Bab III Metodologi Penelitian ini dibagi menjadi 2 bagian yaitu isolasi selulosa dari serbuk gergaji kayu dan asetilasi selulosa hasil isolasi dengan variasi waktu. Kemudian selulosa hasil isolasi dan selulosa asetat hasil asetilasi dikarakterisasi dengan FTIR, DTA/TGA dan uji kelarutan dalam aseton. Sebelum diisolasi serbuk gergaji kayu diayak terlebih dahulu untuk memisahkan serbuk dengan pengotor. Kemudian isolasi dilakukan untuk memisahkan selulosa dari senyawa-senyawa lain yang mudah larut dalam benzen-alkohol atau toluen alkohol dengan cara ekstraksi menggunakan alat soxhlet. III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat-alat Peralatan yang digunakan adalah seperangkat alat soxhletasi, gelas kimia, erlenmeyer bertutup, gelas ukur, mortal dan alu, seperangkat alat titrasi, heating mantel, kertas saring, pengaduk magnetik, pipet volum, desikator dan neraca analitis. Untuk penyaringan digunakan penyaring buchner dan pengeringan dengan oven. III.1.2 Bahan-bahan Sumber selulosa diperoleh dari serbuk gergaji kayu Jenjen. Pelarut yang digunakan untuk ekstraksi adalah alkohol-benzen dengan perbandingan volume 1 : 2, yakni 50 ml alkohol 95% dan 100 ml benzena. Pada proses pulping digunakan larutan NaOH 2 M. Larutan NaOH 0,449 M, dan 0,460 M digunakan untuk penentuan kadar asetil. Kaporit digunakan sebagai pemutih selulosa. Larutan HCl 0,332 M dan 0,405 M digunakan untuk titrasi penentuan kadar asetil dalam selulosa asetat..
Pada proses asetilasi diperlukan asam asetat anhidrida, asam asetat glasial, asam sulfat pekat dan aqua DM. Sebagai indikator digunakan penolfthalen, kertas lakmus merah dan biru. Aseton digunakan untuk menentukan kelarutan selulosa asetat. Selain itu bahan yang diperlukan adalah aquades, pellet KBr. Untuk standarisasi NaOH diperlukan asam oksalat 1 M dan 0,50 M. III.2 Diagram Alir Penelitian III.2.1 Rancangan Penelitian Sebuk gergaji kayu -Ekstraksi -Isolasi -Proses asetilasi Selulosa Selulosa Asetat -Uji gugus fungsi ( FTIR) -Uji Termal (DTA/TGA) - Uji gugus fungsi ( FTIR) - Uji Termal (DTA/TGA) - Uji Kelarutan - Penentuan kandungan asetil III.2.2 Isolasi Selulosa Serbuk gergaji kayu Selulosa -Diektraksi dengan pelarut alkohol- benzen selama 4 jam - Disaring dan dikeringkan dalam oven pada 80 o C - Dilarutkan dalam larutan NaOH 2 M panas + Na 2 S - Disaring dengan Buchner - Diulangi melarutkan dalam NaOH 2 M panas. - Disaring, dan dikeringkan dalam oven pada 65 o C - Ditambah larutan hipoklorit 30% + 1 gram NaOH - Disaring, dicuci dengan alkohol 95% dan air 23
III.2.3 Sintesis Selulosa Asetat 2 gram Selulosa - Dilarutkan dalam 25 ml asam asetat glasial, diaduk selama1 jam - Ditambahkan asam asetat anhidrida 15 ml dan 3 tetes asam sulfat pekat dalam keadaan dingin - Diaduk selama 2 jam pada suhu 40 o C - Reaksi dibiarkan sampai 20 jam/42 jam - Ditambahkan 25 ml larutan asam asetat glasial 60%, kemudian disaring, - Filtrat ditetesi dengan aqua DM, dan disaring Selulosa asetat -Uji gugus fungsi (FTIR) - Uji Termal (DTA/TGA) - Uji Kelarutan dalam aseton) - Uji Kandungan asetil III.3 Cara Kerja. III.3.1 Persiapan Sampel Sampel serbuk gergaji kayu Jengjen yang diperoleh dari limbah Pabrik Penggergajian Kayu Cikaso di daerah Cianjur diayak dengan ayakan kawat berdiameter 1 mm x 1 mm agar didapatkan sampel yang halus dan bebas dari pengotor. Sampel yang sudah halus ditimbang 10 gram kemudian dibungkus dengan kertas saring dan diikat dengan benang. III.3.2 Pembuatan Selulosa Asetat III.3.2.1 Ekstraksi Serbuk Gergaji Kayu Sampel yang sudah dibungkus dan diikat diekstraksi dengan 150 ml pelarut alkohol-benzen dengan perbandingan volume 1 : 2 dalam alat soxhlet. Ekstraksi dilakukan selama 4 jam, kemudian sampel dikeluarkan dari alat Soxhlet. Pelarut alkohol benzen diuapkan sampai kering dan padatan dikeringkan dalam oven pada suhu 80 o C selama 3 jam. 24
III.3.2.2 Isolasi Selulosa Sampel dibilas dengan air panas sampai bebas alkohol dan benzen, kemudian dicuci dengan air dingin. Sampel dilarutkan dalam NaOH 2 M panas ( 70 o C) dan Na 2 S selama 2 jam dalam ruang asam, kemudian disaring dengan penyaring Buchner. Residu dilarutkan lagi dalam NaOH panas selama 1 jam, kemudian disaring kembali. Reaksi dengan NaOH dilakukan beberapa kali sampai filtrat tidak membentuk gumpalan dengan asam sulfat pekat. Kemudian sampel dikeringkan dalam oven pada 65 o C selama 1 jam. Pemutihan dilakukan dengan merendam sampel dalam hipoklorit 30 % dan ditambahkan 1 gram NaOH selama 30 menit, kemudian disaring dan dibiarkan pada suhu kamar. Proses pemutihan dapat dilakukan berulang kali sampai sampel memberikan warna cerah (putih). Sampel dicuci dengan alkohol 95% dan air dingin sampai netral. Residu dikeringkan dalam lemari pengering pada 80 o C selama 1 jam. III.3.2.3 Asetilasi Selulosa 2 gram selulosa hasil isolasi direaksikan dengan 25 ml asam asetat glasial dan diaduk secara kontinyu selama 1 jam pada suhu kamar sehingga diperoleh selulosa teraktivasi dalam bentuk gel. Sebanyak 15 ml asam asetat anhidrida dan 3 tetes asam sulfat pekat (98%) dijaga pada suhu 0 o C, kemudian ditambahkan ke dalam campuran di atas. Larutan diaduk selama 3 jam pada suhu 40 o C. Reaksi dilanjutkan sampai 20 jam pada suhu 40 o C. Selanjutnya ditambahkan sebanyak 25 ml asam asetat glasial 60% tetes demi tetes. Kemudian disaring, dan filtratnya ditambahkan dengan aqua DM sehingga terbentuk endapan (polimer berwarna putih). Endapat disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 50 o C. Asetilasi dilakukan dengan variasi waktu 20 dan 42 jam.. 25
III.3.3 Karakterisasi III.3.3.1 Penentuan asam bebas 1 gram sampel ditambah aquades panas, dan diaduk selama 3 jam. Kemudian larutan disaring dan dibilas dengan aquades. Filtrat yang diperoleh ditambah sedikit indikator dan dititrasi dengan NaOH 0,0169 M III.3.3.2 Penentuan kandungan asetil 1 gram sampel dikeringkan pada suhu 100 o C selama 2 jam, kemudian disimpan dalam desikator. Sampel ditimbang sampai ketelitian 0,0001 dan dipindahkan ke dalam erlenmeyer, ditambahkan 40 ml alkohol 70% dan dipanaskan pada suhu 50 o C-60 o C selama 30 menit. Kemudian ditambahkan 40 ml larutan NaOH 0,460 M dipanaskan pada suhu 50 o C-60 o C selama 15 menit. Erlenmeyer ditutup rapat dan campuran diaduk selama 3 hari pada suhu ruangan. Campuran ditetesi dengan phenolfthalen dan dititrasi dengan HCl 0,405 M. Sebanyak 1 ml HCl 0,4048 M ditambahkan ke dalam campuran hasil titrasi dan dibiarkan selama 22 jam. Campuran kembali dititrasi dengan NaOH 0,46 M menggunakan indikator phenolfthalen. III.3.3.3 Analisis FTIR Sampel dicampur pellet KBr dengan perbandingan massa sampel dan KBr 1 : 10 kemudian digerus dalam cawan penggerus dengan mortal. Sampel dibuat film bulat transparan dengan cara ditekan dengan suatu alat sampai tekanan 500 Pa, kemudian discan pada alat FTIR dan serapannya diambil pada bilangan gelombang antara 4600 cm -1-400 cm -1. III.3.3.4 Analisis Termal dengan DTA/TGA Untuk memperoleh data DTA, mula-mula ke dalam tabung yang berisi sampel (diameter 2mm, kapasitas 0,1-10 mg) dimasukkan termokopel yang sangat tipis. 26
Hal yang sama dilakukan terhadap pembanding seperti alumina, pasir kuarsa atau dibiarkan kosong, dan dipanaskan dengan laju sama. Kemudian alat diset pada interval suhu 25 o C 450 o C, dan aluminium oksida digunakan sebagai standar. Dari kurva DTA dapat diperoleh temperatur transisi gelas (Tg), titik leleh dan temperatur degradasi sampel. Untuk analisis TGA diperlukan 3 komponen utama, timbangan, tungku dan perekam. Perubahan temperatur dan berat direkam secara kontinyu sehingga tidak ada termogram yang terlewati. III.3.3.5 Uji Kelarutan Uji kelarutan dilakukan dengan melarutkan 0,2 gram selulosa asetat hasil asetilasi dalam 2 ml (massa jenis 0,79 gr/ml) aseton dalam tabung reaksi. Terlarutnya selulosa asetat dalam aseton ditandai dengan terbentuknya larutan polimer homogen tidak berwarna (jernih). Nilai % kelarutan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut. Massa selulosa asetat yang larut % Kelarutan = x 100% Massa aseton Atau kelarutan dapat juga ditentukan dengan perbandingan massa zat yang terlarut dalam volume tertentu larutan, atau secara matematik dapat ditulis sebagai berikut: Kelarutan = ( / ) Massa selulosa asetat yang larut gr ml Volume aseton 27