STUDI GANGGUAN KROM (III) PADA ANALISA BESI DENGAN PENGOMPLEKS 1,10-FENANTROLIN PADA PH 4,5 SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-TAMPAK Oleh: Retno Rahayu Dinararum 1409 100 079 Dosen Pembimbing: Drs. R. Djarot Sugiarso K. S., M.S. JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2013
PENDAHULUAN METODOLOGI HASIL DAN PEMBAHASAN KESIMPULAN
PENDAHULUAN
LATAR BELAKANG Fe 2+ Cr 3+
LATAR BELAKANG Mn (II) 0,06 ppm Co (II) 0,2 ppm Al (III) 0,12 ppm Zn (II) 0,1 ppm Ni (II) 0,08 ppm Cu (II) 0,09 ppm Cr (III)???
PERMASALAHAN Apakah adanya ion Krom (III) yang sengaja ditambahkan dalam larutan uji dapat mempengaruhi hasil analisa besi pada kondisi ph 4,5 dengan pengompleks 1,10-fenantrolin dan pereduksi natrium tiosulfat secara spektrofotometri UVtampak? Pada konsentrasi berapa ion Krom (III) mempengaruhi hasil analisa besi pada kondisi ph 4,5 dengan pengompleks 1,10- fenantrolin dan pereduksi natrium tiosulfat secara spektrofotometri UV-tampak?
TUJUAN Untuk mengetahui pengaruh ion Krom (III) pada analisa besi pada kondisi ph 4,5 dengan pengompleks 1,10- fenantrolin dan pereduksi natrium tiosulfat secara spektrofotometri UV-tampak Untuk mengetahui konsentrasi ion Krom (III) mulai mempengaruhi hasil analisa besi pada kondisi ph 4,5 dengan pengompleks 1,10-fenantrolin dan pereduksi natrium tiosulfat secara spektrofotometri UV-tampak
METODOLOGI
METODOLOGI Alat: Alat-alat gelas ph meter digital Kuvet Neraca analitik Bahan: FeCl 3 6H 2 0 Cr(NO 3 ) 3 9H 2 O C 12 H 8 N 2 (1,10-fenantrolin) CH 3 COCH 3 (aseton) CH 3 COONa CH 3 COOH Na 2 S 2 O 3 5H 2 O aqua DM Instrumen: Spektrofotometer UV-tampak
METODOLOGI 1. Pembuatan Larutan Standar Besi (III) 100 ppm FeCl 3 6H 2 O - ditimbang sebanyak 0,0484 gram - dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml - dilarutkan dengan aqua DM hingga volume 100 ml Larutan Standar Besi (III) 100 ppm 2. Pembuatan Larutan Natrium Thiosulfat 100 ppm Na 2 S 2 O 3 5H 2 O - ditimbang sebanyak 0,0157 gram - dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml - dilarutkan dengan aqua DM hingga volume 100 ml Larutan Natrium Thiosulfat 100 ppm
METODOLOGI 3. Pembuatan Larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm 1,10-fenantrolin - ditimbang sebanyak 0,1000 gram - dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml - dilarutkan dengan aqua DM hingga volume 100 ml Larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm 4. Pembuatan Larutan Krom (III) 100 ppm Cr(NO 3 ) 3 9H 2 O - ditimbang sebanyak 0,077 gram - dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml - dilarutkan dengan aqua DM hingga volume 100 ml Larutan Natrium Thiosulfat 100 ppm
METODOLOGI 5. Pembuatan Larutan Buffer Asetat ph 4,5 CH 3 COONa - ditimbang sebanyak 3,97 gram - dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml - dilarutkan dengan beberapa ml aqua DM - ditambahkan CH 3 COOH sebanyak 5ml (Ka=1,75x10-5 ) - diencerkan dengan aqua DM hingga volume 50 ml Larutan Buffer Asetat ph 4,5
METODOLOGI 6. Pembuatan Larutan Blangko Larutan Natrium Tiosulfat - diambil sebanyak 1,1 ml - dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml - ditambahkan larutan fenantrolin sebanyak 1,5 ml - ditambahkan larutan buffer ph 4,5 sebanyak 1,5 ml - ditambahkan aseton sebanyak 5 ml - ditambahkan aqua DM hingga volume 10 ml Larutan Buffer Asetat ph 4,5
METODOLOGI 7. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Besi (II)- fenantrolin dengan pereduksi Natrium Tiosulfat pada ph 4,5 Larutan Standar Besi (III) - diambil sebanyak 0,5 ml - dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml - ditambahkan larutan natrium tiosulfat sebanyak 1,1 ml - ditambahkan larutan fenantrolin sebanyak 1,5 ml - ditambahkan larutan buffer asetat ph 4,5 sebanyak 1,5 ml - ditambahkan aseton sebanyak 5 ml - ditambahkan aqua DM hingga volume 10 ml - dikocok lalu didiamkan selama 5 menit - diukur absorbansi kompleks pada panjang gelombang 400-600 nm * - dibuat kurva antara absorbansi dan panjang gelombang Percobaan dilakukan dengan tiga kali (3x) pengulangan (triplo) Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Besi (II)-fenantrolin
METODOLOGI 8. Pembuatan Kurva Kalibrasi Kompleks Besi (II)-fenantrolin dengan pereduksi Natrium Tiosulfat pada ph 4,5 Larutan Standar Besi (III) - diambil sebanyak 0,1 ml* - dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml - ditambahkan larutan natrium tiosulfat sebanyak 1,1 ml - ditambahkan larutan fenantrolin sebanyak 1,5 ml - ditambahkan larutan buffer asetat ph 4,5 sebanyak 1,5 ml - ditambahkan aseton sebanyak 5 ml - ditambahkan aqua DM hingga volume 10 ml - dikocok lalu didiamkan selama 5 menit - diukur absorbansi kompleks pada panjang gelombang maksimum ** - dibuat kurva antara absorbansi dan konsentrasi Besi (III) Kurva Kalibrasi Kompleks Besi (II)-fenantrolin dilakukan pula untuk larutan standar Besi (III) 100 ppm dengan variasi volume 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 ml sehingga konsentrasi ion Besi (III) adalah 2; 3; 4; 5 ppm dalam 10 ml larutan Percobaan dilakukan dengan tiga kali (3x) pengulangan (triplo)
9. Pengaruh Krom (III) pada Kompleks Besi (II)-fenantrolin dengan pereduksi Natrium Tiosulfat pada ph 4,5 Larutan Standar Besi (III) - diambil sebanyak 0,5 ml - dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml - ditambahkan larutan natrium tiosulfat sebanyak 1,1 ml - ditambahkan larutan Krom (III) 10 ppm sebanyak - ditambahkan larutan fenantrolin sebanyak 1,5 ml - ditambahkan larutan buffer asetat ph 4,5 sebanyak 1,5 ml - ditambahkan aseton sebanyak 5 ml - ditambahkan aqua DM hingga volume 10 ml - dikocok lalu didiamkan selama 5 menit METODOLOGI - diukur absorbansi kompleks pada panjang gelombang maksimum ** - dibuat kurva antara konsentrasi larutan Krom (III) terhadap persen (%) recovery Kurva Kalibrasi Kompleks Besi (II)-fenantrolin dilakukan pula untuk larutan Krom (III) 100 ppm dengan variasi volume 0,0; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,1 ml sehingga konsentrasinya ion Krom (III) adalah 0; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,1 ppm dalam 10 ml larutan 0,05 ml* Percobaan dilakukan dengan tiga kali (3x) pengulangan (triplo)
HASIL DAN PEMBAHASAN
HASIL & PEMBAHASAN 1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Besi (II)- fenantrolin Gambar 1. Kurva Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Besi (II)- fenantrolin pada Panjang Gelombang 400-600 nm dengan Range 5 nm
HASIL & PEMBAHASAN Panjang Gelombang Maksimum, yaitu 507 nm dengan absorbansi 0,215 Gambar 1. Kurva Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks Besi (II)- fenantrolin pada Panjang Gelombang 490-520 nm dengan Range 1 nm
HASIL & PEMBAHASAN Reaksi Yang terjadi Adalah: Merah Jingga
HASIL & PEMBAHASAN 2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Kompleks Besi (II)-fenantrolin y=0.0424x-0.003 R 2 =0.9965 Gambar 3. Kurva Kalibrasi Kompleks Besi (II)-fenantrolin Konsentrasi Ion Besi (III)
HASIL & PEMBAHASAN 3. Pengaruh Penambahan Ion Krom (III) terhadap Kompleks Besi (II)- fenantrolin
HASIL & PEMBAHASAN Konsentrasi ion Krom (III) dimana mulai mengganggu analisa besi yaitu 0,08 ppm dengan persen (%) recovery sebesar 94,34%, RSD 2,94 ppt dan CV 0,29%
KESIMPULAN
KESIMPULAN Ion Krom (III) dapat mempengaruhi analisa besi pada kondisi ph 4,5 dengan pengompleks 1,10-fenantrolin dan pereduksi natrium tiosulfat secara spektrofotometri UV-tampak dengan menurunkan absorbansi Konsentrasi ion Krom (III) mulai mempengaruhi hasil analisa besi pada kondisi ph 4,5 dengan pengompleks 1,10-fenantrolin dan pereduksi natrium tiosulfat secara spektrofotometri UV-tampak adalah 0,08 ppm dengan persen (%) recovery sebesar 94,34%, RSD 2,94 ppt dan CV 0,29%
TERIMA KASIH