LAMPIRAN I. SKEMA KERJA 1. Pencucian Abu Layang Batubara 87
2. Proses Leaching dari Abu Layang Batubara 10,0028 gr abu Layang yang telah dicuci - dimasukkan ke dalam gelas beker - ditambahkan 250 ml larutan asam klorida (HCl) 10% - diaduk menggunakan pengaduk magnetik stirer pada kecepatan 300 rpm pada suhu 80 C selama 1 jam - disaring menggunakan corong Buchner Filtrat Residu - Dicuci dengan aquades (panas) - Dimasukkan ke dalam oven pada suhu 100 o C selama 24 jam - Dianalisa dengan alat XRF Padatan hasil leaching 88
3. Proses Alkali-Fusi dari Abu Layang 100,0023 gr residu hasil leaching 12,0042 gr NaOH pellet - dihaluskan - dimasukkan ke dalam gelas beker - diaduk hingga tercampur merata - dikalsinasi dalam furnace pada suhu 750 C selama 12 jam - didinginkan dalam desikator - ditumbuk sampai halus - dimasukkan dalam botol polipropilen - ditambahkan 127,5 ml aqua DM - diaduk menggunakan pengaduk magnetik strirer pada kecepatan 300 rpm selama 24 jam - disaring menggunakan corong Buchner Filtrat (larutan ekstrak Na 2 SiO 3 ) Residu Hasil Analisis - dianalisa dengan alat ICP-AES untuk mengetahui konsentrasi Si, Al, dan Na terlarut 89
4. Sintesis MCM-41 a. Sintesis MCM-41 dengan Perbandingan Mol Gel (A) CTAB : Si : H 2 O = 0,027 : 0,1 : 30 3,0632 gr CTAB 65,22 ml Larutan ekstrak Na 2 SiO 3 - dilarutkan dalam 107 ml aqua DM - ditambahkan sedikit demi sedikit larutan ekstrak Na 2 SiO 3 dengan pipet tetes - distirer selama 30 menit pada kecepatan 300 rpm - ditambahkan asam sulfat (H 2 SO 4 ) 2 N sampai phnya 10,5 - dimasukkan ke dalam 4 botol polipropilen dan ditutup rapat - dimasukkan ke dalam oven dengan variasi waktu, yakni: 96, 144, 192, dan 240 jam pada suhu 100 C - didinginkan - disaring Filtrat Residu - dicuci dengan aqua DM dan etanol berulang-ulang sambil diperiksa ph filtratnya adalah 7 - dipindahkan ke cawan - dimasukkan ke dalam oven pada suhu 100 C selama 12 jam - didinginkan - dihaluskan - dikalsinasi dalam furnace pada suhu 550 C selama 6 jam Padatan hasil sintesis - dianalisis dengan XRD, FTIR, adsorpsi/desorpsi Nitrogen, dan SEM Hasil analisis 90
b. Sintesis MCM-41 dengan Perbandingan Mol Gel (B) CTAB : Si : H 2 O = 0,15 : 1 : 167 260 ml Larutan 6,8044 gr CTAB ekstrak Na 2 SiO 3 - dilarutkan dalam 130,5 ml aqua DM - ditambahkan sedikit demi sedikit larutan ekstrak Na 2 SiO 3 dengan pipet tetes - distirer selama 30 menit pada kecepatan 300 rpm - ditambahkan asam sulfat (H 2 SO 4 ) 2 N sampai phnya 10,5 - dimasukkan ke dalam 4 botol polipropilen dan ditutup rapat - dimasukkan ke dalam oven dengan variasi waktu, yakni: 96, 144, 192, dan 240 jam pada suhu 100 C - didinginkan - disaring Filtrat Residu - dicuci dengan aqua DM dan etanol berulang-ulang sambil diperiksa ph filtratnya adalah 7 - dipindahkan ke cawan - dimasukkan ke dalam oven pada suhu 100 C selama12 jam - didinginkan - dihaluskan - dikalsinasi dalam furnace pada suhu 550 C selama 6 jam Padatan hasil sintesis - dianalisis dengan XRD, FTIR, adsorpsi/desorpsi Nitrogen, dan SEM Hasil analisis 91
II. PERHITUNGAN KOMPOSISI GEL 1. Perbandingan Mol Gel (A) CTAB : Si : H 2 O = 0,027 : 0,1 : 30 a. Perhitungan CTAB Diketahui : Massa CTAB = 10 gr Mr CTAB = 364,46 gr/mol Mol CTAB = M = 10 gr = 0,027 Mr 364,46 gr/mol b. Perhitungan Si terlarut Dari proses alkali-fusi diperoleh filtrat Si terlarut sebanyak 261 ml. Konsentrasi filtrat Si terlarut sebesar 134,061 ppm (dari Tabel 4.3) Filtrat Si terlarut diencerkan sampai 100 ml, maka konsentrasinya = 134,061 ppm x 100 = 13406,1 ppm Massa Si terlarut = 13406,1 ppm x 261.10-3 ml = 3498,9921 mg = 3,498 gr Volume Si terlarut = M = 3,498 gr = 1,5 ml 2,33 gr/ml Mol Si terlarut = M = 3,498 gr = 0,12453 Mr 28,09 gr/mol 92
c. Perhitungan Komposisi Gel Komposisi gel yang digunakan dalam sintesis MCM-41 adalah menggunakan perbandingan mol gel (A) CTAB:Si:H 2 O = 0,027:0,1:30. Dari data perhitungan mol CTAB dan Si terlarut maka perbandingan mol gel-nya adalah CTAB : Si : H 2 O = 0,03362 : 0,12453 : 37,359. Sintesis MCM-41 menggunakan ¼ resep sehinnga perbandingan mol gelnya adalah CTAB:Si:H 2 O = 8,045.10-3 :0,03113: 9,33975. Maka diperlukan perhitungan komposisi gel sebagai berikut : Massa CTAB yang digunakan = mol x Mr = 8,045.10-3 x 364,46 = 3,0632 gr Massa Si terlarut = mol x Mr = 0,03113 x 28,09 gr/mol = 0,8744 gr = 874,44 mg Volume Si terlarut yang digunakan = 874,44 mg 13406,1 ppm = 0,0652 L = 65,22 ml 93
Volume H 2 O = M = mol x Mr = 9,33975 x 18 gr/mol 1 gr/ml = 168,1155 ml Volume H 2 O yang digunakan : = Volume H 2 O Volume H 2 O dalam lar.ekstrak = 168,1155-60,9591 = 107,1564 ml 2. Perbandingan Mol Gel (B) CTAB : Si : H 2 O = 0,15 : 1 : 167 a. Perhitungan Komposisi Gel Komposisi gel yang digunakan dalam sintesis MCM-41 adalah menggunakan perbandingan mol gel (B) CTAB : Si : H 2 O = 0,15 : 1 : 167. Dari data perhitungan mol CTAB dan Si terlarut maka perbandingan mol gel-nya adalah CTAB : Si : H 2 O = 0,01867 : 0,12453 : 20,79651. Maka diperlukan perhitungan komposisi gel sebagai berikut : Massa CTAB yang digunakan = mol x Mr = 0,01867 x 364,46 = 6,8044 gr Massa Si terlarut = mol x Mr = 0,12453 x 28,09 gr/mol = 3,498 gr = 3498 mg 94
Volume Si terlarut yang digunakan = 3498 mg 13406,1 ppm = 0,260 L = 260 ml Volume H 2 O = M = mol x Mr = 20,79651 x 18 gr/mol 1 gr/ml = 374,33718 ml Volume H 2 O yang digunakan : = Volume H 2 O Volume H 2 O dalam lar.ekstrak = 374,33718 243,83660 = 130,50058 ml 95
III. DATA ADSORPSI/DESORPSI NITROGEN 1. Data adsorpsi/desorpsi isoterm Nitrogen hasil sintesis MCM-41 untuk perbandingan mol gel (B) dengan waktu hidrotermal 96 jam 96
97
98
99
100
101
2. Data adsorpsi/desorpsi isoterm Nitrogen hasil sintesis MCM-41 untuk perbandingan mol gel (B) dengan waktu hidrotermal 144 jam 102
103
104
105
106
107
(Halaman ini sengaja dikosongkan) 108