BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN BAHASAN Hasil determinasi Citrus aurantifolia (Christm. & Panzer) swingle fructus menunjukan bahwa buah tersebut merupakan jeruk nipis bangsa Rutales, suku Rutaceae, marga Citrus, jenis Citrus aurantifolia (Christm. & Panzer) swingle. Hasil determinasi berada pada lampiran A. Jeruk nipis yang digunakan adalah jeruk nipis berukuran besar tapi belum matang, karena pada pada umur tersebut air buah cukup banyak. Air buah tersebut banyak mengandung AHA (khususnya asam sitrat) yang berfungsi sebagai bahan baku sediaan kosmetik. Karakterisasi ekstrak buah jeruk nipis dilakukan agar kualitas sediaan antar batch pembuatan akan terjaga. Tabel 4.1 Karakterisasi Ekastrak Buah Jeruk Nipis Parameter Hasil Organoleptik: Warna Kuning kehijauan Bau Khas, menyegarkan Rasa Asam ph 2,66 Viskositas (cps) 24 Berat Jenis (g/ml) 1,318 Kadar Asam total (%) 5,98 ±,15 Ekstrak buah jeruk nipis merupakan bahan baku yang berasal dari alam dan memiliki kandungan air yang tinggi, sehingga dapat menjadi media untuk perkembangan mikroorganisme. Oleh karena perlu ditambahkan pengawet yang tetap aktif dan stabil pada ph rendah, seperti natrium benzoat. Dilakukan penambahan antioksidan natrium metabisulfit pada sari jeruk nipis untuk menghindari terjadinya oksidasi dari asam totalnya. Selain dilakukan karakterisasi pada ekstrak buah jeruk nipis juga dilakukan pengamatan organoleptik, serta uji stabilita total asam dalam waktu tertentu (2 bulan) untuk melihat kestabilan total asam dalam ekstrak buah jeruk nipis, sehingga dapat diketahui perubahan kadar total asam dalam ekstrak buah jeruk nipis. 15
Warna ekstrak buah jeruk nipis setelah 3 hari menjadi lebih kuning, dan bau kurang segar. Hal ini dapat disebabkan adanya komponen yang teroksidasi seperti asam askorbat, atau asam yang lainnya. Pengujian dihitung terhadap total asam karena dengan menggunakan peniter NaOH semua asam akan ternetralkan, sedangkan dalam buah jeruk nipis terdapat beberapa asam organik. Untuk memisahkan asam askorbat dari asam total dapat dilakukan titrasi iodometri terlebih dahulu untuk mentitrasi asam askorbat, kemudian dilanjutkan dengan titrasi NaOH untuk menghitung kadar asam totalnya. Dari hasil pengamatan dapat dilihat bahwa kadar total asam dalam ekstrak buah jeruk nipis memiliki kadar yang relatif tetap, yaitu 5,6 ±..4%. Dengan demikian ekstrak tersebut dapat digunakan sebagai bahan baku dalam sediaan kosmetik. 7, 6, Kadar asam total (%) 5, 4, 3, 2, 1, 1 3 7 3 6 Hari ke Gambar 4.1 Pengamatan kadar total asam ekstrak buah jeruk nipis pada suhu kamar Dilakukan spesifikasi bahan baku minyak kelapa murni, hasil pemeriksaan bahan baku minyak kelapa murni dapat dilihat pada tabel 4.2. Dari hasil orientasi proses pembuatan losio dan gel, diperoleh kecepatan pengadukan yang optimum untuk losio adalah 15 rpm, namun pada losio dengan basis kombinasi natrium lauril sulfat dengan setostearil alkohol, kecepatan stirer yang digunakan adalah 3 rpm karena pada kecepatan yang lebih tinggi menghasilkan sediaan yang berbusa. Kecepatan pengadukan untuk pembuatan gel adalah 3 rpm. Lama waktu pengadukan lotion adalah 3 menit sedangkan gel adalah 15 menit. 16
Tabel 4.2 Pemeriksaan Bahan Baku Minyak Kelapa Murni* Parameter Hasil Karakterisasi Standar Standar (SNI-1-292-1992) (APCC) Mutu dan Cara Uji Minyak Kelapa Angka Yodium 6,2 8-1 4,1-11 (g yod/1 g) Angka Penyabunan 255,65 255-265 25-26 (mg KOH/g Sampel) Asam lemak bebas,41 maksimal 5 - Sebagai asam laurat (% asam lemak) Kadar air (%),25 maksimal 5 - Asam laurat (%) 46,94-43,-53, Berat jenis (g/cm 3 ),92 -,916-,92 Keterangan: -: tidak diperoleh data pustaka *: dilakukan oleh LIPI Kimia APCC: Asian Pasific Coconut Comunity Pengembangan basis sediaan dilakukan menggunakan bahan pembantu yang tahan pada suasana asam. Emulgator yang digunakan adalah gliseril monostearat tahan asam dan kombinasi natrium lauril sulfat dengan seto stearil alkohol. Hal ini dilakukan karena telah dikembangkan formula sediaan krim dengan menggunakan emulgator Tween dan Span (Aida, 23). Peningkat viskositas ditambahkan untuk menghasilkan sediaan yang memiliki penampilan fisik yang baik serta kenyamanan penggunaan. Dari hasil orientasi basis, basis yang dipilih berdasarkan viskositas dan tampilan fisik yang baik. Tabel 4.3 Orientasi Pengembangan Basis Gel Komposisi Formula (% b/b) Komponen GA GB GC GD GE GF GG HPMC 2 2 2,5 2,5 2,5 3 5 gliserin - - - 15 - - - Propilenglikol 15 15 Aquadest ad 1 1 1 1 1 1 1 Warna BK BK BK BK BK BK BK Bau khas khas khas khas khas khas khas Kekentalan + ++ ++ ++ +++ +++ ++++ Keterangan: + : cair +++ : lebih kental ++ : kental ++++ : semisolid BK: Bening kekuningan 17
Tabel 4.4 Orientasi Pengembangan Basis Losio Komposisi Formula (% b/b) Komponen LA LB LC LD LE LF LG LH LI LJ LK VCO 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 Citrol GMS A/S 5 7 7 7 7 7 1 - - - - Setil alkohol - -,5 1 1 1 - - - - - Na lauril sulfat - - - - - - -,5,5,5,5 Setostearil alkohol - - - - - - -,5 2,5 2,5 4,5 Gliserin - - - - 1 - - - - 1 - Propilen glikol - - - - - 1 - - - - 1 Aquadest ad 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Warna putih putih putih putih putih putih putih putih putih putih putih Bau khas khas khas khas khas khas khas khas khas khas khas Emulsi* P E E E E P E P E E E Bentuk emulsi** + + + ++ + ++ ++ Keterangan: * tanda: E emulsi ** tanda: + cair P emulsi pecah ++ kental (lotion) +++ semisolid Gelling agent yang dipakai adalah HPMC karena HPMC relatif stabil pada rentang ph 3-11, sedangkan penambahan gliseril dan propilen glikol berfungsi sebagai emolien, yang dapat melembabkan kulit. Gliserin dan propilen glikol juga dapat mencegah penguapan air pada sediaan. Tabel 4.5 Formulasi Sediaan Losio Ekstrak Buah Jeruk Nipis Komposisi Formula (% b/b) Komponen Jus jeruk 6 6 6 VCO 2 2 2 Citrol GMS A/S 7 - - Cetyl alkohol 1 - - Natrium Lauryl sulfat -,5,5 Ceto stearyl sulfat - 2,5 2,5 Gliserin - - 1 Na metabisufit,1,1,1 Na benzoat,1,1,1 Aquadest ad 1 1 1 Warna putih putih putih Tipe emulsi M/A M/A M/A Homogenitas +++ +++ +++ ph 2,97±,2 2,65±,1 2,93±,5 Viskositas (cps) 1336±129,6 3238±62,91 4195±191,7 Bau khas khas khas Keterangan: +++: homogen 18
Dari hasil orientasi basis, yang digunakan untuk pembuatan losio ekstrak buah jeruk nipis adalah formula LE, LI dan LJ, sedangkan basis gel yang digunakan adalah GB dan GD. Konsentrasi ekstrak buah jeruk yang digunakan untuk membuat sediaan losio adalah 6%, yang mengandung 3.478% total asam. Jumlah tersebut sesuai dengan jumlah asam untuk sediaan peeling ringan. Tabel 4.6 Formulasi Sediaan Gel Ekstrak Buah Jeruk Nipis Komposisi F ormula (% b/b) Komponen GD 1 GB 1 Jus jeruk nipis 6 6 HPMC 2.5 2 Gliserin - 15 Propilen glikol 15 - Na metabisufit,1,1 Na benzoat,1,1 Air suling ad 1 1 Warna kekuningan kekuningan Homogenitas +++ +++ ph 2,99±,1 3,2±,2 Viskositas (cps) 124±848 355±777 Bau khas khas Keterangan: +++: homogen Sediaan losio menghasilkan penampilan sediaan yang baik. Pada sediaaan gel terjadi perubahan warna sediaaan yang lebih kuning pada hari ke 28. Hal ini dapat terjadi karena oksidasi komponen dalam sediaan seperti asam askorbat atau asam lainnya pada bahan baku. Jumlah air yang besar pada sediaan gel, dapat mempercepat proses oksidasi bahan baku yang mudah teroksidasi dengan adanya air. Perolehan kembali total asam dilakukan dengan metode titrasi asam basa, menggunakan NaOH,5N, dan indikator fenolftalein. Titrasi dilakukan langsung kepada sediaan tanpa proses ekstraksi karena asam sitrat terlarut dalam fasa luar. Pengadukan sebelum dan selama titrasi menggunakan magnetik stirer 6 rpm dilakukan agar sampel sediaan homogen dan sebagai standardisasi proses. Hasil perolehan kembali total asam berada pada tabel 4.7. Perolehan kembali total asam dalam sediaan memiliki rentang antara 98-19% perhitungan perolehan kembali total asam dihitung terhadap rataan kadar total asam pada 19
ekstrak buah jeruk nipis. Perolehan kembali yang terendah pada formula gel GD 1 dapat disebabkan asam terjerat pada struktur basis gel. Tabel 4.7 Perolehan Kembali Total Asam dalam Sediaan Losio dan Gel Ekstrak Buah Jeruk Nipis Formula Perolehan kembali asam total (%) LE 1 19,5±3,52 LI 1 13,6±2,83 LJ 1 13,7±1,5 GB 1 13,7±1,6 GD 1 98,81±3,83 Pengamatan ph sediaan losio dapat dilihat di gambar 4.2. ph sediaan losio ekstrak buah jeruk nipis dalam waktu penyimpanan relatif konstan. Pengamatan Viskositas sediaan losio dapat dilihat pada gambar 4.3. Setiap formula losio memiliki rentang viskositas yang berbeda dengan formula losio yang lain karena perbedaan komposisi bahan pembantu yang digunakan. Viskositas sediaan lotion pada formula LI 1 relatif konstan dalam waktu 28 hari. Pada formula LE 1 dan LJ 1 terjadi penurunan viskositas pada hari ke 21. Fluktuasi tersebut dapat disebabkan adanya pembekuan fasa minyak (minyak kelapa murni) pada penyimpanan suhu ruangan dan waktu penyimpanan yang cukup lama. 4 3 ph 2 1 7 14 21 28 Waktu (hari ke-) Gambar 4.2 Pengamatan ph losio ekstrak buah jeruk nipis dalam penyimpanan 2
6 5 Viskositas (cps) 4 3 2 1 7 14 21 28 hari ke- Gambar 4.3 Pengamatan viskositas losio ekstrak buah jeruk nipis dalam penyimpanan Pengamatan ph gel dapat dilihat pada gambar 4.4. Selama penyimpanan menunjukan bahwa formula GB 1 dan GD 1 tidak mengalami fluktuasi ph selama 28 hari.pengamatan viskositas gel dapat dilihat pada gambar 4.5. Terjadi fluktuasi viskositas pada formula GD 1, terutama hari ke 7. Hal ini dapat disebabkan ph sediaan yang asam dapat memecah ikatan crosslink antar polimer HPMC. Pemutusan ikatan crosslink pada HPMC tersebut membuat berkurangnya ikatan crosslink antar monomer HPMC, sehingga dapat menurunkan viskositas sediaan. Setelah hari ke 7, gel memiliki peningkatan viskositas hingga hari ke 28. Hal ini dapat terjadi karena dalam penyimpanan, HPMC cenderung berikatan dengan sesamanya membentuk struktur kumparan acak, sehingga membuat viskositas meningkat. Uji stabilitas fisik gel menunjukan tidak ada sineresis baik pada suhu kamar maupun 4 o C RH 7%. 4 3 hari keph 2 1 7 14 21 28 GB 1 GD 1 Gambar 4.4 Pengamatan ph gel ekstrak buah jeruk nipis dalam penyimpanan 21
18 15 hari keviskositas (cps) 12 9 6 3 7 14 21 28 GB 1 GD 1 Gambar 4.5 Pengamatan viskositas gel ekstrak buah jeruk nipis dalam penyimpanan Uji stabilita fisik losio dengan metode freeze and thaw selama 6 siklus menunjukan tidak adanya pemisahan fasa pada formula LE 1, LI 1, dan LJ 1. Dari pengukuran ukuran globul, formula LE 1 memiliki ukuran globul yang lebih kecil dibandingkan dengan formula LI 1 dan LJ 1. Hal ini disebabkan kecepatan pengadukan pada pembuatan losio LE 1 lebih tinggi. Dengan bertambahnya kecepatan pengadukan maka energi yang diberikan untuk memecah ikatan antar molekul cairan sejenis akan lebih tinggi, sehingga terbentuk globul yang lebih kecil. Ukuran globul yang lebih kecil memiliki energi bebas permukaan yang lebih tinggi sehingga akan mudah beraglomerasi. Namun dari hasil penentuan ukuran globul selama 6 siklus freeze and thaw, formula LE 1 memiliki rentang ukuran globul yang tetap dibandingkan dengan formula LI 1 dan LJ 1. Hal ini dapat disebabkan jumlah surfaktan telah mencukupi untuk melapisi seluruh permukaan globul, sehingga energi antarmuka globul minyak terhadap air menurun. Formula LI 1 dan LJ 1 memiliki rentang ukuran globul yang semakin besar. Hal ini dapat disebabkan emulgator yang kurang, sehingga permukaan globul tidak terlapisi sempurna. Dengan demikian globul-globul akan mudah bersatu, dan membentuk koalesensi. 22
Tabel 4.8 Distribusi Ukuran Globul Selama 6 siklus freeze and thaw Jumlah Ukuran globul (µm) Siklus Freeze thow 1,51-2,27 1,51-2,27 1,51-2,27 1 1,51-2,27 1,51-2,27 1,51-2,27 2 1,51-2,27 1,51-2,27 2,27-4,54 3 1,51-2,27 2,27-4,54 2,27-4,54 4 1,51-2,27 2,27-4,54 2,27-4,54 5 1,51-2,27 2,27-4,54 2,27-4,54 6 1,51-2,27 2,27-4,54 2,27-4,54 Gambar 4.5 Globul Awal Gambar 4.6 Ukuran Globul setelah 6 siklus freeze and thaw 23