOSIT PATI SINGKONG (a) (b) (c) (d) Gambar LC-1 Komposit Pati Singkong tanpa Selulosa Mikrokristal Tandan Kosong Kelapa Sawit: (a) Gliserol 20%, (b) Gliserol 25%, (c) Gliserol 30%, (d) Gliserol 35%
(a) (b) (c) (d) Gambar LC-2 Komposit Pati Singkong dengan Kandungan Selulosa Mikrokristal Tandan Kosong Kelapa Sawit 5 %: (a) Gliserol 20%, (b) Gliserol 25%, (c) Gliserol 30%, (d) Gliserol 35%
(a) (b) (c) (d) Gambar LC-3 Komposit Pati Singkong dengan Kandungan Selulosa Mikrokristal Tandan Kosong Kelapa Sawit 10 %: (a) Gliserol 20%, (b) Gliserol 25%, (c) Gliserol 30%, (d) Gliserol 35%
(a) (b) (c) (d) Gambar LC-4 Komposit Pati Singkong dengan Kandungan Selulosa Mikrokristal Tandan Kosong Kelapa Sawit 15 %: (a) Gliserol 20%, (b) Gliserol 25%, (c) Gliserol 30%, (d) Gliserol 35%
LAMPIRAN D DATA KARAKTERISTIK KOMPOSIT PATI SINGKONG TANPA TERMAL AGING Tabel LD-1 Data Sifat Mekanik Komposit Pati Singkong tanpa Termal Aging Elongation at Kekuatan Tarik Run Bagian Break Modulus Elastisitas MPa % MPa 1 A 1.285 35.389 6.17E-03 B 1.105 33.464 7.94E-03 C 1.320 33.809 6.01E-03 D 1.245 34.459 6.01E-03 1.239 34.280 6.53E-03 0.094 0.846 0.0009 2 A 1.104 26.442 8.05E-03 B 1.201 30.721 6.87E-03 C 1.246 26.858 8.11E-03 D 1.199 26.000 6.80E-03 1.188 27.505 7.45E-03 0.060 2.172 0.0007 3 A 1.097 31.330 3.67E-03 B 1.206 34.999 3.25E-03 C 1.155 31.262 5.07E-03 D 1.098 32.478 3.89E-03 1.139 32.517 3.97E-03 0.052 1.746 0.0008 4 A 0.959 39.769 1.56E-03 B 0.913 39.643 3.27E-03 C 1.075 42.347 1.82E-03 D 0.936 40.338 1.63E-03 0.971 40.524 2.07E-03 0.072 1.252 0.0008 5 A 1.458 17.412 2.35E-02 B 1.413 19.455 2.24E-02 C 1.407 16.392 2.49E-02 D 1.455 18.208 2.28E-02 1.433 17.867 2.34E-02 0.027 1.294 0.0011 6 A 1.565 20.931 1.79E-02 B 1.732 20.658 1.88E-02 C 1.551 20.416 1.93E-02 D 1.598 15.396 2.02E-02 1.612 19.350 1.91E-02 0.083 2.645 0.0010
Elongation at Kekuatan Tarik Run Bagian Break Modulus Elastisitas MPa % MPa 7 A 1.427 25.178 1.79E-02 B 1.594 26.764 1.69E-02 C 1.564 26.272 1.74E-02 D 1.438 24.355 1.78E-02 1.506 25.642 1.75E-02 0.086 1.084 0.0004 8 A 1.039 30.119 1.41E-02 B 1.066 33.692 1.20E-02 C 1.113 34.242 1.28E-02 D 1.163 33.778 1.37E-02 1.095 32.958 1.31E-02 0.055 1.908 0.0009 9 A 1.455 17.683 2.85E-02 B 1.689 17.709 2.69E-02 C 1.576 17.654 3.05E-02 D 1.608 17.343 2.85E-02 1.582 17.597 2.86E-02 0.097 0.171 0.0015 10 A 1.683 19.401 2.37E-02 B 1.660 21.969 2.32E-02 C 1.567 18.447 2.30E-02 D 1.630 19.541 2.39E-02 1.635 19.840 2.35E-02 0.050 1.501 0.0005 11 A 1.475 21.709 1.94E-02 B 1.535 25.019 1.90E-02 C 1.553 24.591 1.79E-02 D 1.456 23.895 1.99E-02 1.505 23.804 1.91E-02 0.047 1.471 0.0009 12 A 1.093 28.875 1.38E-02 B 1.157 32.861 1.25E-02 C 1.021 34.594 1.40E-02 D 1.196 32.002 1.38E-02 1.117 32.083 1.35E-02 0.077 2.395 0.0007
Elongation at Kekuatan Tarik Run Bagian Break Modulus Elastisitas MPa % MPa 13 A 1.340 10.845 2.62E-02 B 1.396 11.772 2.63E-02 C 1.492 6.264 2.70E-02 D 1.440 15.789 2.42E-02 1.417 11.168 2.59E-02 0.065 3.910 0.0012 14 A 1.248 9.612 2.30E-02 B 1.379 10.999 2.06E-02 C 1.128 12.860 2.26E-02 D 1.336 12.880 2.07E-02 1.273 11.588 2.17E-02 0.111 1.585 0.0012 15 A 1.159 16.386 1.45E-02 B 1.212 12.607 1.54E-02 C 1.269 18.704 1.56E-02 D 1.382 15.558 1.60E-02 1.256 15.814 1.54E-02 0.096 2.519 0.0006 16 A 0.998 32.246 1.22E-02 B 1.102 31.050 1.40E-02 C 0.979 28.563 1.44E-02 D 1.118 35.246 1.26E-02 1.049 31.776 1.33E-02 0.071 2.776 0.0011
Tabel LD-2 Data dan Perhitungan Daya Serap Air Komposit Pati Singkong tanpa Termal Aging Run Bagian Berat setelah conditioning (gram) Berat basah (gram) Daya serap air (% ) (1) (2) WA = {(2) - (1)}/(1) x 100 1 A 0.9198 2.6444 187.50 B 1.0254 2.8687 179.76 C 0.9019 2.6279 191.37 D 0.9602 2.8894 200.92 189.89 8.79 2 A 0.9732 2.9354 201.62 B 0.9089 2.8626 214.95 C 0.9599 2.9324 205.49 D 0.9631 2.9858 210.02 208.02 5.76 3 A 1.0383 3.4549 232.75 B 0.9543 3.1992 235.24 C 1.0912 3.5983 229.76 D 1.0118 3.4400 239.99 234.43 4.33 4 A 1.1168 5.3312 377.36 B 1.0674 5.1343 381.01 C 1.0255 4.8460 372.55 D 1.2352 5.9192 379.21 377.53 3.64 5 A 0.9430 2.7157 187.99 B 1.1465 3.1827 177.60 C 1.1646 3.3615 188.64 D 1.0239 2.9469 187.81 185.51 5.28 6 A 1.0892 3.2411 197.57 B 1.0468 2.9492 181.73 C 1.0102 2.7477 172.00 D 0.9427 2.8268 199.86 187.79 13.26
Run Bagian Berat setelah conditioning (gram) Berat basah (gram) Daya serap air (% ) (1) (2) WA = {(2) - (1)}/(1) x 100 7 A 1.1175 3.4865 211.99 B 0.9401 3.0532 224.77 C 0.9881 3.1460 218.39 D 0.8656 2.8391 227.99 220.79 7.09 8 A 1.0693 4.5069 321.48 B 1.0334 4.2949 315.61 C 1.0436 4.1277 295.53 D 0.9027 3.8068 321.71 313.58 12.36 9 A 0.9614 2.6046 170.92 B 1.2799 3.3346 160.54 C 1.2906 3.3476 159.38 D 1.1716 3.1574 169.49 165.08 5.96 10 A 0.9899 2.7504 177.85 B 1.0055 2.8054 179.01 C 1.0326 2.9345 184.19 D 1.1193 3.1502 181.44 180.62 2.81 11 A 1.1031 3.3358 202.40 B 1.1553 3.5955 211.22 C 1.2153 3.6322 198.87 D 1.1043 3.3141 200.11 203.15 5.57 12 A 1.0227 4.0916 300.08 B 1.0910 4.4962 312.12 C 0.9858 4.2149 327.56 D 0.9577 3.6665 282.84 305.65 18.91
Run Bagian Berat setelah conditioning (gram) Berat basah (gram) Daya serap air (% ) (1) (2) WA = {(2) - (1)}/(1) x 100 13 A 1.1395 2.9961 162.93 B 1.1151 2.8827 158.51 C 1.1119 2.7963 151.49 D 1.1246 2.7720 146.49 154.86 7.30 14 A 1.1043 3.0454 175.78 B 1.2083 3.1024 156.76 C 0.9147 2.5867 182.79 D 0.8976 2.3622 163.17 169.62 11.81 15 A 0.9180 2.8790 213.62 B 1.0003 2.9379 193.70 C 1.0232 3.0100 194.18 D 1.0523 3.1724 201.47 200.74 9.29 16 A 0.9513 3.9500 315.22 B 0.8923 3.6275 306.53 C 0.9842 3.9320 299.51 D 0.8211 3.1328 281.54 300.70 14.30
LAMPIRAN E DATA KARAKTERISTIK KOMPOSIT PATI SINGKONG DENGAN TERMAL AGING Tabel LE-1 Data Sifat Mekanik Komposit Pati Singkong dengan Termal Aging Run Bagian Kekuatan Tarik Elongation at Break Modulus Elastisitas MPa % MPa 1 A 6.857 0.824 2.667 B 6.841 0.830 2.463 C 6.136 0.732 2.595 D 6.087 0.669 2.780 6.480 0.764 2.626 0.426 0.077 0.133 2 A 4.208 0.847 2.248 B 4.862 0.831 2.358 C 4.036 0.744 1.987 D 4.304 0.681 1.956 4.353 0.776 2.137 0.357 0.078 0.197 3 A 2.924 0.858 1.990 B 3.140 0.800 1.606 C 3.261 0.901 1.732 D 3.760 1.006 1.771 3.271 0.891 1.775 0.354 0.087 0.160 4 A 2.678 1.024 1.836 B 2.465 1.070 1.801 C 2.770 1.025 1.704 D 2.550 1.128 1.732 2.616 1.062 1.768 0.135 0.049 0.061 5 A 2.770 0.800 2.361 B 2.773 0.988 2.353 C 3.211 0.895 1.938 D 3.122 0.846 2.139 2.969 0.882 2.198 0.231 0.080 0.201 6 A 2.525 1.008 1.874 B 2.546 1.073 1.898 C 2.973 0.978 2.117 D 2.701 0.907 1.951 2.686 0.992 1.960 0.207 0.069 0.110
Run Bagian Kekuatan Tarik Elongation at Break Modulus Elastisitas MPa % MPa 7 A 2.837 1.039 1.862 B 2.070 1.066 1.849 C 2.098 1.333 1.969 D 2.553 1.148 1.915 2.390 1.147 1.899 0.372 0.133 0.055 8 A 2.372 1.106 1.390 B 2.214 1.047 1.235 C 2.382 1.269 1.485 D 2.406 1.167 1.382 2.344 1.147 1.373 0.088 0.095 0.103 9 A 3.152 1.071 1.614 B 2.804 1.261 1.480 C 2.653 1.296 2.109 D 2.351 1.057 1.726 2.740 1.171 1.732 0.333 0.125 0.271 10 A 2.383 1.452 1.233 B 2.356 1.323 1.242 C 1.930 1.401 1.496 D 1.652 1.474 1.634 2.080 1.413 1.401 0.353 0.067 0.197 11 A 1.552 1.544 1.259 B 1.546 1.417 1.403 C 1.590 1.466 1.106 D 2.510 1.410 1.195 1.800 1.459 1.241 0.474 0.062 0.125 12 A 1.338 2.163 1.030 B 1.278 2.002 1.029 C 1.859 2.224 1.141 D 1.400 2.088 0.787 1.469 2.119 0.997 0.265 0.096 0.149
Run Bagian Kekuatan Tarik Elongation at Break Modulus Elastisitas MPa % MPa 13 A 0.842 1.253 1.008 B 2.331 1.351 1.043 C 1.800 1.446 0.648 D 2.051 1.326 1.115 1.756 1.344 0.953 0.647 0.080 0.209 14 A 2.544 2.237 0.852 B 1.441 2.058 1.050 C 1.518 2.114 0.940 D 1.327 2.191 0.642 1.708 2.150 0.871 0.563 0.080 0.173 15 A 1.490 2.522 0.505 B 1.893 2.405 0.742 C 1.181 2.422 0.405 D 1.999 2.383 0.769 1.641 2.433 0.605 0.377 0.061 0.178 16 A 1.672 4.070 0.091 B 0.947 4.128 0.135 C 0.969 4.066 0.320 D 1.167 4.231 0.209 1.189 4.124 0.189 0.337 0.077 0.100