BAB III METODE PENELITIAN A. Jenis Penelitian Jenis penelitian yang dilakukan adalah metode eksperimen. B. Tempat dan Waktu Penelitian Tempat penelitian penetapan konsentrasi ammonium dengan metode spektrofotometri dilaksanakan di Laboratorium Kimia Fakultas Ilmu Keperawatan dan Kesehatan Universitas Muhammadiyah Jalan Wonodri Sendang No. 2A Semarang. Waktu penelitian dilakukan dari pengajuan proposal sampai pembuatan laporan penelitian mulai dari bulan januari 2010 sampai dengan bulan juni 2010. C. Obyek Penelitian Obyek penelitian adalah larutan ammonium yang dibuat di laboratorium kimia dari konsentrasi 100 ppm diturunkan menjadi 10, 20, 30, 40 ppm dari serbuk NH 4 CL. Kemudian masing-masing dilakukan penetapan konsentrasi ammonium optimum dengan penambahan fotokatalis Titanium Dioksida (TiO 2 ) 20 mg selama penyinaran selama 120 menit, Degradasi ammonium dengan konsentrasi yang optimum dengan penambahan fotokatalis Titanium Dioksida (TiO 2 ) 20 mg dengan waktu penyinaran yang bervariasi 30, 60, 90, 120, 240, 360, 480, 600, 900, 1500 menit masing-masing dilakukan 3 kali pengulangan. 18
19 D. Analisis Data Dari penelitian ini data yang diperoleh dianalisa secara deskriptif dengan metode spektrofotometri untuk mengetahui pengaruh waktu penyinaran terhadap degradasi ammonium dengan fotokatalis Titanium Dioksida (TiO 2 ). E. Alat dan Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah TiO 2, pereaksi nessler ( NaOH, HgI 2, KI), K Na C 4 H 4 O 6, NH 4 Cl,, semuanya buatan E Merck, aquades, kertas saring Whatman 42. Peralatan yang digunakan dalam penelitian adalah reaktor yang dilengkapi dengan pengaduk magnetik P.N. 510-652 dan lampu UV 40 Watt dengan λ 254 nm, Neraca analitik Mettler Model AE200, dan peralatan analisis meliputi spektrofotometer merk Shimadzu, serta alat-alat gelas meliputi Erlenmeyer 250 ml, labu ukur 50,0 ml, pipet volume 50 ml, 10ml, 2ml, 1ml, corong gelas, buret 50 ml, becker glass, dan magnetik Stirer. Gambar 1. Reaktor degradasi ammonium dengan fotokatalis TiO 2
20 F. Prosedur Penelitian Prosedur penelitian ini terdiri dari: (1). Optimasi konsentrasi Ammonium (NH + 4 ). (2). Proses fotodegradasi Ammonium (NH + 4 ) yang terkatalisis TiO 2, (3). Analisis ammonium (NH + 4 ) yang tersisa (tidak terdegradasi) dengan metode spektrofotometri 1) Optimasi konsentrasi Ammonium (NH + 4 ) Proses fotodegradasi Ammonium (NH + 4 ) dilakukan dengan system batch dalam reaktor yang dilengkapi lampu UV 40 Watt. Proses diawali dengan memasukkan 50,0 ml Ammonium (NH + 4 ) 10 ppm ke dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan dengan 20 mg TiO 2. Suspensi yang diperoleh selanjutnya dimasukkan dalam reaktor seperti Gambar 1 dan disinari lampu UV sambil diaduk dengan pengaduk magnetik selama 120 menit. Larutan dipisahkan dari padatannya dengan kertas saring Whatman 42. Filtrat yang diperoleh diencerkan dengan aquades menjadi tepat 50,0 ml pada labu ukur 50,0 ml. Mengulangi prosedur diatas dengan variasi konsentrasi ammonium yaitu 20, 30 dan 40 ppm, dengan pengulangan 3 kali. a) Optimasi Konsentrasi Ammonium 10 ppm dengan Pengenceran 2 kali. Sampel dipipet 25,0 ml dimasukan ke labu ukur 50,0 ml ditambah 35 ml aquades. Ditambahkan 1,0 ml K Na Tartat 10 % dan 2,0 ml reagen nessler. Ditepatkan dengan aquades sampai tepat 50,0 ml. Diukur serapannya pada spektrofotometer pada λ 415 nm. Ammonium yang tidak terdegradasi dianalisis dengan metode spektrofotometri.
21 b) Optimasi Konsentrasi Ammonium 20 ppm dan 30 ppm dengan Pengenceran 5 kali. Sampel dipipet 10,0 ml dimasukan ke labu ukur 50,0 ml ditambah 35 ml aquades. Ditambahkan 1,0 ml K Na Tartat 10 % dan 2,0 ml reagen nessler. Ditepatkan dengan aquades sampai tepat 50,0 ml. Diukur serapannya pada spektrofotometer pada λ 415 nm. Ammonium yang tidak terdegradasi dianalisis dengan metode spektrofotometri c) Optimasi Konsentrasi Ammonium 40 ppm dengan Pengenceran 10 kali. Sampel dipipet 5,0 ml dimasukan ke labu ukur 50,0 ml ditambah 35 ml aquades. Diambahkan 1,0 ml K Na Tartat 10 % dan 2,0 ml reagen nessler. Ditepatkan dengan aquades sampai tepat 50,0 ml. Diukur serapannya pada spektrofotometer pada λ 415 nm. Ammonium yang tidak terdegradasi dianalisis dengan metode spektrofotometri. 2) Proses fotodegradasi Ammonium (NH + 4 ) yang terkatalisis TiO 2 Setelah diketahui konsentrasi ammonium yang optimum 30 ppm maka diaplikasikan pada proses fotodegradasi ammonium yang terkatalis TiO2. Proses diawali dengan memasukkan 50,0 ml Ammonium (NH + 4 ) 30 ppm ke dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan dengan 20 mg TiO 2. Suspensi yang diperoleh selanjutnya dimasukkan dalam reaktor seperti Gambar 1 dan disinari lampu UV sambil diaduk dengan pengaduk magnetik selama 30 menit. Larutan dipisahkan dari padatannya dengan kertas saring Whatman 42. Filtrat yang diperoleh diencerkan dengan aquades menjadi tepat 50,0 ml pada labu ukur
22 50,0 ml. Sampel dipipet 10,0 ml dimasukan ke labu ukur 50,0 ml ditambah 35 ml aquades. Ditambahkan 1,0 ml K Na Tartat 10 % dan 2,0 ml reagen nessler. Ditepatkan dengan aquades sampai tepat 50,0 ml. Diukur serapannya pada spektrofotometer pada λ 415. Mengulangi prosedur diatas dengan waktu penyinaran yang bervariasi yaitu 60, 90, 120, 240, 360, 480, 600, 900, dan 1500 menit, dengan pengulangan 3 kali. 3) Analisis konsentrasi ammonium yang tersisa (tidak terdegradasi) Konsentrasi Ammonium (NH + 4 ) yang tersisa atau tidak terdegradasi dalam larutan diukur dengan metode spektrofotometri yaitu sebagai berikut : 1. Dipipet 10,0 ml sampel ke dalam labu 50 ml. Ditambahkan aquades 35 ml dan ditambahkan 1,0 ml K Na Tartrat dan 2,0 ml reagen nessler. 2. Ditambahkan aquades sampai tanda batas 3. Dihomogenkan, menguukur serapannya pada spektrofotometer pada λ = 415 nm. 4. Dilakukan juga untuk blangko dan baku seri (1 10 ppm) (Taras M.J. 1971) G. Kerangka Konsep Bardasarkan prosedur kerja yang akan dikerjakan, maka kerangka konsep yanga akan digunakan adalah : Waktu penyinaran % (NH 4 + ) terdegradasi Variabel Bebas Variabel Terikat
23 H. Tabel Rancangan Percobaan Rancangan percobaan dari penelitian degradasi ammonium (NH 4 + ) dengan fotokatalis Titanium Dioksida (TiO 2 ) terhadap waktu penyinaran adalah sebagai berikut : Tabel 2. Optimasi konsentrasi ammonium (NH 4 + ) dengan fotokatalis TiO 2 20 mg, dan waktu penyinaran 120 menit Konsentrasi Ammonium (NH 4 + ) (ppm) Perlakuan sampel Degradasi konsentrasi Ammonium (NH 4 + ) dengan Fotokatalis TiO 2 (%) I II III 10 A B C 20 D E F 30 G H I 40 J K L
24 Tabel 3. Proses degradasi ammonium (NH 4 + ) dengan konsentrasi ammonium (NH 4 + ) yang optimum, jumlah fotokatalis TiO 2 20 mg, dengan variasi waktu penyinaran. Lama penyinaran (menit) Perlakuan sampel % Ammonium (NH 4 + ) terdegradasi dengan fotokatalis TiO 2 I II III 30 A B C 60 D E F 90 G H I 120 J K L 240 M N O 360 P Q R 480 S T U 600 V W X 900 Y Z AA 1500 AB AC AD A,B,C,D.AD adalah hasil % ammonium (NH 4 + ) yang terdegradasi dengan waktu penyinaran yang ditetapkan dengan metode spektrofotometri. I. Variabel Penelitian Dalam penelitian ini terdapat dua macam variabel yaitu: 1. Variabel Bebas Variabel Bebas dalam penelitian ini adalah waktu penyinaran dengan fotokatalis Titanium Dioksida (TiO 2 ).
25 2. Variabel Terikat Variabel Terikat dalam penelitian ini adalah % ammonium (NH 4 + ) terdegradasi. J. Perhitungan : 1. Konsentrasi Ammonium (NH 4 + ) awal (ppm) dan Konsentrasi Ammonium (NH 4 + ) sisa (ppm) Perhitungan Konsentrasi Ammonium (NH 4 + ) berdasarkan persamaan garis lurus dari kurva baku, Y = bx + a, maka : X = x fp Keterangan: Y : Absorbansi a : Konstanta X : Konsentrasi Ammonium (NH 4 + ) b : Koefisien fp: Faktor Pengenceran 2. % Ammonium (NH4+) terdegradasi = X 100% =.%
26 K. Definisi Oprasional Degradasi adalah sebuah perlakuan penurunan dari konsentrasi yang tinggi menjadi konsentrasi yang lebih rendah. Ammonium adalah suatu ion hasil hidrolisis ammonia, dimana ammonia merupakan hasil hidrolisis dari urea yang ada dalam urin. Ammonium adalah ion NH 4 + yang bersifat tidak berwarna, berbau menyengat dan berbahaya bagi kesehatan, ditetapkan konsentrasinya dengan metode spektrofotometer. Fotokatalisis TiO 2 adalah suatu proses yang dibantu oleh adanya cahaya dan material katalis. Dengan pencahayaan ultra violet (254 nm) permukaan TiO 2 mempunyai kemampuan mengionisasi reaksi kimiawi. Dalam media air, kebanyakan senyawa organik dapat dioksidasi menjadi karbon dioksida dan air, berarti proses tersebut dapat membersihkan air dari pencemaran organik. Spektrofotometri adalah metoda analisis yang didasarkan pada interaksi antar radiasi elektromagnetik dengan suatu materi yang berupa molekul. Jenis interaksi yang dapat terjadi antara lain absorbsi atau fosforensi, rotasi dan fibrasi.