BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian 3.1.1 Lokasi 1. Lokasi Pengambilan Sampel Air Tanah Sampel air diambil di Kost Kuning Jalan Pangeran Hidayat Kelurahan Heledulaa Utara Kecamatan Kota Timur. 2. Lokasi Pengambilan Fly Ash Tempat pengambilan Fly Ash di PT. PG Rajawali Tolangohula Jalan Pabrik Gula, Desa Bakia, Kecamatan Boliohuto Kabupaten Gorontalo. 3. Lokasi Pemeriksaan Sampel Pemeriksaan sampel dilaksanakan di Laboratorium Kimia Universitas Negeri Gorontalo dan Badan Teknologi Kesehatan Lingkungan dan Penyakit Menular (BTKL PM). 3.1.2 Waktu Penelitian Penelitian ini akan dilaksanakan selama dari tanggal 15 April 3 Mei 2013. 3.2 Desain Penelitian Penelitian merupakan penelitian pra eksperimental dengan menggunakan desain (rancangan) percobaan (eksperimen) rancangan acak lengkap (RAL). Rancangan ini cocok digunakan untuk kondisi lingkungan, alat, bahan dan media yang homogen seperti di laboratorium. Rancangan eksperimen ini tidak memerlukan lokal kontrol (Hanafiah, 2004: 34). 28
29 3.3 Variabel Penelitian Variabel independen dalam penelitian ini adalah Fly Ash, sedangkan variabel dependen dalam penelitian ini adalah nilai parameter fisik (bau dan rasa) dan parameter kimia (Fe dan ph) dalam air tanah kost kuning. 3.4 Defenisi Operasional 1. Fly ash merupakan sisa (limbah) pembakaran batu bara selain bottom ash. Fly ash saat ini banyak dimanfaatkan sebagai alternative pengganti semen, batu apung, batako dan gips. Telah banyak dilakukan penelitian tentang perubahan parameter air limbah dengan menggunakan fly ash dan semuanya berhasil merubah parameter pencemar air limbah. Dalam penelitian ini penggunaan fly ash untuk perubahan air tanah, dengan variasi dosis 0, 10, 15, 20 dan 30 mg/l pada setiap 100 ml sampel air tanah. 2. Parameter fisik air tanah dalam hal ini termasuk air bersih terdiri atas warna, rasa, temperatur, kekeruhan, bau dan TDS. Hal ini di atur dalam baku mutu air bersih PERMENKES nomor 416/MEN.KES/PER/IX/1990 dan dalam penelitian ini parameter fisik berfokus bau dan rasa. Penentuan parameter parameter ini berdasarkan pertimbangan estetika, karena konsumen air tanah khususnya pada tempat penelitian Kost Kuning penilaian baik atau tidaknya air tanah yang dapat dikonsumsi didasari atas 2 parameter tersebut. Berdasarkan PERMENKES nomor 416/MEN.KES/PER/IX/1990 untuk parameter bau dan rasa tidak berbau dan tidak berasa. 3. Parameter kimia merupakan salah satu poin terpenting yang dapat mengubah karakteristik air khususnya air tanah. Dalam penelitian ini ditentukan fokus
30 parameter kimia adalah besi (Fe) dan ph dimana dalam PERMENKES nomor 416/MEN.KES/PER/IX/1990 Fe dan ph diklasifikasikan kedalam kimia organik. Fe merupakan salah satu dari unsur unsur penting dalam air tanah. Air tanah yang mengandung yang mengandung Fe berlebihan sangat tidak diinginkan dalam keperluan sehari hari karena menyebabkan bekas karat pada pakaian dan peralatan makan dan minum. Para penghuni Kost Kuning telah merasakan hal hal tersebut dan karena alasan alasan tersebut Fe diangkat menjadi salah satu kandungan parameter yang akan diuji dalam penelitian ini. Dalam PERMENKES nomor 416/MEN.KES/PER/IX/1990 ditentukan baku mutu Fe dalam air bersih adalah 1,0 mg/l dan nilai Fe air tanah Kost Kuning akan diukur dengan menggunakan SSA (spektrofotometri serapan atom) nyala di laboratorium. Nilai limit detection (LD) SSA nyala yang digunakan dalam penelitian ini ditetapkan 0,0174 mg/l. ph merupakan kepanjangan dari power of hidrogen yang berarti derajat keasaman suatu zat. ph diangkat menjadi fokus penelitian ini karena ph merupakan salah satu parameter yang mendasari hampir semua karateristik suatu zat khususnya air tanah. Sebagai contoh Fe akan semakin mudah terlarut dalam air jika ph semakin asam atau <7. Dalam PERMENKES nomor 416/MEN.KES/PER/IX/1990 ditentukan baku mutu ph air bersih adalah 6,5 9,0 dan untuk mengukur ph dalam penelitian ini akan menggunakan ph meter.
31 3.5 Populasi Dan Sampel Populasi penelitian ini adalah seluruh air tanah yang dialirkan melalui pipa di kost kuning dan sampel yang diambil adalah 6 liter air tanah yang dialirkan melalui pipa di kost kuning. 3.6 Tehnik Pengumpulan Data 1. Data Primer Data primer dalam penelitian ini diperoleh dengan pengujian sampel di laboratorium kimia Universitas Negeri Gorontalo dan BTKL PPM Manado. Dilakukan pengukuran parameter fisik (warna dan bau) dan kimia (Fe dan ph) terhadap sampel air tanah yang telah diberikan perlakuan dosis Fly Ash. 2. Data Sekunder Data sekunder penelitian diperoleh dari hasil observasi dan status lingkungan hidup daerah (SLHD) Provinsi Grontalo tahun 2012 yang disusun oleh BALIHRISTI Provinsi Gorontalo. 3.7 Tehnik Analisis Data Penelitian ini akan menggunakan analisis data non parametrik uji Kruskal Wallis yang akan diolah dengan menggunakan SPSS 17. 3.8 Tahapan Penelitian 1. Pengambilan Sampel Menurut SNI 6989.58:2008 tentang air dan air limbah bagian 58: Metoda pengambilan contoh air tanah. a. Alat 1) ph meter
32 2) Konduktimeter 3) Termometer 4) Meteran 5) Water level meter atau tali dengan pemberat yang terukur panjangnya 6) Global positioning system (GPS) 7) Coolbox 8) Alat penyaring 9) Alat ekstraksi (corong pemisah) 10) Wadah gelas atau plastik yang sudah dibilas dengan asam nitrat (HNO 3 ) b. Bahan 1) Air tanah Kost Kuning 2) Asam nitrat (HNO 3 ) c. Cara kerja 1) Memasukkan sampel air tanah yang dialirkan melalui keran kedalam gelas ukur dan mengukur volume sampai sebanyak 3L. 2) Memasukkan sampel air tanah yang telah diukur ke dalam wadah dan menutupnya dengan rapat. 3) Membawa sampel air tanah ke laboratorium agar kemudian diberi perlakuan. 2. Perlakuan Menurut Prayudi (2009) dan Afrianita (2010), perlakuan dilakukan dengan langkah langkah sebagai berikut:
33 a. Alat 1) 13 gelas kimia 2) Stirer 3) Shaker dengan ayakan ukuran 45 µm 4) Botol sampel 5) Stopwatch 6) Kertas label 7) Pulpen 8) Timbangan analitik 9) Kertas saring whatman 10) Corong kaca b. Bahan 1) Sampel air tanah Kost Kuning 2) Fly Ash c. Cara kerja 1) Mengayak fly ash dengan menggunakan shaker, waktu pengayakan diatur selama 30 menit. 2) Mengukur berat fly ash sebanyak 10, 15, 20 dan 30 mg/l 3) Memasukkan sampel kedalam 5 gelas kimia masing masing sebanyak 100 ml dan memberi label 0, 10, 15, 20 dan 30 mg/l. 4) Memasukkan Fly Ash sebanyak 10, 15, 20 dan 30 mg/l disetiap sampel yang telah diberi label.
34 5) Mengaduk campuran sampel air tanah dan Fly Ash dengan stirer pada kecepatan 100 rpm dengan lama pengadukan 90 menit. 6) Setelah pengadukan, menyalin sampel ke dalam botol sampel dengan bantuan corong kaca dan kertas saring untuk menyaring fly ash. 7) Menututp botol sampel dan memberikan label pada setiap botol. 8) Mengulangi langkah 2 7 sebanyak 2 kali untuk replikasi. 3. Uji ph Berdasarkan SNI 6989.11: 2004 tentang Air dan air limbah Bagian 80: Cara uji derajat keasaman (ph) dengan ph meter. a. Alat 1) ph meter dengan perlengkapannya 2) Pengaduk gelas atau magnetik 3) Gelas piala 250 ml 4) Kertas tissue 5) Timbangan analitik 6) Termometer. b. Bahan Sampel air tanah c. Cara kerja Persiapan pengujian: 1) Lakukan kalibrasi alat ph-meter dengan larutan penyangga sesuai instruksi kerja alat setiap kali akan melakukan pengukuran.
35 2) Untuk contoh uji yang mempunyai suhu tinggi, kondisikan contoh uji sampai suhu kamar. Pengukuran sampel: 1) Keringkan dengan kertas tisu selanjutnya bilas elektroda dengan air suling. 2) Bilas elektroda dengan contoh uji. 3) Celupkan elektroda ke dalam contoh uji sampai ph meter menunjukkan pembacaan yang tetap. 4) Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan dari ph meter. 4. Uji Bau Dan Rasa Menurut Pitojo, 2002; berikut alat, bahan dan cara kerja uji bau dan rasa. a. Alat Gelas kimia volume 500 ml = 0,5 l b. Bahan Sampel air tanah c. Cara Kerja Bau 1) Mengambil sampel air bersih kemudian diisi dalam wadah yang bersih atau cukup diambil dengan tangan kemudian dekatkan hidung untuk mendeteksi bau. 2) Mencatat hasil. Rasa 1) Mengambil sampel air bersih
36 2) Melakukan kecapan pada air, diamkan sejenak lalu keluarkan air yang telah dikecap. 3) Mencatat hasil. 5. Uji Fe Berdasakan SNI 6989.4:2009 tentang Air Dan Air Limbah Bagian 4: Cara Uji Besi (Fe) Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Nyala a. Alat 1) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) nyala 2) Lampu katoda berongga (hollow catoda lamp, HCL) besi 3) Gelas piala 100 ml dan 250 ml 4) Pipet volumetric 10,0 ml dan 50,0 ml 5) Erlenmeyer 100 ml 6) Corong gelas 7) Kaca arloji 8) Pemanas listrik 9) Seperangkat alat saring vakum 10) Saringan membran dengan ukuran pori 0,45 µm 11) Timbangan analitik dengan ketelitian 0,0001 g 12) Labu semprot b. Bahan 1) Air bebas mineral 2) Asam nitrat (NHO 3 ) pa 3) Larutan standar logam besi (Fe)
37 4) Gas etilen (C 2 H 2 ) HP dengan tekanan minimum 100 psi 5) Larutan pengencer HNO 3 0,05 M Melarutkan 3,5 ml HNO 3 pekat ke dalam 1000 ml air bebas mineral 6) Larutan pencuci HNO 3 5% (v/v) Menambahkan 50 ml asam nitrat pekat ke dalam 800 ml air bebas mineral dalam gelas piala 1000 ml dan homogenkan. 7) Larutan kalsium Melarutkan 630 mg kalsium karbonat (CaCO 3 ) dalam 50 ml HCl (1 + 5). Bila perlu larutan dididihkan untuk menyempurnakan larutan. Dinginkan dan encerkan dengan air bebas mineral hingga 1 liter c. Cara Kerja Pembuatan larutan baku logam besi 10 mg Fe/l: 1) Pipet larutan induk logam besi 100 mg Fe/l, masukkan dalam labu ukur 100,0 ml 2) Menepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan Pembuatan larutan kerja logam besi Membuat deret larutan kerja dalam 1 blanko dan minimal 3 kadar yang berbeda secara proposional dan berada pada rentang pengukuran. Pembuatan kurva kalibrasi 1) Mengoperasikan alat dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengukuran besi 2) Mengaspirasikan larutan blanko ke dalam SSA nyala kemudian atur serapan hingga nol
38 3) Mengaspirasikan larutan kerja satu persatu ke dalam SSA nyala, lalu ukur serapannya pada panjang gelombang 248,3 nm, kemudian catat 4) Melakukan pembilasan pada selang aspirator dengan larutan pengencer 5) Membuat kurva kalibrasi dari data pada langkah ke 3 diatas dan tentukan persamaan garis lurusnya 6) Memeriksa kondisi alat jika koefisien korelasi regreasi linear (r) < 0,995 dan ulangi langkah 2 3 hingga diperoleh nilai koefisien (r) > 0,995. Pengukuran contoh uji: 1) Mengaspirasikan contoh uji ke SSA nyala lalu ukur serapannya pada panjang gelombang 248,3 nm. Bila diperlukan, lakukan pengenceran 2) Mencatat hasil pengukuran