Kontrola kvaliteta prehrambenih proizvoda Predavanje 5
5. ODREĐIVANJA U KONTROLI KVALITETA
Tekstura prehrambenih proizvoda Tekstura Konzistencija Procena teksture se vrši čulom vida i dodira, ali često i osećajem koji hrana daje u ustima (mekoća, tvrdoća...). Prema standardu BS 5098: tekstura je osobina hrane nastala kombinacijom fizičkih svojstava i onih opaženih čulima vida, sluha, dodira (uključujući i osećaj u ustima).
Primarne osobine Tvrdoća Kohezivnost Viskoznost Elastičnost Adhezivnost Sila potrebna za kompresiju hrane između kutnjaka (za čvrstu hranu) ili između jezika i tvrdog nepca (za polučvrstu hranu) Stepen do kojeg hrana može biti deformisana pre nego što dođe do raskidanja Sila potrebna da se hrana povuče iz kašike preko jezika Brzina kojom se definisani uzorak vraća u svoje prvobitno stanje nakon prestanka sile deformacije Sila potrebna za uklanjanje prijanjalih materijala za nepce u toku konzumacije hrane Sekundarne osobine Frakturabilnost (lomljivost) Žvakljivost Gumljivost Sila kojom se hrana mrvi, puca ili lomi. To je rezultat stepena tvrdoće i niskog stepena adhezivnosti Vreme ili broj potrebnih žvakanja za omekšavanje čvrste hrane do stanja pogodnog za gutanje. Zavisi od tvrdoće, kohezivnosti i elastičnosti Energija potrebna za dezintegraciju polučvrste hrane pre gutanja. To je rezultat tvrdoće niskog stepena i kohezivnosti visokog stepena
Voda u namirnicama Osnovna materija Namirnice se posmatraju kao binarni sistemi: - Voda (tečna faza) - Suva materija (čvrsta faza) Neke namirnice sadrže čak i preko 90% vode. Složeni disperzni sistemi: voda je vezana na različite načine i različitim energijama za suvu materiju.
- Polarnost - Hemijski vezana (hidratna) voda - Apsorpcioni kapacitet - Monomolekulski sloj: sloj vode koji se prvi vezuje za skelet od suve materije - Adsorbovana voda - Kapilarno vezana voda
Aktivnost vode Aktivnost vode - odreďuje najniži limit raspoložive vode za mikrobni rast. Aktivnost vode (ne sadržaj vode!) jedan od najkritičnijih faktora pri determinaciji kvaliteta i sigurnosti proizvoda koje svakodnevno konzumiramo!!! Aktivnost vode utiče na rok upotrebe, bezbednost, teksturu, ukus i miris hrane. Najveći broj bakterija ne raste kada je aktivnost vode ispod 0,91, i najveći broj plesni prestaje sa rastom pri vrednosti ispod 0,80.
Aktivnost vode može imati signifikantnu ulogu u determinaciji aktivnosti enzima i vitamina u hrani i može imati glavni uticaj na boju, ukus i aromu hrane. Procesi korišćeni za redukciju količine slobodne vode u hrani uključuju tehnike kao što su: Koncentrovanje Dehidracija Sušenje zamrzavanjem
Supstance i njihova a w vrednost Supstanca a w Destilovana voda 1 Česmenska voda 0,99 Sirovo meso 0,99 Mleko 0,97 Sok 0,97 Salama 0,87 Kuvana slanina < 0,85 Zasićeni rastvor NaCl 0,75 Tačka na kojoj žitarice gube hrskavost 0,65 Tipični zatvoreni vazduh 0,5-0,7 Med 0,5-0,7 Suvo voće 0,5-0,6
a w vrednost za rast mikroorganizama a w Mikroorganizmi rastu na ovoj a w i više Primeri hrane 0,95 Pseudomonas, Escherichia, Proteus, Shigella, Klebsiella, Bacillus, Clostridium perfringens, neki kvasci Veoma kvarljiva hrana (sveže i konzervirano voće, povrće, meso, riba), mleko, kuvane kobasice, hleb 0,91 Neki sirevi (Cheddar, Swiss, Provolone), Salmonella, Vibrio parabaemolyticus, C. konzervirano meso, koncentrati voćnih botulinum, Lactobacillus, neke plesni sokova sa 55% sukroze ili 12% NaCl 0,87 Fermentisane kobasice, suvi sir, Većina kvasaca, Candida, Torulopsis, margarin, hrana sa 65% sukroze ili Hansenula micrococcus 15% NaCl 0,80 Većina plesni, većina Saccharomyces spp., Debaryomyces, Staphylococcus aureus Većina koncentrata voćnih sokova, kondenzovano mleko, sirup, brašno, visoko-šećerni kolači
U zavisnosti od aktivnosti vode koju poseduju, prehrambeni proizvodi se mogu svrstati u tri grupe: - proizvodi sa visokim aktivitetom vode (> 0,9) hidrofilni i kserotolerantni mikroorganizmi - proizvodi sa srednjim aktivitetom vode (0,6-0,9) osmofilni i kserofilni mikroorganizmi - proizvodi sa niskim aktivitetom vode (< 0,6) oksidacija...
Snižavanje aktivnosti vode povećava stabilnost proizvoda u periodu osetljivosti na mikrobni rast. Aktivnost vode se može smanjiti: - sniženjem temperature proizvoda - sušenjem proizvoda - neznatnim promenama recepta Merenjem sadržaja vlage pokazalo se da torta sadrži 30% vode, dok su delići voća imali 50% vode
Metode za odreďivanje aktivnosti vode Rel. vlažnost vazduha > Rel. vlažnosti namirnice tada voda iz vazduha prelazi u namirnicu i vlaži je sve dok se ne uspostavi ravnotežno stanje (ekvilibrijum). Sa stanovišta namirnice, ovaj proces se naziva sorbcija (adsorbcija). Rel. vlažnost namirnice > Rel. vlažnosti vazduha tada voda iz namirnice prelazi u okolinu dok se ne uspostavi ravnotežno stanje (ekvilibrijum). To je proces desorbcije (transpiracija).
Aktivnost vode nekog proizvoda može biti odreďena preko relativne vlažnosti vazduha u okolini uzorka kada su vazduh i uzorak u ekvilibrijumu (ravnoteži) RH a w 100% Aktivnost vode je bezdimenzionalna veličina a w p p 0 gde je p napon pare vode u supstanci a p 0 napon pare čiste vode na istoj temperaturi.
RH a w 100% a w p p 0
Nema ureďaja koji može biti stavljen u proizvod da bi se direktno merila aktivnost vode. Tenziometrijski princip: namirnica se postavlja u uslovima različite relativne vlažnosti vazduha. Traži se vlažnost pri kojoj nema sorpcionih procesa relativna vlažnost namirnice je ista kao relativna vlažnost vazduha. Kada se relativna vlažnost vazduha sa kojom je namirnica u dinamičkoj ravnoteži podeli sa 100 dobija se aktivnost vode u namirnici. Metod je veoma spor a rezultat ima malu preciznost.
Klasični instrumenti se zasnivaju na primeni manometara za merenje pritiska vodene pare. Pri ovom postupku namirnica se stavlja u vakuum što joj omogućava da uspostavi ravnotežu (na kontrolisanoj temperaturi) sa okolnim vazduhom, tj. napon pare okolnog vazduha je u ravnoteži sa naponom pare ispitivanog uzorka. Metoda nije pogodna za brze rutinske analize jer je potrebno dosta vremena da bi se postigla ravnoteža.
Druga metoda se zasniva na merenju snižavanja tačke mržnjenja rastvora. Ova metoda se koristi za tečne namirnice i to one koje imaju visoku aktivnost vode (preko 0,97), mada može i za tečnosti sa aktivnošću vode iznad 0,80. Higrometri mogu da mere npr. tačku rose. Ova metoda se zasniva na kondenzaciji vodene pare (isparene iz uzorka namirnice) na površinu ogledala koje se hladi do temperature rose. Merenje je relativno brzo, ali je moguća greška usled nečistoće ogledala. Električni higrometri se baziraju na tri tripa senzora za vlagu pri čemu je osetljivost sva tri senzora veoma visoka i iznosi do ± 0,005 a w jedinica.
Sadržaj vode 48-75% u svežem mesu max. 35% u sremskim kobasicama i kulenu max. 40% u drugim vrstama trajnih kobasica max. 55% u polutrajnim kobasicama i konzervama od fino usitnjenog mesa max. 60% u barenim kobasicama max. 21% u mesnom ekstraktu max. 12% orah u ljusci max. 26% plod urme max. 6% jezgro badema max. 7% jezgro kikirikija max. 15% u žitu max. 13% u pšenici za kuvanje max. 14% u zrnu kukuruza za kokanje
OdreĎivanje vode Sušenje u običnoj sušnici Destilacija Ostale metode
Sušenje u običnoj sušnici Sušenje se vrši na propisanoj temperaturi u sušnici pod atmosferskim pritiskom do konstantne mase. Sadržaj vode (%) a 100 m a - razlika u masi posude sa uzorkom pre i posle sušenja (g) m - odmerena količina uzorka (g) Sušenje u vakuum sušnici
Destilacija Ova metoda, poznata i kao azeotropna destilacija, posebno je pogodna za odreďivanje sadržaja vode kod namirnica (začini, aromatično bilje, masti, ulja, kakao, čokolada, sirupi, masna peciva, mleko u prahu, žitarice i dr.) koje sadrže termolabilne i lako isparljive sastojke. 100 n2 n1 m m - masa ispitivane supstance (g) n 1 - broj ml vode dobijen tokom prve destilacije n 2 - ukupan broj ml vode dobijen u obe destilacije
Ostale metode Sušenje uz dodatak peska i etanola Hemijske metode Elektrohemijske metode Refraktometrijske metode Specifične metode
Sadržaj mineralnih materija Nakon spaljivanja (mineralizacije) životnih namirnica zaostaju neisparljive mineralne materije kao suvi ostatak (pepeo). Sastav pepela zavisi od vrste namirnice i načina spaljivanja. Pri višim temperaturama može doći do meďusobne reakcije izmeďu mineralnih materija. Pepeo uglavnom sadrži kalijum, natrijum, kalcijum, magnezijum, fosfor, sumpor, hlor i silicijum. TakoĎe, nalaze se i karbonati koji nastaju spaljivanjem namirnica koje sadrže soli vinske, limunske i jabučne kiseline, kao i neki elementi koji dospevaju u namirnicu prskanjem i zaprašivanjem (Pb, Sn, Sb, Zn, Cu, Fe...).
OdreĎivanje mineralnih materija Spaljivanje na visokoj temperaturi Vlažno spaljivanje Ukupni pepeo Pepeo nerastvoran u HCl Sulfatni ostatak
Ukupni pepeo U zavisnosti od vrste namirnice, one se direktno spaljuju na temperaturi 500-900 C. Sadržaj x 100 pepela(%) m x - masa pepela (g), tj. razlika masa lončića sa pepelom i praznog lončića m - odmerena količina uzorka (g)
Pepeo nerastvoran u HCl Pepeo nerastvoran u hlorovodoničnoj kiselini predstavlja ostatak dobijen obradom sulfatnog ili ukupnog pepela hlorovodoničnom kiselinom R, i izračunava se u odnosu na 100 g droge. Sulfatni ostatak
Relativna gustina, Gustina Relativna gustina d 20 20 neke supstance predstavlja odnos mase odreďene zapremine te supstance i mase iste zapremine vode, na temperaturi od 20 C. Gustina 20 (kg/m 3 ) neke supstance predstavlja odnos mase i zapremine te supstance na 20 C.
Indeks refrakcije Indeks refrakcije n nekog medijuma u odnosu na vazduh jednak je odnosu sinusa ugla upadnog zraka svetlosti u vazduhu i sinusa ugla prelomljenog zraka u datom medijumu. Ukoliko nije drugačije propisano, indeks refrakcije se meri na 20 0,5 C, propuštanjem D-linije natrijumovog spektra ( =589,3 nm), a označava se sa n 20 D. Optička rotacija Optička rotacija je osobina koju pokazuju odreďene supstance da obrću ravan polarizacije polarizovane svetlosti. Polarimetar mora obezbediti očitavanja sa tačnošću do ±0,01.
Ispitivanje droga Makroskopija: Ispituje se spoljna graďa i boja. Mikroskopija: Ispituju se anatomske karakteristike droge. Strane primese Pod stranim primesama se podrazumevaju: delovi iste biljke koji u opisu droge nisu propisani, delovi drugih biljaka ili materije mineralnog porekla.
Sadržaj etarskog ulja OdreĎivanje sadržaja etarskih ulja u biljnim drogama izvodi se destilacijom vodenom parom.
Kiselinski broj Kiselinski broj I A je broj koji izražava u miligramima, količinu kalijum-hidroksida potrebnu za neutralizaciju slobodnih kiselina prisutnih u 1 g supstance. I A C KOH 56,10 m n Estarski broj Estarski broj I E je broj koji izražava u miligramima količinu kalijum-hidroksida potrebnu za saponifikaciju estara prisutnih u 1 g supstance. Izračunava se iz saponifikacionog broja I S i kiselinskog broja I A. I E I S I A
Hidroksilni broj Hidroksilni broj I OH označava broj miligrama kalijumhidroksida koji su ekvivalentni količini sirćetne kiseline utrošene za acetilovanje 1 g supstance. 28,05 n 2 n1 5,610 n 2 n1 I OH I A I OH m m Jodni broj Jodni broj I I je broj koji izražava u gramima količinu halogena računato na jod, koji se mogu adirati, u propisanim uslovima, na 100 g supstance. 1,269 n2 n m I I 1
Peroksidni broj Peroksidni broj I P je broj koji u miliekvivalentima aktivnog kiseonika izražava količinu peroksida koji sadrži 1000 g supstance. 10 n n 2 1 I P m Saponifikacioni broj Saponifikacioni broj je broj koji u miligramima izražava količinu kalijum-hidroksida potrebnu za neutralizaciju slobodne kiseline i za saponifikaciju estara prisutnih u 1 g supstance. 28,05 n n 2 1 I S m
Sadržaj etanola Sadržaj etanola u tečnosti se izražava kao broj ml etanola koji se nalaze u 100 ml tečnosti, a zapremina se meri na 20±0,1 C. Ovo se naziva "zapreminski procenat etanola" (% V/V). TakoĎe, sadržaj može da se izrazi u gramima etanola na 100 g tečnosti, što je poznato kao "maseni procenat etanola" (% m/m).
Sadržaj masti po Soxhlet-u Metoda se zasniva na rastvaranju masnih materija u nepolarnom rastvaraču. Sadržaj masti (%) masa masti u balonu posle masa uzorka sušenja 100
Sadržaj belančevina (azota) po Kjeldahl-u Metoda se zasniva na razaranju organske materije sumpornom kiselinom. Dejstvom sumporne kiseline na povišenoj temperaturi proteini se razgraďuju do amonijaka, ugljenik(iv)-oksida i sumpor(iv)-oksida. Ostale bezazotne organske materije razaraju se do vode, ugljenik(iv)-oksida i sumpor(iv)-oksida. Izdvojeni amonijak se kvantitativno vezuje sa sumpornom kiselinom i gradi amonijum-sulfat. Dodatkom koncentrovanog rastvora natrijum-hidroksida ponovo se oslobaďa amonijak, koji se destilacijom vodenom parom uvodi u sud u kome se nalazi odreďena zapremina kiseline poznate koncentracije. Završnom titracijom utvrďuje se količina preostale kiseline. ml (0,02N H SO4) F(H2SO4) 0,00028 100 6,37 Belancevin e (%) odvaga 2 X
OdreĎivanje temperature mržnjenja mleka OdreĎivanje refrakcije mlečnog seruma OdreĎivanje suve materije OdreĎivanje kiselosti mleka UtvrĎivanje mesnatosti Ispitivanje kvaliteta jaja
UV-VIS MODERNE ANALITIČKE METODE
UV-VIS MODERNE ANALITIČKE METODE
HPLC MODERNE ANALITIČKE METODE
MODERNE ANALITIČKE METODE HROMATOGRAPHY
HPLC MODERNE ANALITIČKE METODE
HPLC MODERNE ANALITIČKE METODE
HPLC MODERNE ANALITIČKE METODE
HPLC MODERNE ANALITIČKE METODE