III BAHAN DAN METODE PENELITIAN 3.1 Bahan dan Alat Penelitian 3.1.1 Bahan Penelitian Bahan yang digunakan dalam penelitian pengomposan adalah sebagai berikut: 1. Feses sapi perah 12,24 kg 2. Jerami padi 36,5 kg 3. Air 152,36 liter Bahan yang digunakan untuk analisis nisbah C/N adalah sebagai berikut: 1. 1 gram sampel campuran feses sapi perah dan jerami padi 2. 11,5 ml H2SO4 pekat 3. 5 ml K2CrO4-2 1N 4. 20 ml NaOH 40% 5. 50 ml HCl 0,01N 6. Aquades 7. 1 gram katalis (Selenium Mixture) 8. 5 ml asam borat 2% 9. 3 tetes indikator Bahan yang digunakan dalam penelitian analisis N, P, dan K adalah sebagai berikut: 1. Analisis N Total a. 1 ml larutan sampel pupuk organik cair b. H2SO4 0,0479 N
c. Aquades d. Asam borat 2% e. NaOH 40% f. HCl 25% 2. Analisis P2O5 a. 0,5 ml sampel pupuk organik cair b. Aquades c. Reagent P 3. Analisis K2O a. 1 ml sampel pupuk organik cair b. Aquades c. HNO3 5 ml d. HClO4 0,5 ml 3.1.2 Alat Penelitian Peralatan yang digunakan dalam penelitian dekomposisi ini adalah sebagai berikut: 1. Timbangan kapasitas 10 kg dengan ketelitian 0,05 kg untuk menimbang bahan dekomposisi. 2. Karung plastik sebanyak 18 buah. 3. Penutup untuk inkubasi padat dengan diameter 45 cm. 4. Thermometer alkohol untuk mengukur suhu fermentasi padat. 5. Bak plastik sebanyak 18 buah dengan ukuran panjang 30 cm; lebar 20 cm; dan tinggi 10 cm untuk proses fermentasi cair. 6. Saringan untuk memisahkan padatan (filtrat) dan cairan (ekstrak). 7. Aerator yang digunakan untuk aerasi cairan hasil ekstraksi.
Peralatan yang digunakan untuk analisis nisbah C/N adalah sebagai berikut: 1. Labu ukur 100 ml 2. Kjehdahltherm 3. Penangas air 4. Stirrer magnetik 5. Botol semprot 6. Kertas lakmus 7. Kertas saring berabu 8. Spektrofotometer 9. Labu Kjehdahl 100 ml 10. Neraca analitik 11. Alat destruksi 12. Erlenmeyer 250 ml 13. Buret 50 ml Peralatan yang digunakan dalam penelitian uji N, P, dan K ini adalah sebagai berikut: 1. Labu Kjehdahl 2. Kjehdahltherm 3. Bunsen 4. Pipet ukur volume 5 ml 5. Labu Erlenmeyer 6. Timbangan analitik kapasitas 300 gr dengan ketelitian 0,005 gr 7. Labu ukur 25 ml 8. Spektrofotometer tipe Genesys 20 9. Atomic Absorption Spectrometer AA240FS
3.2 Metode Penelitian Penelitian ini dilakukan secara eksperimental dengan Rancangan Acak Lengkap (RAL) dengan tiga macam perlakuan dan masing-masing pengulangan sebanyak enam kali, sehingga diperoleh 18 sampel perlakuan. Ketiga perlakuan tersebut adalah: T1 = campuran feses sapi perah dan jerami padi dengan nisbah C/N 25 T2 = campuran feses sapi perah dan jerami padi dengan nisbah C/N 30 T3 = campuran feses sapi perah dan jerami padi dengan nisbah C/N 35 Untuk menguji pengaruh antar perlakuan dilakukan analisis sidik ragam. Untuk mengetahui perbedaan antar perlakuan dilakukan dengan Uji Jarak Berganda Duncan. Model matematik yang digunakan adalah: Yij= µ + αi + εij Dimana: Yij : Variabel yang diamati µ : Rataan Umum αi : Pengaruh perlakuann (i= 1,2,3) εij : Pengaruh pengacakan pada perlakuan ke I ulangan ke j (j= 1,2,3,4,5,6) Asumsi: 1. Nilai εij menyebar normal dan bebas satu sama lain 2. Nilai harapan dari εij = 0 3. Ragam dari εij = σ 2 jadi, εij ~ NID (0, σ 2 )
Hipotesis yang diamati adalah sebagai berikut: H 0 : T1 = T2 = T3; perlakuan tidak berpengaruh nyata terhadap respon yang diamati. H 1 : T1 T2 T3; perlakuan berpengaruh nyata terhadap respon yang diamati. Hasil pengaruh antar perlakuan dapat dilihat dalam table sidik ragam. Tabel 1. Sidik Ragam Sumber DB JK KT Fhit Ftabel0,05 Keragaman Perlakuan (P) (t-1) = 2 JKP KTP Galat (G) t(r-1) = 15 JKG KTG Total (tr-1) = 17 JKT KTP/KTG Kaidah keputusan: 1. Apabila F hit Ttab 0,05, maka perlakuan tidak berpengaruh nyata (non signifikan), terima H 0 2. Apabila F hit > Ttab 0,05, maka perlakuan berpengaruh nyata (signifikan), tolak H 0 Untuk menguji tingkat perbedaan setiap perlakuan nisbah C/N maka dilakukan Uji Jarak Berganda Duncan: KT Galat Sẍ = r LSRa = SSRa. S X
Keterangan: S X : Galat Baku KT Galat : Kuadrat Tengah Galat r : Ulangan LSR a : Jarak beda nyata terkecil (Least Significant Range) SSR a : Studentized Significant Range Apabila selisih antara perlakuan (d) dibandingkan dengan LSR a, kaidah keputusannya adalah sebagai berikut: 1. Bila d LSR a : Tidak berbeda nyata 2. Bila d > LSR a : Berbeda nyata d adalah selisis rata-rata perlakuan Tata letak percobaan dapat dilihat pada ilustrasi 1. 1 T2 2 T3 3 T1 4 T1 5 T1 6 T2 7 T3 8 T3 9 T1 10 T1 11 T1 12 T2 13 T3 14 T3 15 T2 16 T2 17 T2 18 T3 Ilustrasi 1. Tataletak Percobaan Keterangan: T1: Perlakuan nisbah C/N 25 antara feses sapi perah dan jerami padi (r; 1,2,3,4,5,6) T2: Perlakuan nisbah C/N 30 antara feses sapi perah dan jerami padi (r; 1,2,3,4,5,6) T3: Perlakuan nisbah C/N 35 antara feses sapi perah dan jerami padi (r; 1,2,3,4,5,6)
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Persiapan Penelitian Persiapan penelitian adalah sebagai berikut: 1. Mengumpulkan feses sapi perah dan jerami padi 2. Menyiapkan alat dan bahan 3. Analisis kandungan nisbah C/N feses sapi perah dan jerami padi a. Analisis C total dengan metode Walkley and Black. - Menimbang 0,5 gram feses sapi perah dan jerami padi yang dipotong halus 0,5mm, kemudian masukkan ke dalam tabung reaksi/labu ukur 100ml. - Memasukkan 7,5 ml H 2 SO 4 pekat, kemudian menambahakan 5 2 ml K 2 CrO 4 IN. - Memanaskan campuran tersebut dengan penangas air mendidih selama 1,5 jam atau dapat juga dengan menggunakan stirrer magnetic. - Mendinginkan dan mengencerkan dengan air suling menjadi 100 ml atau sampai tanda batas kemudian kocok. - Membiarkan sampai jernih lalu menyaring dengan menggunakan kertas saring. - Mengukur dengan alat kalorimetri dengan panjang gelombang 561 mm, sebagai pembanding gunakan deret standar dengan kepekatan antara 0-250 ppm C. - Mencatat hasil pembacaan trasmittance (T) pada alat lembaran data, kemudian mengkonversikan kembali absorbance (A).
Membuat kurva baku berdasarkan kepekaan C glukosa baku dari 0-250 ppm C. - Menghitung kadar C organic, contoh: %C + (X-kurva) / (gram contoh)x 100% = Dimana A = -log% T/100 % bahan organic (KU) = 1,72 x C-organik (KU) % bahan organic (KM) = % BO (KU) x F KA Keterangan: x kurva (mg) dicari dengan menggunakan persamaan regresi. b. Analisis kandungan N total dengan metode kjeldahl (Titrasi). - Menimbang 0,5 gram sampel yang telah dihaluskan dan memasukkan sampel ke dalam labu kjeldahl 100 ml. - Menambahkan 1 gram katalis, 4 ml H 2 SO 4 lalu dikocok. - Kemudian memanaskan dengan api kecil selama ± 2 menit (timbul warna hitam), pemanas dilanjutkan dengan memperbesar api sedikit demi sedikit, dan mendestruksi sampai jernih. - Mendinginkan labu kjeldahl, menambahkan 15 ml aquades setelah labu kjehldahl dingin. - Pipet 5 ml asam borat 2% yang telah mengandung indikator ke dalam labu Erlenmeyer 100 ml kemudian menempatkannya untuk menampung hasil destruksi. - Memasang Labu Kjeldahl yang berisi hasil destruksi pada alat destilasi.
- Menambahkan 20 ml NaOH 40% pada labu kjeldahl secara hatihati kemudian menghubungkan dengan alat destilasi. - Destilasi sampai NH 3 habis (memeriksa dengan kertas lakmus) - Membilas alat destilasi kemudian membilas larutan di dalam labu Erlenmeyer. - Menitrasi dengan H 2 SO 4 0,0479 N sampai berubah warna menjadi kemerahan. 4. Hitungan perbandingan feses sapi perah dan jerami padi dengan nisbah C/N perlakuan yang diinginkan (25, 30, 35) a. Perhitungan C/N Untuk menentukan komposisi cairan yang dibutuhkan, maka dilakukan dengan rumus sebagai berikut: Keterangan: C/N = C feses+c jerami N feses+n Jerami C/N = Nisbah C/N bahan campuran yang diinginkan 25, 30, 35 Cfeses = % kandungan C feses sapi perah Cjerami = %kandungan jerami padi NFeses = %kandungan N total feses sapi perah NJerami = % kandungan N total jerami padi Tabel 2. Komposisi C dan N Feses Sapi Perah dan Jerami Padi Bahan Organik C Organik (%) N Total (%) Kadar Air (%) Feses sapi perah 23,14 1,42 21,57 Jerami padi 33,82 0,76 11,31
Contoh perhtungan nisbah C/N 25 dan kadar air: 1) C/N = %C1+%C2 %N1+%N2 2) 25 = 23,14S+33,82J 1,42S+0,76J 3) 25(1,42S + 0,76J) = (23,14S + 33,82J) 4) 35,5S + 19J = 23,14S + 33,82J 5) 35,5S-23,14S = 33,82J 19J 6) 12,36S =14,82J 7) Jika J = 1 kg, maka: 12,36S = 14,82(1) 12,36S = 14,82 S= 14,82 12,36 S= 1,2 kg Jadi, untuk setiap 1,2 kg feses sapi perah dibutuhkan 1 kg jerami. Penambahan Air 1) Kadar Air Campuran (KAC) Kadar Air (KA) C/N 25: Jerami = 1 kg 15% x 1 = 0,15 kg Feses sapi perah = 1,2 kg + 85% x 1,2 = 1,02 kg + 2,2 kg 1,17 kg KAC(25) = 1,17 x 100% 2,2 KAC(25) = 53,2% 2) Penambahan Air (x): 1,17 + x 2,2 + x = 60 100 100 ( 1,17 + x) = 60( 2,2 + x) 117 + 100x = 130,2 + 60x 130,2 117 = 100x 60x
13,2 = 40x x = 13,2 40 x = 0,33 kg Jadi, penambahan air pada campuran feses sapi perah dan jerami untuk nisbah C/N 25 adalah 0,33 kg, nisbah C/N 30 0,78 kg, dan nisbah C/N 35 0,95 kg. Tabel 3. Campuran Bahan Penelitian Feses Sapi Nisbah C/N Perah (kg) Jerami Padi (kg) Penambahan Air (kg) 25 1,2 1 0,33 30 0,57 1 0,78 35 0,27 1 0,95 3.3.2 Pelaksanaan Penelitian Pelaksanaan penelitian adalah sebagai berikut: 1. Menimbang feses sapi perah dan jerami padi sesuai dengan hasil perhitungan perbandingan bahan sesuai nisbah C/N perlakuan. 2. Mencampurkan kedua bahan, kemudian menambahkan air sesuai hasil perhitungan dan mengaduk sampai rata. 3. Menyusun hasil campuran bahan ke dalam karung. 4. Menginkubasi padat bahan secara aerob selama 14 hari. 5. Mengeringkan substrat hasil dekomposisi padat sampai kadar airnya <15%. 6. Melakukan proses ekstraksi dan filtrasi. Hasil filtrasi yaitu filtrate dan padatan. 7. Mengomposkan filtrat selama 14 hari. 8. Menganalisis kandungan N, P, dan K. a. Analisis kandungan N-Total dengan metode Kjeldahl (Titrasi)
- Mengambil sampel sebanyak 1 ml menggunakan pipet dan memasukkannya ke dalam labu Kjehdahl 100 ml. - Menambahkan 1 g katalis, 4 ml H2SO4, kemudian mengocoknya. - Memanaskan campuran tersebut dengan api kecil selama dua menit atau sampai muncul warna kehitaman, lalu memperbesar api sedikit demi sedikit, dan mendestruksi sampai jernih. - Mendinginkan labu Kjehdahl, setelah dingin, menambahkan aquadest sebanyak 15 ml. - Mengambil 5 ml asam borat 2% yang telah mengandung indikator dan memasukkan ke labu erlenmeyer 100 ml kemudian ditempatkan untuk menampung hasil destruksi. - Memasang labu Kjehdahl yang berisi hasil destruksi pada alat destilasi. - Menambahkan 20 ml NaOH 40% secara hati-hati kemudian menghubungkan dengan alat destilasi. - Destilasi sampai NH3 habis (memeriksanya dengan kertas lakmus). - Membilas alat destilasi dan larutan di labu erlenmeyer. - Mentitrasi dengan H2SO4 0,0479 N sampai berubah warna. - Perhitungan N: % N = (ml HCl x N HCl x 14) / 9 g tanah x 1000) x 100 = % N kering mutlak = % N x faktor kadar air b. Analisis kandungan P2O5 dengan menggunakan metode Spektrofotometri - Memasukkan 0,5 ml sampel ke dalam labu ukur 25 ml, kemudian mengencerkannya sampai tanda batas dan mengocok sampai homogen.
- Mengambil 5 ml larutan dari labu erlenmeyer dan memasukkan ke dalam tabung reaksi, menambahkan 5 ml reagent P (asam vanadate molibdat), mengocok sebentar dan diamkan selama 15 menit. - Membaca intensitasnya pada panjang gelombang 600 nm (%T) dengan spektrofotoneter tipr Genesys 20. 0,5; 1; 2; 4; 6; 8 ppm P2O5 ke dalam tabung reaksi. Mencatat hasil pengukurannya. - Perhitungan P: P2O5 potensial dalam tanah (mg/10 g) (KU) = 100/3 x 12,5/1000 x ppm dalam larutan P2O5 potensial dalam tanah (mg/100 g) (KM) = P2O5 potensial (KU) x KFA c. Analisis kandungan K2O dengan menggunakan metode Spektrofotometri - Memasukkan 1 ml sampel ke dalam labu Kjehdahl, menambahkan asam nitrat (HNO3) 5 ml dan asam perklorat (HClO4) 0,5 ml. - Melakukan proses destruksi dengan Kjehdahltherm suhu 700 o C sampai uap putih hilang. - Mengencerkan sampel yang telah didestruksi dengan volume pengenceran 100 ml dan homogenkan. - Menganalisis kandungan K menggunakan Automatic Absorption Spectrometer tipe AA240FS, dengan deret standar 0 10 ppm K, 0 20 ppm K, 0 40 ppm K, 0 80 ppm K, dan 0 100 ppm K, sebagai pembanding. - Perhitungan K: Mg K2O potensial per 100 g tanah (KU) = 100/5 x 25/1 x 12,5/1000 x ppm K2O potensial (mg/100 g) (KM) = k2o potensial (KU). Secara ringkas, prosedur penelitian dapat dilihat pada Ilustrasi 2.
Pengumpulan feses sapi perah dan jerami padi Analisisi C/N serta kadar air feses sapi perah dan jerami Pemotongan jerami padi Perhitungan komposisi bahan dan kadar air sesuai yang ditentukan Penimbangan bahan sesuai perhitungan Pencampuran bahan dan penambahan air Penyimpanan dalam karung Inkubasi selama 14 hari Pengeringan sampai KA < 15% Proses ekstraksi dengan air Filtrasi Padatan Filtrat Pengomposan Cair selama 14 hari POC Analisis kandungan N, P, dan K Ilustrasi 2. Diagram Alir Proses Pembuatan Pupuk Organik Cair
3.4 Peubah yang Diamati Peubah yang diamati dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Kandungan N pupuk organik cair 2. Kandungan P pupuk organik cair 3. Kandungan K pupuk organik cair