SINTESIS BIPHASIC CALCIUM PHOSPHATE- HIGH DENSITY POLYETHYLENE SCAFFOLD RIFKA DINA PUTRI

SINTESIS BIPHASIC CALCIUM PHOSPHATE- HIGH DENSITY POLYETHYLENE SCAFFOLD RIFKA DINA PUTRI DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2012

ABSTRACT RIFKA DINA PUTRI. Synthesis of Biphasic Calcium Phosphate-High Density Polyethylene Scaffold. Under direction of Drs. M. Nur Indro, M.Sc, and Drs. Giat Sulistioso S, M.T. Biphasic Calcium Phosphate (BCP) - High Density Polyethylene (HDPE) scaffold has been synthesized by using raw material from the shells of green mussels as a source of calcium to synthesize BCP. The shells are calcined at a temperature of 1000 C for 5 hours to form a single phase of CaO. Ca(OH) 2 is formed through the binding of H 2 O by CaO. CaO and Ca(OH) 2 is reacted with P 2 O 5 through milling process at a speed of 600 rpm for 6 hours and sintering process at a temperature of 900 C for 3 h. The BCP resulted from these processes is a composition of 47,80% hydroxyapatite (HAp), 44,60% β-tricalcium phosphate (β-tcp) and 7,600% impurity of Ca(OH) 2. This composition value is obtained by manual calculated using the direct comparison method based on XRD data. The lattice parameter of HAp is a = 9,436 Å and c = 6,906 Å, and lattice parameter of β-tcp is a = 10,44 Å and c = 37,45 Å. BCP has 1,244 to 2,723 of Ca/P ratio. BCP crystal grains become more homogeneous after sonication process. Milling process is performed on a rotary speed of 1325 rpm for 20 minutes result in a homogeneous BCP in the HDPE matrix. The increasing of sonication time and used BCP will increase scaffold hardness value. Keywords: hydroxyapatite, β-tricalcium phosphate, biphasic calcium phosphate, high density polyethylene, scaffold

ABSTRAK RIFKA DINA PUTRI. Sintesis Biphasic Calcium Phosphate-High Density Polyethylene Scaffold. Dibimbing oleh Drs. M. Nur Indro, M.Sc dan Drs. Sulistioso Giat S, M.T. Telah dilakukan sintesis Biphasic Calcium Phosphate (BCP) - High Density Polyethylene (HDPE) scaffold dengan menggunakan bahan dasar cangkang kerang hijau sebagai sumber kalsium untuk sintesis BCP. Cangkang kerang dikalsinasi pada suhu 1000 o C selama 5 jam untuk membentuk fasa tunggal CaO. Ca(OH) 2 terbentuk melalui proses pengikatan H 2 O oleh CaO. CaO dan Ca(OH) 2 yang direaksikan dengan P 2 O 5 melalui proses milling pada kecepatan 600 rpm selama 6 jam dan sintering pada suhu 900 o C selama 3 jam mampu menghasilkan BCP yang terdiri dari 47,80% Hydroxyapatite (HAp), 44,60% β-tricalcium Phosphate (β-tcp) dan 7,600% impuritas Ca(OH) 2. Komposisi ini diperoleh melalui perhitungan secara manual dengan menggunakan metode perbandingan langsung. Parameter kisi HAp, yaitu a = 9,436 Å dan c = 6,906 Å, dan untuk β-tcp, yaitu a = 10,44 Å dan c = 37,45 Å. BCP memiliki rasio Ca/P antara 1,244 sampai dengan 2,723. Melalui sonikasi, ukuran butir BCP menjadi lebih homogen. Semakin lama waktu sonikasi, ukuran butir semakin seragam. Proses milling yang dilakukan pada kecepatan putar 1325 rpm selama 20 menit telah menghasilkan BCP yang terikat secara homogen pada matriks HDPE. Nilai kekerasan scaffold dapat ditingkatkan dengan semakin ditingkatkannya waktu sonikasi dan banyaknya BCP yang digunakan. Kata kunci: hydroxyapatite, β-tricalcium phosphate, biphasic calcium phosphate, high density polyethylene, scaffold

SINTESIS BIPHASIC CALCIUM PHOSPHATE- HIGH DENSITY POLYETHYLENE SCAFFOLD RIFKA DINA PUTRI Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2012

Judul : Sintesis Biphasic Calcium Phosphate-High Density Polyethylene Scaffold Nama : Rifka Dina Putri NIM : G74080013 Pembimbing I Disetujui Pembimbing II Drs. M. Nur Indro, M.Sc Drs. Sulistioso Giat S, M.T NIP 195610151987031001 NIP 195708261988011001 Diketahui Ketua Departemen Fisika Dr. Akhiruddin Maddu NIP 196609071998021006 Tanggal Lulus :

KATA PENGANTAR Alhamdulliah, segala puji bagi Allahu Rabb tempat bergantungnya segala harapan. Penelitian tugas akhir yang berjudul Sintesis Biphasic Calcium Phosphate-High Density Polyethylene Scaffold dapat diselesaikan, juga atas sumbangan kerja keras yang diberikan orang-orang di sekitar penulis. Maka sepatutnyalah penulis menghaturkan terima kasih kepada: 1. Ayah, Ibu, dan kedua kakak penulis, Nina Haryati dan Rakhmat Alfian untuk segala dukungan dan doanya yang tulus, 2. Drs. Mohammad Nur Indro, M.Sc selaku pembimbing I dan Drs. Sulistioso Giat Sukaryo, M.T selaku pembimbing II yang banyak memberikan bimbingan, nasehat, dan arahan kepada penulis, 3. Dr. Akhiruddin Maddu dan Drs. Sidikrubadi Pramudito, M.Si. selaku dosen penguji atas masukan dan saran yang sangat bermanfaat, 4. Drs. Bambang Sugeng, M.Si atas bantuannya dalam mempelajari XRD, 5. Inggit Radesiyani, Hema Nur Amalia, Ayu Wardani, Dwi Utami Septiana, Virnakimlin Frigustini, Vivi Fauzi, Gita Tanelvi, Nissa Sukmawati, Yustiyani, Epa Rosidah Apipah, Riska Dwi Nurjayanti, Neri Petri Anti, Kurniawati, Masitoh, Sri Utari Saraswati, Jalimas Sabastini, Wyanda Arnafia, Eka Sari, Meriza Fitri, Mulyana, Puriyani Hasanah, Rida Tiffarent, Hezti Wiranata, Ewinso Rajagukguk, Andrianes, Bobby Kurniawan, Reza Ansari, Ainul Yaqin, Zainal Muttaqim, Kadapi Lubis untuk semua bantuan dan semangatnya, 6. Seluruh civitas Departemen Fisika IPB, Fisika 45, staf BATAN Serpong, Wisma Fairus, Serum-G FMIPA, B27, MAT17, A2, lorong 1 asrama TPB, 144, 145, anakanak Bengkulu di IPB untuk kenangannya selama penulis menjalani kuliah di IPB, 7. Seluruh pihak yang telah berjasa besar selama proses penelitian hingga penulisan skripsi. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat. Bogor, Agustus 2012 Rifka Dina Putri

RIWAYAT HIDUP Rifka Dina Putri dilahirkan di Bengkulu sebagai bungsu dari pasangan Asmir dan Siti Nurlela. Penulis adalah alumni TK Islam Al-Muhajirin Bengkulu pada tahun 1996, SD Negeri 94 Bengkulu tahun 2002, SMP Negeri 4 Bengkulu tahun 2005, dan SMA Negeri 5 Bengkulu tahun 2008. Penulis melanjutkan pendidikan pada tahun yang sama di Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. Selama perkuliahan, penulis tergabung dalam kegiatan pertamanan asrama Greda-C tahun 2009, staf di Human Resource Development Serum-G tahun 2009-2010, dan staf di Class Rohis Management Serum-G tahun 2010-2011. Sejak tahun 2011, penulis melakukan penelitian tugas akhir terkait implantasi tulang.

DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL... ix DAFTAR GAMBAR... xi DAFTAR LAMPIRAN... xii PENDAHULUAN... 1 Latar Belakang... 1 Tujuan... 1 Rumusan Masalah... 1 TINJAUAN PUSTAKA... 1 Biphasic Calcium Phosphate... 1 Sumber Kalsium dari Cangkang Kerang Hijau... 2 High Density Polyethylene... 3 BCP-HDPE Scaffold... 3 X-Ray Diffraction... 3 Scanning Electron Microscopy dan Energy Dispersive X-Ray... 5 Uji Kekerasan... 6 METODOLOGI PENELITIAN... 6 Waktu dan Tempat... 6 Bahan dan Alat... 6 Metode... 7 Preparasi Bahan Dasar... 7 Sintesis... 7 Sintesis BCP... 7 Sintesis BCP/HDPE Scaffold... 8 Karakterisasi... 8 X-Ray Diffractometer... 8 Analisis Kualitatif XRD... 8 Analisis Kuantitatif XRD... 8 Scanning Electron Microscope dan Energy Dispersive X-Ray Analyzer... 8 Uji Kekerasan... 9 HASIL DAN PEMBAHASAN... 9 Preparasi Bahan Dasar... 9 Sintesis... 9 Sintesis BCP... 9 Sintesis BCP-HDPE Scaffold... 11 Karakterisasi BCP-HDPE Scaffold... 12 Karakterisasi Menggunakan XRD... 12 Karakterisasi Menggunakan SEM... 12 Karakterisasi Menggunakan SEM-EDXA... 15 Uji Kekerasan... 16 KESIMPULAN DAN SARAN... 17 Kesimpulan... 17 Saran... 18 DAFTAR PUSTAKA... 18 LAMPIRAN... 20

DAFTAR TABEL Halaman 1 Komposisi kimia cangkang kerang setelah dikalsinasi... 3 2 Data sampel BCP yang disonikasi... 7 3 Data sampel untuk sintesis scaffold... 8 4 Data sampel scaffold yang dikarakterisasi... 8 5 Posisi 2θ untuk puncak tertinggi HAp, β-tcp, dan Ca(OH) 2 pada BCP... 9 6 Parameter kisi JCPDS... 11 7 Parameter kisi fasa pada BCP... 11 8 Fraksi berat HAp, β-tcp, dan Ca(OH) 2 pada BCP I dan BCP II... 11 9 Posisi 2θ untuk puncak tertinggi HAp, β-tcp, dan Ca(OH) 2 pada scaffold... 12 10 Ukuran diameter rata-rata BCP pada scaffold... 14 11 Ukuran diameter rata-rata pori scaffold... 14 12 Perbandingan Ca/P pada sampel A3... 15 13 Perubahan massa cangkang kerang sebelum dikalsinasi, setelah dikalsinasi dan dibiarkan selama seminggu... 24 14 Identifikasi fasa sampel cangkang kerang hijau... 29 15 Identifikasi fasa sampel hasil kalsinasi cangkang kerang hijau... 30 16 Identifikasi fasa sampel hasil kalsinasi cangkang kerang hijau setelah seminggu dibiarkan di lingkungan lembab... 30 17 Identifikasi fasa sampel BCP I... 30 18 Identifikasi fasa sampel BCP II... 32 19 Identifikasi fasa sampel A1... 34 20 Identifikasi fasa sampel A2... 36 21 Identifikasi fasa sampel A3... 37 22 Identifikasi fasa sampel B1... 39 23 Identifikasi fasa sampel B2... 40 24 Identifikasi fasa sampel B3... 41 25 Penentuan indeks Miller pada fasa HAp untuk l = 0 (BCP I)... 43 26 Penentuan indeks Miller pada fasa HAp untuk l 0 (BCP I)... 44 27 Penentuan indeks Miller pada fasa β-tcp untuk l = 0 (BCP I)... 45 28 Penentuan indeks Miller pada fasa β-tcp untuk l 0 (BCP I)... 46 29 Penentuan indeks Miller pada fasa Ca(OH) 2 untuk l = 0 (BCP I)... 49 30 Penentuan indeks Miller pada fasa Ca(OH) 2 untuk l 0 (BCP I)... 49 31 Penentuan indeks Miller pada fasa HAp untuk l = 0 (BCP II)... 49 32 Penentuan indeks Miller pada fasa HAp untuk l 0 (BCP II)... 50 33 Penentuan indeks Miller pada fasa β-tcp untuk l = 0 (BCP II)... 52 34 Penentuan indeks Miller pada fasa β-tcp untuk l 0 (BCP II)... 53 35 Penentuan indeks Miller pada fasa Ca(OH) 2 untuk l = 0 (BCP II)... 55 36 Penentuan indeks Miller pada fasa Ca(OH) 2 untuk l 0 (BCP II)... 56 37 Perhitungan parameter kisi HAp (BCP I)... 57 38 Perhitungan parameter kisi β-tcp (BCP I)... 58 39 Perhitungan parameter kisi Ca(OH) 2 (BCP I)... 59 40 Perhitungan parameter kisi HAp (BCP II)... 59 41 Perhitungan parameter kisi β-tcp (BCP II)... 61 42 Perhitungan parameter kisi Ca(OH) 2 (BCP II)... 62 43 Posisi atom HAp... 63 44 Posisi atom β-tcp... 63 45 Posisi atom Ca(OH) 2... 64

46 Perhitungan fraksi berat HAp, β-tcp, dan Ca(OH) 2 pada BCP I... 77 47 Perhitungan fraksi berat HAp, β-tcp, dan Ca(OH) 2 pada BCP II... 77 48 Data ukuran BCP pada scaffold... 79 49 Data ukuran pori pada scaffold... 79 50 Perhitungan Ca/P... 83 51 Data uji kekerasan... 84

DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Pola difraksi HAp oleh Kim et al... 2 2 Pola difraksi HDPE... 3 3 Diagram yang digunakan untuk membuktikan 2d sin (θ) = nλ... 4 4 Posisi sampel uji kekerasan Shore A... 6 5 Pola difraksi (a) serbuk cangkang kerang hijau, (b) serbuk hasil kalsinasi cangkang kerang hijau, (c) hasil kalsinasi setelah dibiarkan selama seminggu... 10 6 Pola difraksi (a) BCP I, (b) BCP II... 10 7 BCP-HDPE Scaffold... 11 8 Pola difraksi 70% BCP-30% HDPE scaffold (a) A1, (b) A2, dan (c) A3... 13 9 Pola difraksi 80% BCP-20% HDPE scaffold (a) B1, (b) B2, dan (c) B3... 13 10 Mikrograf SEM dengan perbesaran 1000x pada sampel (a) A1, (b) A3, (c) B1, dan (d) B3... 14 11 Mikrograf SEM dengan perbesaran 1000x pada sampel (a) A1, (b) A3, (c) B1, dan (d) B3... 15 12 Mikrograf SEM-EDX sampel A3 dengan perbesaran 2500x... 16 13 Nilai kekerasan pada masing-masing sampel scaffold... 16

DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Diagram alir penelitian... 21 2 Bahan dan alat penelitian... 22 3 Massa cangkang kerang sebelum dikalsinasi, setelah dikalsinasi, dan dibiarkan selama seminggu... 24 4 Perhitungan massa senyawa pembentuk BCP... 25 5 Database fasa XRD... 26 6 Analisis kualitatif XRD... 29 7 Analisis kuantitatif XRD... 63 8 Data ukuran BCP dan pori pada scaffold berdasarkan morfologi SEM... 79 9 Data SEM-EDXA... 80 10 Perhitungan Ca/P... 83 11 Data uji kekerasan... 84

PENDAHULUAN Latar Belakang Hilangnya sebagian massa tulang akibat fraktur dapat mempengaruhi fungsi tulang sebagai penyokong intern tubuh. Karena memiliki daya regenerasi yang baik, maka pada kasus tersebut, perbaikan tulang dapat dilakukan oleh sel-sel tulang itu sendiri. Akan tetapi, pertumbuhan sel ini sulit untuk mengembalikan posisi tulang ke bentuk semula. 1 Oleh karenanya, diperlukan suatu matriks agar pertumbuhan sel tulang dapat mengikuti bentuk matriks ini. Matriks haruslah memiliki pori agar aktivitas sel tetap terjadi. Matriks berpori ini dikenal dengan istilah scaffold. 2 Scaffold memiliki karakteristik seperti tulang, yakni keras dan elastis. Kekerasan pada tulang disebabkan oleh adanya pengendapan mineral tulang, terutama dalam bentuk kalsium fosfat Hydroxyapatite (HAp); sedangkan elastisitasnya disebabkan oleh matriks kolagen. 3 Scaffold yang terdiri dari keramik Biphasic Calcium Phosphate (BCP) dan polimer berjenis High Density Polyethylene (HDPE) sering digunakan dalam aplikasi perbaikan tulang. Hal ini dikarenakan karakteristik BCP mirip dengan mineral tulang dan HDPE mirip dengan matriks kolagen. 4 BCP umumnya terdiri dari HAp dan β-tricalcium Phosphate (β-tcp). Keduanya bersifat bioaktif dan osteointegratif ketika diimplan ke dalam tubuh. 4,5,6 Komposisi HAp dan β-tcp perlu disesuaikan dengan laju pembentukan tulang baru sebab HAp lebih lambat diresorpsi oleh tulang dibandingkan dengan β-tcp. 5 Sementara itu, HDPE aman digunakan karena HDPE hampir tidak bereaksi dengan jaringan tubuh. 4 Selama ini, kebutuhan scaffold sebagai matriks penumbuh tulang di dalam negeri masih bergantung pada produk impor. Akibatnya, harga scaffold yang ditawarkan pun menjadi lebih tinggi. Padahal di Indonesia bahan dasar untuk sintesis scaffold sangat melimpah keberadaannya. BCP pada scaffold dapat disintesis dengan memanfaatkan kerang hijau sebagai sumber kalsium dan pupuk sebagai sumber fosfat. Salah satu metode yang umum digunakan dalam sintesis BCP adalah dengan metode kering. Meskipun prosesnya sederhana, namun dengan metode ini, BCP dapat dihasilkan dalam jumlah yang besar. 7 HDPE banyak terdapat di pasaran dan harganya relatif murah. Oleh karena itu, melalui penelitian ini diharapkan scaffold dapat diproduksi sendiri di dalam negeri. Tujuan Tujuan penelitian ini adalah untuk: 1. melakukan sintesis BCP dengan memanfaatkan cangkang kerang hijau; 2. melakukan sintesis BCP-HDPE scaffold; dan 3. mempelajari karakteristik BCP-HDPE scaffold melalui data X-Ray Diffractometer (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM), Energy Dispersive X-Ray Analyzer (EDXA), dan uji kekerasan. Rumusan Masalah Masalah yang diangkat dalam penelitian ini, yaitu: 1. Bagaimana cara melakukan sintesis BCP dengan memanfaatkan cangkang kerang hijau? 2. Bagaimana cara melakukan sintesis BCP-HDPE scaffold? 3. Bagaimana karakteristik BCP-HDPE scaffold yang telah disintesis? TINJAUAN PUSTAKA Biphasic Calcium Phosphate BCP terdiri dari gabungan HAp (Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 ) dan β-tcp (β-ca 3 (PO 4 ) 2 ). 5,6 Komposisi serta struktur kimia HAp dan β-tcp mirip dengan mineral pada tulang. Oleh karena itu, keduanya dapat berinteraksi dan berikatan dengan jaringan tulang serta jaringan di sekitarnya guna mendukung aktivitas seluler. Kemampuan ini disebut bioaktivitas. 4,6

2 Dalam BCP, HAp berperan sebagai matriks sementara selama proses regenerasi tulang, sedangkan β-tcp berperan sebagai penyedia ion Ca 2+ dan 3 PO 4 yang dapat mempercepat pembentukan tulang baru. 6 Perbedaan HAp dan β-tcp terletak pada tingkat resorpsinya, dimana HAp lebih lambat diresorpsi oleh tulang dibandingkan dengan β-tcp. 5 Berdasarkan sifat ini, maka perbandingan HAp dan β-tcp merupakan parameter penting dalam menentukan laju resorpsi BCP. Idealnya, laju resorpsi BCP harus sesuai dengan laju pertumbuhan tulang baru. Umumnya, BCP mengandung komposisi 60% HAp dan 40% β-tcp. 6 Sintesis BCP dapat diawali dengan sintesis HAp dan dilanjutkan dengan sintering sampai pada suhu di atas 800 o C. Tujuannya agar HAp terdekomposisi membentuk β-tcp berdasarkan reaksi 6 : Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 (padat) 3β-Ca 3 (PO 4 ) 2 (padat) + CaO (padat) + H 2 O (cair) (1) Dalam penelitian ini, HAp disintesis dengan menggunakan metode kering. Metode ini hanya melibatkan senyawa dalam bentuk padat. Kim et al 8 melakukan sintesis HAp dengan menggunakan senyawa kalsium oksida (CaO), kalsium hidroksida (Ca(OH) 2 ), dan difosfor pentaoksida (P 2 O 5 ), menurut persamaan: 9CaO (padat) + Ca(OH) 2 (padat) + 3P 2 O 5 (padat) Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 (padat) (2) Senyawa pembentuk tersebut diaduk menggunakan High Energy Ball Milling dengan kecepatan putar 790 rpm. Proses ini dinamakan sebagai mekanokimia. Adapun pola XRD HAp diperlihatkan oleh Gambar 1. HAp yang terbentuk melalui proses ini disebabkan oleh adanya peningkatan tumbukan antara senyawa pembentuk dengan dinding vial serta bola-bola milling saat diputar dengan kecepatan yang sangat tinggi. Energi yang terbentuk pada proses milling dapat Gambar 1 Pola difraksi HAp oleh Kim et al 8 memutus ikatan senyawa pembentuk dan membentuk ikatan yang baru dengan ukuran tertentu. 9 Tingkat kekerasan BCP lebih rendah dibandingkan tulang. Dengan mereduksi ukuran BCP ke dalam skala nano, kekerasan bulk-nya dapat ditingkatkan. 10 Semakin kecil ukuran BCP, maka luas permukaan totalnya semakin meningkat. Peningkatan luas permukaan ini dapat mempengaruhi laju bioaktivitas dan osteointegrativitas BCP ketika diimplan ke tubuh. 11 Salah satu upaya untuk mereduksi ukuran partikel BCP adalah dengan sonikasi. Frekuensi yang tinggi pada sonikator akan menghasilkan gelembung mikroskopi dalam larutan dan menimbulkan efek kavitasi. Gelembung dengan energi yang sangat besar ini dapat mengakibatkan ukuran BCP tereduksi sehingga menjadi lebih kecil dan seragam. 12 Sumber Kalsium dari Cangkang Kerang Hijau Cangkang kerang hijau mengandung sekitar 95% kalsium karbonat (CaCO 3 ) dalam bentuk mineral kalsit atau aragonit, atau keduanya. 13 Proses kalsinasi CaCO 3 pada suhu 600 900 o C dapat menghasilkan senyawa CaO berdasarkan reaksi berikut 14 : CaCO 3 (padat) CaO (padat) + CO 2 (gas) (3) Adapun senyawa yang terbentuk setelah dikalsinasi pada suhu tersebut diperlihatkan pada Tabel 1 13. CaO yang bereaksi dengan H 2 O akan membentuk Ca(OH) 2 menurut reaksi 14 : CaO (padat) + H 2 O (cair) Ca(OH) 2 (padat) (4)

3 Tabel 1 Komposisi kimia cangkang kerang setelah dikalsinasi 13 Oksida Persentase (%) Hilang saat dipanaskan 43,37% CaO 51,35% SiO 2 3,630% Al 2 O 3 0,1800% Fe 2 O 3 0,1400% MgO 0,3300% SO 3 0,3100% Na 2 O 0,6500% K 2 O 0,4600% Cl - 0,07800% Senyawa CaO dan Ca(OH) 2 ini nantinya akan digunakan sebagai bahan dasar dalam sintesis HAp (Persamaan (2)). High Density Polyethylene HDPE (0,9410 gr/cm 3 < densitas < 0,9650 gr/cm 3 ) merupakan polimer yang tersusun atas atom-atom C dan H yang saling berikatan membentuk produk bahan dengan bobot molekul yang tinggi. 15 HDPE tidak mengalami perubahan susunan kimia saat dicetak dan tidak menjadi keras meskipun diberi penekanan. HDPE memiliki beberapa kelebihan, di antaranya: (1) ringan; (2) tahan kelembaban; (3) tidak korosif; dan (4) mudah dibentuk. 15 Jika diimplan, HDPE bersifat sangat inert karena hampir tidak bereaksi dengan jaringan tubuh. Oleh karenanya, HDPE sering digunakan sebagai material pengganti tulang. 16 Pengamatan dengan XRD memberikan gambaran pola difraksi HDPE seperti diperlihatkan pada Gambar 2. 17 BCP-HDPE Scaffold Scaffold didefinisikan sebagai struktur tiga dimensi yang berfungsi sebagai matriks ekstraseluler untuk adhesi, migrasi, proliferasi, dan regenerasi sel tulang. 2 Karena digunakan dalam aplikasi perbaikan tulang, maka setidaknya scaffold harus memenuhi syarat berikut: (1) biokompatibel, tidak beracun, dan tidak bersifat karsinogenik; (2) memiliki permukaan bioaktif guna meningkatkan laju regenerasi jaringan; Gambar 2 Pola difraksi HDPE 17 (3) laju resorpsinya dapat dikontrol sesuai dengan pertumbuhan jaringan tulang; dan (4) kekerasannya mirip dengan tulang. 2 BCP memberikan sifat kekerasan pada scaffold. Ketika diimplan, BCP yang berikatan dengan jaringan tulang dan jaringan di sekitarnya dapat mendukung aplikasi pembebanan. Namun karena BCP bersifat rapuh, maka diperlukan suatu pengikat bagi BCP. BCP dengan matriks HDPE diyakini dapat meningkatkan kekerasan pada scaffold. 4 Terdapat tiga aspek penting terkait kekerasan scaffold. Pertama, komposisi BCP dan HDPE yang digunakan. Semakin banyak BCP di dalam scaffold, maka kekerasan semakin meningkat, juga demikian dengan kerapuhannya. 18 Kedua, homogenitas BCP di dalam HDPE. Semakin homogen, maka kekerasannya juga akan meningkat. Homogenisasi BCP di dalam HDPE dapat dilakukan, misalnya dengan proses milling. 9 Ketiga, pori pada scaffold. Pori ini dapat terbentuk melalui proses kompaksi. 19 Pori berfungsi untuk merangsang pertumbuhan tulang. 2 Namun, semakin banyak pori dan semakin besar ukurannya, tingkat kerapuhan scaffold akan semakin meningkat. 19 X-Ray Diffraction Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang antara 0,5 2,5 Å. Sinar ini bergerak menurut garis lurus, tidak terdiri dari partikel bermuatan, sehingga tidak dibelokkan

4 oleh medan magnet. Sinar-X terjadi bila suatu sasaran logam ditembaki oleh berkas elektron berenergi tinggi, kemudian elektron-elektron tersebut mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat, dan energinya diubah menjadi energi foton. Berkas foton ini merupakan sinar-x primer dari logam sasaran yang digunakan. Spektrum sinar- X yang digunakan untuk menganalisis struktur adalah spektrum yang diskrit. 20 Pada tahun 1912, Laue melakukan percobaan berdasarkan hipotesis: bila kristal terdiri dari atom yang berjarak teratur, maka atom-atom tersebut dapat berfungsi sebagai pusat penghambur untuk sinar-x, dan bila sinar-x merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang yang kirakira sama dengan jarak antar-atom dalam kristal, maka sinar-x tersebut dapat didifraksi oleh kristal. Bragg dan putranya kemudian menganalisis percobaan Laue dan menyusun bentuk matematik untuk menerangkan struktur kristal. 20 Bila sinar-x jatuh pada kisi kristal, maka sinar akan didifraksi, artinya sinar yang sefasa akan saling memperkuat (Gambar 3). Garis horizontal menggambarkan bidang-bidang dalam kristal yang terpisah oleh jarak d. Bidang ABC tegak lurus pada berkas masuk sinar-x dan bidang LMN tegak lurus pada berkas yang direfleksikan. Bila sudut masuk θ diubah, berkas pantul hanya diperoleh jika gelombang sefasa pada bidang LMN, artinya bila perbedaan jarak antara bidang ABC dan LMN yang diukur sepanjang sinar yang kristal Gambar 3 Diagram yang digunakan untuk membuktikan 2d sin θ = nλ direfleksikan dari panjang gelombang, memenuhi: FS + SG = nλ (5) Karena sin θ = FS/d = SG/d, maka 2d sin θ = nλ (6) Persamaan ini dikenal dengan hukum Bragg yang memberikan hubungan antara jarak antara bidang dalam kristal dan sudut refleksinya menunjukkan intensitas maksimum untuk panjang gelombang tertentu, yaitu jika sinar-x yang masuk sefasa. Jika λ lebih panjang dari 2d, tidak ada penyelesaian untuk n dan tidak terjadi difraksi. 20 Refleksi yang sesuai dengan n = 1 disebut refleksi orde satu, n = 2 adalah refleksi orde dua, dan seterusnya. Makin meningkat ordenya, maka makin besar sudutnya. Persamaan (6) dapat ditulis sebagai 20 : λ = 2d sin θ, dengan d = d /n (7) Secara umum, refleksi orde n dari bidang (hkl) dengan jarak d dapat dianggap sebagai refleksi orde satu dari bidang (nh nk nl) dengan jarak d = d /n. Konversi ini sesuai dengan definisi indeks Miller, karena (nh nk nl) adalah indeks Miller dari bidang yang paralel dengan bidang (hkl), tetapi dengan jarak 1/n. 20 Informasi pola difraksi sinar-x meliputi posisi puncak dan intensitas. Posisi puncak mengindikasikan fasa dan struktur kristal yang ada di bahan tersebut, sedangkan intensitas menunjukkan total hamburan balik dari masing-masing bidang dalam struktur kristal. 21 Intensitas puncak difraksi bergantung pada fraksi berat suatu fasa di dalam campuran. Namun, hubungan antara intensitas dan fraksi berat ini tidak linier karena intensitas difraksi bergantung pada koefisien absorpsi campuran, sedangkan koefisien absorpsi bervariasi terhadap fraksi berat fasa tersebut. 21

5 Intensitas difraksi dari serbuk fasa polikristal mengandung butir yang berorientasi secara acak dalam bentuk plat datar pada sebuah difraktometer, seperti diperlihatkan oleh Persamaan (8) berikut. I = I oaλ 3 32πr μ 2 o e 4 4π m 2 1 V 2 [ F 2 p( 1 + cos2 2θ sin 2 θ cos θ )] e-2m 2μ (8) dimana I adalah intensitas terintegrasi dari puncak difraksi, I o adalah intensitas berkas yang masuk, A adalah luas permukaan melintang sinar yang masuk (m 2 ), λ adalah panjang gelombang sinar yang masuk, r adalah jari-jari lingkaran difraktometer, μ o adalah konstanta dengan harga 4π x 10 7 m kg C 2, e adalah muatan elektron, m adalah massa elektron, V adalah volume unit sel, F adalah faktor struktur, p adalah multiplisitas bidang, θ adalah sudut Bragg, e 2M adalah faktor suhu, dan μ adalah koefisien absorpsi linier (m 1 ). Dan (1 + cos 2 2θ)/(sin 2 θ cos θ) adalah faktor polarisasi Lorentz. 21 Pada metode perbandingan langsung dapat dimisalkan: K = ( I oaλ 3 32πr )[( μ o 4π )2 e 4 m 2 ] (9) R = 1 [ F 2 p( 1+cos2 2θ e-2m )] V 2 sin 2 θ cos θ 2μ Persamaan (8) menjadi: I = KR 2μ (10) (11) dimana K merupakan suatu konstanta yang tidak bergantung pada jenis dan jumlah unsur difraksi, melainkan hanya bergantung pada difraktometer. Dan R hanya bergantung pada sifat fasa, θ, dan hkl. Persamaan (11) dapat ditulis untuk dua fasa yang berbeda α dan β sebagai berikut: I α = KR α'c α 2μ m (12) Dan persamaan 13: I β = KR β'c β 2μ m (13) Dengan membagi persamaan 12 dengan persamaan 13, maka K dan μ m (koefisien absorpsi linier campuran) dapat dihilangkan, sehingga menjadi Persamaan 14 berikut: I α I β = R αc α R β C β (14) Harga C α /C β dapat diperoleh dari perhitungan I α /I β dan kalkulasi dari R α dan R β yang diperoleh dari informasi tentang struktur kristal dan parameter kisi dari dua fasa. Jika perbandingan C α /C β diperoleh, maka C α atau C β akan diketahui nilainya dari persamaan berikut 21 : C α + C β = 1 (15) Jika campuran terdiri dari tiga fasa, maka berlaku hubungan 21 : C α + C β + C γ = 1 (16) Scanning Electron Microscopy dan Energy Dispersive X-Ray SEM adalah salah satu teknik yang paling banyak digunakan dalam karakterisasi nanomaterial dan nanostruktur. Pencitraan pada SEM dapat diatur sampai dengan perbesaran 300000x. SEM tidak hanya memberikan informasi topografi seperti pada mikroskop optik, tetapi juga komposisi kimia pada permukaan sampel. 22 Pada prinsipnya, sumber elektron pada SEM difokuskan menjadi suatu berkas elektron primer dengan energi mulai dari beberapa ratus ev hingga 50 kev dan ditembakkan pada permukaan sampel melalui kumparan defleksi. Karena elektron tersebut menumbuk dan menembus permukaan, sejumlah interaksi terjadi. Interaksi ini menghasilkan elektron dan foton dari sampel. Mikrograf SEM dihasilkan dengan cara mengumpulkan elektron yang dipancarkan pada tabung sinar

katoda. Teknik pencitraan pada SEM dibedakan berdasarkan apa yang dideteksi dan dicitrakan, di antaranya: elektron sekunder, elektron hamburan balik, dan sinar-x karakteristik. Berkas elektron primer dapat mengalami tumbukan inelastik dengan elektron atom atau tumbukan elastik dengan inti atom. Pada tumbukan inelastik, elektron primer mentransfer sebagian energinya ke elektron sampel. Ketika energi yang ditransfer cukup besar, elektron pada atom sampel akan dipancarkan. Jika elektron yang dipancarkan memiliki energi kurang dari 50 ev, maka jenis elektron ini disebut elektron sekunder. Elektron hamburan balik adalah elektron berenergi tinggi yang terhambur secara elastis. Energi elektron hamburan balik sama dengan elektron primer. Peluang hamburan balik akan meningkat seiring dengan meningkatnya bobot atom pada sampel. Meskipun elektron hamburan balik tidak dapat digunakan untuk mengidentifikasi unsur, namun elektron ini dapat memberikan informasi terkait topografi sampel. Selain interaksi elektron primer dengan elektron atom sampel, elektron atom sampel dapat tereksitasi menuju ke tingkat energi yang lebih rendah sambil memancarkan foton sinar-x karakteristik. Perangkat tambahan yang digunakan untuk mendeteksi energi sinar-x karakteristik ini disebut Energy Dispersive X-Ray Analyzer (EDXA). 22 Uji Kekerasan Gambar 4 merepresentasikan suatu lekukan pada permukaan tipis neocartilage oleh kaki penekan. Mekanisme pengukuran kekerasan Shore A, yaitu: lekukan pada sampel menyebabkan suatu distorsi dengan kaki penekan, dan tekanan dihasilkan oleh beban pegas. Kata kekerasan berarti nilai penekanan di lekukan pada suatu waktu saat gaya pegas sama dengan tekanan per satuan luas tertentu. Nilai tersebut merefleksikan jumlah fisik tanpa satuan. 23 Gambar 4 Posisi sampel uji kekerasan Shore A METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian dilakukan selama bulan Agustus 2011 Februari 2012 di Laboratorium Biofisika Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor dan PT Bahan Industri Nuklir, Badan Tenaga Nuklir Nasional, Serpong. Bahan dan Alat Bahan yang diperlukan dalam penelitian ini, yaitu: cangkang kerang hijau, difosfor pentaoksida (P 2 O 5 98%, Merck), HDPE, dan alkohol 5 dan 20%. Adapun alat yang digunakan, antara lain: crucible, mortar, sarung tangan, masker, tong, neraca (Ohaus, USA), furnace (Indotherm HT-16S, India), High Energy Ball Milling (HEBM, BIPs 395204 & PW 700i Mixer), X-Ray Diffractometer (XRD, Shimadzu XD-610, Japan), Scanning Electron Microscope (SEM, JEOL JSM- 6510, Germany), sonikator jenis bath (Branson, USA, pada frekuensi 42 khz dan daya 130 Watt), alat kompaksi (Carver, USA), alat uji kekerasan (Zwick Shore A).

8 Sintesis BCP-HDPE Scaffold Sampel A1, A2, dan A3 ditambahkan dengan 1,000 gr HDPE, sehingga komposisinya menjadi 80% BCP dan 20% HDPE di dalam 5,000 gr sampel. Penambahan massa HDPE pada sampel B1, B2, dan B3 sebesar 1,500 gr di dalam 5 gr sampel, sehingga komposisi BCP sebesar 70% dan HDPE sebesar 30% di dalam 5,000 gr sampel. Tabel 3 menunjukkan data sampel untuk sintesis scaffold. Tiap sampel dimasukkan ke dalam vial berisi 5 buah bola milling, kemudian diputar menggunakan HEBM PW 700i Mixer dengan kecepatan 1325 rpm selama 20 menit agar HDPE terisi oleh partikel BCP. Setelah itu, campuran dibagi 2 dan masing-masing dikompaksi dengan tekanan 2,069 x 10 7 N/m 2, sehingga membentuk 2 pellet. Salah satu pellet dibagi menjadi tiga bagian untuk dikarakterisasi menggunakan XRD, SEM, dan SEM-EDXA, sedangkan pellet lainnya digunakan untuk uji kekerasan. Karakterisasi yang dilakukan pada sampel tercantum dalam Tabel 4. Tabel 3 Kode sampel Data sampel untuk sintesis scaffold m m % BCP HDPE BCP (gr) (gr) % HDPE A1 3,500 1,500 70 30 A2 3,500 1,500 70 30 A2 3,500 1,500 70 30 B1 4,000 1,000 80 20 B2 4,000 1,000 80 20 B3 4,000 1,000 80 20 Tabel 4 Data sampel scaffold yang dikarakterisasi Karakterisasi XRD SEM Kode sampel SEM- EDXA Uji kekerasan A1 - A2 - - A3 B1 - B2 - - B3 - Karakterisasi X-Ray Diffractometer Sampel yang dikarakterisasi menggunakan XRD masing-masing ditempatkan pada holder berukuran 2 x 2 cm 2. Untuk pengujian serbuk cangkang kerang hijau, hasil kalsinasi cangkang kerang hijau serta hasil kalsinasi setelah dibiarkan selama seminggu digunakan 2θ antara 15 o 55 o. Untuk sampel BCP I, BCP II, dan keenam sampel scaffold lainnya, sudut pengujiannya pada 2θ antara 10 o 70 o. Hasil karakterisasi berupa pola difraksi hubungan intensitas terhadap 2θ. Analisis Kualitatif XRD Analisis kualitatif XRD yang dilakukan meliputi: identifikasi fasa, penentuan indeks Miller, dan perhitungan parameter kisi. Semua sampel diidentifikasi fasanya lewat perbandingan posisi 2θ sampel dengan database. Pada sampel BCP I dan BCP II, setelah diidentifikasi fasanya, indeks Miller dapat ditentukan melalui informasi 2θ pada setiap fasa yang terbentuk. Dari posisi 2θ dan indeks Miller ini, parameter kisi fasa dapat dihitung dengan menggunakan metode Cohen. Analisis Kuantitatif XRD Analisis kuantitatif hanya dilakukan pada sampel BCP I dan BCP II. Analisis ini diawali dengan perhitungan faktor struktur F hkl dan R hkl masing-masing dua bidang indeks Miller pada setiap fasa yang terbentuk, kemudian dikombinasikan. Selanjutnya, perhitungan fraksi berat fasa yang terbentuk pada BCP dihitung dengan menggunakan metode perbandingan langsung. Scanning Electron Microscope dan Energy Dispersive X-Ray Analyzer Sampel yang dikarakterisasi menggunakan SEM adalah 6 sampel scaffold. Tujuannya untuk mempelajari morfologi masing-masing scaffold. Scaffold dibuat berukuran maksimal 0,5 x 0,5 cm 2. Sebelum dipindai, scaffold harus

7 Metode Penelitian ini terdiri dari tiga tahap, yang meliputi tahap preparasi bahan dasar, sintesis, dan karakterisasi. Tahap sintesis terdiri dari sintesis BCP dan BCP-HDPE scaffold. Tahap karakterisasi dilakukan dengan menggunakan XRD, SEM, SEM-EDXA, dan alat uji kekerasan. Preparasi Bahan Dasar Kerang hijau dicuci dan direbus selama 30 menit pada air bersuhu 100 o C yang telah ditambahkan jeruk nipis dengan tujuan agar cangkang kerang terpisah dari bagian dagingnya serta tidak menimbulkan bau. Proses ini dilakukan sebanyak 2 kali. Selanjutnya cangkang kerang dikeringkan pada suhu 30 o C selama 1 jam. Untuk menghilangkan kotoran mikro yang masih melekat, cangkang dicuci lagi menggunakan alkohol 20% dan dikeringkan pada suhu 27 o C selama 15 menit. Setelah kering, sebanyak 2,000 gr cangkang diambil dan dihaluskan untuk diidentifikasi fasanya menggunakan XRD. Sekitar 71,00 gr cangkang kerang hijau yang sudah bersih lainnya dimasukkan ke dalam crucible dan dikalsinasi pada suhu 1000 o C selama 5 jam untuk menghasilkan senyawa CaO. Hasil kalsinasi dibiarkan sampai suhunya turun menjadi 27 o C, baru kemudian dihaluskan. Sebanyak 2,000 gr serbuk hasil kalsinasi tersebut diambil untuk dikarakterisasi menggunakan XRD. Tujuannya adalah untuk memastikan apakah bahan dasar CaO murni telah terbentuk. CaO yang diletakkan di ruangan yang lembab akan membentuk Ca(OH) 2. Untuk melihat perubahan fasa yang terjadi, serbuk CaO dibiarkan selama seminggu dan diambil sebanyak 2,000 gr untuk dikarakterisasi menggunakan XRD. Reaksi perubahan CaO menjadi Ca(OH) 2 merupakan reaksi bolak-balik, sehingga untuk menghasilkan kembali CaO dari Ca(OH) 2, Ca(OH) 2 dipanaskan pada suhu 850 o C selama 50 menit. Sintesis Sintesis BCP Berdasarkan stoikiometri Persamaan (2), komposisi HAp dapat dibuat dengan mencampurkan 12,56 gr serbuk CaO, 1,840 gr Ca(OH) 2, dan 10,60 gr P 2 O 5 (Lampiran 4). Campuran ini selanjutnya diaduk menggunakan HEBM BIPs 395204 dengan kecepatan putar 600 rpm selama 6 jam. Bola milling yang digunakan berjumlah 5 buah. Proses milling perlu dimonitor untuk memastikan apakah campuran menempel pada dinding vial dan bolabola milling, atau tidak. Jika menempel, maka campuran perlu diaduk secara manual agar campuran tidak menempel lagi, sehingga efektivitas pembentukan HAp dapat ditingkatkan. Setelah itu, hasil milling didiamkan semalam dan kemudian dipanaskan pada suhu 900 o C selama 3 jam agar sebagian HAp terdekomposisi membentuk β-tcp. Hasil sintering disiapkan sebanyak 2,000 gr untuk dikarakterisasi menggunakan XRD. Dengan cara yang sama, BCP disintesis kembali. Akan dilihat apakah BCP yang terbentuk (BCP II) memiliki karakteristik yang sama atau tidak dengan BCP sebelumnya (BCP I). Karakteristik ini dilihat melalui analisis XRD. Agar ukuran partikel BCP yang terbentuk seragam, dilakukan proses sonikasi. Dibuat 3 replikat BCP 4,000 gr dan 3 replikat BCP 3,500 gr. Replikat 1 disonikasi selama 1 jam, replikat 2 selama 2 jam, dan replikat 3 selama 3 jam dalam pelarut alkohol 5% (Tabel 2). Setelah disonikasi, sampel dikeringkan. Tabel 2 Data sampel BCP yang disonikasi Massa BCP (gr) A1 3,500 1 A2 3,500 2 A3 3,500 3 B1 4,000 1 B2 4,000 2 B3 4,000 3 Kode sampel Waktu sonikasi (jam)

dilapisi bahan konduktif terlebih dahulu agar tidak terjadi akumulasi muatan listrik pada permukaan scaffold. Bahan konduktif yang digunakan dalam penelitian ini adalah karbon. Permukaan scaffold diperbesar sampai 1000x dan 4000x. Adapun sampel yang akan dikarakterisasi menggunakan SEM- EDXA adalah sampel A3 dengan perbesaran 2500x. Uji Kekerasan Pengujian kekerasan dilakukan berdasarkan standar ISO/R866. Sampel yang diuji, yaitu 6 sampel scaffold, masing-masing diletakkan di atas permukaan yang rata. Di bagian atas sampel diletakkan alat uji kekerasan Shore A. Kemudian di atas alat tersebut diletakkan baja bermassa 1 kg selama 15 detik dan dibaca nilai kekerasan yang ditunjukkan pada alat. Nilai kekerasan ini berkisar antara 0 100. Pengujian dilakukan sebanyak 3 kali pada masing-masing sampel, kemudian dihitung nilai rata-ratanya. HASIL DAN PEMBAHASAN Preparasi Bahan Dasar Pola difraksi serbuk cangkang kerang hijau yang dikarakterisasi menggunakan XRD diperlihatkan pada Gambar 5(a). Berdasarkan gambar tersebut, terlihat bahwa fasa kristalin utama cangkang kerang hijau berupa CaCO 3. Fasa ini hadir dalam dua bentuk mineral, yaitu kalsit (2θ = 28,06 o ) dan aragonit (2θ = 33,21 o ). Namun, mineral yang lebih mendominasi adalah aragonit. Fasa lain juga muncul dalam jumlah kecil, yaitu SiO 2 (silika, 2θ = 42,59 o ). 14 Kalsinasi pada cangkang kerang hijau menghilangkan sekitar 50,29% massa mula-mula, sehingga massa hasil kalsinasi yang terbentuk sebesar 35,22 gr (perhitungan terdapat pada Lampiran 3). Kalsinasi mengakibatkan warna pada cangkang kerang hijau berubah menjadi putih. Hasil kalsinasi yang dikarakterisasi menggunakan XRD ditunjukkan oleh Gambar 5(b). Pada gambar tersebut, tampak bahwa hasil kalsinasi membentuk fasa tunggal CaO, yang ditandai dengan puncak tertinggi pada 2θ = 37,22 o. Terjadi peningkatan bobot massa setelah CaO dibiarkan selama seminggu di ruangan yang lembab, yaitu sebesar 42,32 gr (Lampiran 3). Dari Gambar 5(c) terlihat bahwa peningkatan massa ini disebabkan adanya pengikatan H 2 O oleh CaO, sehingga terbentuk Ca(OH) 2 yang dicirikan oleh 2θ = 34,04 o dan memiliki puncak yang lebar. Namun, CaO belum mengikat H 2 O sampai batas jenuhnya karena pola difraksi yang terbentuk masih mengindikasikan adanya CaO. Sintesis Sintesis BCP Dari total 25,00 gr massa campuran CaO, Ca(OH) 2, dan P 2 O 5 yang melewati tahap milling dan sintering, BCP yang dihasilkan sebanyak 24,50 gr. Pola difraksi sampel BCP I dan BCP II ditunjukkan oleh Gambar 6(a) dan (b). Berdasarkan gambar tersebut, BCP yang terbentuk terdiri dari fasa HAp, β-tcp, dan Ca(OH) 2. Posisi 2θ dilihat dari puncak tertinggi masing-masing fasa diperlihatkan oleh Tabel 5. HAp memiliki struktur kristal heksagonal. β-tcp dan Ca(OH) 2 keduanya berstruktur trigonal, namun parameter kisinya heksagonal. Penentuan indeks Miller terdapat pada Lampiran 6.2 dan perhitungan parameter kisi pada Lampiran 6.3. Parameter kisi database ditunjukkan oleh Tabel 6, sedangkan parameter kisi BCP I dan BCP II tunjukkan oleh Tabel 7. Tabel 5 Posisi 2θ untuk puncak tertinggi HAp, β-tcp, dan Ca(OH) 2 pada BCP BCP Fasa Posisi 2θ I HAp 31,68 o β-tcp 30,98 o Ca(OH) 2 54,26 o II HAp 31,87 o β-tcp 31,13 o Ca(OH) 2 18,07 o

10 Gambar 5 Pola difraksi (a) serbuk cangkang kerang hijau, (b) serbuk hasil kalsinasi cangkang kerang hijau, (c) hasil kalsinasi setelah dibiarkan selama seminggu Gambar 6 Pola difraksi (a) BCP I, (b) BCP II

11 Tabel 6 Parameter kisi JCPDS Fasa No. a (Å) c (Å) Database (= b) HAp 09-0432 9,418 6,884 β-tcp 09-0169 10,42 37,38 Ca(OH) 2 04-0733 3,593 4,909 Tabel 7 Parameter kisi fasa pada BCP BCP Fasa a (Å) Ketepatan (= b) (%) I HAp 9,577 98,31 β-tcp 10,38 99,62 Ca(OH) 2 3,893 91,64 Fasa c (Å) Ketepatan (%) HAp 7,016 98,08 β-tcp 37,19 99,50 BCP Ca(OH) 2 5,507 87,81 a (Å) Ketepatan Fasa (= b) (%) II HAp 9,436 99,81 β-tcp 10,44 99,77 Ca(OH) 2 3,590 99,92 Fasa c (Å) Ketepatan (%) HAp 6,906 99,68 β-tcp 37,45 99,81 Ca(OH) 2 4,911 99,95 Nilai ketepatan parameter kisi fasa HAp, β-tcp, dan Ca(OH) 2 pada BCP II lebih tinggi dibandingkan dengan BCP I. Ini berarti bahwa BCP II memiliki struktur kristal yang lebih mendekati struktur kristal database. Perhitungan fraksi berat HAp, β-tcp, dan Ca(OH) 2 dalam BCP I dan BCP II dengan menggunakan metode perbandingan langsung disajikan dalam Lampiran 7. Komposisi BCP I dan BCP II terdapat pada Tabel 8. Dari data pada tabel tersebut, terlihat adanya perbedaan komposisi HAp, β-tcp, dan Ca(OH) 2 pada kedua BCP. Semakin banyak β-tcp yang terbentuk, komposisi HAp akan menurun dan komposisi Ca(OH) 2 akan meningkat. BCP I mengandung komposisi HAp yang lebih sedikit, β-tcp, dan Ca(OH) 2 yang lebih banyak dibandingkan dengan BCP II. Tabel 8 Fraksi berat HAp, β-tcp dan Ca(OH) 2 pada BCP I dan BCP II BCP Fasa % Fraksi Berat I HAp 44,56 β-tcp 43,48 Ca(OH) 2 11,96 II HAp 47,80 β-tcp 44,60 Ca(OH) 2 7,600 BCP yang dipilih untuk proses selanjutnya adalah BCP II karena parameter kisi pada fasa BCP II lebih mendekati nilai parameter kisi database. Selain itu juga karena BCP II mengandung Ca(OH) 2 yang lebih sedikit daripada BCP I. Ca(OH) 2 dapat dianggap sebagai impuritas karena kehadirannya diketahui dapat menimbulkan tekanan internal yang mengakibatkan terjadinya cracking ketika sampel digunakan. 6 Sampel BCP II menjadi lebih halus setelah disonikasi. Namun secara kasat mata, perubahan ini tidak dapat diamati meskipun diberi variasi waktu sonikasi. Ukuran BCP II akan diukur dari pengamatan mikrograf SEM. Sintesis BCP-HDPE Scaffold Scaffold yang disintesis melalui tahap milling dan kompaksi menghasilkan dua replikat berbentuk pellet masing-masing bermassa 2,500 gr dengan diameter 2,500 cm dan tebal sekitar 0,300 cm untuk masing-masing sampel. Scaffold yang terbentuk diperlihatkan oleh Gambar 7. Gambar 7 BCP-HDPE Scaffold

12 Karakterisasi BCP-HDPE Scaffold Karakterisasi Menggunakan XRD Pola difraksi scaffold A1, A2, dan A3 yang mengandung 70% BCP dan 30% HDPE ditunjukkan oleh Gambar 8, dan scaffold B1, B2, dan B3 dengan komposisi 80% BCP dan 20% HDPE ditunjukkan oleh Gambar 9. Posisi 2θ untuk HDPE tidak diketahui secara pasti karena hanya dibandingkan dengan posisi puncak pada Gambar 2. Namun dua puncak tertinggi HDPE terletak pada 2θ antara 20 o 25 o. Adapun posisi 2θ untuk masing-masing puncak tertinggi HAp, β- TCP, Ca(OH) 2 diperlihatkan oleh Tabel 9. Berdasarkan Gambar 8 dan Gambar 9, tampak bahwa variasi waktu sonikasi serta variasi komposisi BCP dan HDPE tidak mengakibatkan terjadinya perubahan fasa pada scaffold. Akan tetapi terdapat perbedaan posisi 2θ pada HAp, β-tcp, dan Ca(OH) 2 yang menunjukkan bidang-bidang yang berbeda. Perbedaan ini tidak mempengaruhi kualitas fasa yang terbentuk karena fasa tersebut memang mengandung bidang-bidang ini. Tabel 9 Kode Sampel Posisi 2θ untuk puncak tertinggi HAp, β-tcp, dan Ca(OH) 2 pada scaffold Posisi 2θ pada Fasa puncak tertinggi A1 HAp 31,66 o β-tcp 29,50 o Ca(OH) 2 47,52 o A2 HAp 31,94 o β-tcp 29,78 o Ca(OH) 2 59,09 o A3 HAp 31,81 o β-tcp 29,59 o Ca(OH) 2 47,09 o B1 HAp 31,73 o β-tcp 29,56 o Ca(OH) 2 18,02 o B2 HAp 31,90 o β-tcp 29,62 o Ca(OH) 2 18,08 o B3 HAp 31,78 o β-tcp 29,51 o Ca(OH) 2 18,07 o Karakterisasi Menggunakan SEM Sampel yang dikarakterisasi menggunakan SEM adalah A1, A3, B1, dan B3. Permukaan sampel diamati pada perbesaran 1000x dan 4000x. Gambar 10 menunjukkan mikrograf SEM pada perbesaran 1000x. Dari gambar terlihat adanya perbedaan topografi pada permukaan sampel. Bahkan pada beberapa bagian tertentu, permukaan tersebut tampak seperti mengalami penggumpalan. SEM menghasilkan citra gambar dalam skala abu-abu. Oleh karena itu, diperlukan pengelompokan bahan berdasarkan tingkat ketajaman warna. Pengelompokan ini didasarkan pada bobot atomnya. Semakin besar bobot atom, maka warna yang dihasilkan akan semakin tajam. 22 Dengan demikian, BCP yang memiliki bobot atom terbesar ditunjukkan oleh warna terang; HDPE dengan bobot atom lebih kecil dibandingkan dengan BCP ditunjukkan oleh warna abu; dan pori ditunjukkan oleh warna gelap. Dari mikrograf sampel, tampak bahwa variasi waktu sonikasi mempengaruhi homogenitas ukuran BCP. 12 Pada BCP yang disonikasi selama 3 jam (Gambar 10 (b), (d)), ukuran BCP terlihat sedikit lebih homogen dibandingkan dengan BCP yang disonikasi selama 1 jam (Gambar 10 (a), (c)). Dari perbesaran 1000x ini pula terlihat bahwa BCP telah terikat secara homogen pada matriks HDPE. Homogenisasi merupakan konsekuensi dari proses milling. Terdapatnya pori diakibatkan oleh terjerapnya udara di dalam campuran BCP dan HDPE saat kedua bahan ini dikompaksi. 19 Jumlah pori yang terbentuk dipengaruhi oleh banyaknya komposisi HDPE yang ditambahkan. Karena bentuk HDPE yang fleksibel, maka selama proses kompaksi, keberadaan sebagian pori terisi oleh HDPE. Jumlah pori scaffold dengan komposisi 30% HDPE dan 70% BCP (Gambar 10 (a, b)) lebih sedikit dibandingkan dengan komposisi 20% HDPE dan 80% BCP (Gambar 10 (c, d)).

13 Gambar 8 Pola difraksi 70% BCP-30% HDPE scaffold (a) A1, (b) A2, dan (c) A3 Gambar 9 Pola difraksi 80% BCP-20% HDPE scaffold (a) B1, (b) B2, dan (c) B3

14 Gambar 10 (a) (b) (c) (d) Mikrograf SEM perbesaran 1000x pada sampel (a) A1, (b) A3, (c) B1, dan (d) B3 Gambar 11 merupakan mikrograf sampel dengan perbesaran 4000x. Dari gambar tersebut, pengukuran diameter BCP dan pori dapat dilakukan. BCP dan pori dipilih secara acak sebanyak 5 buah, kemudian dilingkari dengan warna yang berbeda untuk kemudian dihitung diameter rata-ratanya. BCP diberi warna hijau dan pori diberi warna merah. Pengukuran diameter BCP dan pori disajikan pada Lampiran 8. Sementara itu, data ukuran diameter rata-rata BCP tercantum pada Tabel 10 dan diameter rata-rata pori pada Tabel 11. Menurut data pada Tabel 10, ukuran diameter rata-rata BCP semakin kecil untuk sampel yang disonikasi selama 3 jam. Namun pada sampel B1, diameternya sama dengan diameter ratarata sampel B3. Hal ini menunjukkan bahwa intensitas frekuensi sonikator berjenis bath masih cukup rendah sehingga belum dapat mereduksi ukuran BCP menjadi lebih homogen untuk waktu sonikasi yang lebih lama. Akibatnya ukuran diameter BCP belum menunjukkan suatu perbedaan yang signifikan. Variasi sonikasi selama 3 jam bahkan belum dapat membuat BCP berskala nano. Pada Tabel 11, diameter pori rata-rata tidak menunjukkan suatu pola ukuran yang signifikan. Akibatnya, pengaruh variasi waktu sonikasi serta komposisi BCP dan HDPE yang digunakan belum dapat diamati. Tabel 10 Ukuran diameter rata-rata BCP pada scaffold Kode sampel D rata-rata (μm) A1 2,880 A3 2,280 B1 2,610 B3 2,610 Tabel 11 Ukuran diameter rata-rata pori scaffold Kode sampel D rata-rata (μm) A1 2,270 A3 3,400 B1 2,960 B3 2,710

15 (a) (b) (c) Karakterisasi Menggunakan SEM- EDXA Sampel yang dipilih untuk dikarakterisasi menggunakan SEM- EDXA adalah A3. Melalui karakterisasi ini, komposisi unsur pada scaffold dapat diketahui. Karena scaffold harus memiliki karakteristik seperti tulang, maka komposisi unsur yang penting untuk diketahui adalah Ca dan P. Dengan menghitung perbandingan mol Ca/P, dapat dipelajari kualitas scaffold yang telah disintesis. Mikrograf sampel dapat dilihat pada Gambar 12 dengan perbesaran 2500x, perhitungan Ca/P dapat dilihat pada Lampiran 10, dan nilai perbandingan Ca/P sendiri dirangkum pada Tabel 12. Liu, et al 24 menyebutkan bahwa Ca/P untuk fasa tunggal β-tcp antara 1 1,33. Jika sejumlah kecil HAp hadir pada fasa dominan β-tcp, perbandingan Ca/P menjadi sekitar 1,5. Jika Ca/P sebesar 1,67, maka fasa HAp lebih dominan. Untuk Ca/P sebesar 2 2,50, fasa CaO mulai terbentuk pada fasa dominan HAp. Berdasarkan Tabel 12 terlihat bahwa Ca/P sampel berada pada kisaran 1,244 2,723. Perbandingan ini cukup besar karena dari keterangan Corbridge 25, perbandingan Ca/P untuk tulang bervariasi antara 1 sampai dengan 1,67. Ini artinya, scaffold yang telah disintesis belum tepat digunakan sebagai implan tulang. Hal tersebut merupakan konsekuensi terbentuknya Ca(OH) 2 (sebagai bentuk transformasi CaO) pada reaksi pembentukan BCP. Tabel 12 Perbandingan Ca/P pada sampel A3 Wilayah Ca/P I 2,520 II 2,360 III 1,891 IV 1,244 V 2,723 Gambar 11 (d) Mikrograf SEM perbesaran 4000x pada sampel (a) A1, (b) A3, (c) B1, dan (d) B3

16 I II III IV V Gambar 12 Mikrograf SEM-EDX sampel A3 dengan perbesaran 2500x Uji Kekerasan Scaffold Nilai kekerasan scaffold dipengaruhi oleh bahan dan proses sintesisnya. Bahan yang digunakan tetap, yaitu BCP dan HDPE. Proses sintesisnya meliputi proses non-variatif dan variatif. Dilakukannya sintesis non-variatif bertujuan untuk menghasilkan tingkat kekerasan yang tinggi dan serupa akibat diberikannya perlakuan yang sama pada tiap sampel scaffold. Sintesis non-variatif meliputi empat proses. Pertama, melalui milling CaO, Ca(OH) 2, dan P 2 O 5. Proses ini mengakibatkan ukuran partikel tereduksi, sehingga luas permukaan totalnya meningkat. 9 Peningkatan luas permukaan ini sebanding dengan nilai kekerasannya. 19 Kedua, proses sintering setelah milling mengakibatkan terjadinya pemadatan partikel BCP yang terbentuk disertai dengan penyusutan ukuran pori. 26 Hal tersebut mempengaruhi tingkat kekerasan sampel. Semakin padat partikel yang terbentuk, tingkat kekerasannya pun semakin meningkat. 26 Ketiga, melalui milling BCP dan HDPE. Proses ini bertujuan agar BCP terikat secara homogen pada HDPE. Homogenitas BCP pada matriks ini dapat mempengaruhi distribusi tingkat kekerasan scaffold. 19 Terakhir, melalui kompaksi. Kompaksi merupakan proses pemadatan yang dapat meningkatkan nilai kekerasan scaffold. 19 Pada sintesis variatif, terdapat variasi perlakuan pada sampel, sehingga perubahan nilai kekerasan pun dapat diamati. Variasi ini terdiri dari lamanya waktu sonikasi serta komposisi BCP dan HDPE yang digunakan. Data uji kekerasan terlampir pada Lampiran 11. Data tersebut dihitung nilai rata-ratanya dan kemudian diolah dalam bentuk grafik seperti disajikan pada Gambar 13. Skala Shore A 100 98 96 94 92 90 88 86 Gambar 13 A1 A2 A3 B1 B2 B3 Nilai kekerasan pada masing-masing sampel scaffold

Dari grafik tersebut, perbedaan nilai kekerasan pada tiap sampel tidak menunjukkan angka yang signifikan, baik dengan divariasikannya waktu sonikasi, maupun dengan divariasikannya komposisi BCP dan HDPE. Namun secara umum, nilai kekerasan sampel semakin meningkat dengan semakin ditingkatkannya waktu sonikasi. Ini ditunjukkan oleh sampel A1, A2, B2, dan B3, berturut-turut memberikan nilai kekeras-an 96,50; 97,00; 97,00; dan 97,50. Semakin lama BCP disonikasi, maka ukuran partikelnya semakin kecil dan seragam. Akibatnya, luas permukaan partikel pun semakin meningkat. Karena luas permukaan berbanding lurus dengan nilai kekerasan, maka untuk partikel yang ukurannya lebih kecil, nilai kekerasannya semakin meningkat. 19 Penyimpangan nilai kekerasan terjadi pada sampel A3 dan B1. Sampel A3 memiliki nilai kekerasan terkecil, yaitu 90,00; sedangkan nilai kekerasan untuk sampel B1 sama dengan B2, yaitu 97,00. Penyimpangan ini diduga karena saat dilakukan uji kekerasan, bagian yang diuji adalah bagian yang rapuh, sehingga nilai kekerasannya pun rendah. Nilai kekerasan juga meningkat pada scaffold yang memiliki BCP lebih banyak, yaitu B3 dengan nilai kekerasan 97,50. Karena BCP merupakan bahan kristal, sementara HDPE merupakan bahan semi-kristalin, maka nilai kekerasan untuk komposisi 80% BCP dan 20% HDPE lebih besar dibandingkan dengan komposisi 70% BCP dan 30% HDPE. Dari mikrograf SEM, scaffold dengan komposisi 80% BCP dan 20% HDPE memiliki jumlah pori yang relatif lebih banyak dibandingkan dengan komposisi 70% BCP dan 30% HDPE. Porositas mempengaruhi tingkat kekerasan. Semakin banyak pori yang terbentuk, maka tingkat kekerasannya semakin menurun. 19 Sampel B3 memiliki tingkat kekerasan yang paling tinggi, padahal pori yang terbentuk lebih banyak. Namun perlu diperhatikan bahwa pori yang terbentuk adalah pori dalam satuan mikro, sehingga dapat dikatakan bahwa karakteristik pori dengan ukuran tersebut tidak terlalu mempengaruhi tingkat kekerasan sampel. Darmanis 23 menyebutkan bahwa nilai kekerasan tulang rawan jika diukur dengan menggunakan Shore A, yaitu sekitar 95. Ini sesuai dengan nilai kekerasan scaffold BCP-HDPE yang telah disintesis. Namun dengan nilai kekerasan tersebut, scaffold belum dapat digunakan sebagai matriks penumbuh tulang keras. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan beberapa hal berikut: - Cangkang kerang hijau dapat digunakan sebagai bahan dasar dalam sintesis BCP melalui proses kalsinasi. - BCP yang dihasilkan melalui metode kering meliputi fasa HAp dan β-tcp serta impuritas Ca(OH) 2. Karena Hap terdekomposisi membentuk β-tcp dan Ca(OH) 2, maka fraksi berat HAp semakin menurun dan fraksi berat β-tcp dan Ca(OH) 2 semakin meningkat. Struktur kristal BCP telah mendekati struktur pada database. Sampel BCP yang disonikasi menyebabkan ukurannya menjadi lebih kecil. Semakin lama waktu sonikasi, maka ukuran BCP semakin homogen. - BCP-HDPE scaffold yang dikarakterisasi memiliki karakter, yakni: (1) variasi waktu sonikasi serta komposisi BCP dan HDPE pada scaffold tidak mempengaruhi pola difraksi yang terbentuk; (2) diameter BCP semakin menurun saat BCP diberi variasi sonikasi yang lebih lama; (3) melalui proses milling, tampak bahwa BCP telah terikat secara homogen di dalam matriks HDPE; (4) semakin banyak HDPE dan semakin sedikit BCP yang terdapat pada scaffold, maka pori yang terbentuk akan semakin sedikit,

dan sebaliknya; (5) perbandingan Ca/P sampel scaffold berkisar antara 1,244 sampai dengan 2,723. Didukung oleh keterangan ini dapat disimpulkan bahwa BCP-HDPE scaffold yang dibuat belum tepat digunakan sebagai implan di dalam tubuh karena rentang Ca/P pada tulang berkisar antara 1 sampai dengan 1,67; (6) rata-rata nilai kekerasan scaffold meningkat dengan perlakuan waktu sonikasi yang semakin lama dan komposisi BCP yang lebih besar. Namun kekerasannya sementara ini hanya dapat digunakan sebagai matriks dalam penumbuh tulang rawan. Saran Hal yang disarankan untuk dilakukan pada penelitian lanjutan, yaitu: - melakukan uji keberadaan bahan berbahaya pada cangkang kerang hijau karena dikhawatirkan akan membahayakan tubuh saat diimplan, - mengurangi adanya impuritas pada BCP yang terbentuk, misalnya dengan menggunakan fasa tunggal HAp dan β-tcp, bukan dengan dekomposisi HAp membentuk β-tcp, - menggunakan variasi waktu sonikasi yang lebih lama dan signifikan, serta variasi komposisi BCP dan HDPE yang lebih banyak untuk meningkatkan nilai kekerasannya, jika sintesis scaffold dimaksudkan sebagai implan tulang keras, dan - melakukan uji biokompatibiltas BCP- HDPE scaffold secara in vitro. DAFTAR PUSTAKA 1 Sendow, D. (2011). Patah tulang dan pengobatannya [Terhubung berkala]. http://kesehatan.kompasiana.com/medis/ 2011/11/18 (19 Maret 2012). 2 Sachlos, E. & Czernuszka, J. T. (2003). Making tissue engineering scaffolds work: review on the application of solid freeform fabrication technology to the production of tissue engineering scaffolds. European Cells and Materials, 5, 29-40. 3 Corwin, E. J. (2009). Buku Saku Patofisiologi, Edisi 3. Jakarta: EGC. 4 Youn, M. H., et al. 2008. Fabrication of a HDPE/BCP hybrid bone plate. Applied Chemistry, 12(1), 25-28. 5 Wei, X. & Akinc, M. (2006). Crystal structure analysis of Si, Zn-modified tricalcium phosphate by neutron powder diffraction. Di dalam Wei, X. Resorption rate tunable bioceramics: Si,Zn-modified tricalcium phosphate [Disertasi]. Iowa: Iowa State University. 6 Nilen, R. W. N. & Richter, P. W. (2007). The thermal stability of hydroxyapatite in biphasic calcium phosphate ceramics. J Mater Sci: Mater Med (DOI 10.1007/s10856-007-3252-x). 7 Pramanik, S., Agarwal, A. K., Rai, K. N. (2005). Development of high strength hydroxyapatite for hard tissue replacement. Trends Biomater. Artif. Organs, 19, 46-51. 8 Kim, W., Zhang, Q., Saito, F. (2000). Mechanochemical synthesis of hydroxyapatite from Ca(OH) 2 -P 2 O 5 and CaO-Ca(OH) 2 -P 2 O 5 mixtures. Journal of Material Science, 35, 5401-5405. 9 [Anonim]. (2003). Solvent shakedown: the mechanochemistry alternative. Environmental Health Perspectives, 10, 534-537. 10 Yang, Y., et al. (2011). Bioceramics in tissue engineering. Di dalam: Burdick, J. A. & Mauck, R. L. Biomaterials for tissue engineering applications: a review of the past and future trends. New York: Springer. 11 Antonov, E., Bochkova, A., & Popova, A. (2000). Formation of a bioactive material for selective laser sintering from a mixture a powdered polyactide and nano-hydroxyapatite in supercritical carbon dioxide. 12 Nickerson, B., Lung, K. R. Agigation and particle size reduction techniques. Di dalam Nickerson B, editor. Sample preparation of pharmaceutical dosage forms: challenges and strategies for

19 sample preparation and extraction. New York: Springer. 13 Garcia, I, et al. (2009). Test on mortars and concrete made with seashells as aggregate. Case study in Mauritania. Di dalam: Non-conventional Materials and Technology (NOCMAT 2009). Prosiding. Inggris, 6-9 September, hal 1-8. 14 Myers, R. L. (2007). The 100 most important chemical compounds. USA: Greenwood Publishing Group. 15 Gabriel, L. H. History and physical chemistry of HDPE [Terhubung berkala]. http://plasticpipe.org.pdf (12 April 2012). 16 [Anonim]. (2011). Synthetic nonbiodegradable polymers [Terhubung berkala]. http://www.uobabylon.edu.iq/uobcoleges (16 April 2012). 17 Kono, A. (2010). Effect of cooling rate after polymer melting on electrical properties of high-density polyethylene/ni composites. Polymer Journal, 42, 587-591. 18 Kangwantrakool, S. (2005). Preparation of hydroxyapatite-polyethylene biocomposites using HA-nanoparticles by mechanichally-coating method. CMU Special Issue on Nanotechnology, 4(1), 95-107. 19 Khusyairi, A. (2008). Pengaruh gaya kompaksi pada kuat tekan produk gelaszeolit yang akan digunakan untuk imobilisasi limbah radioaktif. Di dalam: Seminar Nasional Teknologi Pengolahan Limbah VI. Prosiding. Pusat Teknologi Limbah Radioaktif, BATAN. 20 Surdia, N. M. (1993). XRD (Difraksi Sinar X). Jakarta: PT. Tambang Timah. 21 Cullity, B. D. & Stock, S. R. (2001). Element of X-Ray Diffraction. New Jersey: Prentice Hall. 22 Cao, G. & Wang, Y. (2011). Nanostructures and Nanomaterials: Synthesis, Properties, and Applications. USA: World Scientific. 23 Darmanis, S. (2006). Static indentation test for neocartilage surface hardness in repair of periosteal articular cartilage defects. Acta Orthop. Belg., 72, 621-632. 24 Liu, H., et al. (2008). An in vitro evaluation of the Ca/P ratio for the cytocompatibility of nano-to-micron particulate calcium phosphates for bone regeneration. Acta Biomater., 4(5), 1472-1479. 25 Corbridge, D. E. G. (1985). Studies in Inorganic Chemistry 6. Phosphorus. An Outline of its Chemistry, Biochemistry, and Technology. Di dalam Ternouth, J. H. (1990). Phosphorus and beef production in northern Australia. 3. Phophorus in cattle a review. Tropical Grassland, 24, 159-169. 26 Indayaningsih, N., et al. (2000). Pengaruh suhu dan waktu sinter terhadap sifat bahan porselen untuk komponen elektronik. Dalam Seminar Bidang Energi, Elektronika, Kendali, Telekomunikasi dan Sistem Informasi EECIS 13-14 Juni 2000.

LAMPIRAN

21 Lampiran 1 Diagram alir penelitian Mulai Preparasi cangkang kerang hijau Karakterisasi cangkang kerang hijau menggunakan XRD Kalsinasi cangkang kerang hijau (T = 1000 o C, t = 5 jam) Karakterisasi hasil kalsinasi menggunakan XRD Karakterisasi CaO setelah 1 minggu menggunakan XRD Milling CaO, Ca(OH) 2, P 2 O 5 (ω = 600 rpm, t = 6 jam) Sintering hasil milling (T = 900 o C, t = 3 jam) Karakterisasi BCP menggunakan XRD Sonikasi BCP (t = 1, 2, dan 3 jam) Milling BCP/HDPE (ω = 1325 rpm, t = 20 menit) Kompaksi BCP/HDPE (P = 2,069 x 10 7 N/m 2 ) Karakterisasi menggunakan XRD Karakterisasi menggunakan SEM Uji kekerasan Selesai

22 Lampiran 2 Bahan dan alat penelitian Bahan Cangkang kerang hijau P 2 O 5 HDPE Alkohol Alat Crucible Mortar Sudip Masker Sarung tangan Neraca

23 Furnace Bola milling Vial milling HEBM (BIPs 395204) HEBM (PW 700i Mixer) Sonikator XRD SEM Alat kompaksi Shore A

24 Lampiran 3 Massa cangkang kerang sebelum dikalsinasi, setelah dikalsinasi dan dibiarkan selama seminggu Tabel 13 Ratarata Perubahan massa cangkang kerang sebelum dikalsinasi, setelah dikalsinasi dan dibiarkan selama seminggu Massa cangkang Massa cangkang kerang hijau setelah Massa cangkang kerang hijau setelah dikalsinasi dan kerang hijau (gr) dikalsinasi (gr) dibiarkan selama seminggu (gr) 71,00 35,99 42,43 72,05 37,34 44,26 69,73 32,51 39,97 70,93 35,28 42,22 Perubahan massa setelah proses kalsinasi = (70,93 35,28) gr Perubahan massa setelah proses kalsinasi = 35,65 gr Perubahan massa setelah proses penyimpanan hasil kalsinasi = (42,22 35,28) gr Perubahan massa setelah proses penyimpanan hasil kalsinasi = 6,940 gr Perub han massa setelah proses penyimpanan hasil kalsinasi

25 Lampiran 4 Perhitungan massa senyawa pembentuk BCP Persamaan reaksi: 9CaO (padat) + Ca(OH) 2 (padat) + 3P 2 O 5 (padat) Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 (padat) Koefisien CaO = m CaO Mr CaO m CaO = (Koefisien CaO)(Mr CaO) m CaO = (9)(40,08 + 16,00) m CaO = 504,7 Koefisien Ca(OH) 2 = m Ca(OH) 2 Mr Ca(OH) 2 m Ca(OH) 2 = (Koefisien Ca(OH) 2 )(Mr Ca(OH) 2 ) m Ca(OH) 2 = (1)(40,08 + (2)(16,00) + (1)(1,008)) m Ca(OH) 2 = 74,09 Koefisien P 2 O 5 = m P 2O 5 Mr P 2 O 5 m P 2 O 5 = (Koefisien P 2 O 5 )(Mr P 2 O 5 ) m P 2 O 5 = (3)((2)(30,97) + (5)(16,00)) m P 2 O 5 = 425,8 m total = m CaO + m Ca(OH) 2 + m P 2 O 5 m total = 504,7 + 74,09 + 425,8 m total = 1005 % CaO = 504,7 1005 x 100% % CaO = 50,24% % Ca(OH) 2 = 74,09 1005 x 100% % Ca(OH) 2 = 7,375 % % P 2 O 5 = 425,8 1005 x 100% % P 2 O 5 = 42,39% Dalam 25 gram sampel mengandung: m CaO = 50,24% x 25 gr m CaO = 12,56 gr m Ca(OH) 2 = 7,375% x 25 gr m Ca(OH) 2 = 1,840 gr m P 2 O 5 = 42,39% x 25 gr m P 2 O 5 = 10,60 gr

26 Lampiran 5 Database Fasa XRD 1. JCPDS Kalsium Karbonat [CaCO 3, Aragonit] 2. JCPDS Kalsium Karbonat [CaCO 3, Kalsit]

27 3. JCPDS Kalsium Oksida [CaO] 4. JCPDS Kalsium Hidroksida [Ca(OH) 2, Portlandite] 5. JCPDS Hidroksiapatit [Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2, Hidroksiapatit]

28 6. JCPDS β-trikalsium Fosfat (β-ca 3 (PO 4 ) 2, Whitlockite] 7. AMCSD Silika [SiO 2, Quartz] Levien L, Prewitt C T, Weidner D J American Mineralogist 65 (1980) 920-930 Structure and elastic properties of quartz at pressure P = 1 atm _database_code_amcsd 0000789 CELL PARAMETERS: 4.9160 4.9160 5.4054 90.000 90.000 120.000 SPACE GROUP: P3_221 X-RAY WAVELENGTH: 1.541838 MAX. ABS. INTENSITY / VOLUME**2: 35.16956101 2-THETA INTENSITY D-SPACING H K L Multiplicity 20.87 19.93 4.2574 1 0 0 6 26.65 69.90 3.3446 0 1 1 6 26.65 30.10 3.3446 1 0 1 6 36.56 7.13 2.4580 1 1 0 3 39.49 1.01 2.2818 0 1 2 6 39.49 6.18 2.2818 1 0 2 6 40.31 3.19 2.2375 1 1 1 6 42.47 5.25 2.1287 2 0 0 6 45.81 1.00 1.9806 0 2 1 6 45.81 2.09 1.9806 2 0 1 6 50.17 12.58 1.8184 1 1 2 6 54.90 3.09 1.6723 0 2 2 6 55.37 1.61 1.6593 0 1 3 6 59.98 4.11 1.5423 2 1 1 6 59.98 4.94 1.5423 1 2 1 6 64.08 1.72 1.4532 1 1 3 6 67.78 1.38 1.3826 2 1 2 6 67.78 4.18 1.3826 1 2 2 6 68.19 1.36 1.3753 0 2 3 6 68.19 5.31 1.3753 2 0 3 6 68.34 4.13 1.3726 0 3 1 6 73.53 1.73 1.2880 1 0 4 6 75.70 1.91 1.2565 3 0 2 6 79.93 2.30 1.2002 2 1 3 6 81.24 2.41 1.1842 1 1 4 6 ================================================================================ XPOW Copyright 1993 Bob Downs, Ranjini Swaminathan and Kurt Bartelmehs For reference, see Downs et al. (1993) American Mineralogist 78, 1104-1107.

29 Lampiran 6 Analisis kualitatif XRD 6. 1. Identifikasi Fasa Tabel 14 Identifikasi fasa sampel cangkang kerang hijau Cangkang Kerang Hijau CaCO 3 (Aragonit) CaCO 3 (Kalsit) SiO 2 2θ Int Int-f 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ Fasa 26,36 106,0 85,48 26,21 100,0 99,45 - - - 25,65 69,90 97,25 CaCO 3 (A) 27,39 60,00 48,39 27,22 50,00 99,38 - - - - - - CaCO 3 (A) 28,06 58,00 46,77 - - - 29,40 999,0 95,45 - - - CaCO 3 (K) 31,21 32,00 25,81 31,12 6,000 99,71 31,44 22,00 99,27 - - - CaCO 3 (A) 33,21 124,0 100,0 33,13 60,00 99,75 - - - - - - CaCO 3 (A) 36,19 53,00 42,74 36,18 40,00 99,95 35,97 147,0 99,38 36,56 7,130 98,99 CaCO 3 (A) 37,47 21,00 16,94 37,26 14,00 99,46 - - - - - - CaCO 3 (A) 38,04 60,00 48,39 37,88 45,00 99,60 - - - - - - CaCO 3 (A) 38,04 60,00 48,39 38,40 25,00 99,04 - - - - - - CaCO 3 (A) 38,63 37,00 29,84 38,61 25,00 99,94 39,41 202,0 98,03 - - - CaCO 3 (A) 41,31 17,00 13,71 41,19 12,00 99,69 - - - - - - CaCO 3 (A) 41,31 17,00 13,71 41,62 2,000 99,26 - - - - - - CaCO 3 (A) 42,59 16,00 12,90 42,87 20,00 99,35 - - - 42,47 5,250 99,72 SiO 2 43,10 24,00 19,35 42,87 20,00 99,45 43,16 161,0 99,87 - - - CaCO 3 (K) 45,95 58,00 46,77 45,85 55,00 99,79 - - - 45,81 2,090 99,70 CaCO 3 (A) 48,50 36,00 29,03 48,44 25,00 99,89 48,50 232,0 99,98 - - - CaCO 3 (K) 50,39 34,00 27,42 50,23 20,00 99,67 - - - 50,17 12,58 99,56 CaCO 3 (A) 52,51 59,00 47,58 52,45 25,00 99,90 - - - - - - CaCO 3 (A) 53,10 29,00 23,39 53,02 16,00 99,85 - - - - - - CaCO 3 (A)

30 Tabel 15 Identifikasi fasa sampel hasil kalsinasi cangkang kerang hijau Hasil Kalsinasi Cangkang CaO Kerang Hijau Fasa 2θ Int Int-f 2θ Int %Δ2θ 32,10 90,00 19,11 32,20 36,00 99,68 CaO 37,22 471,0 100,0 37,35 100,0 99,67 CaO 53,86 176,0 37,37 53,86 54,00 99,99 CaO Tabel 16 Identifikasi fasa sampel hasil kalsinasi cangkang kerang hijau setelah seminggu dibiarkan di lingkungan lembab Hasil Kalsinasi Setelah CaO Ca(OH) Seminggu 2 Fasa 2θ Int Int-f 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ 18,04 86,00 18,61 - - - 18,09 74,00 99,73 Ca(OH) 2 28,58 44,00 9,524 - - - 28,66 23,00 99,71 Ca(OH) 2 32,08 182,0 39,39 32,20 36,00 99,61 - - - CaO 34,04 114,0 24,68 - - - 34,09 100,0 99,86 Ca(OH) 2 37,24 462,0 100,0 37,35 100,0 99,71 - - - CaO 46,80 50,00 10,82 - - - 47,12 42,00 99,31 Ca(OH) 2 50,68 49,00 10,61 - - - 50,79 36,00 99,78 Ca(OH) 2 53,68 225,0 48,70 53,86 54,00 99,67 - - - CaO Tabel 17 Identifikasi fasa sampel BCP I BCP I HAp β-tcp Ca(OH) 2 2θ Int Int-f 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ Fasa 10,74 35,00 18,92 10,82 12,00 99,26 10,85 12,00 99,01 - - - HAp 13,48 32,00 17,30 - - - 13,63 16,00 98,88 - - - β-tcp 16,86 49,00 26,49 16,84 6,000 99,89 17,00 20,00 99,15 - - - HAp 17,90 28,00 15,14 - - - 18,47 2,000 96,92 18,09 74,00 98,96 Ca(OH) 2 19,16 11,00 5,946 18,79 4,000 98,00 - - - - - - HAp 20,16 15,00 8,108 - - - 20,21 8,000 99,75 - - - β-tcp 21,78 32,00 17,30 21,82 10,00 99,82 21,87 16,00 99,57 - - - HAp

25,80 85,00 45,95 25,88 40,00 99,69 25,80 25,00 99,99 - - - β-tcp 26,44 24,00 12,97 - - - 26,51 10,00 99,75 - - - β-tcp 27,72 108,0 58,38 - - - 27,77 55,00 99,82 - - - β-tcp 28,82 38,00 20,54 28,97 18,00 99,50 28,68 2,000 99,51 28,66 23,00 99,45 β-tcp 29,54 38,00 20,54 - - - 29,66 16,00 99,61 - - - β-tcp 30,98 185,0 100,0 - - - 31,03 100,0 99,85 - - - β-tcp 31,68 114,0 61,62 31,77 100,0 99,71 - - - - - - HAp 32,14 50,00 27,03 32,20 60,00 99,83 32,45 20,00 99,05 - - - HAp 32,80 94,00 50,81 32,90 60,00 99,69 33,03 10,00 99,32 - - - HAp 34,26 130,0 70,27 34,05 25,00 99,38 34,37 65,00 99,68 34,09 100,0 99,50 β-tcp 35,08 19,00 10,27 - - - 35,12 8,000 99,88 - - - β-tcp 35,52 34,00 18,38 35,48 6,000 99,89 35,60 12,00 99,78 - - - HAp 37,20 40,00 21,62 - - - 37,33 10,00 99,66 36,70 3,000 98,63 β-tcp 37,80 7,00 3,784 - - - 37,85 6,000 99,87 - - - β-tcp 39,10 16,00 8,649 39,20 8,000 99,73 - - - - - - HAp 39,78 59,00 31,89 39,82 20,00 99,90 39,80 10,00 99,95 - - - β-tcp 40,98 25,00 13,51 40,45 2,000 98,69 40,21 2,000 98,23 - - - HAp 41,62 23,00 12,43 - - - 41,68 12,00 99,85 - - - β-tcp 42,74 11,00 5,946 42,03 10,00 98,31 42,97 4,000 99,46 - - - β-tcp 43,44 18,00 9,730 - - - 43,56 8,000 99,72 - - - β-tcp 43,78 22,00 11,89 43,80 8,000 99,95 43,74 4,000 99,90 - - - HAp 44,32 16,00 8,649 44,37 2,000 99,89 44,53 10,00 99,53 - - - HAp 45,20 26,00 14,05 45,31 6,000 99,77 45,31 8,000 99,77 - - - HAp, β-tcp 46,56 44,00 23,78 46,71 30,00 99,68 - - - - - - HAp 46,84 62,00 33,51 - - - 46,97 20,00 99,73 47,12 42,00 99,40 β-tcp 47,80 27,00 14,59 - - - 47,97 16,00 99,65 - - - β-tcp 48,02 38,00 20,54 48,10 16,00 99,83 48,40 14,00 99,21 - - - HAp 49,34 50,00 27,03 49,47 40,00 99,74 49,79 12,00 99,11 - - - HAp 50,32 29,00 15,68 - - - 50,31 6,000 99,99 - - - β-tcp 50,56 32,00 17,30 50,49 20,00 99,87 50,73 6,000 99,66 50,79 36,00 99,54 HAp 51,12 38,00 20,54 51,28 12,00 99,68 51,25 6,000 99,74 - - - β-tcp 31

32 51,50 19,00 10,27 - - - 51,47 8,000 99,94 - - - β-tcp 52,88 40,00 21,62 53,14 20,00 99,51 52,62 4,000 99,50 - - - HAp 53,48 20,00 10,81 - - - 53,51 8,000 99,94 - - - β-tcp 54,26 32,00 17,30 54,44 4,000 99,67 54,41 8,000 99,73 54,34 21,00 99,86 Ca(OH) 2 56,10 20,00 10,81 55,88 10,00 99,60 56,14 6,000 99,93 56,25 1,000 99,73 β-tcp 56,98 15,00 8,108 57,13 8,000 99,74 56,59 6,000 99,31 - - - HAp 57,38 8,000 4,324 - - - 57,44 6,000 99,90 - - - β-tcp 57,86 8,000 4,324 58,07 4,000 99,63 57,56 4,000 99,47 - - - HAp 59,28 21,00 11,35 59,94 6,000 98,90 59,51 12,00 99,61 59,30 3,000 99,96 Ca(OH) 2 61,58 22,00 11,89 61,66 10,00 99,87 61,57 4,000 99,98 - - - β-tcp 62,84 19,00 10,27 63,01 12,00 99,73 - - - 62,54 13,00 99,52 HAp 63,22 13,00 7,027 63,44 4,000 99,65 63,44 6,000 99,65 - - - HAp, β-tcp 63,84 21,00 11,35 64,08 13,00 99,63 - - - - - - HAp 64,86 15,00 8,108 - - - 64,68 4,000 99,72 64,23 13,00 99,01 β-tcp 66,12 16,00 8,649 66,39 4,000 99,60 66,02 4,000 99,84 - - - β-tcp 67,24 15,00 8,108 - - - 67,47 4,000 99,66 - - - β-tcp Tabel 18 Identifikasi fasa sampel BCP II BCP II HAp β-tcp Ca(OH) 2 2θ Int Int-f 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ Fasa 10,89 22,00 33,33 10,82 12,00 99,32 10,85 12,00 99,57 - - - β-tcp 13,82 19,00 28,79 - - - 13,63 16,00 98,63 - - - β-tcp 14,69 15,00 22,73 - - - 14,23 6,000 96,77 - - - β-tcp 16,69 19,00 28,79 16,84 6,000 99,12 - - - - - - HAp 17,00 26,00 39,39 - - - 17,00 20,00 100,0 - - - β-tcp 18,07 27,00 40,91 - - - 18,47 2,000 97,86 18,01 74,00 99,63 Ca(OH) 2 19,00 13,00 19,70 18,79 4,000 98,88 - - - - - - HAp 20,32 14,00 21,21 - - - 20,21 8,000 99,45 - - - β-tcp 21,84 22,00 33,33 21,82 10,00 99,90 21,87 16,00 99,85 - - - HAp 22,95 14,00 21,21 22,90 10,00 99,79 22,21 4,000 96,65 - - - HAp 25,01 18,00 27,27 25,35 2,000 98,64 - - - - - - HAp

25,99 38,00 57,58 25,88 40,00 99,59 25,80 25,00 99,29 - - - HAp 26,66 21,00 31,82 - - - 26,19 4,000 98,19 - - - β-tcp 27,86 46,00 69,70 28,20 12,00 98,79 27,77 55,00 99,69 - - - β-tcp 29,62 35,00 53,03 - - - 29,66 16,00 99,87 - - - HAp 31,13 66,00 100,0 - - - 31,03 100,0 99,66 - - - β-tcp 31,87 62,00 93,94 31,77 100,0 99,69 - - - - - - HAp 32,60 27,00 40,91 32,20 60,00 98,76 32,45 20,00 99,54 - - - HAp 33,03 46,00 69,70 32,90 60,00 99,61 33,03 10,00 99,99 - - - β-tcp 33,44 23,00 34,85 - - - 33,48 8,000 99,86 - - - β-tcp 34,47 52,00 78,79 34,05 25,00 98,78 34,37 65,00 99,73 34,09 100,0 98,89 β-tcp 35,14 19,00 28,79 - - - 35,12 8,000 99,94 - - - β-tcp 35,63 19,00 28,79 35,48 6,000 99,58 35,60 12,00 99,91 - - - β-tcp 36,01 14,00 21,21 - - - 35,91 6,000 99,71 - - - β-tcp 36,80 11,00 16,67 - - - - - - 36,70 3,000 99,73 Ca(OH) 2 37,50 21,00 31,82 - - - 37,33 10,00 99,54 - - - β-tcp 37,93 9,000 13,64 - - - 37,85 6,000 99,78 - - - β-tcp 39,23 17,00 25,76 39,20 8,000 99,92 39,80 10,00 98,58 - - - β-tcp 40,02 26,00 39,39 39,82 20,00 99,50 40,06 4,000 99,90 - - - β-tcp 40,62 12,00 18,18 40,45 2,000 99,60 40,21 2,000 98,99 - - - HAp 41,27 17,00 25,76 - - - 41,09 14,00 99,57 - - - β-tcp 41,83 18,00 27,27 - - - 41,68 12,00 99,64 - - - β-tcp 42,16 15,00 22,73 42,03 10,00 99,69 - - - - - - HAp 42,51 15,00 22,73 42,32 4,000 99,54 42,97 4,000 98,93 - - - HAp 43,66 15,00 22,73 - - - 43,56 8,000 99,77 - - - β-tcp 44,52 15,00 22,73 44,37 2,000 99,67 44,53 10,00 99,97 - - - β-tcp 45,47 21,00 31,82 45,31 6,000 99,65 45,31 8,000 99,65 - - - HAp, β-tcp 46,14 11,00 16,67 46,71 30,00 98,78 46,03 2,000 99,77 - - - HAp 47,06 31,00 46,97 - - - 46,97 20,00 99,80 47,12 42,00 99,87 Ca(OH) 2 48,12 24,00 36,36 48,10 16,00 99,96 47,97 16,00 99,68 - - - HAp 48,50 19,00 28,79 48,62 6,000 99,74 48,40 14,00 99,80 - - - β-tcp 49,66 26,00 39,39 49,47 40,00 99,60 49,79 12,00 99,76 - - - β-tcp 33

34 50,86 21,00 31,82 50,49 20,00 99,28 50,73 6,000 99,76 50,79 36,00 99,88 Ca(OH) 2 51,45 23,00 34,85 51,28 12,00 99,67 51,47 8,000 99,97 - - - β-tcp 52,18 16,00 24,24 52,10 16,00 99,84 52,62 4,000 99,18 - - - HAp 53,21 23,00 34,85 53,14 20,00 99,87 52,94 25,00 99,49 - - - HAp 54,24 15,00 22,73 - - - 54,41 8,000 99,70 54,34 21,00 99,83 Ca(OH) 2 54,57 21,00 31,82 54,44 4,000 99,76 - - - - - - HAp 55,25 7,000 10,61 55,88 10,00 98,87 55,11 4,000 99,76 - - - β-tcp 56,06 14,00 21,21 - - - 56,14 6,000 99,86 56,25 1,000 99,66 Ca(OH) 2 57,33 13,00 19,70 57,13 8,000 99,64 57,44 6,000 99,81 - - - β-tcp 58,82 12,00 18,18 58,07 4,000 98,71 - - - - - - HAp 59,77 14,00 21,21 59,94 6,000 99,72 59,51 12,00 99,57 59,30 3,000 99,21 HAp 60,88 15,00 22,73 60,46 6,000 99,30 60,90 4,000 99,97 - - - β-tcp 61,72 15,00 22,73 61,66 10,00 99,90 61,57 4,000 99,75 - - - HAp 62,64 14,00 21,21 - - - - - - 62,54 13,00 99,84 Ca(OH) 2 63,16 18,00 27,27 63,01 12,00 99,77 63,44 6,000 99,55 - - - HAp 63,54 14,00 21,21 63,44 4,000 99,85 - - - - - - HAp 64,00 15,00 22,73 64,08 13,00 99,87 - - - - - - HAp 64,29 18,00 27,27 - - - 64,68 4,000 99,41 64,23 13,00 99,89 Ca(OH) 2 65,11 16,00 24,24 65,03 9,000 99,88 65,24 4,000 99,80 - - - HAp 66,54 12,00 18,18 66,39 4,000 99,77 66,28 6,000 99,60 - - - HAp 67,52 14,00 21,21 - - - 67,47 4,000 99,93 - - - β-tcp 69,85 12,00 18,18 69,70 3,000 99,79 - - - - - - HAp Tabel 19 Identifikasi fasa sampel A1 A1 HAp β-tcp Ca(OH) 2 2θ Int Int-f 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ Fasa 10,76 26,00 26,53 10,82 12,00 99,43 10,85 12,00 99,18 - - - HAp 16,85 28,00 28,57 16,84 6,000 99,92 17,00 20,00 99,12 - - - HAp 18,67 22,00 22,45 18,79 4,000 99,38 18,47 2,000 98,92 18,09 74,00 96,80 HAp 20,05 30,00 30,61 - - - 20,21 8,000 99,20 - - - β-tcp 21,43 50,00 51,02 21,82 10,00 98,22 21,39 4,000 99,82 - - - β-tcp

23,14 28,00 28,57 22,90 10,00 98,97 - - - - - - HAp 25,71 48,00 48,98 - - - 25,80 25,00 99,65 - - - β-tcp 25,85 32,00 32,65 25,88 40,00 99,88 - - - - - - HAp 26,55 25,00 25,51 - - - 26,51 10,00 99,83 - - - β-tcp 27,64 56,00 57,14 - - - 27,42 8,000 99,22 - - - β-tcp 29,50 98,00 100,0 - - - 29,66 16,00 99,49 28,66 23,00 97,06 β-tcp 30,94 76,00 77,55 - - - 31,03 100,0 99,72 - - - β-tcp 31,66 60,00 61,22 31,77 100,0 99,66 - - - - - - HAp 32,62 40,00 40,82 32,90 60,00 99,13 32,45 20,00 99,48 - - - β-tcp 34,33 43,00 43,88 34,05 25,00 99,19 34,37 65,00 99,87 34,09 100,0 99,30 β-tcp 35,49 24,00 24,49 35,48 6,000 99,97 35,60 12,00 99,70 - - - HAp 37,36 16,00 16,33 - - - 37,33 10,00 99,92 - - - β-tcp 39,66 31,00 31,63 39,20 8,000 98,83 39,80 10,00 99,65 - - - β-tcp 39,82 22,00 22,45 39,82 20,00 99,98 39,80 10,00 99,94 - - - HAp 41,88 20,00 20,41 42,03 10,00 99,65 41,68 12,00 99,52 - - - HAp 42,99 26,00 26,53 42,32 4,000 98,40 42,97 4,000 99,95 - - - β-tcp 45,40 24,00 24,49 45,31 5,000 99,78 45,31 8,000 99,78 - - - HAp, β-tcp 46,65 27,00 27,55 46,71 30,00 99,87 46,64 4,000 99,97 - - - β-tcp 47,52 29,00 29,59 - - - 47,97 16,00 99,06 47,12 42,00 99,16 Ca(OH) 2 48,28 26,00 26,53 48,10 16,00 99,64 48,40 14,00 99,74 - - - β-tcp 49,41 22,00 22,45 49,47 40,00 99,89 49,79 12,00 99,25 - - - HAp 51,34 24,00 24,49 51,28 12,00 99,89 51,25 6,000 99,83 - - - HAp 51,53 13,00 13,27 - - - 51,47 8,000 99,89 - - - β-tcp 53,07 34,00 34,69 53,14 20,00 99,86 52,94 25,00 99,76 - - - HAp 54,29 12,00 12,24 54,44 4,000 99,72 54,41 8,000 99,79 54,34 21,00 99,91 β-tcp 56,10 13,00 13,27 - - - 56,14 6,000 99,94 56,25 1,000 99,74 β-tcp 56,29 15,00 15,31 - - - - - - 56,25 1,000 99,92 Ca(OH) 2 57,35 16,00 16,33 57,13 8,000 99,61 57,44 6,000 99,85 - - - β-tcp 59,33 14,00 14,29 59,94 6,000 98,98 59,51 12,00 99,69 59,30 3,000 99,96 Ca(OH) 2 60,36 17,00 17,35 60,46 6,000 99,83 60,37 4,000 99,98 - - - β-tcp 61,68 18,00 18,37 61,66 10,00 99,96 61,57 4,000 99,81 - - - HAp 35

36 63,99 18,00 18,37 63,44 4,000 99,14 63,44 6,000 99,14 - - - HAp, β-tcp 65,15 15,00 15,31 65,03 9,000 99,81 65,24 4,000 99,87 - - - β-tcp 67,05 13,00 13,27 66,39 4,000 99,00 67,47 4,000 99,37 - - - β-tcp Tabel 20 Identifikasi fasa sampel A2 A2 Hap β-tcp Ca(OH) 2 2θ Int Int-f 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ Fasa 10,81 18 30,51 10,82 12,00 99,94 10,85 12,00 99,69 - - - β-tcp 14,33 16 27,12 - - - 14,23 6,000 99,25 - - - β-tcp 18,83 15 25,42 18,79 4,000 99,76 18,47 2,000 98,04 18,09 74 95,90 HAp 20,19 18 30,51 - - - 20,21 8,000 99,88 - - - β-tcp 21,81 38 64,41 21,82 10,00 99,96 21,87 16,00 99,72 - - - HAp 25,93 20 33,90 25,88 40,00 99,81 25,80 25,00 99,51 - - - HAp 26,15 26 44,07 - - - 26,19 4,000 99,84 - - - β-tcp 27,93 33 55,93 - - - 27,77 55,00 99,41 28,66 23 97,46 β-tcp 29,78 59 100,0 - - - 29,66 16,00 99,59 - - - β-tcp 31,24 44 74,58 - - - 31,03 100,0 99,31 - - - β-tcp 31,94 37 62,71 31,77 100,0 99,46 - - - - - - HAp 33,14 38 64,41 - - - 33,03 10,00 99,67 - - - β-tcp 34,54 31 52,54 34,05 25,00 98,54 34,37 65,00 99,50 34,09 100 98,66 β-tcp 35,19 21 35,59 35,48 6,000 99,19 35,12 8,000 99,79 - - - β-tcp 35,74 16 27,12 35,48 6,000 99,28 35,91 6,000 99,53 - - - β-tcp 37,52 16 27,12 - - - 37,33 10,00 99,47 - - - β-tcp 40,02 23 38,98 39,82 20,00 99,50 40,06 4,000 99,90 - - - β-tcp 41,32 16 27,12 - - - 41,68 12,00 99,12 - - - β-tcp 42,24 15 25,42 42,32 4,000 99,81 42,97 4,000 98,29 - - - HAp 43,59 17 28,81 43,80 8,000 99,52 43,56 8,000 99,93 - - - β-tcp 44,03 14 23,73 44,37 2,000 99,22 43,89 6,000 99,70 - - - β-tcp 45,65 18 30,51 45,31 6,000 99,24 45,31 8,000 99,24 - - - β-tcp 46,90 30 50,85 46,71 30,00 99,60 46,97 20,00 99,85 - - - β-tcp 48,63 24 40,68 48,62 6,000 99,99 48,40 14,00 99,53 - - - HAp

37 49,66 20 33,90 49,47 40,00 99,61 49,79 12,00 99,75 - - - β-tcp 51,72 14 23,73 51,28 12,00 99,15 51,47 8,000 99,51 - - - β-tcp 53,51 18 30,51 53,14 20,00 99,32 53,51 8,000 99,99 - - - β-tcp 55,40 14 23,73 55,88 10,00 99,15 55,11 4,000 99,48 - - - β-tcp 56,87 14 23,73 - - - 56,59 6,000 99,51 56,25 1 98,91 β-tcp 57,03 13 22,03 57,13 8,000 99,82 57,44 6,000 99,28 - - - HAp 59,09 15 25,42 59,94 6,000 98,58 59,51 12,00 99,28 59,30 3 99,64 Ca(OH) 2 60,88 14 23,73 60,46 6,000 99,31 60,90 4,000 99,96 - - - β-tcp 62,61 13 22,03 - - - - - - 62,54 13 99,89 Ca(OH) 2 64,51 12 20,34 64,08 13,00 99,33 64,68 4,000 99,73 64,23 13 99,57 β-tcp 65,64 11 18,64 65,03 9,000 99,06 65,24 4,000 99,38 - - - β-tcp 69,33 15 25,42 69,70 3,000 99,47 - - - - - - HAp Tabel 21 Identifikasi fasa sampel A3 A3 HAp β-tcp Ca(OH) 2 2θ Int Int-f 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ Fasa 10,89 21 25,61 10,82 12,00 99,32 10,85 12,00 99,57 - - - β-tcp 13,63 25 30,49 - - - 13,63 16,00 99,98 - - - β-tcp 14,82 18 21,95 - - - 14,23 6,000 95,81 - - - β-tcp 16,69 22 26,83 16,84 6,000 99,12 17,00 20,00 98,17 - - - HAp 18,07 27 32,93 - - - 18,65 2,000 96,92 18,09 74,00 99,92 Ca(OH) 2 18,13 17 20,73 18,79 4,000 96,50 18,47 2,000 98,15 - - - β-tcp 21,54 28 34,15 - - - 21,39 4,000 99,30 - - - β-tcp 21,57 37 45,12 21,82 10,00 98,85 21,87 16,00 98,61 - - - HAp 25,90 40 48,78 25,88 40,00 99,90 25,80 25,00 99,60 - - - HAp 26,96 27 32,93 - - - 26,51 10,00 98,28 - - - β-tcp 27,75 35 42,68 - - - 27,77 55,00 99,92 - - - β-tcp 28,97 33 40,24 28,97 18,00 100,0 28,68 2,000 99,00 28,66 23,00 98,94 HAp 29,59 82 100,0 - - - 29,66 16,00 99,78 - - - β-tcp 31,08 60 73,17 - - - 31,03 100,0 99,83 - - - β-tcp 31,81 59 71,95 31,77 100,0 99,88 - - - - - - HAp

32,24 41 50,00 32,20 60,00 99,85 32,45 20,00 99,37 - - - HAp 32,98 45 54,88 32,90 60,00 99,78 33,03 10,00 99,85 - - - β-tcp 34,38 49 59,76 34,05 25,00 99,01 34,37 65,00 99,96 34,09 100,0 99,13 β-tcp 35,20 19 23,17 - - - 35,12 8,000 99,78 - - - β-tcp 35,58 15 18,29 35,48 6,000 99,73 35,60 12,00 99,94 - - - β-tcp 37,39 17 20,73 - - - 37,33 10,00 99,83 - - - β-tcp 37,58 15 18,29 - - - 37,85 6,000 99,29 - - - β-tcp 39,86 29 35,37 39,82 20,00 99,90 39,80 10,00 99,86 - - - HAp 41,27 18 21,95 - - - 41,09 14,00 99,57 - - - β-tcp 42,08 22 26,83 42,03 10,00 99,88 42,97 4,000 97,92 - - - HAp 43,30 23 28,05 43,80 8,000 98,84 43,56 8,000 99,40 - - - β-tcp 44,54 18 21,95 44,37 2,000 99,61 44,53 10,00 99,97 - - - β-tcp 45,52 22 26,83 45,31 6,000 99,53 45,31 8,000 99,53 - - - HAp, β-tcp 47,09 31 37,80 - - - 46,97 20,00 99,74 47,12 42,00 99,93 Ca(OH) 2 48,61 24 29,27 48,62 6,000 99,97 48,40 14,00 99,58 - - - HAp 49,72 31 37,80 49,47 40,00 99,49 49,79 12,00 99,87 - - - β-tcp 50,69 24 29,27 50,49 20,00 99,60 50,31 6,000 99,25 - - - HAp 50,78 19 23,17 - - - 50,73 6,000 99,92 50,79 36,00 99,96 Ca(OH)2 51,26 17 20,73 51,28 12,00 99,96 51,25 6,000 99,98 - - - β-tcp 53,24 26 31,71 53,14 20,00 99,82 53,51 8,000 99,49 - - - HAp 54,51 12 14,63 54,44 4,000 99,87 54,41 8,000 99,80 54,34 21,00 99,67 HAp 55,25 18 21,95 55,88 10,00 98,87 55,11 4,000 99,76 - - - β-tcp 56,33 15 18,29 - - - 56,59 6,000 99,54 56,25 1,000 99,86 Ca(OH) 2 58,01 17 20,73 58,07 4,000 99,89 57,56 4,000 99,22 - - - HAp 60,47 15 18,29 60,46 6,000 99,97 60,37 4,000 99,83 - - - HAp 60,75 12 14,63 61,66 10,00 98,52 60,90 4,000 99,75 - - - β-tcp 63,35 16 19,51 63,44 4,000 99,85 63,44 6,000 99,85 - - - HAp, β-tcp 64,40 15 18,29 64,08 13,00 99,49 64,68 4,000 99,57 64,23 13,00 99,73 Ca(OH) 2 66,30 13 15,85 66,39 4,000 99,87 66,28 6,000 99,97 - - - β-tcp 38

39 Tabel 22 Identifikasi fasa sampel B1 B1 Hap β-tcp Ca(OH) 2 2θ Int Int-f 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ Fasa 11,25 14,00 17,95 10,82 12,00 96,06 10,85 12,00 96,32 - - - β-tcp 13,09 17,00 21,79 - - - 13,63 16,00 96,01 - - - β-tcp 16,91 21,00 26,92 16,84 6,000 99,60 17,00 20,00 99,44 - - - HAp 18,02 39,00 50,00 - - - 18,47 2,000 97,57 18,09 74,00 99,62 Ca(OH) 2 18,24 18,00 23,08 18,79 4,000 97,08 18,47 2,000 98,74 - - - β-tcp 20,08 17,00 21,79 - - - 20,21 8,000 99,35 - - - β-tcp 21,60 36,00 46,15 21,82 10,00 98,98 21,39 4,000 99,05 - - - β-tcp 25,82 37,00 47,44 25,88 40,00 99,78 25,80 25,00 99,92 - - - β-tcp 26,58 24,00 30,77 - - - 26,51 10,00 99,72 - - - β-tcp 27,75 43,00 55,13 28,13 12,00 98,65 27,77 55,00 99,92 - - - β-tcp 29,56 78,00 100,00 - - - 29,66 16,00 99,69 - - - β-tcp 31,00 60,00 76,92 - - - 31,03 100,0 99,91 - - - β-tcp 31,73 59,00 75,64 31,77 100,0 99,86 - - - - - - HAp 32,89 40,00 51,28 32,90 60,00 99,98 32,45 20,00 98,63 - - - HAp 34,33 52,00 66,67 34,05 25,00 99,17 33,48 8,000 97,47 34,09 100,0 99,29 Ca(OH) 2 34,44 25,00 32,05 - - - 34,37 65,00 99,81 - - - β-tcp 37,72 18,00 23,08 - - - 37,85 6,000 99,65 - - - β-tcp 39,18 16,00 20,51 39,20 8,000 99,94 - - - - - - HAp 39,83 33,00 42,31 39,82 20,00 99,97 39,80 10,00 99,92 - - - HAp 40,16 15,00 19,23 40,45 2,000 99,27 40,21 2,000 99,87 - - - β-tcp 42,05 19,00 24,36 42,03 10,00 99,95 41,68 12,00 99,12 - - - HAp 43,08 17,00 21,79 43,80 8,000 98,35 42,97 4,000 99,75 - - - β-tcp 44,68 20,00 25,64 - - - 44,53 10,00 99,67 - - - β-tcp 44,68 20,00 25,64 44,37 2,000 99,30 - - - - - - HAp 46,90 32,00 41,03 46,71 30,00 99,59 46,97 20,00 99,86 47,12 42,00 99,53 β-tcp 48,50 23,00 29,49 48,62 6,000 99,74 48,40 14,00 99,80 - - - β-tcp 49,53 26,00 33,33 49,47 40,00 99,88 49,79 12,00 99,49 - - - HAp 50,64 23,00 29,49 50,49 20,00 99,71 50,31 6,000 99,35 50,79 36,00 99,69 HAp

40 51,29 18,00 23,08 51,28 12,00 99,99 51,25 6,000 99,93 - - - HAp 53,19 27,00 34,62 53,14 20,00 99,92 52,94 25,00 99,54 - - - HAp 54,38 20,00 25,64 54,44 4,000 99,89 54,41 8,000 99,95 54,34 21,00 99,92 β-tcp 60,91 15,00 19,23 60,46 6,000 99,26 60,90 4,000 99,98 - - - β-tcp 61,02 14,00 17,95 61,66 10,00 98,96 61,57 4,000 99,10 - - - β-tcp 64,02 18,00 23,08 64,08 13,00 99,91 64,68 4,000 98,99 64,23 13,00 99,68 HAp 66,76 11,00 14,10 66,39 4,000 99,44 66,28 6,000 99,28 - - - HAp 67,57 11,00 14,10 - - - 66,28 6,000 98,05 - - - β-tcp 69,88 15,00 19,23 69,70 3,000 99,75 - - - - - - HAp Tabel 23 Identifikasi fasa sampel B2 B2 HAp β-tcp Ca(OH) 2 2θ Int Int-f 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ Fasa 11,03 20,00 32,26 10,82 12,00 98,06 10,85 12,00 98,31 - - - β-tcp 13,74 17,00 27,42 - - - 13,63 16,00 99,22 - - - β-tcp 14,01 14,00 22,58 - - - 14,23 6,000 98,48 - - - β-tcp 17,05 21,00 33,87 16,84 6,000 98,78 17,00 20,00 99,75 - - - β-tcp 18,08 31,00 50,00 - - - - - - 18,09 74,00 99,93 Ca(OH) 2 18,46 15,00 24,19 18,79 4,000 98,24 18,47 2,000 99,92 - - - β-tcp 19,70 14,00 22,58 - - - 20,21 8,000 97,48 - - - β-tcp 21,65 33,00 53,23 21,82 10,00 99,24 21,87 16,00 98,99 - - - HAp 23,17 16,00 25,81 22,90 10,00 98,83 - - - - - - HAp 25,88 34,00 54,84 25,88 40,00 100,0 25,80 25,00 99,70 - - - HAp 26,69 23,00 37,10 - - - 26,51 10,00 99,29 - - - β-tcp 27,83 44,00 70,97 28,13 12,00 98,95 27,77 55,00 99,77 - - - β-tcp 29,02 28,00 45,16 28,97 18,00 99,80 - - - 28,66 23,00 98,74 HAp 29,62 62,00 100,00 - - - 29,66 16,00 99,88 - - - β-tcp 31,08 57,00 91,94 - - - 31,03 100,0 99,81 - - - β-tcp 31,90 53,00 85,48 31,77 100,0 99,61 - - - - - - HAp 32,93 43,00 69,35 32,90 60,00 99,93 33,03 10,00 99,70 - - - HAp 33,52 26,00 41,94 - - - 33,48 8,000 99,88 - - - β-tcp

41 34,44 37,00 59,68 34,05 25,00 98,84 34,37 65,00 99,79 34,09 100,0 98,96 β-tcp 36,07 18,00 29,03 - - - 35,91 6,000 99,54 36,70 3,000 98,29 β-tcp 37,48 15,00 24,19 - - - 37,33 10,00 99,60 - - - β-tcp 39,92 24,00 38,71 39,82 20,00 99,75 39,80 10,00 99,70 - - - HAp 42,09 17,00 27,42 42,03 10,00 99,86 42,97 4,000 97,94 - - - HAp 43,33 20,00 32,26 - - - 43,56 8,000 99,48 - - - β-tcp 43,93 17,00 27,42 43,80 8,000 99,71 43,89 6,000 99,92 - - - β-tcp 44,58 14,00 22,58 44,37 2,000 99,53 44,53 10,00 99,89 - - - β-tcp 45,56 16,00 25,81 45,31 6,000 99,45 45,31 8,000 99,45 - - - HAp, β-tcp 47,02 27,00 43,55 46,71 30,00 99,34 - - - 47,12 42,00 99,78 Ca(OH) 2 48,16 30,00 48,39 48,10 16,00 99,89 48,40 14,00 99,49 - - - HAp 49,51 21,00 33,87 49,47 40,00 99,91 49,79 12,00 99,45 - - - HAp 51,46 20,00 32,26 51,28 12,00 99,65 51,25 6,000 99,59 - - - HAp 51,57 14,00 22,58 - - - 51,47 8,000 99,80 - - - β-tcp 53,31 24,00 38,71 53,14 20,00 99,70 53,51 8,000 99,61 - - - HAp 54,61 17,00 27,42 54,44 4,000 99,70 54,41 8,000 99,63 54,34 21,00 99,50 HAp 55,42 11,00 17,74 - - - 55,11 4,000 99,45 - - - β-tcp 56,12 14,00 22,58 55,88 10,00 99,56 56,14 6,000 99,97 56,25 1,000 99,77 β-tcp 57,32 13,00 20,97 57,13 8,000 99,67 57,44 6,000 99,79 - - - β-tcp 58,51 13,00 20,97 58,07 4,000 99,25 - - - - - - HAp 59,59 13,00 20,97 59,94 6,000 99,42 59,51 12,00 99,87 59,30 3,000 99,51 β-tcp 60,44 8,000 12,90 60,46 6,000 99,98 60,37 4,000 99,88 - - - HAp 62,25 15,00 24,19 - - - - - - 62,54 13,00 99,54 Ca(OH) 2 65,28 12,00 19,35 66,39 4,000 98,34 65,24 4,00 99,93 - - - β-tcp Tabel 24 Identifikasi fasa sampel B3 B3 HAp β-tcp Ca(OH) 2 2θ Int Int-f 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ 2θ Int %Δ2θ Fasa 10,73 20,00 26,32 10,82 12,00 99,19 10,85 12,00 98,94 - - - HAp 13,60 18,00 23,68 - - - 13,63 16,00 99,78 - - - β-tcp 16,96 27,00 35,53 16,84 6,000 99,28 17,00 20,00 99,76 - - - β-tcp

18,07 30,00 39,47 18,79 4,000 96,22 18,47 2,000 97,86 18,09 74,00 99,92 Ca(OH) 2 20,21 19,00 25,00 - - - 20,21 8,000 99,99 - - - β-tcp 21,54 42,00 55,26 21,82 10,00 98,73 21,39 4,000 99,30 - - - β-tcp 25,82 42,00 55,26 25,88 40,00 99,78 25,80 25,00 99,92 - - - β-tcp 27,72 47,00 61,84 - - - 27,77 55,00 99,82 - - - β-tcp 29,51 76,00 100,0 - - - 29,66 16,00 99,50 - - - β-tcp 31,00 68,00 89,47 - - - 31,03 100,0 99,91 - - - β-tcp 31,78 64,00 84,21 31,77 100,0 99,97 - - - - - - HAp 32,87 49,00 64,47 32,90 60,00 99,89 32,45 20,00 98,71 - - - HAp 34,28 48,00 63,16 34,05 25,00 99,33 34,37 65,00 99,72 34,09 100,0 99,45 β-tcp 35,12 24,00 31,58 35,48 6,000 98,97 35,12 8,000 99,99 - - - β-ptcp 37,42 16,00 21,05 - - - 37,33 10,00 99,76 - - - β-tcp 39,78 30,00 39,47 39,82 20,00 99,89 39,80 10,00 99,94 - - - β-tcp 43,05 21,00 27,63 43,80 8,000 98,29 42,97 4,000 99,81 - - - β-tcp 45,44 22,00 28,95 45,31 6,000 99,71 45,31 8,000 99,71 - - - β-tcp 46,85 33,00 43,42 46,71 30,00 99,71 46,64 4,000 99,55 47,12 42,00 99,41 HAp 48,07 26,00 34,21 48,10 16,00 99,92 47,97 20,00 99,80 - - - HAp 49,58 24,00 31,58 49,47 40,00 99,77 49,79 12,00 99,59 - - - HAp 50,48 20,00 26,32 50,49 20,00 99,97 50,31 6,000 99,68 - - - HAp 50,59 15,00 19,74 50,49 20,00 99,81 50,73 6,000 99,71 50,79 36,00 99,59 HAp 53,05 27,00 35,53 53,14 20,00 99,83 52,94 25,00 99,80 - - - HAp 54,51 15,00 19,74 54,44 4,000 99,87 54,41 8,000 99,80 54,34 21,00 99,67 HAp 56,36 14,00 18,42 - - - 56,59 6,000 99,58 56,25 1,000 99,81 Ca(OH) 2 57,36 19,00 25,00 57,13 8,000 99,60 57,44 6,000 99,86 - - - β-tcp 59,96 16,00 21,05 59,94 6,000 99,96 59,51 12,00 99,25 59,30 3,000 98,89 HAp 63,21 14,00 18,42 63,01 12,00 99,68 63,44 6,000 99,63 - - - HAp 66,27 15,00 19,74 66,39 4,000 99,83 66,02 4,000 99,61 - - - HAp 67,27 16,00 21,05 - - - 67,47 4,000 99,71 - - - β-tcp 69,79 13,00 17,11 69,70 3,000 99,87 - - - - - - HAp 42

6. 2. Penentuan indeks Miller a) BCP I Tabel 25 Penentuan indeks Miller pada fasa HAp untuk l = 0 2θ sin 2 (θ) sin 2 (θ)/3 sin 2 (θ)/4 sin 2 (θ)/9 sin 2 (θ)/16 sin 2 (θ)/31 sin 2 (θ)/a s h k l 10,82 8,889E-03 2,963E-03 2,222E-03 9,877E-04 5,556E-04 2,867E-04 1,000 1 1 0 0 16,86 2,149E-02 7,164E-03 5,373E-03 2,388E-03 1,343E-03 6,933E-04 2,418 19,16 2,770E-02 9,232E-03 6,924E-03 3,077E-03 1,731E-03 8,935E-04 3,116 3 1 1 0 21,78 3,569E-02 1,190E-02 8,923E-03 3,966E-03 2,231E-03 1,151E-03 4,015 4 2 0 0 31,68 7,450E-02 2,483E-02 1,863E-02 8,278E-03 4,656E-03 2,403E-03 8,381 32,14 7,662E-02 2,554E-02 1,916E-02 8,514E-03 4,789E-03 2,472E-03 8,620 32,8 7,972E-02 2,657E-02 1,993E-02 8,857E-03 4,982E-03 2,572E-03 8,968 9 3 0 0 35,52 9,304E-02 3,101E-02 2,326E-02 1,034E-02 5,815E-03 3,001E-03 10,47 39,1 1,120E-01 3,733E-02 2,799E-02 1,244E-02 6,999E-03 3,612E-03 12,60 40,98 1,225E-01 4,084E-02 3,063E-02 1,361E-02 7,658E-03 3,953E-03 13,78 43,78 1,390E-01 4,633E-02 3,475E-02 1,544E-02 8,687E-03 4,484E-03 15,64 44,32 1,423E-01 4,743E-02 3,557E-02 1,581E-02 8,892E-03 4,590E-03 16,01 16 4 0 0 45,2 1,477E-01 4,923E-02 3,692E-02 1,641E-02 9,230E-03 4,764E-03 16,61 46,56 1,562E-01 5,207E-02 3,905E-02 1,736E-02 9,763E-03 5,039E-03 17,57 48,02 1,656E-01 5,519E-02 4,139E-02 1,840E-02 1,035E-02 5,341E-03 18,63 49,34 1,742E-01 5,807E-02 4,355E-02 1,936E-02 1,089E-02 5,620E-03 19,60 50,56 1,824E-01 6,079E-02 4,559E-02 2,026E-02 1,140E-02 5,883E-03 20,52 52,88 1,983E-01 6,609E-02 4,956E-02 2,203E-02 1,239E-02 6,395E-03 22,30 56,98 2,275E-01 7,584E-02 5,688E-02 2,528E-02 1,422E-02 7,340E-03 25,60 57,86 2,340E-01 7,800E-02 5,850E-02 2,600E-02 1,463E-02 7,549E-03 26,33 62,84 2,718E-01 9,059E-02 6,794E-02 3,020E-02 1,699E-02 8,767E-03 30,57 63,22 2,747E-01 9,157E-02 6,868E-02 3,052E-02 1,717E-02 8,862E-03 30,91 31 5 1 0 63,84 2,796E-01 9,319E-02 6,989E-02 3,106E-02 1,747E-02 9,018E-03 31,45 43

44 Tabel 26 Penentuan indeks Miller pada fasa HAp untuk l 0 2θ sin 2 (θ) sin 2 (θ)-a sin 2 (θ)-3a sin 2 (θ)-4a sin 2 (θ)-7a sin 2 (θ)-9a sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- (sin 2 (θ)- 12A 13A 19A 25A A)/C l 10,82 8,889E-03 1,088E-07-1,778E-02-2,667E-02-5,333E-02-7,111E-02-9,778E-02-1,067E-01-1,600E-01-2,133E-01 16,86 2,149E-02 1,260E-02-5,175E-03-1,406E-02-4,073E-02-5,851E-02-8,518E-02-9,407E-02-1,474E-01-2,007E-01 1,000 1 19,16 2,770E-02 1,881E-02 1,030E-03-7,859E-03-3,453E-02-5,230E-02-7,897E-02-8,786E-02-1,412E-01-1,945E-01 21,78 3,569E-02 2,680E-02 9,025E-03 1,363E-04-2,653E-02-4,431E-02-7,098E-02-7,986E-02-1,332E-01-1,865E-01 31,68 7,450E-02 6,561E-02 4,784E-02 3,895E-02 1,228E-02-5,498E-03-3,217E-02-4,105E-02-9,439E-02-1,477E-01 0,9746 1 32,14 7,662E-02 6,774E-02 4,996E-02 4,107E-02 1,440E-02-3,376E-03-3,004E-02-3,893E-02-9,227E-02-1,456E-01 3,965 2 32,8 7,972E-02 7,083E-02 5,305E-02 4,416E-02 1,749E-02-2,843E-04-2,695E-02-3,584E-02-8,917E-02-1,425E-01 35,52 9,304E-02 8,415E-02 6,638E-02 5,749E-02 3,082E-02 1,304E-02-1,362E-02-2,251E-02-7,585E-02-1,292E-01 1,035 1 39,1 1,120E-01 1,031E-01 8,531E-02 7,642E-02 4,975E-02 3,198E-02 5,309E-03-3,580E-03-5,691E-02-1,102E-01 3,949 2 40,98 1,225E-01 1,136E-01 9,586E-02 8,697E-02 6,031E-02 4,253E-02 1,586E-02 6,974E-03-4,636E-02-9,969E-02 1,259 1 43,78 1,390E-01 1,301E-01 1,123E-01 1,034E-01 7,678E-02 5,900E-02 3,233E-02 2,344E-02-2,989E-02-8,323E-02 8,915 3 44,32 1,423E-01 1,334E-01 1,156E-01 1,067E-01 8,005E-02 6,227E-02 3,561E-02 2,672E-02-2,662E-02-7,995E-02 45,2 1,477E-01 1,388E-01 1,210E-01 1,121E-01 8,546E-02 6,768E-02 4,101E-02 3,213E-02-2,121E-02-7,454E-02 8,899 3 46,56 1,562E-01 1,473E-01 1,295E-01 1,206E-01 9,398E-02 7,620E-02 4,953E-02 4,065E-02-1,269E-02-6,602E-02 3,931 2 48,02 1,656E-01 1,567E-01 1,389E-01 1,300E-01 1,033E-01 8,556E-02 5,890E-02 5,001E-02-3,327E-03-5,666E-02 3,969 2 49,34 1,742E-01 1,653E-01 1,475E-01 1,387E-01 1,120E-01 9,421E-02 6,755E-02 5,866E-02 5,325E-03-4,801E-02 8,888 3 50,56 1,824E-01 1,735E-01 1,557E-01 1,468E-01 1,201E-01 1,024E-01 7,570E-02 6,681E-02 1,347E-02-3,986E-02 1,069 1 52,88 1,983E-01 1,894E-01 1,716E-01 1,627E-01 1,360E-01 1,183E-01 9,159E-02 8,270E-02 2,937E-02-2,397E-02 15,73 4 56,98 2,275E-01 2,186E-01 2,009E-01 1,920E-01 1,653E-01 1,475E-01 1,209E-01 1,120E-01 5,864E-02 5,309E-03 8,887 3 57,86 2,340E-01 2,251E-01 2,073E-01 1,984E-01 1,718E-01 1,540E-01 1,273E-01 1,184E-01 6,511E-02 1,178E-02 0,9349 1 62,84 2,718E-01 2,629E-01 2,451E-01 2,362E-01 2,095E-01 1,918E-01 1,651E-01 1,562E-01 1,029E-01 4,954E-02 3,931 2 63,22 2,747E-01 2,658E-01 2,481E-01 2,392E-01 2,125E-01 1,947E-01 1,680E-01 1,592E-01 1,058E-01 5,249E-02 63,84 2,796E-01 2,707E-01 2,529E-01 2,440E-01 2,173E-01 1,996E-01 1,729E-01 1,640E-01 1,107E-01 5,734E-02 15,84 4 (lanjutan) 2θ (sin 2 (θ)-c(l 2 ))/A s h k l 10,82 16,86 1,000 1 1 0 1

45 19,16 21,78 31,68 6,964 7 2 1 1 32,14 2,950 3 1 1 2 32,8 35,52 9,050 9 3 0 1 39,1 6,927 7 2 1 2 40,98 12,37 12 2 2 1 43,78 2,880 3 1 1 3 44,32 45,2 3,857 4 2 0 3 46,56 11,90 12 2 2 2 48,02 12,96 13 3 1 2 49,34 6,842 7 2 1 3 50,56 19,10 19 3 2 1 52,88-0,3761 0 0 0 4 56,98 12,84 13 3 1 3 57,86 24,91 25 5 0 1 62,84 24,90 25 5 0 2 63,22 63,84 8,770 9 3 0 4 Tabel 27 Penentuan indeks Miller pada fasa β-tcp untuk l = 0 2θ sin 2 (θ) sin 2 (θ)/9 sin 2 (θ)/12 sin 2 (θ)/36 sin 2 (θ)/a s h k l 13,48 1,377E-02 1,530E-03 1,148E-03 3,826E-04 1,907 20,16 3,063E-02 3,404E-03 2,553E-03 8,509E-04 4,242 25,80 4,984E-02 5,538E-03 4,153E-03 1,384E-03 6,901 26,44 5,230E-02 5,811E-03 4,358E-03 1,453E-03 7,242 27,72 5,738E-02 6,376E-03 4,782E-03 1,594E-03 7,946 28,82 6,193E-02 6,881E-03 5,161E-03 1,720E-03 8,575 29,54 6,499E-02 7,222E-03 5,416E-03 1,805E-03 8,999 9 3 0 0

46 30,98 7,133E-02 7,925E-03 5,944E-03 1,981E-03 9,876 34,26 8,675E-02 9,639E-03 7,230E-03 2,410E-03 12,01 12 2 2 0 35,08 9,082E-02 1,009E-02 7,569E-03 2,523E-03 12,58 37,20 1,017E-01 1,130E-02 8,478E-03 2,826E-03 14,09 37,80 1,049E-01 1,166E-02 8,744E-03 2,915E-03 14,53 39,78 1,157E-01 1,286E-02 9,646E-03 3,215E-03 16,03 40,92 1,222E-01 1,358E-02 1,018E-02 3,394E-03 16,92 41,62 1,262E-01 1,402E-02 1,052E-02 3,506E-03 17,48 42,74 1,328E-01 1,475E-02 1,106E-02 3,688E-03 18,39 43,44 1,370E-01 1,522E-02 1,141E-02 3,804E-03 18,96 45,20 1,477E-01 1,641E-02 1,231E-02 4,102E-03 20,45 46,84 1,580E-01 1,755E-02 1,317E-02 4,388E-03 21,87 47,80 1,641E-01 1,824E-02 1,368E-02 4,559E-03 22,73 50,32 1,808E-01 2,008E-02 1,506E-02 5,021E-03 25,03 51,12 1,862E-01 2,068E-02 1,551E-02 5,171E-03 25,78 51,50 1,887E-01 2,097E-02 1,573E-02 5,243E-03 26,13 53,48 2,024E-01 2,249E-02 1,687E-02 5,624E-03 28,03 56,10 2,211E-01 2,457E-02 1,843E-02 6,142E-03 30,62 57,38 2,305E-01 2,561E-02 1,921E-02 6,402E-03 31,91 61,58 2,620E-01 2,911E-02 2,184E-02 7,279E-03 36,28 36 6 0 0 63,22 2,747E-01 3,052E-02 2,289E-02 7,631E-03 38,04 64,86 2,876E-01 3,195E-02 2,397E-02 7,988E-03 39,82 66,12 2,976E-01 3,307E-02 2,480E-02 8,266E-03 41,21 67,24 3,066E-01 3,406E-02 2,555E-02 8,516E-03 42,45 Tabel 28 Penentuan indeks Miller pada fasa β-tcp untuk l 0 2θ sin 2 (θ) sin 2 (θ)-a sin 2 (θ)-4a sin 2 (θ)-7a sin 2 (θ)-9a sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- 12A 13A 16A 17A 19A 21A 13,48 1,377E-02 6,552E-03-1,511E-02-3,678E-02-5,122E-02-7,289E-02-8,011E-02-1,018E-01-1,090E-01-1,234E-01-1,379E-01 20,16 3,063E-02 2,341E-02 1,745E-03-1,992E-02-3,436E-02-5,603E-02-6,325E-02-8,492E-02-9,214E-02-1,066E-01-1,210E-01 25,80 4,984E-02 4,262E-02 2,095E-02-7,134E-04-1,516E-02-3,682E-02-4,405E-02-6,571E-02-7,293E-02-8,738E-02-1,018E-01

26,44 5,230E-02 4,508E-02 2,341E-02 1,745E-03-1,270E-02-3,436E-02-4,159E-02-6,325E-02-7,047E-02-8,492E-02-9,936E-02 27,72 5,738E-02 5,016E-02 2,850E-02 6,830E-03-7,614E-03-2,928E-02-3,650E-02-5,817E-02-6,539E-02-7,983E-02-9,428E-02 28,82 6,193E-02 5,471E-02 3,304E-02 1,138E-02-3,067E-03-2,473E-02-3,196E-02-5,362E-02-6,084E-02-7,529E-02-8,973E-02 29,54 6,499E-02 5,777E-02 3,611E-02 1,444E-02-3,854E-06-2,167E-02-2,889E-02-5,056E-02-5,778E-02-7,222E-02-8,667E-02 30,98 7,133E-02 6,410E-02 4,244E-02 2,077E-02 6,328E-03-1,534E-02-2,256E-02-4,423E-02-5,145E-02-6,589E-02-8,034E-02 34,26 8,675E-02 7,953E-02 5,787E-02 3,620E-02 2,176E-02 9,025E-05-7,132E-03-2,880E-02-3,602E-02-5,046E-02-6,491E-02 35,08 9,082E-02 8,360E-02 6,194E-02 4,027E-02 2,583E-02 4,161E-03-3,061E-03-2,473E-02-3,195E-02-4,639E-02-6,084E-02 37,20 1,017E-01 9,451E-02 7,285E-02 5,118E-02 3,674E-02 1,507E-02 7,849E-03-1,382E-02-2,104E-02-3,548E-02-4,993E-02 37,80 1,049E-01 9,770E-02 7,603E-02 5,437E-02 3,992E-02 1,826E-02 1,104E-02-1,063E-02-1,785E-02-3,230E-02-4,674E-02 39,78 1,157E-01 1,085E-01 8,686E-02 6,519E-02 5,075E-02 2,908E-02 2,186E-02 1,945E-04-7,027E-03-2,147E-02-3,592E-02 40,92 1,222E-01 1,150E-01 9,330E-02 7,163E-02 5,719E-02 3,552E-02 2,830E-02 6,636E-03-5,864E-04-1,503E-02-2,947E-02 41,62 1,262E-01 1,190E-01 9,733E-02 7,566E-02 6,122E-02 3,955E-02 3,233E-02 1,066E-02 3,443E-03-1,100E-02-2,545E-02 42,74 1,328E-01 1,256E-01 1,039E-01 8,223E-02 6,778E-02 4,612E-02 3,889E-02 1,723E-02 1,001E-02-4,438E-03-1,888E-02 43,44 1,370E-01 1,297E-01 1,081E-01 8,640E-02 7,195E-02 5,029E-02 4,307E-02 2,140E-02 1,418E-02-2,654E-04-1,471E-02 45,20 1,477E-01 1,405E-01 1,188E-01 9,713E-02 8,268E-02 6,102E-02 5,380E-02 3,213E-02 2,491E-02 1,046E-02-3,979E-03 46,84 1,580E-01 1,508E-01 1,291E-01 1,074E-01 9,298E-02 7,132E-02 6,409E-02 4,243E-02 3,521E-02 2,076E-02 6,319E-03 47,80 1,641E-01 1,569E-01 1,353E-01 1,136E-01 9,914E-02 7,748E-02 7,025E-02 4,859E-02 4,137E-02 2,692E-02 1,248E-02 50,32 1,808E-01 1,735E-01 1,519E-01 1,302E-01 1,158E-01 9,409E-02 8,686E-02 6,520E-02 5,798E-02 4,353E-02 2,909E-02 51,12 1,862E-01 1,789E-01 1,573E-01 1,356E-01 1,212E-01 9,949E-02 9,227E-02 7,060E-02 6,338E-02 4,894E-02 3,449E-02 51,50 1,887E-01 1,815E-01 1,599E-01 1,382E-01 1,237E-01 1,021E-01 9,486E-02 7,319E-02 6,597E-02 5,152E-02 3,708E-02 53,48 2,024E-01 1,952E-01 1,736E-01 1,519E-01 1,375E-01 1,158E-01 1,086E-01 8,690E-02 7,967E-02 6,523E-02 5,079E-02 56,10 2,211E-01 2,139E-01 1,922E-01 1,706E-01 1,561E-01 1,345E-01 1,272E-01 1,056E-01 9,835E-02 8,391E-02 6,947E-02 57,38 2,305E-01 2,232E-01 2,016E-01 1,799E-01 1,655E-01 1,438E-01 1,366E-01 1,149E-01 1,077E-01 9,325E-02 7,881E-02 61,58 2,620E-01 2,548E-01 2,331E-01 2,115E-01 1,970E-01 1,754E-01 1,681E-01 1,465E-01 1,393E-01 1,248E-01 1,104E-01 63,22 2,747E-01 2,675E-01 2,458E-01 2,242E-01 2,097E-01 1,881E-01 1,808E-01 1,592E-01 1,519E-01 1,375E-01 1,231E-01 64,86 2,876E-01 2,804E-01 2,587E-01 2,370E-01 2,226E-01 2,009E-01 1,937E-01 1,720E-01 1,648E-01 1,504E-01 1,359E-01 66,12 2,976E-01 2,904E-01 2,687E-01 2,470E-01 2,326E-01 2,109E-01 2,037E-01 1,820E-01 1,748E-01 1,604E-01 1,459E-01 67,24 3,066E-01 2,993E-01 2,777E-01 2,560E-01 2,416E-01 2,199E-01 2,127E-01 1,910E-01 1,838E-01 1,693E-01 1,549E-01 47

48 (lanjutan) 2θ sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- (sin 2 (θ)- 25A 28A 31A 37A A)/C l (sin 2 (θ)-c(l 2 ))/A s h k l 13,48-1,668E-01-1,884E-01-2,101E-01-2,534E-01 16,00 4 1,000 1 1 0 4 20,16-1,499E-01-1,716E-01-1,932E-01-2,366E-01 4,261 2 4,015 4 2 0 2 25,80-1,307E-01-1,524E-01-1,740E-01-2,174E-01 104,1 10 1,231 1 1 0 10 26,44-1,283E-01-1,499E-01-1,716E-01-2,149E-01 4,262 2 7,015 7 1 2 2 27,72-1,232E-01-1,448E-01-1,665E-01-2,098E-01 16,68 4 7,039 7 2 1 4 28,82-1,186E-01-1,403E-01-1,620E-01-2,053E-01 27,78 5 7,158 7 1 2 5 29,54-1,156E-01-1,372E-01-1,589E-01-2,022E-01 30,98-1,092E-01-1,309E-01-1,526E-01-1,959E-01 103,6 10 4,206 4 0 2 10 34,26-9,380E-02-1,155E-01-1,371E-01-1,805E-01 35,08-8,973E-02-1,114E-01-1,331E-01-1,764E-01 10,16 3 12,07 12 2 2 3 37,20-7,881E-02-1,005E-01-1,221E-01-1,655E-01 125,0 11 7,226 7 2 1 11 37,80-7,563E-02-9,729E-02-1,190E-01-1,623E-01 26,95 5 13,11 13 3 1 5 39,78-6,480E-02-8,647E-02-1,081E-01-1,515E-01 265,0 16 1,511 1 1 0 16 40,92-5,836E-02-8,003E-02-1,017E-01-1,450E-01 16,20 4 16,01 16 4 0 4 41,62-5,433E-02-7,600E-02-9,767E-02-1,410E-01 149,5 12 9,312 9 3 0 12 42,74-4,777E-02-6,944E-02-9,110E-02-1,344E-01 200,8 14 7,272 7 1 2 14 43,44-4,360E-02-6,526E-02-8,693E-02-1,303E-01 334,4 18 0,5919 0 0 0 18 45,20-3,287E-02-5,453E-02-7,620E-02-1,195E-01 149,0 12 12,28 12 2 2 12 46,84-2,257E-02-4,424E-02-6,590E-02-1,092E-01 103,6 10 16,20 16 4 0 10 47,80-1,641E-02-3,808E-02-5,974E-02-1,031E-01 65,74 8 19,10 19 2 3 8 50,32 2,004E-04-2,147E-02-4,313E-02-8,646E-02 106,3 10 19,36 19 3 2 10 51,12 5,604E-03-1,606E-02-3,773E-02-8,106E-02 84,23 9 21,18 21 4 1 9 51,50 8,193E-03-1,347E-02-3,514E-02-7,847E-02 20,01 4 25,23 25 0 5 4 53,48 2,190E-02 2,323E-04-2,143E-02-6,477E-02 335,7 18 9,661 9 3 0 18 56,10 4,058E-02 1,891E-02-2,755E-03-4,609E-02 204,9 14 19,51 19 2 3 14 57,38 4,992E-02 2,825E-02 6,586E-03-3,675E-02 68,99 8 28,28 28 4 2 8 61,58 8,148E-02 5,982E-02 3,815E-02-5,180E-03 63,22 9,417E-02 7,250E-02 5,084E-02 7,503E-03 124,1 11 31,18 31 5 1 11

49 64,86 1,070E-01 8,537E-02 6,370E-02 2,037E-02 402,5 20 17,14 16 0 4 20 66,12 1,170E-01 9,537E-02 7,371E-02 3,037E-02 74,18 8 37,58 37 3 4 8 67,24 1,260E-01 1,043E-01 8,268E-02 3,935E-02 201,9 14 31,34 31 1 5 14 Tabel 29 Penentuan indeks Miller pada fasa Ca(OH) 2 untuk l = 0 2θ sin 2 (θ) sin 2 (θ)/4 sin 2 (θ)/a h k l 17,90 2,420E-02 6,051E-03 0,3959 54,26 2,079E-01 5,199E-02 3,401 59,28 2,446E-01 6,114E-02 4,000 2 0 0 Tabel 30 Penentuan indeks Miller pada fasa Ca(OH) 2 untuk l 0 2θ sin 2 (θ) sin 2 (θ)-3a (sin 2 (θ)- A)/C l (sin 2 (θ)-c(l 2 ))/A h k l 17,90 2,420E-02-1,592E-01 0,9875 1-0,005025 0 0 1 54,26 2,079E-01 2,453E-02 1,001 1 3,000 1 1 1 59,28 2,446E-01 6,116E-02 b) BCP II Tabel 31 Penentuan indeks Miller pada fasa HAp untuk l = 0 2θ sin 2 (θ) sin 2 (θ)/3 sin 2 (θ)/4 sin 2 (θ)/7 sin 2 (θ)/28 sin 2 (θ)/31 sin 2 (θ)/a s h k l 16,69 2,107E-02 7,023E-03 5,267E-03 3,010E-03 7,525E-04 6,796E-04 2,320 19,00 2,723E-02 9,076E-03 6,807E-03 3,890E-03 9,724E-04 8,783E-04 3,035 3 1 1 0 21,84 3,589E-02 1,196E-02 8,972E-03 5,127E-03 1,282E-03 1,158E-03 4,000 4 2 0 0 22,95 3,958E-02 1,319E-02 9,895E-03 5,654E-03 1,414E-03 1,277E-03 4,412 25,01 4,688E-02 1,563E-02 1,172E-02 6,698E-03 1,674E-03 1,512E-03 5,225 25,99 5,055E-02 1,685E-02 1,264E-02 7,221E-03 1,805E-03 1,631E-03 5,634 29,05 6,289E-02 2,096E-02 1,572E-02 8,984E-03 2,246E-03 2,029E-03 7,009 7 2 1 0 31,87 7,539E-02 2,513E-02 1,885E-02 1,077E-02 2,692E-03 2,432E-03 8,402 34,47 8,776E-02 2,925E-02 2,194E-02 1,254E-02 3,134E-03 2,831E-03 9,782 39,23 1,127E-01 3,757E-02 2,818E-02 1,610E-02 4,026E-03 3,636E-03 12,56 40,62 1,204E-01 4,015E-02 3,011E-02 1,721E-02 4,302E-03 3,885E-03 13,43

50 42,16 1,294E-01 4,312E-02 3,234E-02 1,848E-02 4,620E-03 4,173E-03 14,42 42,51 1,314E-01 4,381E-02 3,286E-02 1,878E-02 4,694E-03 4,240E-03 14,65 45,47 1,493E-01 4,978E-02 3,733E-02 2,133E-02 5,333E-03 4,817E-03 16,64 46,14 1,536E-01 5,119E-02 3,839E-02 2,194E-02 5,484E-03 4,954E-03 17,12 48,12 1,662E-01 5,540E-02 4,155E-02 2,374E-02 5,936E-03 5,362E-03 18,53 52,18 1,934E-01 6,448E-02 4,836E-02 2,763E-02 6,908E-03 6,240E-03 21,56 53,21 2,006E-01 6,686E-02 5,014E-02 2,865E-02 7,164E-03 6,470E-03 22,36 54,57 2,101E-01 7,004E-02 5,253E-02 3,002E-02 7,505E-03 6,778E-03 23,42 58,82 2,411E-01 8,038E-02 6,029E-02 3,445E-02 8,612E-03 7,779E-03 26,88 59,77 2,483E-01 8,275E-02 6,206E-02 3,547E-02 8,866E-03 8,008E-03 27,67 28 4 2 0 61,72 2,631E-01 8,770E-02 6,578E-02 3,759E-02 9,397E-03 8,487E-03 29,33 63,16 2,742E-01 9,141E-02 6,855E-02 3,917E-02 9,794E-03 8,846E-03 30,56 63,54 2,772E-01 9,239E-02 6,929E-02 3,960E-02 9,899E-03 8,941E-03 30,89 31 5 1 0 64,00 2,808E-01 9,359E-02 7,020E-02 4,011E-02 1,003E-02 9,058E-03 31,30 65,11 2,895E-01 9,651E-02 7,238E-02 4,136E-02 1,034E-02 9,340E-03 32,27 66,54 3,010E-01 1,003E-01 7,524E-02 4,299E-02 1,075E-02 9,708E-03 33,54 66,54 3,010E-01 1,003E-01 7,524E-02 4,299E-02 1,075E-02 9,708E-03 33,54 69,85 3,277E-01 1,092E-01 8,194E-02 4,682E-02 1,171E-02 1,057E-02 36,53 Tabel 32 Penentuan indeks Miller pada fasa HAp untuk l 0 2θ sin 2 (θ) sin 2 (θ)-a sin 2 (θ)-2a sin 2 (θ)-3a sin 2 (θ)-4a sin 2 (θ)-7a sin 2 (θ)-8a sin 2 (θ)-9a sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- 10A 12A 13A 16,69 2,107E-02 1,210E-02 3,125E-03-5,847E-03-1,482E-02-4,174E-02-5,071E-02-5,968E-02-6,865E-02-8,660E-02-9,557E-02 19,00 2,723E-02 1,826E-02 9,283E-03 3,105E-04-8,661E-03-3,558E-02-4,455E-02-5,352E-02-6,249E-02-8,044E-02-8,941E-02 21,84 3,589E-02 2,692E-02 1,794E-02 8,971E-03-1,168E-06-2,692E-02-3,589E-02-4,486E-02-5,383E-02-7,178E-02-8,075E-02 22,95 3,958E-02 3,061E-02 2,164E-02 1,266E-02 3,693E-03-2,322E-02-3,220E-02-4,117E-02-5,014E-02-6,808E-02-7,706E-02 25,01 4,688E-02 3,791E-02 2,894E-02 1,997E-02 1,099E-02-1,592E-02-2,489E-02-3,387E-02-4,284E-02-6,078E-02-6,975E-02 25,99 5,055E-02 4,158E-02 3,260E-02 2,363E-02 1,466E-02-1,226E-02-2,123E-02-3,020E-02-3,917E-02-5,712E-02-6,609E-02 29,05 6,289E-02 5,392E-02 4,495E-02 3,597E-02 2,700E-02 8,514E-05-8,887E-03-1,786E-02-2,683E-02-4,477E-02-5,375E-02 31,87 7,539E-02 6,642E-02 5,744E-02 4,847E-02 3,950E-02 1,258E-02 3,609E-03-5,363E-03-1,433E-02-3,228E-02-4,125E-02 34,47 8,776E-02 7,879E-02 6,982E-02 6,085E-02 5,188E-02 2,496E-02 1,599E-02 7,016E-03-1,956E-03-1,990E-02-2,887E-02

51 39,23 1,127E-01 1,037E-01 9,477E-02 8,580E-02 7,683E-02 4,991E-02 4,094E-02 3,197E-02 2,300E-02 5,051E-03-3,921E-03 40,62 1,204E-01 1,115E-01 1,025E-01 9,353E-02 8,456E-02 5,765E-02 4,867E-02 3,970E-02 3,073E-02 1,279E-02 3,814E-03 42,16 1,294E-01 1,204E-01 1,114E-01 1,024E-01 9,348E-02 6,656E-02 5,759E-02 4,862E-02 3,964E-02 2,170E-02 1,273E-02 42,51 1,314E-01 1,225E-01 1,135E-01 1,045E-01 9,554E-02 6,863E-02 5,966E-02 5,068E-02 4,171E-02 2,377E-02 1,480E-02 45,47 1,493E-01 1,404E-01 1,314E-01 1,224E-01 1,134E-01 8,652E-02 7,755E-02 6,858E-02 5,961E-02 4,166E-02 3,269E-02 46,14 1,536E-01 1,446E-01 1,356E-01 1,266E-01 1,177E-01 9,076E-02 8,179E-02 7,282E-02 6,384E-02 4,590E-02 3,693E-02 48,12 1,662E-01 1,572E-01 1,483E-01 1,393E-01 1,303E-01 1,034E-01 9,444E-02 8,547E-02 7,649E-02 5,855E-02 4,958E-02 52,18 1,934E-01 1,845E-01 1,755E-01 1,665E-01 1,575E-01 1,306E-01 1,217E-01 1,127E-01 1,037E-01 8,577E-02 7,680E-02 53,21 2,006E-01 1,916E-01 1,826E-01 1,737E-01 1,647E-01 1,378E-01 1,288E-01 1,198E-01 1,109E-01 9,292E-02 8,394E-02 54,57 2,101E-01 2,012E-01 1,922E-01 1,832E-01 1,742E-01 1,473E-01 1,384E-01 1,294E-01 1,204E-01 1,025E-01 9,350E-02 58,82 2,411E-01 2,322E-01 2,232E-01 2,142E-01 2,053E-01 1,783E-01 1,694E-01 1,604E-01 1,514E-01 1,335E-01 1,245E-01 59,77 2,483E-01 2,393E-01 2,303E-01 2,213E-01 2,124E-01 1,855E-01 1,765E-01 1,675E-01 1,585E-01 1,406E-01 1,316E-01 61,72 2,631E-01 2,541E-01 2,452E-01 2,362E-01 2,272E-01 2,003E-01 1,913E-01 1,824E-01 1,734E-01 1,554E-01 1,465E-01 63,16 2,742E-01 2,652E-01 2,563E-01 2,473E-01 2,383E-01 2,114E-01 2,024E-01 1,935E-01 1,845E-01 1,666E-01 1,576E-01 63,54 2,772E-01 2,682E-01 2,592E-01 2,503E-01 2,413E-01 2,144E-01 2,054E-01 1,964E-01 1,875E-01 1,695E-01 1,605E-01 64,00 2,808E-01 2,718E-01 2,628E-01 2,539E-01 2,449E-01 2,180E-01 2,090E-01 2,000E-01 1,911E-01 1,731E-01 1,641E-01 65,11 2,895E-01 2,806E-01 2,716E-01 2,626E-01 2,536E-01 2,267E-01 2,178E-01 2,088E-01 1,998E-01 1,819E-01 1,729E-01 66,54 3,010E-01 2,920E-01 2,830E-01 2,740E-01 2,651E-01 2,382E-01 2,292E-01 2,202E-01 2,112E-01 1,933E-01 1,843E-01 66,54 3,010E-01 2,920E-01 2,830E-01 2,740E-01 2,651E-01 2,382E-01 2,292E-01 2,202E-01 2,112E-01 1,933E-01 1,843E-01 69,85 3,277E-01 3,188E-01 3,098E-01 3,008E-01 2,919E-01 2,649E-01 2,560E-01 2,470E-01 2,380E-01 2,201E-01 2,111E-01 (lanjutan) 2θ sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- (sin 2 (θ)- 16A 21A 25A 28A 31A A)/C l (sin 2 (θ)-c(l 2 ))/A h k l 16,69-1,225E-01-1,673E-01-2,032E-01-2,301E-01-2,571E-01 0,9997 1 0,9996 1 0 1 19,00-1,163E-01-1,612E-01-1,971E-01-2,240E-01-2,509E-01 21,84-1,077E-01-1,525E-01-1,884E-01-2,153E-01-2,422E-01 22,95-1,040E-01-1,488E-01-1,847E-01-2,116E-01-2,386E-01 1,047 1 3,063 1 1 1 25,01-9,667E-02-1,415E-01-1,774E-01-2,043E-01-2,312E-01 0,9087 1 3,877 2 0 1 25,99-9,301E-02-1,379E-01-1,738E-01-2,007E-01-2,276E-01 4,177 4-15,94 0 0 2 29,05-8,066E-02-1,255E-01-1,614E-01-1,883E-01-2,152E-01

52 31,87-6,817E-02-1,130E-01-1,489E-01-1,758E-01-2,027E-01 1,040 1 7,054 2 1 1 34,47-5,579E-02-1,006E-01-1,365E-01-1,635E-01-1,904E-01 4,287 2 4,387 2 0 2 39,23-3,084E-02-7,570E-02-1,116E-01-1,385E-01-1,654E-01 4,125 2 7,168 2 1 2 40,62-2,310E-02-6,796E-02-1,039E-01-1,308E-01-1,577E-01 1,057 1 12,08 2 2 1 42,16-1,419E-02-5,905E-02-9,494E-02-1,219E-01-1,488E-01 1,052 1 13,07 3 1 1 42,51-1,212E-02-5,698E-02-9,287E-02-1,198E-01-1,467E-01 4,189 2 9,255 3 0 2 45,47 5,776E-03-3,908E-02-7,497E-02-1,019E-01-1,288E-01 9,375 3 4,506 2 0 3 46,14 1,001E-02-3,485E-02-7,074E-02-9,765E-02-1,246E-01 3,793 2 11,72 2 2 2 48,12 2,266E-02-2,220E-02-5,809E-02-8,500E-02-1,119E-01 4,097 2 13,13 3 1 2 52,18 4,988E-02 5,024E-03-3,086E-02-5,778E-02-8,470E-02 4,123 2 16,17 4 0 2 53,21 5,703E-02 1,217E-02-2,372E-02-5,064E-02-7,755E-02 15,84 4 0,7779 0 0 4 54,57 6,658E-02 2,172E-02-1,417E-02-4,108E-02-6,800E-02 15,88 4 1,843 1 0 4 58,82 9,759E-02 5,273E-02 1,684E-02-1,007E-02-3,699E-02 1,392 1 25,53 5 0 1 59,77 1,047E-01 5,984E-02 2,396E-02-2,960E-03-2,988E-02 61,72 1,196E-01 7,470E-02 3,881E-02 1,189E-02-1,502E-02 15,81 4 7,747 2 1 4 63,16 1,307E-01 8,581E-02 4,992E-02 2,300E-02-3,913E-03 4,126 2 25,17 5 0 2 63,54 1,336E-01 8,876E-02 5,287E-02 2,596E-02-9,575E-04 64,00 1,372E-01 9,237E-02 5,648E-02 2,957E-02 2,651E-03 15,79 4 9,717 3 0 4 65,11 1,460E-01 1,011E-01 6,523E-02 3,831E-02 1,140E-02 0,9419 1 30,92 5 1 1 66,54 1,574E-01 1,125E-01 7,666E-02 4,975E-02 2,283E-02 4,111 2 28,15 4 2 2 66,54 1,574E-01 1,125E-01 7,666E-02 4,975E-02 2,283E-02 9,302 3 21,41 4 1 3 69,85 1,842E-01 1,393E-01 1,034E-01 7,653E-02 4,961E-02 4,100 2 31,14 5 1 2 Tabel 33 Penentuan indeks Miller pada fasa β-tcp untuk l = 0 2θ sin 2 (θ) sin 2 (θ)/3 sin 2 (θ)/9 sin 2 (θ)/12 sin 2 (θ)/a s h k l 10,89 9,011E-03 3,004E-03 1,001E-03 7,509E-04 1,241 13,82 1,447E-02 4,825E-03 1,608E-03 1,206E-03 1,994 14,69 1,634E-02 5,446E-03 1,815E-03 1,361E-03 2,251 17,00 2,186E-02 7,286E-03 2,429E-03 1,821E-03 3,012 3 1 1 0 20,32 3,113E-02 1,038E-02 3,458E-03 2,594E-03 4,288 26,66 5,317E-02 1,772E-02 5,908E-03 4,431E-03 7,326

53 27,86 5,793E-02 1,931E-02 6,437E-03 4,828E-03 7,982 29,62 6,532E-02 2,177E-02 7,258E-03 5,443E-03 9,000 9 3 0 0 31,13 7,202E-02 2,401E-02 8,002E-03 6,001E-03 9,922 32,60 7,875E-02 2,625E-02 8,751E-03 6,563E-03 10,85 33,03 8,081E-02 2,694E-02 8,979E-03 6,734E-03 11,13 33,44 8,275E-02 2,758E-02 9,194E-03 6,896E-03 11,40 34,46 8,772E-02 2,924E-02 9,747E-03 7,310E-03 12,09 12 2 2 0 35,14 9,114E-02 3,038E-02 1,013E-02 7,595E-03 12,56 35,63 9,360E-02 3,120E-02 1,040E-02 7,800E-03 12,90 36,01 9,554E-02 3,185E-02 1,062E-02 7,962E-03 13,16 37,50 1,033E-01 3,444E-02 1,148E-02 8,610E-03 14,24 40,02 1,171E-01 3,903E-02 1,301E-02 9,757E-03 16,13 41,27 1,242E-01 4,139E-02 1,380E-02 1,035E-02 17,11 41,83 1,275E-01 4,249E-02 1,416E-02 1,062E-02 17,56 43,66 1,383E-01 4,610E-02 1,537E-02 1,152E-02 19,05 44,52 1,435E-01 4,783E-02 1,594E-02 1,196E-02 19,77 45,47 1,493E-01 4,978E-02 1,659E-02 1,244E-02 20,57 48,50 1,687E-01 5,623E-02 1,874E-02 1,406E-02 23,24 49,66 1,764E-01 5,879E-02 1,960E-02 1,470E-02 24,30 51,45 1,884E-01 6,280E-02 2,093E-02 1,570E-02 25,96 57,33 2,301E-01 7,670E-02 2,557E-02 1,918E-02 31,70 60,88 2,567E-01 8,556E-02 2,852E-02 2,139E-02 35,37 67,52 3,088E-01 1,029E-01 3,431E-02 2,573E-02 42,55 Tabel 34 Penentuan indeks Miller pada fasa β-tcp untuk l 0 2θ sin 2 (θ) sin 2 (θ)-a sin 2 (θ)-2a sin 2 (θ)-3a sin 2 (θ)-4a sin 2 (θ)-6a sin 2 (θ)-7a sin 2 (θ)-9a sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- 12A 13A 16A 10,89 9,011E-03 1,753E-03-5,505E-03-1,276E-02-2,002E-02-3,454E-02-4,180E-02-5,631E-02-7,809E-02-8,534E-02-1,071E-01 13,82 1,447E-02 7,217E-03-4,148E-05-7,299E-03-1,456E-02-2,907E-02-3,633E-02-5,085E-02-7,262E-02-7,988E-02-1,017E-01 14,69 1,634E-02 9,079E-03 1,821E-03-5,437E-03-1,269E-02-2,721E-02-3,447E-02-4,898E-02-7,076E-02-7,802E-02-9,979E-02 17,00 2,186E-02 1,460E-02 7,342E-03 8,383E-05-7,174E-03-2,169E-02-2,895E-02-4,346E-02-6,524E-02-7,250E-02-9,427E-02

54 20,32 3,113E-02 2,387E-02 1,661E-02 9,351E-03 2,093E-03-1,242E-02-1,968E-02-3,420E-02-5,597E-02-6,323E-02-8,500E-02 26,66 5,317E-02 4,591E-02 3,865E-02 3,140E-02 2,414E-02 9,621E-03 2,363E-03-1,215E-02-3,393E-02-4,118E-02-6,296E-02 27,86 5,793E-02 5,068E-02 4,342E-02 3,616E-02 2,890E-02 1,439E-02 7,128E-03-7,388E-03-2,916E-02-3,642E-02-5,819E-02 29,62 6,532E-02 5,806E-02 5,081E-02 4,355E-02 3,629E-02 2,177E-02 1,452E-02-4,805E-07-2,177E-02-2,903E-02-5,081E-02 31,13 7,202E-02 6,476E-02 5,750E-02 5,024E-02 4,298E-02 2,847E-02 2,121E-02 6,693E-03-1,508E-02-2,234E-02-4,411E-02 32,60 7,875E-02 7,150E-02 6,424E-02 5,698E-02 4,972E-02 3,521E-02 2,795E-02 1,343E-02-8,341E-03-1,560E-02-3,737E-02 33,03 8,081E-02 7,355E-02 6,629E-02 5,903E-02 5,178E-02 3,726E-02 3,000E-02 1,549E-02-6,289E-03-1,355E-02-3,532E-02 33,44 8,275E-02 7,549E-02 6,823E-02 6,098E-02 5,372E-02 3,920E-02 3,194E-02 1,743E-02-4,347E-03-1,160E-02-3,338E-02 34,46 8,772E-02 8,046E-02 7,320E-02 6,595E-02 5,869E-02 4,417E-02 3,691E-02 2,240E-20 6,235E-04-6,634E-03-2,841E-02 35,14 9,114E-02 8,388E-02 7,663E-02 6,937E-02 6,211E-02 4,759E-02 4,034E-02 2,582E-02 4,045E-03-3,213E-03-2,499E-02 35,63 9,360E-02 8,634E-02 7,909E-02 7,183E-02 6,457E-02 5,005E-02 4,280E-02 2,828E-02 6,506E-03-7,519E-04-2,253E-02 37,50 1,033E-01 9,607E-02 8,881E-02 8,155E-02 7,429E-02 5,978E-02 5,252E-02 3,800E-02 1,623E-02 8,969E-03-1,280E-02 37,93 1,056E-01 9,838E-02 9,112E-02 8,386E-02 7,660E-02 6,209E-02 5,483E-02 4,031E-02 1,854E-02 1,128E-02-1,049E-02 40,02 1,171E-01 1,098E-01 1,026E-01 9,531E-02 8,805E-02 7,354E-02 6,628E-02 5,176E-02 2,999E-02 2,273E-02 9,564E-04 41,27 1,242E-01 1,169E-01 1,097E-01 1,024E-01 9,513E-02 8,062E-02 7,336E-02 5,884E-02 3,707E-02 2,981E-02 8,038E-03 41,83 1,275E-01 1,202E-01 1,129E-01 1,057E-01 9,843E-02 8,391E-02 7,665E-02 6,214E-02 4,036E-02 3,311E-02 1,133E-02 43,66 1,383E-01 1,310E-01 1,238E-01 1,165E-01 1,093E-01 9,474E-02 8,748E-02 7,297E-02 5,119E-02 4,393E-02 2,216E-02 44,52 1,435E-01 1,362E-01 1,290E-01 1,217E-01 1,144E-01 9,993E-02 9,267E-02 7,816E-02 5,638E-02 4,912E-02 2,735E-02 45,47 1,493E-01 1,421E-01 1,348E-01 1,276E-01 1,203E-01 1,058E-01 9,852E-02 8,401E-02 6,223E-02 5,497E-02 3,320E-02 48,50 1,687E-01 1,614E-01 1,542E-01 1,469E-01 1,397E-01 1,251E-01 1,179E-01 1,034E-01 8,159E-02 7,433E-02 5,256E-02 49,66 1,764E-01 1,691E-01 1,618E-01 1,546E-01 1,473E-01 1,328E-01 1,256E-01 1,110E-01 8,927E-02 8,201E-02 6,024E-02 51,45 1,884E-01 1,812E-01 1,739E-01 1,666E-01 1,594E-01 1,449E-01 1,376E-01 1,231E-01 1,013E-01 9,406E-02 7,229E-02 57,33 2,301E-01 2,228E-01 2,156E-01 2,083E-01 2,011E-01 1,866E-01 1,793E-01 1,648E-01 1,430E-01 1,358E-01 1,140E-01 60,88 2,567E-01 2,494E-01 2,422E-01 2,349E-01 2,276E-01 2,131E-01 2,059E-01 1,914E-01 1,696E-01 1,623E-01 1,406E-01 67,52 3,088E-01 3,015E-01 2,943E-01 2,870E-01 2,798E-01 2,653E-01 2,580E-01 2,435E-01 2,217E-01 2,144E-01 1,927E-01 (lanjutan) 2θ sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- sin 2 (θ)- (sin 2 (θ)- 21A 25A 28A 31A A)/C l (sin 2 (θ)-c(l 2 ))/A s h k l 10,89-1,434E-01-1,724E-01-1,942E-01-2,160E-01 4,000 2 1,000 1 0 1 2 13,82-1,379E-01-1,670E-01-1,887E-01-2,105E-01 16,47 4 1,028 1 1 0 4

55 14,69-1,361E-01-1,651E-01-1,869E-01-2,087E-01 37,28 6 0,07745 0 0 0 6 17,00-1,306E-01-1,596E-01-1,814E-01-2,031E-01 20,32-1,213E-01-1,503E-01-1,721E-01-1,939E-01 4,777 2 4,047 4 2 0 2 26,66-9,925E-02-1,283E-01-1,501E-01-1,718E-01 5,393 2 7,084 7 1 2 2 27,86-9,448E-02-1,235E-01-1,453E-01-1,671E-01 16,27 4 7,016 7 2 1 4 29,62-8,710E-02-1,161E-01-1,379E-01-1,597E-01 31,13-8,040E-02-1,094E-01-1,312E-01-1,530E-01 98,09 10 3,885 4 0 2 10 32,60-7,366E-02-1,027E-01-1,245E-01-1,462E-01 63,78 8 6,987 7 1 2 8 33,03-7,161E-02-1,006E-01-1,224E-01-1,442E-01 35,34 6 8,960 9 3 0 6 33,44-6,967E-02-9,870E-02-1,205E-01-1,422E-01 139,1 12 2,707 3 1 1 12 34,46-6,470E-02-9,373E-02-1,155E-01-1,373E-01 35,14-6,128E-02-9,031E-02-1,121E-01-1,339E-01 9,231 3 12,01 12 2 2 3 35,63-5,882E-02-8,785E-02-1,096E-01-1,314E-01 97,66 10 6,859 7 2 1 10 37,50-4,909E-02-7,813E-02-9,990E-02-1,217E-01 119,8 11 6,930 7 1 2 11 37,93-4,678E-02-7,582E-02-9,759E-02-1,194E-01 25,74 5 13,04 13 3 1 5 40,02-3,533E-02-6,437E-02-8,614E-02-1,079E-01 234,1 15 2,547 3 1 1 15 41,27-2,825E-02-5,728E-02-7,906E-02-1,008E-01 18,34 4 16,14 16 4 0 4 41,83-2,496E-02-5,399E-02-7,576E-02-9,754E-02 141,8 12 8,867 9 3 0 12 43,66-1,413E-02-4,316E-02-6,494E-02-8,671E-02 315,6 18-0,5083 0 0 0 18 44,52-8,939E-03-3,797E-02-5,975E-02-8,152E-02 62,42 8 15,90 16 0 4 8 45,47-3,090E-03-3,212E-02-5,390E-02-7,567E-02 142,0 12 11,88 12 2 2 12 48,50 1,627E-02-1,277E-02-3,454E-02-5,631E-02 37,12 6 21,07 21 4 1 6 49,66 2,395E-02-5,084E-03-2,686E-02-4,863E-02 402,5 20 0,1496 1 0 1 20 51,45 3,600E-02 6,965E-03-1,481E-02-3,658E-02 15,89 4 24,99 25 0 5 4 57,33 7,769E-02 4,866E-02 2,688E-02 5,110E-03 61,35 8 27,84 28 4 2 8 60,88 1,043E-01 7,523E-02 5,346E-02 3,168E-02 486,4 22 6,144 7 2 1 22 67,52 1,564E-01 1,274E-01 1,056E-01 8,381E-02 191,2 14 30,71 31 1 5 14 Tabel 35 Penentuan indeks Miller pada fasa Ca(OH) 2 untuk l = 0 2θ sin 2 (θ) sin 2 (θ)/3 sin 2 (θ)/a s h k l 18,07 2,467E-02 8,224E-03 0,4014

56 36,80 9,961E-02 3,320E-02 1,621 47,06 1,594E-01 5,313E-02 2,594 50,86 1,844E-01 6,145E-02 3,000 3 1 1 0 54,24 2,078E-01 6,928E-02 3,381 56,06 2,208E-01 7,361E-02 3,593 62,64 2,702E-01 9,007E-02 4,397 64,29 2,831E-01 9,437E-02 4,607 Tabel 36 Penentuan indeks Miller pada fasa Ca(OH) 2 untuk l 0 2θ sin 2 (θ) sin 2 (θ)-a sin 2 (θ)-2a sin 2 (θ)-3a sin 2 (θ)-4a (sin 2 (θ)- A)/C l (sin 2 (θ)-c(l 2 ))/A s h k l 18,07 2,467E-02-3,679E-02-9,825E-02-1,597E-01-2,212E-01 1,052 1 0,01972 0 0 0 1 36,80 9,961E-02 3,815E-02-2,331E-02-8,477E-02-1,462E-01 4,246 2 0,09385 0 0 0 2 47,06 1,594E-01 9,794E-02 3,648E-02-2,498E-02-8,644E-02 4,175 2 1,067 1 1 0 2 50,86 1,844E-01 1,229E-01 6,144E-02-1,579E-05-6,148E-02 54,24 2,078E-01 1,464E-01 8,491E-02 2,345E-02-3,801E-02 0,9994 1 3,000 3 1 1 1 56,06 2,208E-01 1,594E-01 9,790E-02 3,644E-02-2,502E-02 9,413 3 0,1576 0 0 0 3 62,64 2,702E-01 2,088E-01 1,473E-01 8,584E-02 2,438E-02 1,039 1 4,015 4 2 0 1 64,29 2,831E-01 2,217E-01 1,602E-01 9,874E-02 3,728E-02 4,209 2 3,080 3 1 1 2 6. 3. Menentukan Parameter Kisi Perhitungan parameter kisi dengan menggunakan metode Cohen, menggunakan persamaan berikut: Σα sin 2 (θ) = CΣα 2 + BΣαγ + Aαδ Σγ sin 2 (θ) = CΣαγ + BΣγ 2 + AΣγδ Σδ sin 2 (θ) = CΣαδ + BΣγδ + AΣδ 2 Parameter kisi HAp, β-tcp, dan Ca(OH) 2 dihitung menggunakan persamaan untuk struktur heksagonal: 1 d 2 = 4 3 h 2 + hk + k 2 a 2 + l2 c 2

57 Berlaku: C = λ2 3a 2 α = h 2 + hk + k 2 B = λ2 4c A = D 10 γ = l 2 δ = 10 sin 2 (2θ) a) BCP I Tabel 37 Perhitungan parameter kisi HAp 2θ h k l sin 2 (2θ) α γ δ α 2 γ 2 δ 2 αγ αδ γδ sin 2 (θ) α sin 2 (θ) γ sin 2 (θ) δ sin 2 (θ) 10,82 1 0 0 0,03524 1 0 0,3524 1 0 0,1242 0 0,3524 0,000 0,008889 0,008889 0,000 0,003133 16,86 1 0 1 0,08412 1 1 0,8412 1 1 0,7076 1 0,8412 0,8412 0,02149 0,02149 0,02149 0,01808 19,16 1 1 0 0,1077 3 0 1,077 9 0 1,160 0 3,232 0,000 0,02770 0,08309 0,000 0,02984 21,78 2 0 0 0,1377 4 0 1,377 16 0 1,895 0 5,507 0,000 0,03569 0,1428 0,000 0,04914 31,68 2 1 1 0,2758 7 1 2,758 49 1 7,607 7 19,31 2,758 0,07450 0,5215 0,07450 0,2055 32,14 1 1 2 0,2830 3 4 2,830 9 16 8,010 12 8,490 11,32 0,07662 0,2299 0,3065 0,2169 32,8 3 0 0 0,2934 9 0 2,934 81 0 8,611 0 26,41 0,000 0,07972 0,7175 0,000 0,2339 35,52 3 0 1 0,3376 9 1 3,375 81 1 11,39 9 30,38 3,375 0,09304 0,8374 0,09304 0,3141 39,1 2 1 2 0,3978 7 4 3,978 49 16 15,82 28 27,84 15,91 0,1120 0,7838 0,4479 0,4454 40,98 2 2 1 0,4301 12 1 4,301 144 1 18,50 12 51,61 4,301 0,1225 1,470 0,1225 0,5270 43,78 1 1 3 0,4787 3 9 4,787 9 81 22,92 27 14,36 43,08 0,1390 0,4170 1,251 0,6654 44,32 4 0 0 0,4881 16 0 4,881 256 0 23,83 0 78,10 0,000 0,1423 2,276 0,000 0,6945 45,2 2 0 3 0,5035 4 9 5,035 16 81 25,35 36 20,14 45,31 0,1477 0,5907 1,329 0,7436 46,56 2 2 2 0,5272 12 4 5,272 144 16 27,80 48 63,27 21,09 0,1562 1,874 0,6248 0,8235 48,02 3 1 2 0,5526 13 4 5,526 169 16 30,54 52 71,84 22,10 0,1656 2,152 0,6623 0,9149 49,34 2 1 3 0,5755 7 9 5,755 49 81 33,12 63 40,28 51,79 0,1742 1,220 1,568 1,003 50,56 3 2 1 0,5964 19 1 5,964 361 1 35,57 19 113,3 5,964 0,1824 3,465 0,1824 1,088 52,88 0 0 4 0,6358 0 16 6,358 0 256 40,42 0 0,000 101,7 0,1983 0,000 3,172 1,261 56,98 3 1 3 0,7030 13 9 7,030 169 81 49,43 117 91,40 63,27 0,2275 2,958 2,048 1,600 57,86 5 0 1 0,7170 25 1 7,170 625 1 51,41 25 179,2 7,170 0,2340 5,850 0,2340 1,678

58 62,84 5 0 2 0,7916 25 4 7,916 625 16 62,67 100 197,9 31,67 0,2718 6,794 1,087 2,151 63,22 5 1 0 0,7970 31 0 7,970 961 0 63,52 0 247,1 0,000 0,2747 8,516 0,000 2,189 63,84 3 0 4 0,8056 9 16 8,056 81 256 64,90 144 72,51 128,9 0,2796 2,516 4,473 2,252 Σ 3905 922 605,3 700 1363 560,6 43,45 17,70 19,11 Didapatkan nilai parameter kisi HAp: a = 9,577 Å, dengan ketepatan 98,31% c = 7,016 Å, dengan ketepatan 98,08% Tabel 38 Perhitungan parameter kisi β-tcp 2θ h k l sin 2 (2θ) Α γ δ α 2 γ 2 δ 2 αγ αδ γδ sin 2 (θ) α sin 2 (θ) γ sin 2 (θ) δ sin 2 (θ) 13,48 1 0 4 0,05434 1 16 0,5434 1 256 0,2953 16 0,5434 8,694 0,01377 0,01377 0,2204 0,007485 20,16 2 0 2 0,1188 4 4 1,188 16 16 1,411 16 4,751 4,751 0,03063 0,1225 0,1225 0,03639 25,80 1 0 10 0,1894 1 100 1,894 1 10000 3,588 100 1,894 189,4 0,04984 0,04984 4,984 0,09441 26,44 1 2 2 0,1983 7 4 1,983 49 16 3,931 28 13,88 7,930 0,05230 0,3661 0,2092 0,1037 27,72 2 1 4 0,2164 7 16 2,164 49 256 4,681 112 15,15 34,62 0,05738 0,4017 0,9181 0,1242 28,82 1 2 5 0,2324 7 25 2,324 49 625 5,400 175 16,27 58,10 0,06193 0,4335 1,548 0,1439 29,54 3 0 0 0,2431 9 0 2,431 81 0 5,909 0 21,88 0,000 0,06499 0,5849 0,000 0,1580 30,98 0 2 10 0,2650 4 100 2,650 16 10000 7,020 400 10,60 265,0 0,07133 0,2853 7,133 0,1890 34,26 2 2 0 0,3169 12 0 3,169 144 0 10,04 0 38,03 0,000 0,08675 1,041 0,000 0,2749 35,08 2 2 3 0,3303 12 9 3,303 144 81 10,91 108 39,64 29,73 0,09082 1,090 0,8174 0,3000 37,20 2 1 11 0,3655 7 121 3,655 49 14641 13,36 847 25,59 442,3 0,1017 0,7121 12,31 0,3719 37,80 3 1 5 0,3757 13 25 3,757 169 625 14,11 325 48,84 93,91 0,1049 1,364 2,623 0,3941 39,78 1 0 16 0,4094 1 256 4,094 1 65536 16,76 256 4,094 1048 0,1157 0,1157 29,63 0,4739 40,92 4 0 4 0,4290 16 16 4,290 256 256 18,41 256 68,64 68,64 0,1222 1,955 1,955 0,5242 41,62 3 0 12 0,4411 9 144 4,411 81 20736 19,46 1296 39,70 635,2 0,1262 1,136 18,18 0,5568 42,74 1 2 14 0,4606 7 196 4,606 49 38416 21,21 1372 32,24 902,8 0,1328 0,929 26,02 0,6116 43,44 0 0 18 0,4728 0 324 4,728 0 104976 22,35 0 0,000 1532 0,1370 0,000 44,37 0,6475 45,20 2 2 12 0,5035 12 144 5,035 144 20736 25,35 1728 60,42 725,0 0,1477 1,772 21,27 0,7436 46,84 4 0 10 0,5321 16 100 5,321 256 10000 28,31 1600 85,13 532,1 0,1580 2,528 15,80 0,8406 47,80 2 3 8 0,5488 19 64 5,488 361 4096 30,12 1216 104,3 351,2 0,1641 3,119 10,50 0,9008 50,32 3 2 10 0,5923 19 100 5,923 361 10000 35,08 1900 112,5 592,3 0,1808 3,434 18,08 1,071

59 51,12 4 1 9 0,6060 21 81 6,060 441 6561 36,72 1701 127,3 490,9 0,1862 3,909 15,08 1,128 51,50 0 5 4 0,6125 25 16 6,125 625 256 37,51 400 153,1 98,00 0,1887 4,719 3,020 1,156 53,48 3 0 18 0,6459 9 324 6,459 81 104976 41,71 2916 58,13 2093 0,2024 1,822 65,59 1,308 56,10 2 3 14 0,6889 19 196 6,889 361 38416 47,46 3724 130,9 1350 0,2211 4,201 43,34 1,523 57,38 4 2 8 0,7094 28 64 7,094 784 4096 50,33 1792 198,6 454,0 0,2305 6,453 14,75 1,635 61,58 6 0 0 0,7735 36 0 7,735 1296 0 59,83 0 278,5 0,000 0,2620 9,433 0,000 2,027 63,22 5 1 11 0,7970 31 121 7,970 961 14641 63,52 3751 247,1 964,4 0,2747 8,516 33,24 2,189 64,86 0 4 20 0,8195 16 400 8,195 256 160000 67,16 6400 131,1 3278 0,2876 4,601 115,0 2,357 66,12 3 4 8 0,8361 37 64 8,361 1369 4096 69,91 2368 309,4 535,1 0,2976 11,01 19,05 2,488 67,24 1 5 14 0,8503 31 196 8,503 961 38416 72,31 6076 263,6 1667 0,3066 9,503 60,09 2,607 Σ 9395 682454 842,5 40847 2636 18438 85,49 585,5 26,94 Didapatkan nilai parameter kisi β-tcp : a = 10,38 Å, dengan ketepatan 99,62% c = 37,19 Å, dengan ketepatan 99,50% Tabel 39 Perhitungan parameter kisi Ca(OH) 2 2θ h k l sin 2 (2θ) α γ δ α 2 γ 2 δ 2 αγ αδ γδ sin 2 (θ) α sin 2 (θ) γ sin 2 (θ) δ sin 2 (θ) 17,90 0 0 1 0,09447 0 1 0,9447 0 1 0,8924 0 0,000 0,9447 0,02420 0,000 0,02420 0,02286 54,26 1 1 1 0,6588 3 1 6,588 9 1 43,40 3 19,76 6,588 0,2079 0,6238 0,2079 1,370 59,28 2 0 0 0,7390 4 0 7,390 16 0 54,62 0 29,56 0,000 0,2446 0,9783 0 1,808 Σ 25 2 98,91 3 49,33 7,533 1,602 0,2321 3,200 Didapatkan nilai parameter Ca(OH) 2 : a = 3,893 Å, dengan ketepatan 91,64% c = 5,507 Å, dengan ketepatan 87,81% b) BCP II Tabel 40 Perhitungan parameter kisi HAp 2θ h k l sin 2 (2θ) α γ δ α 2 γ 2 δ 2 αγ αδ γδ sin 2 (θ) α sin 2 (θ) γ sin 2 (θ) δ sin 2 (θ) 16,69 1 0 1 0,08250 1 1 0,8250 1 1 0,6806 1 0,8250 0,8250 0,02107 0,02107 0,02107 0,01738 19,00 1 1 0 0,1059 3 0 1,059 9 0 1,122 0 3,178 0,000 0,02723 0,08168 0,000 0,02884 21,84 2 0 0 0,1384 4 0 1,384 16 0 1,915 0 5,536 0,000 0,03589 0,1435 0,000 0,04967

60 22,95 1 1 1 0,1521 3 1 1,521 9 1 2,312 3 4,562 1,521 0,03958 0,1187 0,03958 0,06018 25,01 2 0 1 0,1787 4 1 1,787 16 1 3,195 4 7,150 1,787 0,04688 0,1875 0,04688 0,08380 25,99 0 0 2 0,1920 0 4 1,920 0 16 3,685 0 0,000 7,679 0,05055 0,0000 0,2022 0,09703 29,05 2 1 0 0,2357 7 0 2,357 49 0 5,557 0 16,50 0,000 0,06289 0,4402 0,000 0,1483 31,87 2 1 1 0,2788 7 1 2,788 49 1 7,773 7 19,52 2,788 0,07539 0,5277 0,07539 0,2102 34,47 2 0 2 0,3202 4 4 3,202 16 16 10,26 16 12,81 12,81 0,08776 0,3511 0,3511 0,2811 39,23 2 1 2 0,4000 7 4 4,000 49 16 16,00 28 28,00 16,00 0,1127 0,7890 0,4509 0,4509 40,62 2 2 1 0,4238 12 1 4,238 144 1 17,96 12 50,85 4,238 0,1204 1,4454 0,1204 0,5104 42,16 3 1 1 0,4505 13 1 4,505 169 1 20,30 13 58,57 4,505 0,1294 1,682 0,1294 0,5828 42,51 3 0 2 0,4566 9 4 4,566 81 16 20,85 36 41,10 18,27 0,1314 1,183 0,5257 0,6002 45,47 2 0 3 0,5081 4 9 5,081 16 81 25,82 36 20,32 45,73 0,1493 0,5973 1,344 0,7588 46,14 2 2 2 0,5199 12 4 5,199 144 16 27,03 48 62,39 20,80 0,1536 1,843 0,6143 0,7984 48,12 3 1 2 0,5543 13 4 5,543 169 16 30,73 52 72,07 22,17 0,1662 2,161 0,6649 0,9214 52,18 4 0 2 0,6241 16 4 6,241 256 16 38,95 64 99,85 24,96 0,1934 3,095 0,7737 1,207 53,21 0 0 4 0,6414 0 16 6,414 0 256 41,14 0 0,000 102,6 0,2006 0,000 3,209 1,286 54,57 1 0 4 0,6639 1 16 6,639 1 256 44,08 16 6,639 106,2 0,2101 0,2101 3,362 1,395 58,82 5 0 1 0,7320 25 1 7,320 625 1 53,58 25 183,0 7,320 0,2411 6,029 0,2411 1,765 59,77 4 2 0 0,7465 28 0 7,465 784 0 55,73 0 209,0 0,000 0,2483 6,951 0,000 1,853 61,72 2 1 4 0,7755 7 16 7,755 49 256 60,14 112 54,29 124,1 0,2631 1,842 4,210 2,040 63,16 5 0 2 0,7961 25 4 7,961 625 16 63,38 100 199,0 31,84 0,2742 6,855 1,097 2,183 63,54 5 1 0 0,8014 31 0 8,014 961 0 64,22 0 248,4 0,000 0,2772 8,592 0,000 2,221 64,00 3 0 4 0,8078 9 16 8,078 81 256 65,25 144 72,70 129,2 0,2808 2,527 4,493 2,268 65,11 5 1 1 0,8228 31 1 8,228 961 1 67,70 31 255,1 8,228 0,2895 8,975 0,2895 2,382 66,54 4 2 2 0,8415 28 4 8,415 784 16 70,82 112 235,6 33,66 0,3010 8,427 1,204 2,533 66,54 4 1 3 0,8415 21 9 8,415 441 81 70,82 189 176,7 75,74 0,3010 6,320 2,709 2,533 69,85 5 1 2 0,8813 31 4 8,813 961 16 77,67 124 273,2 35,25 0,3277 10,16 1,311 2,888 Σ 7466 1354 968,7 1173 2417 838,3 81,56 27,48 32,16 Didapatkan nilai parameter kisi HAp: a = 9,436 Å, dengan ketepatan 99,81% c = 6,906 Å, dengan ketepatan 99,68%

61 Tabel 41 Perhitungan parameter kisi β-tcp 2θ h k l sin 2 (2θ) α γ δ α 2 γ 2 δ 2 αγ αδ γδ sin 2 (θ) α sin 2 (θ) γ sin 2 (θ) δ sin 2 (θ) 10,89 0 1 2 0,03572 1 4 0,3572 1 16 0,1276 4 0,3572 1,429 0,009011 0,009011 0,03604 0,003218 13,82 1 0 4 0,05706 1 16 0,5706 1 256 0,3256 16 0,5706 9,130 0,01447 0,01447 0,2316 0,008259 14,69 0 0 6 0,06428 0 36 0,6428 0 1296 0,4132 0 0,000 23,14 0,01634 0,000 0,5881 0,01050 17,00 1 1 0 0,08552 3 0 0,8552 9 0 0,7314 0 2,566 0,000 0,02186 0,06557 0 0,01869 20,32 2 0 2 0,12063 4 4 1,206 16 16 1,455 16 4,825 4,825 0,03113 0,1245 0,1245 0,03754 26,66 1 2 2 0,2014 7 4 2,014 49 16 4,055 28 14,10 8,055 0,05317 0,3722 0,2127 0,1071 27,86 2 1 4 0,2183 7 16 2,183 49 256 4,766 112 15,28 34,93 0,05793 0,4055 0,9269 0,1265 29,62 3 0 0 0,2442 9 0 2,442 81 0 5,964 0 21,98 0,000 0,06532 0,5879 0 0,1595 31,13 0 2 10 0,2673 4 100 2,673 16 10000 7,146 400 10,69 267,3 0,07202 0,2881 7,202 0,1925 32,60 1 2 8 0,2902 7 64 2,902 49 4096 8,422 448 20,31 185,7 0,07875 0,5513 5,040 0,2286 33,03 3 0 6 0,2971 9 36 2,971 81 1296 8,827 324 26,74 107,0 0,08081 0,7273 2,909 0,2401 33,44 1 1 12 0,3036 3 144 3,036 9 20736 9,218 432 9,108 437,2 0,08275 0,2482 11,92 0,2512 34,46 2 2 0 0,3201 12 0 3,201 144 0 10,25 0 38,41 0,000 0,08772 1,0526 0 0,2808 35,14 2 2 3 0,3313 12 9 3,313 144 81 10,98 108 39,76 29,82 0,09114 1,0937 0,8203 0,3020 35,63 2 1 10 0,3394 7 100 3,394 49 10000 11,52 700 23,76 339,4 0,09360 0,6552 9,360 0,3177 36,01 1 2 11 0,3457 7 121 3,457 49 14641 11,95 847 24,20 418,2 0,09554 0,6688 11,56 0,3303 37,50 3 1 5 0,3706 13 25 3,706 169 625 13,73 325 48,18 92,65 0,1033 1,343 2,583 0,3829 40,02 1 1 15 0,4135 3 225 4,135 9 50625 17,10 675 12,405 930,4 0,1171 0,3513 26,34 0,4841 41,27 4 0 4 0,4350 16 16 4,350 256 256 18,92 256 69,60 69,60 0,1242 1,987 1,987 0,5401 41,83 3 0 12 0,4449 9 144 4,449 81 20736 19,79 1296 40,04 640,6 0,1275 1,147 18,35 0,5670 43,66 0 0 18 0,4767 0 324 4,767 0 104976 22,72 0 0,000 1544 0,1383 0,000 44,81 0,6592 44,52 0 4 8 0,4916 16 64 4,916 256 4096 24,16 1024 78,65 314,6 0,1435 2,296 9,183 0,7053 45,47 2 2 12 0,5081 12 144 5,081 144 20736 25,82 1728 60,97 731,7 0,1493 1,792 21,50 0,7588 48,50 4 1 6 0,5609 21 36 5,609 441 1296 31,46 756 117,79 201,9 0,1687 3,542 6,073 0,9462 49,66 0 1 20 0,5810 1 400 5,810 1 160000 33,76 400 5,810 2324 0,1764 0,1764 70,55 1,025 51,45 0 5 4 0,6117 25 16 6,117 625 256 37,41 400 152,9 97,87 0,1884 4,710 3,015 1,152 57,33 4 2 8 0,7086 28 64 7,086 784 4096 50,22 1792 198,4 453,5 0,2301 6,443 14,73 1,631 60,88 2 1 22 0,7632 7 484 7,632 49 234256 58,24 3388 53,42 3694 0,2567 1,797 124,2 1,959 67,52 1 5 14 0,8538 31 196 8,538 961 38416 72,89 6076 264,7 1673 0,3088 9,573 60,53 2,636

62 Σ 4523 703076 522,4 21551 1356 14635 42,02 454,8 16,06 a = 10,44 Å, dengan ketepatan 99,77% Didapatkan nilai parameter kisi β-tcp : c = 37,45 Å, dengan ketepatan 99,81% Tabel 42 Perhitungan parameter kisi Ca(OH) 2 2θ h k l sin 2 (2θ) α γ δ α 2 γ 2 δ 2 αγ αδ γδ sin 2 (θ) α sin 2 (θ) γ sin 2 (θ) δ sin 2 (θ) 18,07 0 0 1 0,09625 0 1 0,9625 0 1 0,9264 0 0,000 0,9625 0,02467 0,000 0,02467 0,02375 36,80 0 0 2 0,3587 0 4 3,587 0 16 12,87 0 0,000 14,35 0,09961 0,000 0,3984 0,3573 47,06 1 0 2 0,5360 1 4 5,360 1 16 28,73 4 5,360 21,44 0,1594 0,1594 0,6376 0,8544 50,86 1 1 0 0,6015 3 0 6,015 9 0 36,18 0 18,04 0,000 0,1844 0,5531 0,0000 1,109 54,24 1 1 1 0,6585 3 1 6,585 9 1 43,37 3 19,76 6,585 0,2078 0,6235 0,2078 1,369 56,06 0 0 3 0,6882 0 9 6,882 0 81 47,37 0 0,000 61,94 0,2208 0,000 1,987 1,520 62,64 2 0 1 0,7888 4 1 7,888 16 1 62,22 4 31,55 7,888 0,2702 1,081 0,2702 2,131 64,29 1 1 2 0,8119 3 4 8,119 9 16 65,91 12 24,36 32,47 0,2831 0,8494 1,132 2,299 Σ 44 132 297,6 23 99,07 145,6 3,266 4,659 9,663 Didapatkan nilai parameter Ca(OH) 2 : a = 3,590 Å, dengan ketepatan 99,92% c = 4,911 Å, dengan ketepatan 99,95%

63 Lampiran 7 Analisis Kuantitatif XRD 7. 1. Posisi Atom (Sumber: RIETAN) Tabel 43 Posisi atom HAp Atom Posisi Ca(1) (x, y, z); (-x, -y, 1/2+z); (-x, -y, -z); (x, y, -1/2-z); x = 0,3333 y = 0,6667 z = -0,001130 Ca(2) (x, y, z); (-y, x-y, z); (y-x, -x, z); (-x, -y, -z); (y, -x+y, -z); (-y+x, x, -z); x = 0,7513 y = 0,7584 z = 0,2500 P (x, y, z); (-y, x-y, z); (y-x, -x, z); (-x, -y, -z); (y, -x+y, -z); (-y+x, x, -z); x = 0,9707 y = 0,6019 z = 0,2500 O(1) (x, y, z); (-y, x-y, z); (y-x, -x, z); (-x, -y, -z); (y, -x+y, -z); (-y+x, x, -z); x = 0,1581 y = 0,6738 z = 0,2500 O(2) (x, y, z)p; (-y, x-y, z); (y-x, -x, z); (-x, -y, -z); (y, -x+y, -z); (-y+x, x, -z); x = 0,8788 y = 0,4120 z = 0,2500 O(3) (x, y, z); (-y, x-y, z); (y-x, -x, z); (-x, -y, 1/2+z); (y, y-x, 1/2+z); (x-y, x, 1/2+z); (-x, -y, -z); (y, -x+y, -z); (-y+x, x, -z); (x, y, -1/2-z); (-y, -y+x, -1/2-z); (-x+y, -x, -1/2-z); x = 0,3416 y = 0,2568 z = 0,07040 H (x, y, z); (-x, -y, -z); x = 0 y = 0 z = 0,2500 Tabel 44 Posisi atom β-tcp Atom Posisi Ca(1) (x, y, z); (-y, x-y, z); (-x+y, -x, z); (-y, -x, z+1/2); (-x+y, y, z+1/2); (x, x-y, z+1/2); x = -0,2741 y = -0,1382 z = 0,1663 Ca(2) (x, y, z); (-y, x-y, z); (-x+y, -x, z); (-y, -x, z+1/2); (-x+y, y, z+1/2); (x, x-y, z+1/2); x = -0,3812 y = -0,1745 z = -0,03320 Ca(3) (x, y, z); (-y, x-y, z); (-x+y, -x, z); (-y, -x, z+1/2); (-x+y, y, z+1/2); (x, x-y, z+1/2); x = -0,2734 y = -0,1486 z = 0,06110 Ca(4) (x, y, z); (-y, -x, z+1/2); x = 0 y = 0 z = 0,9149 Ca(5) (x, y, z); (-y, -x, z+1/2); x = 0 y = 0 z = 0,7336 P(1) (x, y, z); (-y, -x, z+1/2); x = 0 y = 0 z = 1,000 P(2) (x, y, z); (-y, x-y, z); (-x+y, -x, z); (-y, -x, z+1/2); (-x+y, y, z+1/2); (x, x-y, z+1/2); x = -0,3128 y = -0,1394 z = -0,1315

64 P(3) (x, y, z); (-y, x-y, z); (-x+y, -x, z); (-y, -x, z+1/2); (-x+y, y, z+1/2); (x, x-y, z+1/2); x = -0,3470 y = -0,1536 z = -0,2332 O(1) (x, y, z); (-y, x-y, z); (-x+y, -x, z); (-y, -x, z+1/2); (-x+y, y, z+1/2); (x, x-y, z+1/2); x = -0,2744 y = -0,09440 z = -0,09170 O(2) (x, y, z); (-y, x-y, z); (-x+y, -x, z); (-y, -x, z+1/2); (-x+y, y, z+1/2); (x, x-y, z+1/2); x = -0,2326 y = -0,2167 z = -0,1452 O(3) (x, y, z); (-y, x-y, z); (-x+y, -x, z); (-y, -x, z+1/2); (-x+y, y, z+1/2); (x, x-y, z+1/2); x = -0,2702 y = 0,008800 z = -0,1514 O(4) (x, y, z); (-y, x-y, z); (-x+y, -x, z); (-y, -x, z+1/2); (-x+y, y, z+1/2); (x, x-y, z+1/2); x = -0,4779 y = -0,2392 z = -0,1373 O(5) (x, y, z); (-y, x-y, z); (-x+y, -x, z); (-y, -x, z+1/2); (-x+y, y, z+1/2); (x, x-y, z+1/2); x = -0,4013 y = -0,04880 z = -0,2206 O(6) (x, y, z); (-y, x-y, z); (-x+y, -x, z); (-y, -x, z+1/2); (-x+y, y, z+1/2); (x, x-y, z+1/2); x = -0,4262 y = -0,3070 z = -0,2150 Tabel 45 Posisi atom Ca(OH) 2 Atom Posisi Ca (x, y, z); x = 0 y = 0 z = 0 O (x, y, z); (-x, -y, -z); x = 0,3333 y = 0,6666 z = 0,2330 H (x, y, z); (-x, -y, -z); x = 0,3333 y = 0,6666 z = 0,4180 7. 2. Menentukan Faktor Struktur (F hkl ) 7. 2. 1. BCP I 7. 2. 1. 1. HAp Bidang 2 1 1 (2θ = 31,68 o ) Faktor hamburan atomik = f Ca 2+ = 16,80 f P 5+ = 9,800 f O 2 = 8,000 f H + = 0,4800 sin (θ) λ = sin (15,84) 1,54056 Å = 0,1772 F hkl = F 211 = N f N (e 2πi(hx N+ky N +lz N ) ) 2 f Ca 2+ (N) N = 1 (e 2πi(2.x Ca 2+ +1.y Ca 2++1.z 2+) Ca ) + N = 1 f P 5+ (e 2πi(2.x P 5+ +1.y P 5++1.z 5+) P ) + 3 f O 2 (N) N = 1 (e 2πi(2.x O 2 +1.y O 2 +1.z O 2 ) ) + N = 1 f + H (e 2πi(2.x H+1.y H +1.z H ) )

65 F 211 = f 2+ Ca (1) (e(2πi((2.0,3333)+(1.0,6667)+(1.0,0011))) + e (2πi((2.-0,3333)+(1.-0,6667)+(1.(0,5000+0,001100)))) + e (2πi((2.-0,3333)+(1.-0,6667)+(1.-0,0011))) + e (2πi((2.0,3333)+(1.0,6667)+(1.(-0,5000-0,001100)))) ) + f 2+ Ca (2) (e(2πi((2.0,7513)+(1.0,7584)+(1.0,25))) + e (2πi((2.-0,7584)+(1.(0,7513-0,7584))+(1.0,25))) + e (2πi((2.(0,7584-0,7513))+(1.-0,7513)+(1.0,25))) + e (2πi((2.-0,7513)+(1.-0,7584)+(1.-0,25))) + e (2πi((2.0,7584)+(1.(-0,7513+0,7584))+(1.-0,25))) + e (2πi((2.(-0,7584+0,7513))+(1.0,7513)+(1.-0,25))) ) + f 5+ P (e (2πi((2.0,9707)+(1.0,6019)+(1.0,25))) + e (2πi((2.-0,6019)+(1.(0,9707-0,6019))+(1.0,25))) + e (2πi((2.(0,6019-0,9707))+(1.-0,9707)+(1.0,25))) + e (2πi((2.-0,9707)+(1.-0,6019)+(1.-0,25))) + e (2πi((2.0,6019)+(1.(-0,9707+0,6019))+(1.-0,25))) + e (2πi((2.(-0,6019+0,9707))+(1.0,9707)+(1.-0,25))) ) + fo 2 (1) (e(2πi((2.0,1581)+(1.0,6738)+(1.0,25))) + e (2πi((2.-0,6738)+(1.(0,1581-0,6738))+(1.0,25))) + e (2πi((2.(0,6738-0,1581))+(1.-0,1581)+(1.0,25))) + e (2πi((2.-0,1581)+(1.-0,6738)+(1.-0,25))) + e (2πi((2.0,6738)+(1.(-0,1581+0,6738))+(1.-0,25))) + e (2πi((2.(-0,6738+0,1581))+(1.0,1581)+(1.-0,25))) ) + fo 2 (2) (e(2πi((2.0,8788)+(1.0,4120)+(1.0,25))) + e (2πi((2.-0,4120)+(1.(0,8788-0,4120))+(1.0,25))) + e (2πi((2.(0,4120-0,8788))+(1.-0,8788)+(1.0,25))) + e (2πi((2.-0,8788)+(1.-0,4120)+(1.-0,25))) + e (2πi((2.0,4120)+(1.(-0,8788+0,4120))+(1.-0,25))) + e (2πi((2.(-0,4120+0,8788))+(1.0,8788)+(1.-0,25))) ) + fo 2 (3) (e(2πi((2.0,3416)+(1.0,2568)+(1.0,0704))) + e (2πi((2.-0,2568)+(1.(0,3416-0,2568))+(1.0,0704))) + e (2πi((2.(0,2568-0,3416))+(1.-0,3416)+(1.0,0704))) + e (2πi((2.-0,3416)+(1.-0,2568)+(1.(0,5+0,0704)))) + e (2πi((2.0,2568)+(1.(0,2568-0,3416))+(1.(0,5+0,0704)))) + e (2πi((2.(0,3416-0,2568))+(1.0,3416)+(1.(0,5+0,0704)))) + e (2πi((2.-0,3416)+(1.-0,2568)+(1.-0,0704))) + e (2πi((2.0,2568)+(1.(-0,3416+0,2568))+(1.-0,0704))) + e (2πi((2.(-0,2568+0,3416))+(1.0,3416)+(1.-0,0704))) + e (2πi((2.0,3416)+(1.0,2568)+(1.(-0,5-0,0704)))) + e (2πi((2.-0,2568)+(1.(-0,2568+0,3416))+(1.(-0,5-0,0704)))) + e (2πi((2.(-0,3416+0,2568))+(1.-0,3416)+(1.(-0,5-0,0704)))) ) + fh + ( e (2πi((2.0)+(1.0)+(1.0,25))) + e (2πi((2.-0)+(1.-0)+(1.-0,25))) ) F 211 = fca 2+ ( 0,5058 + 0,8626i + 0,4938 + 0,8696i 0,5058 0,8626i + 0,4938 (1) 0,8696i) + fca 2+ ( 0,9976 0,06906i 0,1496 0,9887i 0,9967 0,08096i (2) 0,9976 + 0,06906i 0,1496 + 0,9887i 0,9967 + 0,08096i) + fp 5+ (0,2687 0,9632i 0,8607 + 0,5090i 0,9659 0,2590i + 0,2687 + 0,9632i 0,8607 0,5090i 0,9659 + 0,2590i) + (0,06279 + 0,9980i 0,7571 + 0,6533i + fo 2 (1) 0,7146 + 0,6995i + 0,06279 0,9980i 0,7571 0,6533i + 0,7146 0,6995i) + fo 2 (2) ( 0,8751 + 0,4840i + 0,7816 0,6238i 0,9241 + 0,3821i 0,8751 0,4840i + 0,7816 + 0,6238i + 0,7816 + 0,6238i) + fo 2 (0,9979 + 0,06530i + (3) 0,9979 + 0,06530i 0,9316 0,3634i 0,6827 0,7307i + 1,000 0,005026i + 0,8714 + 0,4905i + 0,9979 0,06530i 0,6296 + 0,7769i 0,9316 + 0,3634i 0,6827 + 0,7307i + 1,000 + 0,005026i + 0,8714 0,4905i) + f + H (1,000i 1,000i)

66 F 211 = f 2+ Ca (1) ( 1,012) + f 2+ Ca (2) ( 4,288) + f 5+ ( 3,116) + P fo 2 (1) (0,04058) + fo 2 (2) ( 0,3295 + 1,006i) + f 2 O (3) (2,878 + 0,8422i) + f + (0) H F 211 = (16,80)( 1,012) + (16,80)( 4,288) + (9,800)( 3,116) + (8,000)(0,04058) + (8,000)( 0,3295 + 1,006i) + (8,000)(2,878 + 0,8422i) + (0,4800)(0) F 211 = 17,00 72,04 30,54 + 0,3246 2,636 + 8,048i + 23,02 + 6,738i + 0 F 211 = 98,86 + 14,79i F 211 = 99,96 7. 2. 1. 2. HAp Bidang 0 0 4 (2θ = 52,88 o ) Faktor hamburan atomik = f Ca 2+ = 14,00 f P 5+ = 9,250 f O 2 = 5,500 f H + = 0,2500 sin (θ) λ = sin (26,44) 1,54056 Å = 0,2890 F hkl = F 004 = N f N (e 2πi(hx N+ky N +lz N ) 2 f Ca 2+ (N) N = 1 (e 2πi(0.x Ca 2+ +0.y Ca 2++4.z 2+) Ca ) + N = 1 f P 5+ (e 2πi(0.x P 5+ +0.y P 5++4.z 5+) P ) + 3 f O 2 (N) N = 1 (e 2πi(0.x O 2 +0.y O 2 +4.z O 2 ) ) + N = 1 fh + (e 2πi(0.x H+0.y H +4.z H ) ) F 004 = fca 2+ (1) (e(2πi(4.0,0011)) + e (2πi(4.(0,5000+0,001100))) + e (2πi(4.-0,0011)) + e (2πi(4.(-0,5000-0,001100))) ) + fca 2+ (2) (e(2πi(4.0,25)) + e (2πi(4.0,25)) + e (2πi(4.0,25)) + e (2πi(4.-0,25)) + e (2πi(4.-0,25)) + e (2πi(4.-0,25)) ) + fp 5+ (e (2πi(4.0,25)) + e (2πi(4.0,25)) + e (2πi(4.0,25)) + e (2πi(4.-0,25)) + e (2πi(4.-0,25)) + e (2πi(4.-0,25)) ) + fo 2 (1) (e(2πi(4.0,25)) + e (2πi(4.0,25)) + e (2πi(4.0,25)) + e (2πi(4.-0,25)) + e (2πi(4.-0,25)) + e (2πi(4.-0,25)) ) + fo 2 (2) (e(2πi(4.0,25)) + e (2πi(4.0,25)) + e (2πi(4.0,25)) + e (2πi(4.-0,25)) + e (2πi(4.-0,25)) + e (2πi(4.-0,25)) ) + fo 2 (3) (e(2πi(4.0,0704)) + e (2πi(4.0,0704)) + e (2πi(4.0,0704)) + e (2πi(4.(0,5+0,0704))) + e (2πi(4.(0,5+0,0704))) + e (2πi(4.(0,5+0,0704))) + e (2πi(4.-0,0704)) + e (2πi(4.-0,0704)) + e (2πi(4.-0,0704)) + e (2πi(4.(-0,5-0,0704))) + e (2πi(4.(-0,5-0,0704))) + e (2πi(4.(-0,5-0,0704)))) + f + H (e (2πi(4.0,25)) + e (2πi(4.-0,25)))) ) F 004 = f 2+ Ca (0,9996 + 0,02764i + 0,9996 + 0,02764i + 0,9996 0,02764i + 0,9996 (1) 0,02764i) + f 2+ Ca (2) (1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000) + f 5+ (1,000 + P 1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000) + fo 2 (1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000 + (1) 1,000 + 1,000) + (1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000) + fo 2 (2) fo 2 (3) ( 0,1972 + 0,9804i 0,1972 + 0,9804i 0,1972 + 0,9804i 0,1972 + 0,9804i 0,1972 + 0,9804i 0,1972 + 0,9804i 0,1972 0,9804i 0,1972

67 0,9804i 0,1972 0,9804i 0,1972 0,9804i 0,1972 0,9804i 0,1972 0,9804i) + f + H (1,000 + 1,000) F 004 = f 2+ Ca (1) (3,998) + f 2+ Ca (2) (6,000) + f 5+ (6,000) + P fo 2 (1) (6,000) + f 2 O (2) (6,000) + fo 2 (3) ( 2,366) + f + (2,000) H F 004 = (14,00)(3,998) + (14,00)(6,000) + (9,250)(6,000) + (5,500)(6,000) + (5,500)(6,000) + (5,500)( 2,366) + (0,2500)(2,000) F 004 = 55,97 + 84,00 + 55,50 + 33,00 + 33,00 13,01 + 0,5000 F 004 = 249,0 F 004 = 249,0 7. 2. 1. 3. β-tcp Bidang 3 0 0 (2θ = 29,54) Faktor hamburan atomik = f Ca 2+ = 16,80 f P 5+ = 9,800 f O 2 = 8,000 sin (θ) F hkl = (Faktor translasi)(faktor basis) λ = sin (14,77) 1,54056 Å = 0,1655 Faktor translasi = e 2πi(3.0+0.0+0.0) + e 2πi(3.2/3+0.1/3+0.1/3) + e 2πi(3.1/3+0.2/3+0.2/3) Faktor translasi = e 2πi(0) + e 2πi(2) + e 2πi(1) = 1 + 1 + 1 = 3 F 300 = (3)( 5 f Ca 2+ (N) N = 1 (e 2πi(3.x Ca 2+ +0.y Ca 2++0.z Ca 2+) ) + 3 N = 1 f P 5+ (N) (e 2πi(3.x P 5+ +0.y P 5++0.z 5+) P ) + N = 1 f O 2 (e 2πi(3.x O 2 +0.y O 2 +0.z O 2 ) )) (N) F 300 = (3)(fCa 2+ (1) (e(2πi(3.(-0,2741))) + e (2πi(3.-(-0,1382))) + e (2πi(3.-(-0,1382))) + e (2πi(3.-(-0,1382))) + e (2πi(3.(-(-0,2741)+(-0,1382)))) + e (2πi(3.(-0,2741))) ) + fca 2+ (2) (e(2πi(3.(-0,3812))) + e (2πi(3.-(-0,1745))) + e (2πi(3.(-(-0,3812)+(-0,1745)))) + e (2πi(3.-(-0,1745))) + e (2πi(3.(-(-0,3812)+(-0,1745)))) + e (2πi(3.(-0,3812))) ) + fca 2+ (3) (e(2πi(3.(-0,2734))) + e (2πi(3.-(-0,1486))) + e (2πi(3.(-(-0,2734)+(-0,1486)))) + e (2πi(3.-(-0,1486))) + e (2πi(3.(-(-0,2734)+(-0,1486)))) + e (2πi(3.(-0,2734)))) + f 2+ Ca (4) (e(2πi(3.0)) + e (2πi(3.-0)) ) + f 2+ Ca (5) (e(2πi(3.0)) + e (2πi(3.-0))) + f 5+ P (1) (e(2πi(3.0)) + e (2πi(3.-0)) ) + f 5+ P (2) (e(2πi(3.(-0,3128))) + e (2πi(3.-(-0,1394))) + e (2πi(3.(-(-0,3128)+(-0,1394)))) + e (2πi(3.-(-0,1394))) + e (2πi(3.(-(-0,3128)+(-0,1394)))) + e (2πi(3.(-0,3128)))) + f 5+ P (3) (e(2πi(3.(-0,3470))) + e (2πi(3.-(-0,1536))) + e (2πi(3.(-(-0,3470)+(-0,1536)))) + e (2πi(3.-(-0,1536))) + e (2πi(3.(-(-0,3470)+(-0,1536)))) + e (2πi(3.(-0,3470))) ) + fo 2 (1) (e(2πi(3.(-0,2744))) + e (2πi(3.-(-0,09440))) + e (2πi(3.(-(-0,2744)+(-0,09440)))) + e (2πi(3.-(-0,09440))) + e (2πi(3.(-(-0,2744)+(-0,09440)))) + e (2πi(3.(-0,2744))) ) + fo 2 (2) (e(2πi(3.(-0,2326))) + e (2πi(3.-(-0,2167))) + e (2πi(3.(-(-0,2326)+(-0,2167)))) + 6

68 e (2πi(3.-(-0,2167))) + e (2πi(3.(-(-0,2326)+(-0,2167)))) + e (2πi(3.(-0,2326))) ) + f O 2 (3) (e(2πi(3.(-0,2702))) + e (2πi(3.- (0,008800))) + e (2πi(3.(-(-0,2702)+(0,008800)))) + e (2πi(3.-(0,008800))) + e (2πi(3.(-(-0,2702)+(0,008800)))) + e (2πi(3.(- 0,2702))) ) + fo 2 (4) (e(2πi(3.(-0,4779))) + e (2πi(3.-(-0,2392))) + e (2πi(3.(-(-0,4779)+(-0,2392)))) + e (2πi(3.-(- 0,2392))) + e (2πi(3.(-(-0,4779)+(-0,2392)))) + e (2πi(3.(-0,4779))) ) + fo 2 (5) (e(2πi(3.(-0,4013))) + e (2πi(3.-(- 0,04880))) + e (2πi(3.(-(-0,4013)+(-0,04880)))) + e (2πi(3.-(-0,04880))) + e (2πi(3.(-(-0,4013)+(-0,04880)))) + e (2πi((3.(- 0,4013))) ) + fo 2 (6) (e(2πi(3.(-0,4262))) + e (2πi(3.-(-0,3070))) + e (2πi(3.(-(-0,4262)+(-0,3070)))) + e (2πi(3.-(- 0,3070))) + e (2πi(3.-(-0,4262)+(-0,3070))) + e (2πi(3.(-0,4262))) )) F 300 = (3)(f 2+ Ca (0,4388 + 0,8986i 0,8594 + 0,5112i 0,8594 + 0,5112i 0,8594 + (1) 0,5112i 0,8365 + 0,5480i + 0,4388 + 0,8986i) + fca 2+ (0,6198 0,7847i (2) 0,9891 0,1471i 0,7285 0,6850i 0,9891 0,1471i 0,7285 0,6850i + 0,6198 0,7847i) + f 2+ Ca (0,4269 + 0,9043i 0,9426 + 0,3340i 0,7044 + (3) 0,7098i 0,9426 + 0,3340i 0,7044 + 0,7098i + 0,4269 + 0,9043i) + f Ca 2+ (4) (1,000 + 1,000) + fca 2+ (5) (1,000 + 1,000) + f P 5+ (1) (1,000 + 1,000) + f P 5+ (2) (0,9260 + 0,3774i 0,8708 + 0,4916i 0,9920 0,1266i 0,8708 + 0,4916i 0,9920 0,1266i + 0,9260 + 0,3774i) + fp 5+ (0,9670 0,2548i 0,9698 + 0,2438i 0,8757 (3) 0,4828i 0,9698 + 0,2438i 0,8757 0,4828i + 0,9670 0,2548i) + fo 2 (1) (0,4439 + 0,8961i 0,2071 + 0,9783i 0,9686 0,2487i 0,2071 + 0,9783i 0,9686 0,2487i + 0,4439 + 0,8961i) + fo 2 ( 0,3221 + 0,9467i 0,5873 (2) 0,8094i + 0,9554 + 0,2952i 0,5873 0,8094i + 0,9554 + 0,2952i 0,3221 + 0,9467i) + (0,3716 + 0,9284i + 0,9863 0,1651i + 0,5198 0,8543i + 0,9863 fo 2 (3) 0,1651i + 0,5198 0,8543i + 0,3716 + 0,9284i) + fo 2 ( 0,9145 0,4046i (4) 0,2022 0,9794i 0,2114 0,9774i 0,2022 0,9794i 0,2114 0,9774i 0,9145 0,4046i) + (0,2856 0,9583i + 0,6059 + 0,7955i + 0,9354 + 0,3535i fo 2 (5) + 0,6059 + 0,7955i + 0,6059 + 0,7955i + 0,2856 0,5834i) + fo 2 ( 0,1787 (6) 0,9839i + 0,8793 0,4762i 0,6257 + 0,7800i + 0,8793 0,4762i 0,6257 + 0,7800i 0,1787 0,9839i)) F 300 = (3)(f 2+ Ca (1) ( 2,537 + 3,879i) + f 2+ Ca (2) ( 2,196 3,234i) + f 2+ ( 2,440 3,896i) Ca (3) + f 2+ Ca (4) (2,000) + f 2+ Ca (5) (2,000) + f 5+ P (1) (2,000) + f 5+ ( 1,874 + 1,485i) + P (2) f 5+ P (3) ( 1,757 0,9876i) + f 2 O (1) ( 1,464 + 3,251i) + f 2 (0,09200 + 0,8650i) + O (2) fo 2 (3) (3,755 0,1820i) + f 2 O (4) ( 2,656 4,723i) + f 2 (3,324 + 1,198i) + O (5) fo 2 (6) (0,1498 1,360i))

69 F 300 = (3)((16,80)( 2,537 + 3,879i) + (16,80)( 2,196 3,234i) + (16,80)( 2,440 3,896i) + (16,80)(2,000) + (16,80)(2,000) + (9,800)(2,000) + (9,800)( 1,874 + 1,485i) + (9,800)( 1,757 0,9876i) + (8,000)( 1,464 + 3,251i) + (8,000)(0,09200 + 0,8650i) + (8,000)(3,755 0,1820i) + (8,000)( 2,656 4,723i) + (8,000)(3,324 + 1,198i) + (8,000)(0,1498 1,360i)) F 300 = (3)( 42,62 + 65,17i 36,89 54,33i 40,99 65,45i + 33,60 + 33,60 + 19,60 18,36 + 14,55i 17,22 9,678i 11,71 + 26,01i + 0,7360 + 6,920i + 30,04 1,456i 21,25 37,78i + 26,59 + 9,584i + 1,198 10,88i) F 300 = (3)( 43,68 57,34i) F 300 = 131,0 172,0i F 300 = 216,3 7. 2. 1. 4. β-tcp Bidang 0 2 10 (2θ = 30,98) sin (θ) Faktor hamburan atomik = λ f Ca 2+ = 16,80 f P 5+ = 9,800 f O 2 = 8,000 F hkl = (Faktor translasi)(faktor basis) = sin (15,49) 1,54056 Å = 0,1734 Faktor translasi = e 2πi(3.0+0.0+0.0) + e 2πi(3.2/3+0.1/3+0.1/3) + e 2πi(3.1/3+0.2/3+0.2/3) = e 2πi(0) + e 2πi(2) + e 2πi(1) = 1 + 1 + 1 = 3 F 0210 = (3)( 5 f Ca 2+ (N) N = 1 (e 2πi(0.x Ca 2+ +2.y Ca 2++10.z Ca 2+) ) + 3 N = 1 f P 5+ (N) (e 2πi(0.x P 5+ +2.y P 5++10.z 5+) P ) + N = 1 f O 2 (e 2πi(0.x O 2 +2.y O 2 +10.z O 2 ) )) (N) F 0210 = (3)(fCa 2+ (1) (e(2πi((2.-0,1382)+(10.0,1663))) + e (2πi((2.((-0,2741)-(-0,1382)))+(10.0,1663))) + e (2πi((2.-(-0,2741))+(10.0,1663))) + e (2πi((2.-(-0,2741))+(10.(0,1663+0,5)))) + e (2πi((2.(-0,1382))+(10.(0,1663+0,5)))) + e (2πi((2.((-0,2741)-(-0,1382)))+(10.(0,1663+0,5)))) ) + fca 2+ (2) (e(2πi((2.(-0,1745))+(10.-0,03320))) + e (2πi((2.((-0,3812)-(-0,1745)))+(10.-0,03320))) + e (2πi((2.-(-0,3812))+(10.-0,03320))) + e (2πi((2.-(-0,3812))+(10.(-0,03320+0,5)))) + e (2πi((2.(-0,1745))+(10.(-0,03320+0,5)))) + e (2πi((2.((-0,3812)-(-0,1745)))+(10.(-0,03320+0,5)))) ) + f 2+ Ca (3) (e(2πi((2.(-0,1486))+(10.0,06110))) + e (2πi((2.((-0,2734)-(-0,1486)))+(10.0,06110))) + e (2πi((2.-(-0,2734))+(10.0,06110))) + e (2πi((2.-(-0,2734))+(10.(0,06110+0,5)))) + e (2πi((2.(-0,1486))+(10.(0,06110+0,5)))) + e (2πi((2.((-0,2734)-(-0,1486)))+(10.(0,06110+0,5)))) ) + f 2+ Ca (4) (e(2πi((2.0)+(10.0,9149))) + e (2πi((2.-0)+(10.(0,9149+0,5)))) ) + fca 2+ (5) (e(2πi((2.0)+(10.0,7336))) + e (2πi((2.-0)+(10.(0,7336+0,5)))) ) + f 5+ P (1) (e(2πi((2.0)+(10.1))) + e (2πi((2.-0)+(10.(1+0,5)))) ) + f 5+ P (2) (e(2πi((2.(-0,1394))+(10.-0,1315))) + 6

70 e (2πi((2.((-0,3128)-(-0,1394)))+(10.-0,1315))) + e (2πi((2.-(-0,3128))+(10.-0,1315))) + e (2πi((2.-(-0,3128))+(10.(-0,1315+0,5)))) + e (2πi((2.(-0,1394))+(10.(-0,1315+0,5)))) + e (2πi((2.((-0,3128)-(-0,1394)))+(10.(-0,1315+0,5)))) ) + f 5+ P (3) (e(2πi((2.(-0,1536))+(10.-0,2332))) + e (2πi((2.((-0,3470)-(-0,1536)))+(10.-0,2332))) + e (2πi((2.-(-0,3470))+(10.-0,2332))) + e (2πi((2.-(-0,3470))+(10.(-0,2332+0,5)))) + e (2πi((2.(-0,1536))+(10.(-0,2332+0,5)))) + e (2πi((2.((-0,3470)-(-0,1536)))+(10.(-0,2332+0,5)))) ) + fo 2 (1) (e(2πi((2.(-0,09440))+(10.-0,09170))) + e (2πi((2.((-0,2744)-(-0,09440)))+(10.-0,09170))) + e (2πi((2.-(-0,2744))+(10.-0,09170))) + e (2πi((2.-(-0,2744))+(10.(-0,09170+0,5)))) + e (2πi((-0,09440)))+(2.(-0,09440))+(10.(-0,09170+0,5)))) + e (2πi((2.((-0,2744)-(-0,09440)))+(10.(-0,09170+0,5)))) ) + fo 2 (2) (e(2πi((2.(-0,2167))+(10.-0,1452))) + e (2πi((2.((-0,2326)-(-0,2167)))+(10.-0,1452))) + e (2πi((2.-(-0,2326))+(10.-0,1452))) + e (2πi((2.-(-0,2326))+(10.(-0,1452+0,5)))) + e (2πi((2.(-0,2167))+(10.(-0,1452+0,5)))) + e (2πi((2.((-0,2326)-(-0,2167)))+(10.(-0,1452+0,5)))) ) + fo 2 (3) (e(2πi((2.(0,008800))+(10.-0,1514))) + e (2πi((2.((-0,2702)-(0,008800)))+(10.-0,1514))) + e (2πi((0,008800)))+(2.-(-0,2702))+(10.-0,1514))) + e (2πi((2.-(-0,2702))+(10.(-0,1514+0,5)))) + e (2πi((0,008800)))+(2.(0,008800))+(10.(-0,1514+0,5)))) + e (2πi((2.((-0,2702)-(0,008800)))+(10.(-0,1514+0,5)))) ) + fo 2 (4) (e(2πi((2.(-0,2392))+(10.-0,1373))) + e (2πi((2.((-0,4779)-(-0,2392)))+(10.-0,1373))) + e (2πi((-0,2392)))+(2.-(-0,4779))+(10.-0,1373))) + e (2πi((2.-(-0,4779))+(10.(-0,1373+0,5)))) + e (2πi((-0,2392)))+(2.(-0,2392))+(10.(-0,1373+0,5)))) + e (2πi((2.((-0,4779)-(-0,2392)))+(10.(-0,1373+0,5)))) ) + fo 2 (5) (e(2πi((2.(-0,04880))+(10.-0,2206))) + e (2πi((2.((-0,4013)-(-0,04880)))+(10.-0,2206))) + e (2πi((2.-(-0,4013))+(10.-0,2206))) + e (2πi((2.-(-0,4013))+(10.(-0,2206+0,5)))) + e (2πi((-0,04880)))+(2.(-0,04880))+(10.(-0,2206+0,5)))) + e (2πi((2.((-0,4013)-(-0,04880)))+(10.(-0,2206+0,5)))) ) + fo 2 (6) (e(2πi((2.(-0,3070))+(10.-0,2150))) + e (2πi((2.((-0,4262)-(-0,3070)))+(10.-0,2150))) + e (2πi((2.-(-0,4262))+(10.-0,2150))) + e (2πi((2.-(-0,4262))+(10.(-0,2150+0,5)))) + e (2πi((-0,3070)))+(2.(-0,3070))+(10.(-0,2150+0,5)))) + e (2πi((2.((-0,4262)-(-0,3070)))+(10.(-0,2150+0,5)))) )) F 0120 = (3) (fca 2+ ( 0,7567 + 0,6537i 0,7753 + 0,6316i + 0,2414 + 0,9704i + 0,2414 + (1) 0,9704i 0,7567 + 0,6537i 0,7753 + 0,6316i) + f 2+ Ca ( 0,4201 + 0,9075i (2) 0,02890 + 0,9996i 0,9059 + 0,4235i 0,9059 + 0,4235i 0,4201 + 0,9075i 0,02890 + 0,9996i) + f 2+ Ca ( 0,3902 + 0,9207i 0,6442 + 0,7649i 0,6442 + (3) 0,7649i + 0,5474 + 0,8368i 0,3902 + 0,9207i 0,6442 + 0,7649i) + f 2+ Ca (4) (0,5928 + 0,8053i + 0,5928 + 0,8053i) + f 2+ ( 0,5145 + 0,8575i 0,5145 Ca (5) + 0,8575i) + f 5+ P (1) (1,000 + 1,000) + f 5+ ( 0,8313 + 0,5558i 0,5262 + 0,8503i P (2) 0,3716 + 0,9284i 0,3716 + 0,9284i 0,8313 + 0,5558i 0,5262 + 0,8503i) +

71 f P 5+ (3) ( 0,6413 + 0,7673i 0,1948 + 0,9808i 0,6470 + 0,7624i 0,6470 + 0,7624i 0,6413 + 0,7673i 0,1948 + 0,9800i) + fo 2 (0,7871 0,6169i 0,1688 (1) 0,9856i 0,6762 0,7367i 0,6762 0,7367i 0,6762 0,7367i 0,1688 0,9856i) + fo 2 (0,7518 + 0,6594i 0,9948 0,1016i + 0,9966 + 0,08284i + (2) 0,9966 + 0,08284i + 0,7518 + 0,6594i 0,9948 0,1016i) + fo 2 ( 0,9997 (3) 0,02262i + 0,8994 0,4371i + 0,9863 + 0,1652i + 0,9863 + 0,16512i 0,99974 0,2262i + 0,8994 0,4371i) + fo 2 (0,5949 + 0,8038i + 0,5898 + 0,8075i 0,8677 (4) 0,4971i 0,8677 0,4971i + 0,5949 + 0,8038i + 0,5898 + 0,8075i) + fo 2 (5) ( 0,3304 0,9438i + 0,8477 + 0,5305i 0,8214 0,5704i 0,8214 0,5704i 0,3304 0,9438i + 0,8477 + 0,5305i) + fo 2 (0,08785 + 0,9961i (6) 0,7641 0,6451i 0,7641 0,6451i 0,2946 0,9556i + 0,08785 + 0,9961i 0,7641 0,6451i) F 0210 = (3)( fca 2+ (1) ( 2,581 + 4,511i) + f 2+ Ca (2) ( 2,710 + 4,661i) + f 2+ ( 2,166 + Ca (3) 4,973i) + fca 2+ (4) (1,186 + 1,611i) + f 2+ Ca (5) ( 1,029 + 1,715i) + f 5+ P (1) (2,000) + fp 5+ (2) ( 3,458 + 4,669i) + f 5+ P (3) ( 2,966 + 5,020i) + f ( 2 1,579 4,798i) + O (1) fo 2 (2) (1,507 + 1,281i) + f 2 O (3) (1,772 0,7927i) + f 2 (0,6340 + 2,228i) + O (4) fo 2 (5) ( 0,6082 1,967i) + f 2 ( 2,411 0,8987i)) O (6) F 0210 = (3)((16,80)( 2,581 + 4,511i) + (16,80)( 2,710 + 4,661i) + (16,80)( 2,166 + 4,973i) + (16,80)(1,186 + 1,611i) + (16,80)( 1,029 + 1,715i) + (9,800)(2,000) + (9,800)( 3,458 + 4,669i) + (9,800)( 2,966 + 5,020i) + (8,000)( 1,579 4,798i) + (8,000)(1,507 + 1,281i) + (8,000)(1,772 0,7927i) + (8,000)(0,6340 + 2,228i) + (8,000)( 0,6082 1,967i) + (8,000)( 2,411 0,8987i)) F 0210 = (3)( 43,36 + 75,78i 45,53 + 78,30i 36,39 + 83,55i + 19,92 + 27,06i 17,29 + 28,81i + 19,60 33,89 + 45,76i 29,07 + 49,20i 12,63 38,38i + 12,06 + 10,25i + 14,18 6,342i + 5,072 + 17,82i 4,866 15,74i 19,29 7,190i) F 0210 = (3)( 171,5 + 368,9i) F 0210 = 514,5 + 1107i F 0210 = 1221 7. 2. 1. 5. Ca(OH) 2 Bidang 0 0 1 (2θ = 17,90) sin (θ) Faktor hamburan atomik = λ f Ca 2+ = 16,80 = sin (8,950) 1,54056 Å = 0,1010

72 f O 2 = 8,000 f H + = 0,4800 F hkl = N f N (e 2πi(hx N+ky N +lz N ) ) F 001 = N = 1 f Ca 2+ (e 2πi(0.x Ca 2+ +0.y Ca 2++1.z 2+) Ca ) + N = 1 f O 2 (e 2πi(0.x O 2 +0.y O 2 +1.z O 2 ) ) + N = 1 f H + (e 2πi(0.x H+0.y H +1.z H ) ) F 001 = f Ca 2+ (e (2πi(1.0)) ) + f O 2 (e (2πi(1.0,2330)) + e (2πi(1.-0,2330)) ) + f H + (e (2πi(1.0,4180)) + e (2πi(1.-0,4180)) ) F 001 = f Ca 2+ (1,000) + f O 2 (0,1066 + 0,9943i + 0,1066 0,9943i) + f H + ( 0,8702 + 0,4927i 0,8702 0,4927i) F 001 = f Ca 2+ (1,000) + f O 2 (0,2132) + f H + ( 1,740) F 001 = (16,80)(1,000) + (8,000)(0,2132) + (0,4800)( 1,740) F 001 = 16,80 + 1,706 0,8352 F 001 = 17,67 F 001 = 17,67 7. 2. 1. 6. Ca(OH) 2 Bidang 1 1 1 (2θ = 54,26 o ) sin (θ) Faktor hamburan atomik = λ f Ca 2+ = 14,00 f O 2 = 5,500 f H + = 0,2500 = sin (27,13) 1,54056 Å = 0,2960 F hkl = N f N (e 2πi(hx N+ky N +lz N ) ) F 111 = N = 1 f Ca 2+ (e 2πi(1.x Ca 2+ +1.y Ca 2++1.z 2+) Ca ) + N = 1 f O 2 (e 2πi(1.x O 2 +1.y O 2 +1.z O 2 ) ) + N = 1 f H + (e 2πi(1.x H+1.y H +1.z H ) ) F 111 = f Ca 2+ (e (2πi((1.0)+(1.0)+(1.0))) ) + f O 2 (e (2πi((1.0,3333)+(1.0,6666)+(1.0,2330))) + e (2πi((1.-0,3333)+(1.-0,6666)+(1.-0,2330))) ) + f H + (e (2πi((1.0,3333)+(1.0,6666)+(1.0,4180))) + e (2πi((1.-0,3333)+(1.-0,6666)+(1.-0,4180))) ) F 111 = f Ca 2+ (1,000) + f O 2 (0,1072 + 0,9942i + 0,1072 0,9942i) + f H + ( 0,8699 + 0,4933i 0,8699 0,4933i) F 111 = f Ca 2+ (1,000) + f O 2 (0,2144) + f H + ( 1,740) F 111 = (14,00)(1,000) + (5,500)(0,2144) + (0,2500)( 1,740) F 111 = 14,00 + 1,179 0,435 F 111 = 14,74 F 111 = 14,74

73 7. 2. 2. BCP II 7. 2. 2. 1. Menentukan Faktor Struktur (F hkl ) Karena ditinjau pada bidang yang sama, maka besarnya F hkl pada BCP II sama dengan besarnya F hkl pada BCP I. 7. 3. Menentukan R hkl 7. 3. 1. BCP I 7. 3. 1. 1. HAp Bidang 2 1 1 (2θ = 31,68 o ) (V 211 ) 2 = 0,866.a 2 c = ((0,866)(9,577 2 )(7,016)) 2 = 3,220 x 10 6 Å 6 F 211 2 = (99,96) 2 = 9992 p 211 = 12 ((L-P) 211 ) = 1 + cos2 2θ sin 2 θ cos θ = 1 + cos 2 (31,68) sin 2 (15,84) cos(15,84) = 1 + 0,7242 (0,07450)(0,9620) = 1,724 0,07167 = 24,05 R 211 = (V 211 ) 2. F 211 2. p 211. ((L-P) 211 ) R 211 = (3,226 x 10 6 )(9992)(12)(24,05) = 9,285 Å 6 7. 3. 1. 2. HAp Bidang 0 0 4 (2θ = 52,88 o ) (V 004 ) 2 = 0,866.a 2 c = ((0,866)(9,577 2 )(7,016)) 2 = 3,220 x 10 6 Å 6 F 004 2 = (249,0) 2 = 6,200 x 10 4 p 004 = 2 ((L-P) 004 ) = 1 + cos2 2θ sin 2 θ cos θ = 1 + cos 2 (52,88) sin 2 (26,44) cos(26,44) = 1 + 0,3642 (0,1982)(0,8954) = 1,364 0,1775 = 7,684 R 004 = (V 004 ) 2. F 004 2. p 004. ((L-P) 004 ) = (3,226 x 10-6 )(6,200 x 10 4 )(2)(7,684) = 3,068 Å 6 7. 3. 1. 3. β-tcp Bidang 3 0 0 (2θ = 29,54) (V 300 ) 2 = 0,866.a 2 c = ((0,866)(10,38 2 )(37,19)) 2 = 8,305 x 10 8 Å 6 F 300 2 = (216,3) 2 = 4,678 x 10 4 p 300 = 6 ((L-P) 300 ) = 1 + cos2 2θ sin 2 θ cos θ = 1 + cos 2 (29,54) sin 2 (14,77) cos(14,77) = 1 + 0,7569 (0,06499)(0,9670) = 1,757 0,06284 = 27,96 R 300 = (V 300 ) 2. F 300 2. p 300. ((L-P) 300 ) = (8,305 x 10 8 )(4,678 x 10 4 )(6)(27,96) = 0,6518 Å 6

74 7. 3. 1. 4. β-tcp Bidang 0 2 10 (2θ = 30,98) (V 0210 ) 2 = 0,866.a 2 c = ((0,866)(10,38 2 )(37,19)) 2 = 8,305 x 10 8 Å 6 F 0210 2 = (1221) 2 = 1,491 x 10 6 p 0210 = 6 ((L-P) 0210 ) = 1 + cos2 2θ sin 2 θ cos θ = 1 + cos 2 (30,98) sin 2 (15,56) cos(15,56) = 1 + 0,7350 (0,07196)(0,9634) = 1,735 0,06933 = 25,02 R 0210 = (V 0210 ) 2. F 0210 2. p 0210. ((L-P) 0210 ) = (8,305 x 10 8 )(1,491 x 10 6 )(6)(25,02) = 18,59 Å 6 7. 3. 1. 5. Ca(OH) 2 Bidang 0 0 1 (2θ = 17,90) (V 001 ) 2 = 0,866.a 2 c = ((0,866)(3,893 2 )(5,507)) 2 = 1,914 x 10 4 Å 6 F 001 2 = (17,67) 2 = 312,2 p 001 = 2 ((L-P) 001 ) = 1 + cos2 2θ sin 2 θ cos θ = 1 + cos 2 (17,90) sin 2 (8,950) cos(8,950) = 1 + 0,9055 (0,02420)(0,9878) = 1,906 0,023900 = 79,75 R 001 = (V 001 ) 2. F 001 2. p 001. ((L-P) 001 ) = (1,914 x 10 4 )(312,2)(2)(79,75) = 9,532 Å 6 7. 3. 1. 6. Ca(OH) 2 Bidang 1 1 1 (2θ = 54,26) (V 111 ) 2 = 0,866.a 2 c = ((0,866)(3,893 2 )(5,507)) 2 = 1,914 x 10 4 Å 6 F 111 2 = (14,74) 2 = 217,3 p 111 = 6 ((L-P) 111 ) = 1 + cos2 2θ sin 2 θ cos θ = 1 + cos 2 (54,26) sin 2 (27,13) cos(27,13) = 1 + 0,3412 (0,2079)(0,8900) = 1,341 0,1850 = 7,249 R 111 = (V 111 ) 2. F 111 2. p 111. ((L-P) 111 ) = (1,914 x 10 4 )(217,3)(6)(7,249) = 1,809 Å 6 7. 3. 2. BCP II 7. 3. 2. 1. HAp Bidang 2 1 1 (2θ = 31,87) (V 211 ) 2 = 0,866.a 2 c = ((0,866)(9,436 2 )(6,906)) 2 = 3,527 x 10 6 Å 6 F 211 2 = (99,96) 2 = 9992 p 211 = 12 ((L-P) 211 ) = 1 + cos2 2θ sin 2 θ cos θ = 1 + cos 2 (31,87) sin 2 (15,94) cos(15,94) = 1 + 0,7212 (0,07542)(0,9615) = 1,712 0,07252 = 23,61 R 211 = (V 211 ) 2. F 211 2. p 211. ((L-P) 211 )

75 = (3,527 x 10 6 )(9992)(12)(23,61) = 9,985 Å 6 7. 3. 2. 2. HAp Bidang 0 0 4 (2θ = 53,21) (V 004 ) 2 = 0,866.a 2 c = ((0,866)(9,436 2 )(6,906)) 2 = 3,527 x 10 6 Å 6 F 004 2 = (249,0) 2 = 6,200 x 10 4 p 004 = 2 ((L-P) 004 ) = 1 + cos2 2θ sin 2 θ cos θ = 1 + cos 2 (53,21) sin 2 (26,60) cos(26,60) = 1 + 0,3587 (0,2005)(0,8942) = 1,359 0,1793 = 7,579 R 004 = (V 004 ) 2. F 004 2. p 004. ((L-P) 004 ) = (3,527 x 10 6 )(6,200 x 10 4 )(2)(7,579) = 3,315 Å 6 7. 3. 2. 3. β-tcp Bidang 3 0 0 (2θ = 29,62) (V 300 ) 2 = 0,866.a 2 c = ((0,866)(10,44 2 )(37,45)) 2 = 8,003 x 10 8 Å 6 F 300 2 = (216,3) 2 = 4,678 x 10 4 p 300 = 6 ((L-P) 300 ) = 1 + cos2 2θ sin 2 θ cos θ = 1 + cos 2 (29,62) sin 2 (14,81) cos(14,81) = 1 + 0,7557 (0,06534)(0,9668) = 1,756 0,06317 = 27,80 R 300 = (V 300 ) 2. F 300 2. p 300. ((L-P) 300 ) = (8,003 x 10 8 )( 4,678 x 10 4 )(6)(27,80) = 0,6245 Å 6 7. 3. 2. 4. β-tcp Bidang 0 2 10 (2θ = 31,13) (V 0210 ) 2 = 0,866.a 2 c = ((0,866)(10,44 2 )(37,45)) 2 = 8,003 x 10 8 F 0210 2 = (1221) 2 = 1,491 x 10 6 p 0210 = 6 ((L-P) 0210 ) = 1 + cos2 2θ sin 2 θ cos θ = 1 + cos 2 (31,13) sin 2 (15,56) cos(15,56) = 1 + 0,7327 (0,07196)(0,9634) = 1,733 0,06933 = 25,00 R 0210 = (V 0210 ) 2. F 0210 2. p 0210. ((L-P) 0210 ) = (8,003 x 10 8 )(1,491 x 10 6 )(6)(25,00) = 17,90 Å 6 7. 3. 2. 5. Ca(OH) 2 Bidang 0 0 1 (2θ = 18,07) (V 001 ) 2 = 0,866.a 2 c = ((0,866)(3,590 2 )(4,911)) 2 = 3,328 x 10 4 Å 6 F 001 2 = (17,67) 2 = 312,2 p 001 = 2

76 ((L-P) 001 ) = 1 + cos2 2θ sin 2 θ cos θ = 1 + cos 2 (18,07) sin 2 (9,035) cos(9,035) = 1 + 0,9038 (0,02466)(0,9856) = 1,904 0,02430 = 78,35 R 001 = (V 001 ) 2. F 001 2. p 001. ((L-P) 001 ) as = (3,328 x 10 4 )(312,2)(2)(78,35) = 16,28 Å 6 7. 3. 2. 6. Ca(OH) 2 Bidang 1 1 1 (2θ =54,24) (V 111 ) 2 = 0,866.a 2 c = ((0,866)(3,590 2 )(4,911)) 2 = 3,328 x 10 4 F 111 2 = (14,74) 2 = 217,3 p 111 = 6 ((L-P) 111 ) = 1 + cos2 2θ sin 2 θ cos θ = 1 + cos 2 (54,24) sin 2 (27,12) cos(27,12) = 1 + 0,3415 (0,2078)(0,8900) = 1,342 0,1849 = 7,258 R 111 = (V 111 ) 2. F 111 2. p 111. ((L-P) 111 ) = (3,328 x 10 4 )(217,3)(6)(7,258) = 3,149 Å 6 7. 4. Menentukan Komposisi Fasa di dalam BCP I hkl HAp I hkl β-tcp = R hkl HAp. C hkl HAp R hkl β-tcp. C hkl β-tcp I hkl HAp I hkl Ca(OH)2 = R hkl HAp. C hkl HAp R hkl Ca(OH)2. C hkl Ca(OH)2 C hkl HAp + C hkl β-tcp + C hkl Ca(OH)2 = 1 2 ( BM HAp V HAp ) = 2 ( 502,3 528,8 ) = 3,800 21 ( BM β-tcp V β-tcp ) = 21 ( 310,2 3521 ) = 1,850 1 ( BM Ca(OH) 2 V Ca(OH)2 ) = 1 ( 74,09 54,88 ) = 1,350 Misalkan W = fraksi berat, maka fraksi berat untuk masing-masing fasa, yaitu: W HAp = C HAp ( 2 BM HAp V HAp C HAp ( 2 BM HAp V HAp ) ) + C β-tcp ( 21 BM β-tcp V β-tcp ) + C Ca(OH)2 ( 1 BM Ca(OH) 2 V Ca(OH)2 ) W β-tcp = C HAp ( 2 BM HAp V HAp C β-tcp ( 21 BM β-tcp V β-tcp ) ) + C β-tcp ( 21 BM β-tcp V β-tcp ) + C Ca(OH)2 ( 1 BM Ca(OH) 2 V Ca(OH)2 )

77 W Ca(OH)2 = C HAp ( 2 BM HAp V HAp C Ca(OH)2 ( 1 BM Ca(OH) 2 V Ca(OH)2 ) )+ C β-tcp ( 21 BM β-tcp V β-tcp ) + C Ca(OH)2 ( 1 BM Ca(OH) 2 V Ca(OH)2 ) 7. 4. 1. BCP I Tabel 46 Perhitungan fraksi berat HAp, β-tcp, dan Ca(OH) 2 pada BCP I Fasa Bidang I hkl R hkl C hkl W (%) HAp 2 1 1 114,0 9,285 0,1670 29,44 β-tcp 3 0 0 38,00 0,6518 0,7930 68,06 Ca(OH) 2 0 0 1 28,00 9,532 0,04000 2,500 HAp 2 1 1 114,0 9,258 0,1391 26,15 β-tcp 3 0 0 38,00 0,6518 0,6605 60,46 Ca(OH) 2 1 1 1 32,00 1,809 0,2004 13,39 HAp 2 1 1 114,0 9,258 0,4879 67,59 β-tcp 0 2 10 185,0 18,59 0,3954 26,67 Ca(OH) 2 0 0 1 28,00 9,532 0,1167 5,744 HAp 2 1 1 114,0 9,258 0,3076 52,45 β-tcp 0 2 10 185,0 18,59 0,2493 20,70 Ca(OH) 2 1 1 1 32,00 1,809 0,4431 26,85 HAp 0 0 4 40,00 3,074 0,1755 30,70 β-tcp 3 0 0 38,00 0,6518 0,7849 66,84 Ca(OH) 2 0 0 1 28,00 9,532 0,03960 2,460 HAp 0 0 4 40,00 3,074 0,1464 27,33 β-tcp 3 0 0 38,00 0,6518 0,6549 59,50 Ca(OH) 2 1 1 1 32,00 1,809 0,1987 13,17 HAp 0 0 4 40,00 3,074 0,5029 68,89 β-tcp 0 2 10 185,0 18,59 0,3838 25,60 Ca(OH) 2 0 0 1 28,00 9,532 0,1133 5,510 HAp 0 0 4 40,00 3,074 0,3205 53,95 β-tcp 0 2 10 185,0 18,59 0,2446 20,05 Ca(OH) 2 1 1 1 32,00 1,809 0,4539 26,00 Persentase fraksi berat rata-rata sebesar: W HAp = 44,56% W β-tcp = 43,48% W Ca(OH)2 = 11,96% 7. 4. 2. BCP II Tabel 47 Perhitungan fraksi berat HAp, β-tcp, dan Ca(OH) 2 pada BCP II Fasa Bidang I hkl R hkl C hkl W (%) HAp 2 1 1 62,00 9,985 0,2603 42,58 β-tcp 3 0 0 35,00 0,6245 0,6702 53,38 Ca(OH) 2 0 0 1 27,00 16,28 0,0695 4,044 HAp 2 1 1 62,00 9,985 0,09270 17,65 β-tcp 3 0 0 35,00 0,6245 0,8363 77,54 Ca(OH) 2 1 1 1 15,00 3,149 0,0710 4,809 HAp 2 1 1 62,00 9,985 0,5374 72,26 β-tcp 0 2 10 66,00 17,90 0,3191 20,89 Ca(OH) 2 0 0 1 27,00 16,28 0,1435 6,856

78 HAp 2 1 1 62,00 9,985 0,4236 64,04 β-tcp 0 2 10 66,00 17,90 0,2515 18,51 Ca(OH) 2 1 1 1 15,00 3,149 0,3249 17,45 HAp 0 0 4 23,00 3,315 0,1150 21,19 β-tcp 3 0 0 35,00 0,6245 0,8596 77,14 Ca(OH) 2 0 0 1 27,00 16,28 0,02540 1,666 HAp 0 0 4 23,00 3,315 0,1098 20,55 β-tcp 3 0 0 35,00 0,6245 0,8205 74,81 Ca(OH) 2 1 1 1 15,00 3,149 0,0697 4,640 HAp 0 0 4 23,00 3,315 0,5838 75,87 β-tcp 0 2 10 66,00 17,90 0,2871 18,17 Ca(OH) 2 0 0 1 27,00 16,28 0,1291 5,963 HAp 0 0 4 23,00 3,315 0,4701 68,25 β-tcp 0 2 10 66,00 17,90 0,2312 16,34 Ca(OH) 2 1 1 1 15,00 3,149 0,2987 15,41 Persentase fraksi berat rata-rata sebesar: W HAp = 47,80% W β-tcp = 44,60% W Ca(OH)2 = 7,600%

79 Lampiran 8 Data ukuran BCP dan pori pada scaffold berdasarkan morfologi SEM Tabel 48 Data ukuran BCP pada scaffold A1 D 1 (µm) D 2 (µm) D 3 (µm) D 4 (µm) D 5 (µm) D rata-rata (µm) 3,150 2,350 3,050 2,850 3,000 2,880 A3 D 1 (µm) D 2 (µm) D 3 (µm) D 4 (µm) D 5 (µm) D rata-rata (µm) 1,850 3,100 1,600 2,200 2,650 2,280 B1 D 1 (µm) D 2 (µm) D 3 (µm) D 4 (µm) D 5 (µm) D rata-rata (µm) 2,550 3,050 1,700 2,150 3,250 2,610 B3 D 1 (µm) D 2 (µm) D 3 (µm) D 4 (µm) D 5 (µm) D rata-rata (µm) 2,700 3,650 2,450 2,300 1,950 2,960 Tabel 49 Data ukuran pori pada scaffold A1 D 1 (µm) D 2 (µm) D 3 (µm) D 4 (µm) D 5 (µm) D rata-rata (µm) 3,000 2,000 1,500 2,500 2,350 2,270 A3 D 1 (µm) D 2 (µm) D 3 (µm) D 4 (µm) D 5 (µm) D rata-rata (µm) 4,300 2,400 4,050 4,450 1,800 3,400 B1 D 1 (µm) D 2 (µm) D 3 (µm) D 4 (µm) D 5 (µm) D rata-rata (µm) 2,600 2,750 3,400 3,450 2,600 2,960 B3 D 1 (µm) D 2 (µm) D 3 (µm) D 4 (µm) D 5 (µm) D rata-rata (µm) 3,350 3,000 2,900 1,550 2,750 2,710

80 Lampiran 9 Data SEM-EDXA Wilayah I Wilayah II

81 Wilayah III Wilayah IV

Wilayah V 82

83 Lampiran 10 Perhitungan Ca/P mol = massa Ar Ar Ca = 40,08 gr/mol Ar P = 30,97 gr/mol Tabel 50 Perhitungan Ca/P Wilayah m Ca (gr) m P (gr) n Ca (mol) n P (mol) Ca/P 1 36,33 11,14 0,9064 0,3597 2,520 2 29,29 9,590 0,7308 0,3097 2,360 3 35,16 14,37 0,8772 0,4640 1,891 4 26,98 16,76 0,6732 0,5412 1,244 5 38,59 10,95 0,9628 0,3536 2,723

84 Lampiran 11 Data uji kekerasan Tabel 51 Data uji kekerasan Kode sampel Nilai kekerasan skala Shore A Pengulangan I Pengulangan II Pengulangan III A1 96,50 97,00 96,00 A2 97,50 97,50 96,00 A3 92,00 89,00 89,00 B1 97,00 97,50 96,50 B2 97,00 97,00 97,00 B3 96,50 98,50 97,50