TITRASI REDOKS Oleh: Sunarto,M.Si Kompetensi Dasar: Dapat menghitung konsentrasi analit menggunakan cara titrasi permanganometri dan Iodometri
Jenis Titrasi Redoks Permanganometri (KMnO 4 ) Iodometri (Na 2 S 2 O 3 ) Iodimetri (I 2 ) Bromatometri (KBrO 3 ) Bikromatometri (K 2 Cr 2 O 7 )
PERMANGANOMETRI Titrasi redoks,dg larutan KMnO 4 sbg larutan standar KMnO 4 tidak murni (bkn standar primer) Biasanya bercampur dg oksidanya MnO dan MnO 2 Pada air dingin terjadi reaksi : 4 MnO 4 - + 2H 2 O 4 MnO 2 + 3O 2 + 4OH - OKI pelarutan dilakukan pada air panas Pada reaksinya KMnO4 mengalami reaksi..(oksidator) sedangkan analit mengalami reaksi..(reduktor)
Pembuatan Larutan KMnO 4 0,1 N sebanyak 1 liter. Pada suasana asam (BE KMnO4 = mol KMnO4 0,1 N dibuat dengan cara melarutkan..gr KMnO4, menjadi 1 L Pelarutan dilakukan pada air panas, dan dipanaskan beberapa saat Larutannya disaring menggunakan glass wool dan disimpan pada botol warna gelap Pada suasana basa dg cara analog, tapi BE KMnO4 adalah.mol (.)
Standarisasi Larutan KMnO 4 0,1 N Zat standar yg digunakan : Na 2 C 2 O 4 : H 2 C 2 O 4 2H 2 O: As 2 O 3 dll (zat reduktor) Ditimbang kristal asam oksalat sebanyak 1,6000 gr,dilarutkan menjadi 250 ml. Diambil dg pipet volume sebanyak 25 ml masukkan dalam erlenmayer+ 150 ml asam sulfat 2 N. Larutan dipanaskan hangat kuku (55 C) dan dititrasi dg KMnO4 hingga ekivalen
Titik ekivalen ditandai dg terbentuknya warna.yang permanen selama 30 detik Hitung normalitas KMnO4 bila diketahui, titik ekivalen terjadi pada penambahan 24 ml. Jawab : 5 C 2 O 4-2 + 2 MnO 4 - +16 H + 2Mn +2 +10 CO2+8 H2O C 2 O 4 CO 2 + 2e BE asam oksalat =.. Rumus : V 1 N 1 = V 2 N 2 (mis: 2 is KMnO 4 ) 25x N1 = 24 x N2 N 1 adalah normalitas asam oksalat =
Penentuan Konsentrasi Besi (II) Ditimbang sampel FeSO4 7 H2O sebanyak 7,0000 gram. Dilarutkan dalam 200 ml asam sulfat 2 N dan ditepatkan menjadi 250 ml dalam labu takar. Diambil dg tepat 25 ml larutan tersebut, dimasukkan erlenmayer+25 ml asam sulfat 1 N Titrasi larutan tersebut pada kondisi hangat kuku hingga ekivalen Hitung konsentrasi besi (II) dalam sampel, bila diketahui : volume TE = 20 ml N KMnO4 = 0,1 N Tuliskan reaksi yang terjadi : 2KMnO 4 + 10 FeSO 4 + 8 H 2 SO 4 K 2 SO 4 +2 MnSO 4 +5 Fe 2 (SO 4 ) 3 + 8 H 2 O
Jawab : Buatlah skema kerja untuk memudahkan mengerjakan. Gunakan persamaan : V 1 N 1 = V 2 V 2 miligrek besi = miligrek kalium permanganat = Vtitrasi X N permanganat = 20 X 0,1 miligrek miligram besi = 20 X 0,1 X BE besi (II) = 20 X 0,1 X 56 miligram = 106 miligram Jadi,pada 25 ml larutan encer terkandung 106 mg besi, pada 250 ml Larutan encer terdapat 10 x nya atau 1060 mg. Jumlah miliogram besi pada sampel yang 7 gram adalah 1060 mg. Kadar besi adalah berat besi dalam gr dibagi dg berat sampel x100%.
Kadar besi = Kesalahan yang biasa terjadi adalah, anda lupa mengubah berat besi menjadi gr. Anda bisa menghitung juga dengan cara molaritas, dengan cara stoikiometri sesuai reaksi yang diperoleh ( ingat koefisien haruslah benar). Hitunglah Kadar besi dalam 250 ml dalam konsentrasi ppm.
Penentuan Hidrogen Peroksida Hidrogen peroksida dapat berfungsi sbsg oksidator maupun reduktor. Now funngsi.. Di pasaran dikenal ada 4 macam jenis yaitu : 10 volume; 20 volume; 40 volume ; 100 volume. 10 volume maksunya bila didekomposisi dg panas akan dihasilkan oksigen 10 x nya. Prosedur penetapan adalah sbg berikut :
Diambil dg tepat 25 ml H 2 O 2 10 volume dan diencerkan menjadi 250 ml. Diambil 25 ml + 200 ml aquades + 20 ml asam sulfat 1 : 5. Dititrasi dg larutan KMnO 4 0,1 N hingga Titik ekivalen yaitu warna menjadi.. Hitunglah kadar H2O2 dlm % bila diketahui volume titik ekivalen adalah 10 ml. 2 KMnO 4 +3 H 2 SO 4 +5 H 2 O 2 K 2 SO 4 +2 MnSO 4 + 8 H 2 O +5 O 2 Diketahui 1 ml N KMnO 4 = 0,01701 gr H 2 O 2 BE H 2 O 2 = ½ mol H 2 O 2
Contoh soal yang lain : H 2 O 2 : oksidator maupun reduktor Reaksi : H 2 O 2 O 2 + 2H + + 2e MnO4 - + 8H + + 5e Mn2 + + 4H 2 O ------------------------------------------------ + (tuliskan reaksi yang lengkap) Contoh : Berapa gram kadar H 2 O 2 dalam setiap 1L larutan, jika 25 ml larutan tersebut dapat dititrasi dengan 12,6 ml KMnO 4 0,1M?
IODOMETRI Iodometri adalah proses titrasi terhadap iodium bebas (I 2 ) dalam larutan menggunakan larutan standar Na 2 S 2 O 3. Iodimetri proses titrasi dengan larutan standar I 2 Iodium atau I 2 adalah oksidator yang lemah bila dibanding KMNO 4 ; K 2 Cr 2 O 7 dll. I 2 + 2e 2I - 0,535 v Reduktor kuat spt SnCl 2 ;Na 2 S 2 O 3 dalam suasana asam dapat bereaksi dengan cepat terhadap I 2
Zat oksidator bila + KI berlebihan,maka akan terbentuk I 2, I 2 ini kemudian dititrasi dg Natrium tiosulfat Contoh zat oksidator al : KMnO 4 ; H 2 O 2 ;Cl 2 ;K 2 Cr 2 O 7 : CUSO 4 dll Lengkapi reaksi zat diatas dengan KI ( cari sendiri) Jumlah I2 yang terbentuk setara dengan jumlah zat oksidator(sampel). Lha I2 yang terbentuk juga setara dg Na 2 S 2 O 3 dari hasil titrasi Dapat disimpulkan jumlah zat oksidator setara dengan jumlah natrium tiosulfat.? Dengan kata lain,analit or sampel setara dg volume Na 2 S 2 O 3
Pada titrasi Iodometri digunakan indikator amilum 1 %, sebanyak 1 ml. Amilum membentuk kompleks dg I 2 yang berwarna biru, artinya kalau I 2 telah habis (ekivalen) warna larutan menjadi jernih. Indikator sebaiknya ditambahkan menjelang atau mendekati titik ekivalen, yaitu ketika larutan sudah berwarna kuning jerami. Kalau Ind. ditambahkan sejak awal kesalahan titrasi menjadi besar karena kompleks dari iod amilum agak sulit larut dalam air (ada sebagian Iod amilum tak bereaksi dg Na tiosulfat).
Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N sebanyak 1L Berapa Mr dan BE tiosulfat? 2 S 2 O -2 3 S 4 O -2 6 + 2e 2 mol melepas 2e, jadi BE =...Mr Larutan 0,1 N natrium tiosulfat dibuat dengan cara menimbang 25 gr kristal natrium tiosulfat. Dilarutkan dalam labu takar hingga volumenya 1 L pada air yang telah dididihkan. Karena dalam larutan na tiosulfat terdapat bacteri Thiobacillus Thiopus maka diatasi dg cara : a. Pelarutan dilakukan pada air mendidih. b. Larutan ditambah kloroform (CHCl 3 ) atau 10 gr HgCl 2. c. Larutan disimpan pada tempat gelap.
STANDARISASI LARUTAN NaTiosulfat 0,1 N Zat standar primer yang dapat digunakan ; KIO3 ; KBrO3; K 2 Cr 2 O 7 dll Misal dipakai K 2 Cr 2 O 7 Berapa Mr... BE... Cr 2 O 7-2 + 14 H + +6 e 2Cr -3 + 7 H 2 O Diambil dg tepat 25 ml larutan K 2 Cr 2 O 7 0,1 N Kalau tidak ada di lab gimana cara membuat? Lar tersebut dimasukkan dalam erlenmayer 250 ml, + 5 ml asam asetat glasial+5 ml CuSO 4 0,001 M+ 30 ml lar KI 10 %. Larutan dihomogenkan dan dititrasi dg lar Na tiosulfat, gunakan ind amilum ketika larutan berwarna. Hitung normalitas Na tiosulfat dg rumus V 1 N 1 =V 2 N 2 Misal volume titasi 24 ml.
Penentuan % Cu dalam Kristal CuSO 4 Ditimbang 3 gr CuSO 4 5 H 2 O, dilarutkan dalam labu takar 250 ml. Diambil sebagian, misal 25 ml dengan pipet volume, dimasukkan dalam erlenmayer 250 ml + 10 ml lar KI 10 %. Titrasi I2 yang dihasilkan dengan larutan Na 2 S 2 O 3 0.1 N, gunakan ind. Amilum. Hitunglah kadar Cu dalam %, bila titik ekivalen pada 10 ml. Jawab: Reaksi CuSO 4 + 4 KI CuI 2 (S) + 2K 2 SO 4 + I 2 1 ml N Na 2 S 2 O 3 = 0,06357 gr Cu
Penentuan klor aktif dalam Serbuk Pemutih Serbuk pemutih berisi : - kalsium hipoklorida Ca(OCl) 2 - kalsium klorida basa CaCl 2 Ca(OH) 2 H 2 O Zat aktifnya adalah hipoklorida (OCl) -, berfungsi sebagai pemutih Dalam penentuannya zat pemutih + HCl supaya dilepaskan Cl 2 yang dapat ditentukan secara Iodometri. Reaksi : Ca(OCl) 2 +4 HCl CaCl 2 +2Cl 2 +2H 2 O Cl 2 yang terlepas di tetapkan secara iodometri, dg asumsi jumalh Cl 2 setara dg zat aktif pada pemutih. Mula mula ditimbang 2,5 gr serbuk pemutih dilarutkan menjadi 250 ml.
Diambil tepat 25 ml dimasukkan dalam erlenmayer + 1 gram KI + 5 ml asam asetat glasial + 25 ml aquades. Larutan dititrasi dg standar Na tiosulafat 0,1 N, gunakan ind. Amilum. Hitung kadar klor aktif sbg Cl2 pada serbuk pemutih dalam % bila diketahui volume akhir titrasi 10 ml. Jawab : Ca(OCl) 2 + 4 KI +4 CH 3 COOH CaCl 2 +4CH 3 COOK + 2 H 2 O + I 2 I 2 + Na 2 S 2 O 3.. Diketahui : 1 ml N Na 2 S 2 O 3 = 0,03546 gr Cl Di pasaran kadar Cl 36-38 %
Penentuan Yang Lain Hidrogen Peroksida H 2 O 2 Mangan Oksida MnO 2 dalam pirolusit Dll Cara Penentuan? Pelajari sendiri.
4.Bahan Mudah Terbakar Contoh bahan mudah terbakar : - benzena ( dan pelarut Organik lain : karbon disulfida, tuluena, eter, PE dll - alkohol ( etanol, metanol dll) - logam Na - Bahan pendukung : LPG, asitelin dll - Pemanasan Bahan organik dg water bath atau mantel pemanas
5. Debu dan Asap Keracunan bisa terjadi saat penggilingan dan penyaringan bahan seperti : - asap logam kromium, timah, selenium, timbal, dll ( hati hati AAS) - debu dari silika dan asbes Gunakan selalu masker meskipun terasa Ribet dan tidak gaul.
6. Bahan Radioktif Hati hati dg bahan radioktif, uranium dan sebangsanya ( lab fisika ) Letakkan pada ruang khusus ( gunakan dalam dosis terbatas dan waktu terbatas Jika khawatir gunakan alat pengukur dosis radioaktif (portable dose-rate meter) Sampahnya tidak dibuang di lingkungan
7. Bahan Lainnya Peroksida dan eter Bukan hanya penyebab kebakaran tapi paparan cahaya menyebabkan terbentukknya peroksida yang tidak stabil PVC Pada suhu tinggi mengurai menjadi HCl yang sangat korrosiv ( JMS PLASTIK) Asam Perklorat Berpotensi menimbulkan ledakan bila dicampur dg bahan lain : ester, bahan yg mudah teroksidasi. Gunakan sarung tangan, kaca mata, dan safty screen
KOMBINASI BAHAN YANG HARUS DIHINDARI Natrium atau Kalium dg air Amonium nitrat, serbuk seng dan air Kalium nitrat dg natrium asetat Nitrat dengan ester Peroksida dg magnesium seng atau aluminium Benzena atau alkohol dg api?
GAS BERBAHAYA Bersifat Iritasi gas HCl, HF, nitrat dan nitrit, klorin,sulfur dioksida ( cermati baunya yg nyegrak). Karbon monoksida sangat mematikan, semua reaksi yang menghasilkan gas tersebut dihindari, karena tidak berwarna, dan tidak berbau Hidrogen sianida berbau seperti almond Hidrogen sulfida dikenali dari baunya Hidrogen selenida gas yg sangat beracun.
Simbul Bahan Kimia
SOAL : coba ceritakan kesulitan yang pernah dialami ketika bekerja dilab (bukan kesulitan uang),bila sudah ada pemecahannya bisa juga disampaikan
PENUTUP Kalaupun materi ini tidak cocok, mohon dianggap cocok Maaf atas segala kekurangan Terima kasih atas perhatiannya.
ContohTabel Kartu Alat Tgl Keadaan Ket 1-2- 2006 Masuk Ke luar Persediaan Baik Rusak Baik Rusak Baik Rusak 10 - - - 10 -
Contoh: Pengesetan perangkat penyulingan (distilasi)
Merangkai dan membuka rangkaian alat 1. Siapkan statif, kaki tiga, dan labu destilasi 2. Pasang pendingin Liebig yang telah berselang 3. Pasang adaptor/penghubung, baru labu penampung 4. Pasang termometer 5. Nyalakan pembakar spiritus
Contoh alat kromatografi kertas
Instrument GC (Gas Chromatography)
Komponen-komponen GC column detector gasflow gcinjector
GCinside
Gowmacsm recorder
Peralatan Keselamatan Kerja Hydrant Eye washer Water shower jas Lab sebaiknya lengan panjang Sarung tangan Gogle Masker Perlengkapan First Aid
Peralatan Keselamatan Kerja