BAB III METODE PENELITIAN A. Jenis Penelitian Jenis penelitian yang dilakukan adalah metode eksperimen B. Tempat dan Waktu Penelitian Tempat penelitian penetapan kadar krom dengan metode spektrofotometri dilaksanakan di laboratorium kimia Fakultas Ilmu Keperawatan dan kesehatan Universitas Muhammadiyah Jalan wonodri sendang No. 2A Semarang. Waktu penelitian dilakukan dari pengajuan proposal sampai pembutan laporan penelitian mulai dari bulan Desember 2007 sampai dengan bulan Juni 2008 C. Obyek Penelitian Obyek penelitian adalah larutan krom [Cr(VI)] yang dibuat di laboratorium kimia dari konsentrasi 100 ppm diturunkan menjadi 25 ppm. Kemudian dilakukan penetapan kadar krom dari hasil degradasi dengan katalis Titanium Dioksida TiO 2 pada lama penyinaran yang bervariasi D. Analisa Data Dari penelitian ini data yang diperoleh dianalisa secara deskriptif dengan metode spektrofotometri untuk mengetahui pengaruh lama penyinaran terhadap degradasi ion krom [Cr(VI)] dengan katalis Titanium Dioksida (TiO 2 ) E. Alat dan Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah TiO2, K 2 Cr 2 O 7, HCl, NaOH, KH-phtalat, KH 2 PO 4 KCl, H 3 BO 3, semuanya buatan Merek, aquades, kertas saring Whatman 42.. Peralatan yang digunakan dalam penelitian adalah reaktor yang dilengkapi dengan pengaduk magnetik P.N. 510-652 dan lampu UV 40 Watt, Neraca analitik Mettler Model AE200, ph Universal, dan peralatan analisis meliputi spektrofotometer merk Shimadzu, serta alat-alat gelas meliputi Erlenmeyer 50 ml, labu ukur 50 ml, pipet volume 25mL, 2 ml, corong gelas, dan becker glass, dan magnetik Stirer. Gambar I. Reaktor F. Prosedur Penelitian Prosedur penelitian ini terdiri dari: (1). Optimasi panjang gelombang (λ). (2). Optimasi waktu kestabilan dan ph larutan. (3). Optimasi rasio mol diphenil karbasida. (4) Optimasi jumlah katalis TiO 2.,(5) Optimasi konsentrasi Cr(VI) awal. (6). Proses fotodegradasi Cr(VI) yang terkatalisis, (7). Analisis Cr(VI) yang tersisa dan pembuatan kurva baku Cr(VI) yang dibuat dari larutan baku K 2 Cr 2 O 7 1. Optimasi panjang gelombang (λ) untuk pembacaan fotodegradasi Cr(VI) terkatalisis TiO 2
Proses fotodegradasi Cr(VI) dilakukan dengan system batch dalam reaktor yang dilengkapi lampu UV 40 Watt. Proses diawali dengan memasukkan 50mL Cr(VI) 25mg/L ke dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan dengan 20 mg TiO 2 dan dialiri gas oksigen dengan laju alir 200 ml/menit selama 30 menit dan ph larutan 3. Suspensi yang diperoleh selanjutnya dimasukkan dalam reaktor seperti Gambar 1 dan disinari lampu UV sambil diaduk dengan pengaduk magnetik selama 2 jam. Larutan dipisahkan dari padatannya dengan kertas saring Whatman 42. Filtrat yang diperoleh diencerkan menjadi tepat 50,0 ml dan dianalisis pada spektrofotometer dengan variasi panjang gelombang (λ) (500, 510, 520, 530, 540, 550, 560, 570, 580) guna penentuan konsentrasi Cr(VI) yang tersisa. 2. Optimasi waktu dan ph larutan Ulangi pekerjaan seperti prosedur (1) di atas dengan waktu yang bervariasi (2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16) dan ph larutan divariasi dari ph 3-7, dibaca pada panjang gelombang (λ) yang optimum. 3. Optimasi rasio mol diphenil karbazida Ulangi pekerjaan seperti nomor (1) diatas dengan rasio mol diphenil karbazida (1,0. 1,5. 2,0. 2,5. 3,0. 3,5. 4,0) dengan waktu kestabilan dan ph yang optimum dibaca pada panjang gelombang yang optimum. 4. Optimasi jumlah katalis TiO2 Ulangi pekerjaan seperti prosedur (1) di atas dengan variasi konsentrasi jumlah katalis (10, 20, 30 dan 40) dengan wakitu, ph, dan rasiomol yang optimum, dibaca pada panjang gelombang (λ) yang optimum 5. Optimasi konsentrasi Cr(VI)
Ulangi pekerjaan seperti prosedur (1) di atas dengan variasi konsentrasi Cr(VI) (25, 50, 75 dan 100 mg/l) dengan waktu, ph, rasiomol diphenil karbasazid dan jumlah katalis TiO 2 yang optimum, dibaca pada panjang gelombang (λ) yang optimum. 6. Proses fotodegradasi Cr(VI) yang terkatalisis TiO 2 Ulangi pekerjaan seperti prosedur (1) di atas dengan ph, rasio mol diphenil karbazid, jumlah katalis TiO 2, konsentrasi Cr(VI) yang optimum selama waktu penyinaran yang bervariasi, dibaca pada panjang gelombang (λ) yang optimum. 7. Pembuatan Kurva Baku dan Analisis Cr(VI) yang tersisa Konsentrasi Cr(VI) yang tersisa atau tidak terdegradasi dalam larutan diukur dengan metode spektrofotometri. Kurva standar dibuat dari satu seri larutan standar Cr(VI) dengan konsentrasi 0,1 sampai 1,0 mg/l melalui pengenceran larutan induk K 2 Cr 2 O 7 100 ppm diturunkan menjadi 10 ppm. G. Kerangka Konsep Berdasarkan prosedur kerja yang akan dikerjakan, maka kerangka konsep yang akan digunakan adalah: Lama penyinaran Variabel Independen % Cr (VI) terdegradasi variabel dependen H. Tabel Rancangan Percobaan
Rancangan percobaan dari penelitian degradasi ion krom Cr(VI) dengan katalis Titanium Dioksida (TiO 2 ) terhadap lama penyinaran adalah sebagai berikut: Lama penyinaran (jam) ½ Tabel I. Rancangan Percobaan Perlakuan sample % Cr(VI) terdegradasi dengan katalis TiO 2 A 1 B 1 ½ C 2 D 2½ E 3 F 3½ G 4 H 4½ 5 J 5½ I K 6 L A,B,C,D L adalah hasil % krom [Cr (VI)] yang terdegradasi dengan lama penyinaran yang ditetapkan dengan metode spektrofotometri I. Variabel Penelitian Dalam penelitian ini terdapat dua macam variabel yaitu: 1. Variabel Independen Variabel bebas dalam penelitian ini adalah lama penyinaran dengan katalis Titanium Dioksida (TiO 2 ) 2. Variabel Dependen Variabel terikat dalam penelitian ini adalah % krom Cr(VI) terdegradasi
J. Perhitungan : 1. Konsentrasi Cr(VI) sisa (mg/l) = Abs sampel Abs baku x C baku x P sampel =... mg / l (ppm) Cr 2. Konsentrasi Cr(VI) kontrol (mg/l) = Abs[Cr(VI)]control x C baku x P sampel =... mg /L (ppm) Abs baku 3. % Cr(VI) terdegradasi = [Cr(VI)]control -[Cr(VI) sampel] [Cr(VI)] control x 100 % =...% K. Definisi Operasional Degradasi adalah sebuah perlakuan penurunan dari konsentrasi yang tinggi ke konsentrasi yang lebih rendah. Krom Cr(VI) adalah suatu unsur logam yang memiliki bilangan oksidasi 6 +, dalam system periodik unsur termasuk dalam golongan IV A, analisa Cr ditetapkan dengan cara kuantitatif dengan metode spektrofotometri. Ion krom [Cr (VI)] mempunyai ph 3 (cenderung asam) bersifat lebih toksik dari pada krom [Cr (II)] dan krom [Cr (III)]. Fotokatalisis TiO2 adalah suatu proses yang dibantu oleh adanya cahaya dan material katalis. Dengan pencahayaan ultra violet (254 nm) permukaan TiO 2 mempunyai kemampuan menginisiasi reaksi kimiawi. Dalam media air, kebanyakan
senyawa organik dapat dioksidasi menjadi karbon dioksida dan air, berarti proses tersebut dapat membersihkan air dari pencemar organik. Spektrofotometri adalah metoda analisis yang didasarkan pada interaksi antar radiasi elektromagnetik dengan suatu materi yang berupa molekul. Jenis interaksi yang dapat terjadi antara lain absorbsi atau fosforensi dan fibrasi.