LAMPIRAN 1 PROSEDUR ANALISIS

Transkripsi

1 LAMPIRAN 1 PROSEDUR ANALISIS 1.a. Prosedur Analisis 1.a.1. Analisis COD Standard Methode yang digunakan Hach Method 8000 Tata Cara / Langkah-Langkah Pengujian 1. Homogenkan 100 ml sampel selama 30 detik dalam blender. Catatan: Campur sampel sebelum dihomogenkan. Untuk keakurasian dan reproducibility, tuangkan sampel yang telah dihomogenkan ke dalam 250 ml beaker dan aduk perlahan dengan menggunakan magnetic stirer.untuk sampel yang mengandung sejumlah besar padatan, waktu homogenisasi diperlama. 2. Hidupkan Reaktor COD. Panaskan alat sampai suhu C. Letakkan pelindung plastik tepat didepan reaktor. 3. Buka tutup COD Digestion Reagent vial sesuai dengan range yang diinginkan: Range Konsentrasi sampel (mg/l) Type COD Digestion Reagent Vial Low range High range High range plus Catatan: Campuran reagent ini sangat sensitive terhadap cahaya. Letakkan vial-vial yang belum digunakan di dalam tempat yang telah ada (shipping container), jika memungkinkan letakkan di dalam refrigerator. 69

2 4. Posisikan vial pada sudut 45 derajat. Pipet 2 ml sampel dan masukkan ke dalam vial (0.2 ml untuk range mg/l). 5. Tutup kembali vial dengan ketat, gunakan alat penutup, jika dibutuhkan. Bersihkan bagian luar vial COD dengan air aquadest dan lap vial dengan tissue. 6. Bolakbalikkan vial beberapa saat agar campuran menjadi homogen. Letakkan vial pada alat pemanas COD reaktor 7. Buat blanko dengan mengulangi langkah 1 sampai 6 dengan menambahkan 2 ml air aquadest sebagai sampel. 8. Panaskan vial selama 2 jam 9. Matikan alat reaktor. Tunggu kira-kira 20 menit agar vial menjadi dingin sampai suhu C atau lebih rendah. 10. Bolak-balikkan vial selagi hangat. Letakkan vial pada rak. Tunggu sampai vial menjadi dingin pada suhu kamar. Jika warna hijau muncul pada sampel yang telah dipanaskan, ukur nilai COD nya, Jika dibutuhkan, ulangi pengujian dengan menggunakan pengenceran sampel. 11. Lakukan analisa dengan metode colorimeter dengan alat spektrofotometer 12. Hidupkan alat spectrofotometer 13. Masukkan nomor program untuk COD low range. Tekan 430 Enter. Layar akan menampilkan Dial nm to Putar putaran panjang gelombang hingga layar menampilkan 420 nm. Pada saat panjang gelombang telah tepat, layar akan segera menampilkan : Zero sampel, kemudian mg/l COD LR 70

3 Catatan : Awali setting panjang gelombang dari nilai tertinggi ke rendah 15. Letakkan vial COD adapter dalam dudukan cell dengan tanda disebelah kanan. 16. Lap bagian luar vial blanko dengan tissue. 17. Letakkan Blanko pada adapter dengan logo hach berada di bagian depan alat. Tutup dengan penutup adapter. 18. Tekan Zero, layar akan menampilkan Zeroing, kemudian 0.00 Mg/L COD LR 19. Bersihkan bagian luar vial dengan tissue. 20. Letakkan vial sampel ada adapter dengan logo hach berada dibagian depan alat, Tutup penutup adapter 21. Tekan READ, layar akan menampilkan Reading kemudian hasil COD akan ditampilkan dalam satuan mg/l. 1.a.2. Analisa TSS Standard Methode yang digunakan SNI Persiapan Pengujian 1. Letakkan kertas saring ke dalam alat penyaring 2. Bilas kertas saring dengan air suling sebanyak + 20 ml dan operasikan alat penyaring. 3. Ulangi pembilasan hingga bersih dari partikel-partikel halus pada kertas saring. 4. Ambil kertas saring dan keringkan di dalam oven pada temperatur C selama 1 jam. 5. Dinginkan dalam desikator selama 10 menit 6. Timbang dengan neraca analitik. 71

4 7. Ulangi langkah 4 sampai 6 hingga diperoleh berat tetap ( kehilangan berat < 4 %) misalkan B mg. 8. Letakkan kembali kertas saring di dalam desikator. Pengujian 1. Siapkan kertas saring yang telah diketahui beratnya pada alat penyaring 2. Contoh dikocok hingga merata, kemudian pipet 100 ml sampel air. 3. Masukkan sampel kedalam beaker glass 100 ml, kemudian masukkan ke dalam alat penyaring sedikit demi sedikit. 4. Saring sampel air kemudian residu tersuspensi di bilas dengan aquadest sebanyak + 10 ml dan dilakukan 3 kali pembilasan. 5. Ambil kertas saring, keringkan di dalam oven pada suhu C selama 1 jam 6. Dinginkan kertas saring di dalam desikator selama 10 menit. 7. Timbang dengan neraca analitik. 8. Ulangi langkah 5 sampai dengan 8 hingga diperoleh berat tetap ( kehilangan berat < 4 % ) misalkan A mg Perhitungan Rumus yang digunakan dalam perhitungan ialah : mg/l residu tersuspensi = ( A - B ) x 1000 ml contoh Keterangan: A = Berat kertas saring berisi residu tersuspensi dalam mg B = Berat kertas saring kosong dalam mg 72

5 1.a.3. Analisa Kekeruhan Standard Methode yang digunakan yaitu metode Nephelometrik Tata Cara / Langkah-Langkah Pengujian 1. Kumpulkan sampel secara representatif dalam wadah yang bersih (beaker glass). Isi sampel dalam sampel cell sampai tanda batas (+ 30 ml) kemudian tutup sampel cell. 2. Pegang tutup sampel cell, bersihkan sampel cell dari noda air dan bekas jari. 3. Gunakan silicone dari atas hingga ke bawah cell secukupnya hingga membentuk lapisan tipis untuk melindungi cell. Gunakan oiling cloth untuk menyebarkan oil secara merata kemudian bersihkan kelebihan oil, hingga cell tampak mendekati kering atau tidak kelihatan oil sama sekali. 4. Tekan power I/O pada alat turbidimeter 2100 AN pilih range secara manual atau automatic dengan menekan tombol range. 5. Pilih signal averaging yang sesuai dengan menekan tombol SIGNAL AVG. 6. Pilih unit yang sesuai (FNU atau FAU) dengan menekan tombol UNITS/ EXIT. Gunakan prosedur ini untuk mengukur dengan metode NTU, EBC atau metode lain. 7. Letakkan sampel cell ke dalam dudukan cell dan kemudian tutup penutup dudukan cell. Untuk tampilan update dengan segera pada layar tekan ENTER. 8. Baca dan catat hasil yang ditampilkan pada layar. Accuracy : - ± 2% atau ± 0.01 NTU untuk pengukuran NTU. - ± 5% dari pembacaan untuk pengukuran 1000 sampai 4000 NTU. - ± 10% dari pembacaan untuk pengukuran 4000 sampai NTU. 73

6 1.a.4. Analisa Warna Standard methode yang digunakan adalah Methode 8025 Pengambilan Sampel Dan Penyimpanan a) Kumpulkan sampel dalam botol plastik atau gelas b) Untuk hasil yang lebih baik analisa sampel segera mungkin setelah pengambilan sampel. Jika analisa tidak dapat dilakukan segera mungkin, isi sampel kedalam botol dan tutup rapat. Hindarkan pengadukan berlebih dan kontak dengan udara dalam waktu lama. c) Sampel dapat disimpan selama 48 jam dengan mendinginkan pada temperatur 4 0 C. d) Hangatkan sampel pada temperatur ruangan sebelum analisa dilakukan. Persiapan Sampel a) Siapkan alat penyaring yang terdiri dari : membrane filter, filter holder, filter flask dan vacuum / syringe. b) Bilas filter dengan menuangkan 50 ml air aquadest dari gelas ukur, kemudian keluarkan air bilasan tersebut. c) Tuang 50 ml aquadest yang lain dengan gelas ukur melalui filter tersebut, air hasil saringan ini akan digunakan sebagai blanko pada pengujian warna sejati. Untuk analisa warna nyata, gunakan air aquadest yang tidak disaring d) Sampel air sebanyak 50 ml dituangkan dengan gelas ukur ke dalam alat penyaring dimana air hasil saringan akan digunakan sebagai sampel air yang akan di uji. Untuk analisa warna nyata, jangan saring sampel air. 74

7 Tata Cara / Langkah-Langkah Pengujian 1. Tekan power pada alat spektrofotometer DR 2000 atau 2010, tunggu sampai layar menampilkan metode. 2. Tekan nomor program 120 READ/ENTER, layar akan menampilkan dial to 455 nm 3. Putar pengatur panjang gelombang hingga layar menampilkan 455 nm. 4. Tekan READ/ENTER, layar akan menampilkan units Pt - Co Color. 5. Pipet 25 ml aquadest yang telah disaring dan masukkan kedalam kuvet pertama (sebagai blanko). Pipet 25 ml sampel air yang telah disaring dan masukkan kedalam kuvet kedua (sebagai sampel). 6. Letakkan blanko pada dudukan kuvet, tutup, lau tekan zero, layar akan menampilkan 0 units Pt-Co Color. 7. Letakkan kuvet yang berisi sampel air ke dalam dudukan kuvet, tutup, lalu tekan READ/ENTER, catat hasil analisa warna sejati sebagai Platinum Cobalt Units. Untuk warna nyata, gunakan blanko dan sampel yang tanpa penyaringan. 1.b Perhitungan Persentase Penurunan Respon Tingkat efisiensi proses elektrokoagulasi dinyatakan dengan persentase penurunan sebelum dan sesudah proses, seperti rumus dibawah ini. E = S 1 - S 2 / S 1 x 100 % E = Efisiensi S1 = konsentrasi respon sebelum pengolahan S2 = konsentrasi respon sesudah pengolahan 75

8 Lampiran 2 2.a. Data Berat Anoda Yang Berkurang Material Tegangan (V) Jarak Elektroda (cm) Al Zn Fe Berat awal (g) Anoda hilang (g) I II I II Rata-rata

9 2.b. Gambar Elektroda A Sebelum B Sesudah Sebelum C Sebelum D D Sesudah Sesudah A. rangkaian elektroda B. perbandingan anoda Al sebelum dan sesudah pengolahan C. perbandingan anoda Fe sebelum dan sesudah pengolahan D. perbandingan anoda Zn sebelum dan sesudah pengolahan 77

10 Lampiran 3 Data Berat Endapan Berat Jarak Elektroda (cm) Material Tegangan (V) endapan (g) I II Rata-rata Al Zn Fe

11 Lampiran 4 Data Analisa Respon Pada Limbah Hasil Pengolahan Data Pengamatan Hasil Pengolahan Elektrokoagulasi Menggunakan Elektroda Aluminium Parameter ph Turbiditas (NTU) warna (Pt.Co) TSS (mg/l) COD (mg/l) Kode awal Akhir Awal Akhir Awal Akhir awal akhir awal Akhir I II I II I II I II I II Al, 11 V; 1,0 cm Al, 11 V; 1,5 cm Al, 11 V; 2,0 cm Al, 12 V; 1,0 cm Al, 12 V; 1,5 cm Al, 12 V; 2,0 cm Al, 13 V; 1,0 cm Al, 13 V; 1,5 cm Al, 13 V; 2,0 cm

12 Lanjutan Data Pengamatan Hasil Pengolahan Elektrokoagulasi Menggunakan Elektroda Seng Parameter ph Turbiditas (NTU) warna (Pt.Co) TSS (mg/l) COD (mg/l) Kode Awal Akhir Awal Akhir Awal Akhir awal akhir awal Akhir I II I II I II I II I II Zn, 11 V; 1,0 cm Zn, 11 V; 1,5 cm Zn, 11 V; 2,0 cm Zn, 12 V; 1,0 cm Zn, 12 V; 1,5 cm Zn, 12 V; 2,0 cm Zn, 13 V; 1,0 cm Zn, 13 V; 1,5 cm Zn, 13 V; 2,0 cm Data Pengamatan Hasil Pengolahan Elektrokoagulasi Menggunakan Elektroda Besi Kode awal Parameter ph Turbiditas (NTU) warna (Pt.Co) TSS (mg/l) COD (mg/l) Akhir awal Akhir Awal akhir awal akhir awal akhir I II I II I II I II I II Fe, 11 V; 1,0 cm Fe, 11 V; 1,5 cm Fe, 11 V; 2,0 cm Fe, 12 V; 1,0 cm Fe, 12 V; 1,5 cm Fe, 12 V; 2,0 cm Fe, 13 V; 1,0 cm Fe, 13 V; 1,5 cm Fe, 13 V; 2,0 cm

13 Lampiran 5. Gambar Perubahan Warna Selama Proses Berlangsung Menggunakan Ketiga Jenis Elektroda Pada Tegangan 12 Volt dan Jarak Elektroda 1,5 cm. Fe Zn Al A. Sebelum proses Fe Zn Al B. Proses berlangsung Fe Zn Al C. Setelah proses 81

14 Lampiran 6 Hasil Analisa Varian Menggunakan Program Minitab15 General Linear Model: ph versus Material, Tegangan, Jarak elektroda Factor Type Levels Values Material fixed 3 Al, Zn, Fe Tegangan fixed 3 11, 12, 13 Jarak elektroda fixed 3 1.0, 1.5, 2.0 Analysis of Variance for ph, using Adjusted SS for Tests Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P Material Tegangan Jarak elektroda Material*Tegangan Material*Jarak elektroda Tegangan*Jarak elektroda Material*Tegangan*Jarak elektroda Error Total S = R-Sq = 99.91% R-Sq(adj) = 99.82% Unusual Observations for ph Obs ph Fit SE Fit Residual St Resid R R R R R denotes an observation with a large standardized residual. 82

15 General Linear Model: Turbiditas versus Material, Tegangan, Jarak elektroda Factor Type Levels Values Material fixed 3 Al, Zn, Fe Tegangan fixed 3 11, 12, 13 Jarak elektroda fixed 3 1.0, 1.5, 2.0 Analysis of Variance for Turbiditas, using Adjusted SS for Tests Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P Material Tegangan Jarak elektroda Material*Tegangan Material*Jarak elektroda Tegangan*Jarak elektroda Material*Tegangan*Jarak elektroda Error Total S = R-Sq = 97.91% R-Sq(adj) = 95.90% Unusual Observations for Turbiditas Obs Turbiditas Fit SE Fit Residual St Resid R R R R R R R denotes an observation with a large standardized residual. 83

16 General Linear Model: warna versus Material, Tegangan, Jarak elektroda Factor Type Levels Values Material fixed 3 Al, Zn, Fe Tegangan fixed 3 11, 12, 13 Jarak elektroda fixed 3 1.0, 1.5, 2.0 Analysis of Variance for warna, using Adjusted SS for Tests Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P Material Tegangan Jarak elektroda Material*Tegangan Material*Jarak elektroda Tegangan*Jarak elektroda Material*Tegangan*Jarak elektroda Error Total S = R-Sq = 99.94% R-Sq(adj) = 99.88% Unusual Observations for warna Obs warna Fit SE Fit Residual St Resid R R R R R denotes an observation with a large standardized residual. 84

17 General Linear Model: TSS versus Material, Tegangan, Jarak elektroda Factor Type Levels Values Material fixed 3 Al, Zn, Fe Tegangan fixed 3 11, 12, 13 Jarak elektroda fixed 3 1.0, 1.5, 2.0 Analysis of Variance for TSS, using Adjusted SS for Tests Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P Material Tegangan Jarak elektroda Material*Tegangan Material*Jarak elektroda Tegangan*Jarak elektroda Material*Tegangan*Jarak elektroda Error Total S = R-Sq = 99.50% R-Sq(adj) = 99.02% Unusual Observations for TSS Obs TSS Fit SE Fit Residual St Resid R R R denotes an observation with a large standardized residual. 85

18 General Linear Model: COD versus Material, Tegangan, Jarak elektroda Factor Type Levels Values Material fixed 3 Al, Zn, Fe Tegangan fixed 3 11, 12, 13 Jarak elektroda fixed 3 1.0, 1.5, 2.0 Analysis of Variance for COD, using Adjusted SS for Tests Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F P Material Tegangan Jarak elektroda Material*Tegangan Material*Jarak elektroda Tegangan*Jarak elektroda Material*Tegangan*Jarak elektroda Error Total S = R-Sq = 98.82% R-Sq(adj) = 97.69% Unusual Observations for COD Obs COD Fit SE Fit Residual St Resid R R R R R R R denotes an observation with a large standardized residual. 86