DAFTAR ISI Halaman HALAM JUDUL.... i HALAMAN PENGESAHAN.... ii HALAMAN MOTO....iii HALAMAN PERSEMBAHAN.... iv KATA PENGANTAR.... v INTISARI.... vii ABSTRAK....viii DAFTAR ISI.... ix DAFTAR TABEL.... xii DAFTAR GAMBAR....xiii DAFTAR LAMPIRAN.... xi BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang.... 1 1.2. Rumusan Masalah.... 4 1.3. Tujuan Penelitian.... 5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1. MAOS (microwave assisted organic synthesis).... 6 2.2. Interkasi Molekul dan Pengaruh Gelombang Mikro terhadap Laju Reaksi.... 9 2.3. Sintesis Terhadap Gugus Fungsi Organik dalam Minyak Kemangi.... 10 ix
2.4. Isomerisasi.... 13 BAB III DASAR TEORI 3.1. Tanaman Kemangi (Ocimum citriodorum).... 15 3.1.1 Material Safety Data Sheet (MSDS) Sitral.... 18 3.2. Minyak Atsiri.... 18 3.2.1 Penyulingan Minyak Atsiri.... 20 3.3. KF/Al 2 O 3 sebagai Katalis Basa Heterogen.... 21 3.4. Instrumentasi Multipleks FT-IR.... 24 3.5. Gas Kromatografi (GC).... 26 3.5.1 Gas Pembawa.... 26 3.5.2 Sistem Injeksi.... 27 3.5.3 Kolom Gas Kromatografi.... 27 3.5.4 Fase Diam.... 28 3.5.5 Detektor.... 29 3.6. Kromatografi Gas-Spektrometri Massa (KG-SM).... 29 3.7. Microwave Oven.... 30 3.8. Green Chemistry.... 39 3.9. HIPOTESIS.... 41 BAB IV METODOLOGI PENELITIAN 4.1. Bahan dan Alat.... 42 4.1.1 Bahan.... 42 4.1.2 Alat.... 42 4.2. Cara Kerja.... 43 x
4.2.1 Skematik konversi senyawa utama minyak kemangi dengan microwave.... 43 4.2.2 Preparasi KF/Al 2 O 3.... 43 4.2.3 Reaksi konversi standar sitral (optimasi waktu).... 43 4.2.3 Reaksi konversi standar sitral (optimasi konsentrasi).... 44 4.2.5 Konversi komponen utama minyak kemangi... 45 4.3. Karakterisasi Produk.... 46 4.3.1 Karakterisasi KF/Al 2 O 3 dengan FTIR.... 46 4.3.2 Karakterisasi produk minyak ekstraksi dengan GC.... 47 4.3.3 Karakterisasi produk minyak ekstraksi dengan GC-MS.... 47 BAB V PEMBAHASAN 5.1. Karaterisasi KF/Al2O3 sebagai Katalis Basa Heterogen dengan FT-IR.... 50 5.2. Optimasi Waktu Konversi Sitral.... 54 5.3. Optmasi konsentrasi KF/Al 2 O 3... 55 5.4. Karakterisasi Minyak Kemangi dengan Gas Kromatografi Mass Spektroskopi (GC-MS).... 56 5.5. Pengaruh Pelarut dalam Proses Konversi Sitral.... 67 BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN 6.1 Kesimpulan.... 74 6.2 Saran.... 74 DAFTAR PUSTAKA.... 75 LAMPIRAN.... 80 xi
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1 Faktor disipasi energi untuk beberapa pelarut organik.... 9 Tabel 2 Sifat kimia minyak kemangi.... 17 Tabel 3 Reaksi konversi standar sitral (optimasi waktu).... 44 Tabel 4 Reaksi konversi standar sitral (optimasi konsentrasi).... 45 Tabel 5 Kondisi reaksi konversi senyawa dalam sampel.... 45 Tabel 6 Karakter serapan FT-IR katalis KF/Al 2 O 3.... 53 Tabel 7 Senyawa standar sitral.... 57 Tabel 8 Senyawa kemangi 1 minggu.... 60 Tabel 9 Konversi standar sitral dan kemangi 1 minggu dengan gliserol.... 69 Tabel 10 Konversi standar sitral dan kemangi 1 minggu dengan etilen glikol.... 72 xii
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1 Mekanisme reaksi epoksida pada ikatan rangkap dua.... 12 Gambar 2 Metatesis dan isomerisasi (z)-5tert-butil dimetil sililoksi-2- pentemoat.... 13 Gambar 3 Reaksi isomerisasi geraniol dan linalool.... 14 Gambar 4 Skema konversi senyawa minyak atsiri a). propenil benzena, b). Estragol, c). metil eugenol, d). safrol... 14 Gambar 5 Daun Kemangi.... 15 Gambar 6 Mekanisme Reaksi Katalis Heterogen.... 23 Gambar 7 Sistem optik FT-IR.... 25 Gambar 8 Spektra gelombang elektromagnetik.... 31 Gambar 9 Magnetron... 32 Gambar 10 Skema magnetron.... 32 Gambar 11 Waveguide.... 32 Gambar 12 Microwave stirrer.... 33 Gambar 13 Spektra inframerah antara KF dan Al 2 O 3... 50 Gambar 14 Spektra inframerah padatan katalis KF/Al 2 O 3 10%, 20%, 30% dan 40%.... 52 Gambar 15 Optmasi waktu konversi sitral.... 54 Gambar 16 Optimasi konsentrasi konversi sitral.... 56 Gambar 17 Kromatogram standar sitral... 57 xiii
Gambar 18 Spektrum massa cis-sitral pada standar (A) senyawa target dan (B) senyawa refrensi.... 58 Gambar 19 Spektrum massa trans-sitral pada standar (A) senyawa target dan (B) senyawa refrensi.... 59 Gambar 20 Kromatogram kemangi 1 minggu.... 60 Gambar 21 Spektrum massa linalol pada kemangi 1 minggu (A) senyawa target dan (B) senyawa refrensi.... 61 Gambar 22 Struktur linalol.... 62 Gambar 23 Spektrum massa cis-sitral pada kemangi 1 minggu (A) senyawa target dan (B) senyawa refrensi.... 63 Gambar 24 Struktur Z-sitral (cis-sitral)... 64 Gambar 25 Spektum massa trans-sitral pada kemangi 1minggu (A) senyawa target dan (B) senyawa refrensi.... 64 Gambar 26 Struktur E-sitral (trans-sitral).... 65 Gambar 27 Spektrum massa cis alfa-bisabolena pada kemangi 1 minggu (A) senyawa target dan (B) senyawa refrensi.... 65 Gambar 28 Struktur cis-alfa-bisabolena... 66 Gambar 29 Kromatogram standar sitral (A) dan kemangi 1 minggu (B) dengan gliserol.... 68 Gambar 30 Kromatogram standar sitral (A) dan kemangi 1 minggu (B) dengan etilen glikol.... 71 xiv