SKRIPSI - TK091384 SINTESIS SILIKA AEROGEL BERBASIS ABU BAGASSE DENGAN METODE PENGERINGAN PADA TEKANAN AMBIENT MENGGUNAKAN TEKNIK CO-PRECURSOR Disusun Oleh: Ernita Basaria Hutabarat 2307 100 084 Arini Nikitasari 2307 100 101 Dosen Pembimbing: 1. Ir. Minta Yuwana, M.S. 2. Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng. LABORATORIUM ELEKTROKIMIA DAN KOROSI JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Latar Belakang Kandungan Silika 50,36% Abu bagasse berpotensi sebagai bahan baku pembuatan silika aerogel. (Affandi dkk, 2009) Silika aerogel memiliki properti yang luar biasa yakni: densitas rendah (0,06 g/cm 3 ) surface area besar (200-1000 m 2 /g) thermal conductivity rendah (0,02 W/mK) kegunaan dalam berbagai aplikasi kimia, elektronik, & optik seperti sebagai adsorber, isolator, & penyangga katalis. (Rao et al., 2007) Here comes your footer Page 2
Latar Belakang Namun aplikasi praktis berjalan lambat karena silika aerogel bersifat higroskopis dan proses pembuatannya membutuhkan pengeringan superkritis (P dan T tinggi). Here comes your footer Page 3
Latar Belakang Beberapa penelitian sebelumnya: Rao dkk., 2007 sintesis silika aerogel menggunakan precursor sodium silikat dengan metode pengeringan pada tekanan ambient serta penambahan surface modifying agent sehingga dapat meningkatkan surface area & hidrofobisitas silika aerogel. Bhagat dkk., 2007 sintesis silika aerogel berbahan baku water-glass dengan metode ambient pressure drying menggunakan TMCS dan HMDS sebagai surface modifying agent. Fajri dkk., 2010 pengaruh kadar TMCS yang semakin besar akan meningkatkan surface area dan hidrofobisitas silika aerogel yang berbasis abu bagasse. Here comes your footer Page 4
Latar Belakang Maka penelitian ini bertujuan untuk membuat silika aerogel dari abu baggase dengan teknik co-precursor & pengeringan pada tekanan ambient untuk menghasilkan silika aerogel dengan surface area dan hidrofobisitas yang besar. dengan fokus : mempelajari pengaruh kadar HMDS dan interval waktu penambahan TMCS serta HMDS terhadap karakteristik silika aerogel yang dihasilkan. Here comes your footer Page 5
Tujuan Penelitian 1) Mempelajari pengaruh kadar HMDS terhadap karakteristik silika aerogel. 2) Mempelajari pengaruh interval waktu penambahan TMCS dan HMDS terhadap karakteristik silika aerogel. 3) Memperoleh produk silika aerogel dengan surface area dan hidrofobisitas yang besar. Here comes your footer Page 6
Pembuatan Silika Aerogel Metode Sol - Gel Pembuatan gel aging drying Sodium silikat Ion exchange Silicic acid Peningkatan ph gel Proses penguatan jaringan gel agar hanya terjadi sedikit pengerutan saat proses pengeringan. Supercritical drying (+) tidak terjadi shrinkage (pengerutan) pori, sehingga jaringan gel dapat mempertahankan bentuk ketika proses drying. (-) namun membutuhkan fluida superkritis dan kondisi operasi P & T tinggi. Ambient pressure drying (+) murah & resiko kerja kecil. (-) berpotensi terjadi shrinkage.
Modifikasi Silika Aerogel Modifikasi Permukaan bertujuan untuk memodifikasi struktur dan morfologi partikel dengan menggantikan gugus silanol (-OH) oleh gugus alkil (-CH 3 ) yang dilakukan dengan cara menambahkan surface modifying agent, contohnya: Trimethylchlorosilane (TMCS) Hexamethyldisilazane (HMDS) Silicic acid yang termodifikasi: TMCS HMDS OH OSi(CH 3 ) 3 HO Si OH OH surface modifying agent (CH 3 ) 3 SiO Si OSi(CH 3 ) 3 OSi(CH 3 ) 3
Prosedur Penelitian Modifikasi Abu Bagasse 10 g NaOH 2N 60 ml disaring Ekstraksi TMCS Variasi interval waktu: 10 & 20 menit HMDS ekstraksi selama 1 jam dilewatkan Kation resin Variasi interval waktu: 10, 20, & 30 menit Pengeringan Silika Aerogel Silicic acid ph = 2 NH 4 OH 1 N Ambient Pressure Drying 80 C 24 jam Aging: 40 C 18 jam 60 C 1 jam Gelling (ph = 7-8) Here comes your footer Page 9
Karakterisasi Produk Gugus Fungsi menggunakan spektra FTIR Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen dengan metode BET (Nova 1200e, Quantachrome) Morfologi Produk dengan Pencitraan SEM Uji Hidrofobisitas
Hasil Penelitian dan Pembahasan Kandungan Silika pada Larutan Sodium Silikat (Filtrat) Karakteristik Gugus Fungsi Kurva Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen Surface Area Distribusi Ukuran Partikel Morfologi Partikel Silika Aerogel Hidrofobisitas Silika Aerogel
Kandungan Silika pada Filtrat Dilakukan pengukuran kadar silika pada filtrat dengan metode penguapan filtrat. Abu Bagasse 10 g NaOH 2N 60 ml Diperoleh hasil bahwa kandungan silika pada filtrat sebesar 10%.
Karakterisasi Gugus Fungsi Adanya gugus alkil (-CH 3 ) pada panjang gelombang 850 dan 2980 cm -1 membuktikan terjadinya modifikasi pada permukaan silika aerogel. Si CH 3 C H 1640 850 800 Transmittance(A.U.) 3500 Si CH 3 2980 2950 O H C H 1400 Si O-Si 1100 Wavenumber (cm -1 )
Kurva Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen 600 Volume @ STP (cc/g) 500 400 300 200 100 adsorpsi desorpsi 0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 P/P o Kurva Adsorpsi-Desorpsi Partikel Silika Aerogel Rasio Volume SA:TMCS:HMDS=1: 0,04: 0,02 dengan interval waktu penambahan TMCS dan HMDS masing-masing sebesar 10 menit
Kurva Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen Volume @ STP (cc/g) 600 500 400 300 200 100 adsorpsi desorpsi 0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 P/P o Kurva Adsorpsi-Desorpsi Partikel Silika Aerogel Rasio Volume SA:TMCS:HMDS=1: 0,04: 0,02 dengan interval waktu penambahan TMCS dan HMDS masing-masing sebesar 10 dan 30 menit Tipe 4 IUPAC Mirip tipe 4 berdasarkan klasifikasi IUPAC yang ditandai dengan adanya histeresis
Surface Area Surface Area (m 2 /g) 600 500 400 300 200 100 0 Rasio HMDS : SA 0.02 0.04 0.06 0 10 20 30 40 Interval Waktu Penambahan HMDS (menit) (a) Surface Area (m 2 /g) Surface Area Silika Aerogel Untuk Variasi Rasio Volume dan Interval Waktu Penambahan HMDS pada Interval Waktu Penambahan TMCS sebesar (a) 10 menit dan (b) 20 menit 600 500 400 300 200 100 0 Rasio HMDS : SA 0.02 0.04 0.06 0 10 20 30 40 Interval Waktu Penambahan HMDS (menit) (b) Semakin besar kadar HMDS dan interval waktu penambahannya, surface area silika aerogel juga semakin besar. Demikian pula dengan TMCS, semakin besar interval waktu penambahannya, maka surface area silika aerogel juga semakin besar.
Distribusi Ukuran Pori 1.4 1.2 dv(logd) (cm 3 /g) 1 0.8 0.6 0.4 0.2 waktu HMDS 10 menit 20 menit 30 menit 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 diameter (nm) Kurva Distribusi Ukuran Pori Silika Aerogel dengan Rasio SA: TMCS: HMDS = 1: 0,04: 0,02 pada Interval Waktu Penambahan TMCS 10 menit. Diameter pori silika aerogel berukuran mesoporous (2-50 nm)
Morfologi Silika Aerogel 3µm Silika aerogel dengan rasio SA : TMCS : HMDS = 1: 0,04 : 0,06 dan interval waktu penambahan TMCS serta HMDS masing-masing sebesar 20 menit menghasilkan partikel-partikel yang tersusun atas agregat partikel primer.
Hidrofobisitas 160 160 Sudut Kontak ( ) 155 150 145 140 135 130 Rasio HMDS:SA 0,02 0,04 0,06 0 10 20 30 40 Sudut Kontak ( ) Interval waktu penambahan HMDS (menit) Interval waktu penambahan HMDS (menit) (a) (b) Pengaruh Interval Waktu Penambahan HMDS terhadap Sudut Kontak pada Interval Waktu Penambahan TMCS sebesar (a) 10 menit dan (b) 20 menit. 155 150 145 140 135 130 Rasio HMDS:SA 0,02 0,04 0,06 0 10 20 30 40 Semakin besar kadar HMDS dan interval waktu penambahannya, semakin besar pula hidrofobisitas silika aerogel. Demikian pula dengan TMCS, semakin besar interval waktu penambahannya, maka semakin hidrofob silika aerogel yang dihasilkan.
Kesimpulan Silika aerogel berbasis abu bagasse dapat disintesis dengan metode pengeringan pada tekanan ambient menggunakan teknik co-precursor. Terdapat kecenderungan bahwa semakin besar rasio volume HMDS terhadap Silicic acid maka semakin besar pula surface area dan hidrofobisitas silika aerogel yang dihasilkan. Semakin besar interval waktu penambahan TMCS dan HMDS maka semakin besar pula surface area dan hidrofobisitas silika aerogel yang dihasilkan. Rasio volume TMCS dan HMDS terhadap silicic acid yang menghasilkan surface area dan sudut kontak terbesar yaitu 523,733 m 2 /g dan 156 adalah 0,04 : 0,06 dengan interval waktu penambahan TMCS dan HMDS masing-masing sebesar 20 dan 30 menit.