MODUL PRAKTIKUM OSEANOGRAFI KIMIA Disusun oleh : Anna I. S. Purwiyanto, M.Si PROGRAM STUDI ILMU KELAUTAN FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SRIWIJAYA 2013
DAFTAR ISI Daftar Isi... 2 1. Larutan, Pengenceran dan Pencampuran... 3 2. Analisis Kandungan Amoniak... 8 3. Analisis Kandungan Nitrat... 11 4. Analisis Kandungan Nitrit... 13 5. Analisis Kandungan Fosfat... 15 2
1. LARUTAN, PENGENCERAN dan PENCAMPURAN LARUTAN Larutan adalah campuran zat-zat yang bersifat homogen. Suatu larutan mengandung suatu zat terlarut atau lebih dari satu zat pelarut. Larutan dengan jumlah maksimum zat terlarut pada temperatur tertentu disebut larutan jenuh. Banyaknya zat terlarut yang dapat menghasilkan larutan jenuh, dalam jumlah tertentu pelarut pada temperatur konstan disebut kelarutan. Pembahasan mengenai larutan tidak akan lepas dari yang disebut konsentrasi larutan. Secara umum, konsentrasi larutan memiliki definisi sebagai jumlah zat terlarut dalam setiap satuan larutan atau pelarut. Konsentrasi larutan tersebut terdapat dalam satuan fisika maupun kimia. Beberapa konsentrasi larutan yang umum digunakan terdapat dalam Tabel 1. 1. Persen Konsentrasi Gram zat terlarut a) Persen berat (% WW) = x 100 % Gram zat terlarut + gram pelarut Gram zat terlarut Persen berat (% WW) = x 100 % Gram larutan ml zat terlarut b) Persen Volume (% VV) = ml larutan x 100 % Gram zat terlarut c) Persen Berat/Volum = x 100 % ml larutan 2. Parts Per Million dan Parts Per Billion a) 1 ppm = 1 mg zat terlarut 1 L larutan b) 1 ppb = 1 µ g zat terlarut 1 L larutan c) ppm = berat zat terlarut x 10 6 berat larutan d) ppb = berat zat terlarut x 10 9 berat larutan 3
3. Fraksi mol a) Fraksi mol A = XA = jumlah mol A jumlah mol semua komponen b) Fraksi mol zat terlarut = jumlah mol zat terlarut jumlah mol zat terlarut + jumlah mol pelarut 4. Keformalan (F) Keformalan = jumlah massa rumus zat terlarut liter larutan 5. Kemolaran (M) Kemolaran (M) = mol zat terlarut liter larutan Jika m M adalah massa molar (g mol -1 ) maka Kemolaran = gram zat terlarut m M zat terlarut x liter larutan 6. Kemolalan (m) : jumlah mol zat terlarut dalam 1000 g pelarut Kemolalan (m) = mol zat terlarut kg pelarut Jika m M adalah massa molar (g mol -1 ) Kemolalan (m) = gram zat terlarut m M x kg pelarut Catatan : M = kemolaran = mol / liter M = mol / liter = milimol / mililiter Mol = M x liter Milimol = M x mililiter 4
Tabel 1. Konsentrasi larutan secara fisika maupun kimia Lambang Nama Definisi Satuan Fisika % W/W % V/V % W/V % mg ppm ppb Satuan Kimia X F M m N meq Osm Persen berat Persen volume Persen berat-volume persen miligram parts per million parts per billion fraksi mol Formal Molar molal normal miliequivalen osmolar gram zat terlarut x 100 gram larutan ml zat terlarut x 100 ml larutan gram zat terlarut x 100 ml larutan mg zat terlarut x 100 100 ml larutan 1 mg zat terlarut 1 L larutan 1 µ g zat terlarut 1 L larutan mol zat terlarut mol zat terlarut + mol pelarut massa rumus zat terlarut liter larutan mol zat terlarut liter larutan mol zat terlarut kg pelarut ekivalen zat terlarut liter larutan 1/1000 mol muatan Osmols liter larutan 5
Lembar Kerja 1. Hitung berapa % NaCl yang dibuat dengan melarutkan 20 g NaCl dalam 55 g air 2. Hitung berapa gram NaCl yang terdapat dalam 500 g NaCl 16% berat 3. 50 ml alkohol dicampur dengan 50 ml air menghasilkan 96,54 ml larutan. Hitung % volume masing-masing komponen 4. Suatu larutan aseton dalam air mengandung 8,60 mg aseton dalam 21,4 L larutan. Jika kerapatan larutan 0,997 g/cm³, hitung konsentrasi aseton dalam (a) ppm dan (b) ppb 5. Hitung fraksi mol NaCl dan fraksi mol H2O dalam larutan 117 g NaCl dalam 3 kg H2O 6. Suatu larutan diperoleh dengan melarutkan 1,90 g Na2SO4 dan 0,085 liter larutan. Hitung keformalan (massa rumus Na2SO4 = 142) 7. Seorang mahasiswa mencampurkan 3,5 liter NaCl 0,150 M dengan 5,5 liter NaCl 0,175 M dan memperoleh sebanyak 9 liter. Hitung konsentrasi larutan tersebut 8. Suatu larutan asam sulfat sebanyak 200 ml mempunyai konsentrasi 20% berat dan kerapatannya 1,200 g/ml. Hitung kemolalan larutan Mr H2SO4 = 98 PENGENCERAN dan PENCAMPURAN Pengenceran adalah penambahan pelarut ke dalam suatu larutan. Pada prinsipnya jumlah mol zat sebelum dan sesudah diencerkan tetap, maka rumusnya : Dimana : M = konsetrasi V2 = V1+pelarut M1 x V1=M2 x V2 Pengenceran dilakukan dengan mencampur larutan pekat (konsentrasi tinggi) dengan cara menambahkan pelarut agar diperoleh volume akhir yang lebih besar. Pelarut yang ditambahkan dalam prose pengenceran merupakan pelarut yang bersifat netral, lazim dipakai yaitu aquadest dalam jumlah tertentu. Penambahan pelarut dalam suatu senyawa dan berakibat 6
menurunnya kadar kepekatan atau tingkat konsentrasi dari senyawa yang dilarutkan/diencerkan. Zat yang jumlahnya lebih sedikit di dalam larutan disebut (zat) terlarut atau solut, sedangkan zat yang jumlahnya lebih banyak daripada zat-zat lain dalam larutan disebut pelarut atau solven. Pada pencampuran dua atau lebih larutan yang sejenis tetapi konsentrasinya berbeda. Konsentrasi larutan yang terbentuk dapat dihitung dengan persamaan : Lembar Kerja 1) Bila diketahui konsentrasi awal 0,25 M. Kemudian dari larutan tersebut diambil 10 ml untuk kemudian diencerkan menjadi 0,01 M. Maka tentukan berapa volume akuades yang harus ditambahkan 2) Bila diketahui campuran antara 100 ml NaCl 0,1 M dan 250 ml NaCl 0,5 M. Tentukan berapa konsentrasi larutan yang terbentuk 3) Konversikan konsentrasi pada metode analisis nitrat, nitrit, ammonia dan fosfat menjadi konsentrasi yang dibutuhkan untuk menganalisa sampel 7
2. ANALISA KANDUNGAN AMONIAK Pendahuluan Amoniak (NH 3-N) merupakan senyawa anorganik penting di perairan. Keberadaan amoniak dalam bentuk NH 3 merupakan senyawa yang bersifat racun bagi organisme. Namun bila amoniak mengalami ionisasi maka keberadaannya penting dalam proses fotosintesisi dan mendukung produktivitas primer perairan. Amoniak secara umum berasal dari hasil ekskresi organisme maupun timbunan bahan organik di perairan. Metode pengukuran konsentrasi amoniak dalam air laut cukup banyak. Meski demikian, salah satu metoda yang paling umum digunakan adalah menggunakan spektrofotometri, yaitu metode phenol. Prinsip metode ini adalah menggunakan spektrofotometer untuk mendeteksi keberadaan senyawa indofenol pada panjang gelombang 640 nm. Deteksi awal ada tidaknya senyawa indofenol adalah berdasarkan warna sampel yang akan berubah menjadi biru. Semakin pekat warna biru yang dihasilkan, maka spektrofotometer akan mendeteksi nilai absorban yang makin tinggi. Sehingga dapat dikatakan amoniak yang terkandung juga makin tinggi. Alat dan Bahan Alat - Spektrofotometer (λ = 640 nm) - Timbangan analitik - Beaker glass - Pipet ball - Pipet tetes - Gelas ukur - Erlenmeyer Bahan - Larutan phenol : buat 11,1 ml larutan phenol yang kemudian dilarutkan kembali dalam 100 ml etyl alcohol 95% 8
- Sodium nitroprusside : larutkan 0,5 gr sodium nitroprusside dalam 100 ml air - Alkaline citrate : larutkan 200 gr trisodium citrate dan 10 gr sodium hydroxide pada akuades hingga volume 1 liter - Larutan sodium hypochloride - Larutan oxidizing : ambil 100 ml larutan alkaline citrate dan campurkan dengan 25 ml sodium hypochloride - Larutan stok ammonium : timbang 3,82 gr NH 4Cl, oven pada suhu 100 o C dan dinginkan. Larutkan dalam 1 liter akuades 1 ml = 1 mg N = 1 ppm N Note : seluruh ukuran bahan di atas merupakan bahan yang digunakan untuk sampel 25 ml Prosedur - Siapkan seluruh bahan, ingat konversikan seluruh ukuran bahan untuk digunakan pada sampel 10 ml - Ambil 10 ml, masukkan dalam erlenmeyer - Campurkan 1 ml phenol, 1 ml sodium nitropruside, 25 ml larutan oxidizing - Ingat ukuran campuran tersebut merupakan campuran untuk volume sampel 25 ml. Konversikan ukuran campuran tersebut untuk digunakan dalam volume sampel 10 ml - Hindari sampel dari cahaya sebelum dilakukan pengukuran - Ukur sampel dengan spektrofotometer pada 640 nm, blanko yang digunaka adalah akuades - Siapkan larutan standar dengan cara : 0 ppm = 10 ml akuades +( phenol + sodium nitropruside + larutan oxidizing) ** 0,2 ppm = 0,2 ml larutan stok amonium +( phenol + sodium nitropruside + larutan oxidizing) ** 0,5 ppm = 0,5 ml larutan stok amonium +( phenol + sodium nitropruside + larutan oxidizing) ** 1 ppm = 1 ml larutan stok aluminium +( phenol + sodium nitropruside + larutan oxidizing) ** Note : ** = sesuaikan dengan kadar yang digunakan dalam sampel - Ukur absorbansi larutan standar tersebut 9
Penghitungan - Buat kurva kalibrasi dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar, dimana sumbu x adalah konsentrasi amoniak (ppm) dan sumbu y adalah nilai absorbansinya - Dapatkan persamaan regresi y=ax+b dari kurva kalibrasi tersebut - Hitung konsentrasi amoniak pada air sampel dengan persamaan Lambert- Beer : A = ε. b. C, dimana A = nilai absorbansi; ε = nilai a dari persamaan regresi; b = tebal kuvet (= 1); C = konsentrasi amoniak pada air sampel 10
3. ANALISA KANDUNGAN NITRAT Pendahuluan Nitrat memiliki struktur kimia NO 3-N. Keberadaan nitrat di alam menjadi faktor pembatas dalam proses fotosintesis. Hal ini disebabkan nitrat menjadi salah satu senyawa anorganik essensial yang digunakan oleh fitoplankton. Nitrat dapat berasal dari alam maupun hasil perombakan. Pada kondisi aerob (oksigen cukup atau berlebih), nitrat ini menjadi hasil proses nitrifikasi, namun pada kondisi anaerob (minim oksigen atau bahkan tidak ada) nitrat mengalami reaksi denitrifikasi. Pengukuran nitrat sama dengan amoniak, yaitu menggunakan spektrofotometer. Prinsip yang digunakan adalah UV spektrofotometer. Panjang gelombang yang digunakan adalah 220 nm. Alat dan Bahan Alat - Spektrofotometer (λ = 640 nm) - Timbangan analitik - Beaker glass - Pipet ball - Pipet tetes - Gelas ukur - Erlenmeyer Bahan - Larutan stok nitrat : larutkan 0,7218 gr KNO 3 yang telah dioven pada suhu 105 o C selama 1 malam, encerkan hingga volume 1 liter - Larutan standar nitrat : larutkan 100 ml larutan stok ke dalam 1 liter akuades - Larutan hydrochloric acid : campurkan 83 ml HCl ke dalam 850 ml akuades, kemudian dinginkan dan encerkan hingga 1 liter. 11
Note : seluruh ukuran bahan di atas merupakan bahan yang digunakan untuk sampel 50 ml Prosedur - Siapkan seluruh bahan, ingat konversikan seluruh ukuran bahan untuk digunakan pada sampel 10 ml - Perlakuan air sampel : tambahkan 1 ml HCl pada 50 ml sampel, aduk - Siapkan larutan standar : 0 ppm = 10 ml akuades +(HCl)** 0,5 ppm = 0,5 ml larutan standar nitrat +(HCl)** 1 ppm = 1 ml larutan standar nitrat +(HCl)** 4 ppm = 4 ml larutan standar nitrat +(HCl)** 7 ppm = 7 ml larutan standar nitrat +(HCl)** Note : ** = sesuaikan dengan kadar yang digunakan untuk air sampel - Ukur absrobansi sampel dan larutan standar Penghitungan - Buat kurva kalibrasi dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar, dimana sumbu x adalah konsentrasi nitrat (ppm) dan sumbu y adalah nilai absorbansinya - Dapatkan persamaan regresi y=ax+b dari kurva kalibrasi tersebut - Hitung konsentrasi nitrat pada air sampel dengan persamaan Lambert-Beer : A = ε. b. C, dimana A = nilai absorbansi; ε = nilai a dari persamaan regresi; b = tebal kuvet (= 1); C = konsentrasi nitrat pada air sampel 12
4. ANALISA KANDUNGAN NITRIT Pendahuluan Nitrit memiliki struktur kimia NO 2-N. Pada perairan, nitrat merupakan hasil reduksi senyawa nitrit maupun hasil oksidasi amoniak yang dilakukan oleh mikroorganisme. Nitrat sebagai senyawa transisi menjadikan konsentrasi nitrat di perairan sangat rendah, yaitu < 0,1 ηg/l. Pengukuran kandungan nitrit yang paling umum dilakukan adalah menggunakan spektrofotometer, terutama Sulphanilamite Spectrophotometer. Metode ini menggunakan nitrit sulfanilamit yang direaksikan pada kondisi asam sehingga menghasilkan senyawa diazonium. Konsentrasi senyawa diazonium yang terbentuk sama dengan jumlah konsentrasi nitrit di perairan. Umumnya keberadaan kandungan diazonium dideteksi dengan mudah menggunakan warna, dimana sampel yang mengandung senyawa ini akan berubah menjadi warna merah. Alat dan Bahan Alat - Spektrofotometer (λ = 543 nm) - Timbangan analitik - Beaker glass - Pipet ball - Pipet tetes - Gelas ukur - Erlenmeyer Bahan - Larutan berwarna : pada 800 ml akuades, tambahkan 100 ml phosphoric acid 85% dan 10 gr sulphanilamide. Kemudian tambahkan 1 gr N-(1- naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride. Aduk campuran tersebut dan larutkan dengan akuades hingga mencapai volume 1 liter. - Sodium oxalate : larutkan 3,35 gr Na 2C 2O 4 pada akuade hingga volume 1 liter 13
Note : seluruh ukuran bahan di atas merupakan bahan yang digunakan untuk sampel 50 ml Prosedur - Siapkan seluruh bahan, ingat konversikan seluruh ukuran bahan untuk digunakan pada sampel 10 ml - Perlakuan air sampel : tambahkan 2 ml larutan berwarna pada 50 ml sampel, aduk. Diamkan selama 10 menit 2 jam - Ukur absorbansinya dengan panjang gelombang 543 nm Penghitungan - Hitung konsentrasi nitrit pada air sampel dengan persamaan Lambert-Beer : A = ε. b. C, dimana A = nilai absorbansi; ε = nilai a dari persamaan regresi; b = tebal kuvet (= 1); C = konsentrasi nitrit pada air sampel - Diketahui : persamaan regresi nitrit : y = 0,076x 0,031 14
5. ANALISA KANDUNGAN FOSFAT Pendahuluan Fosfat merupakan senyawa anorganik yang menjadi nutrien penting kedua setelah nitrogen, bagi fotosintesis fitoplankton. Keberadaan fosfat yang essensial ini berupa ortho-fosfat. Penentuan konsentrasi orto-fosfat yang umum dilakukan adalah Ascorbic Acid Spectrofotmeter. Prinsip metode ini adalah pada pembentukan senyawa kompleks, fosfomolibdat yang menghasilkan warna biru pada sampel. Senyawa orto-fosfat akan mudah bereaksi dengan amonium molibdat bila dipaparkan pada suasana asam. Reaksi tersebut kemudian membentuk senyawa amonium fosfomolibdat. Panjang gelombang yang digunakan adalah 880 nm Alat dan Bahan Alat - Spektrofotometer (λ = 880 nm) - Timbangan analitik - Beaker glass - Pipet ball - Pipet tetes - Gelas ukur - Erlenmeyer Bahan - Asam sulfat : larutkan 70 ml H 2SO 4 pada akuades hingga volume mencapai 500 ml - Larutan potasium antymonil tartrate : larutkan 1.3715 gr K(SbO)C4H4O6.1/2 H2O pada 400 ml akuades, kemudian encerkan hingga mencapai 500 ml - Larutan ammonium molybdate : larutkan 20 gr (NH4)6 Mo7O24.4H2O pada 500 ml akuades - Asam ascorbic : lartukan 1,76 gr asam ascorbic pada 100 ml akuades 15
- Larutan campuran : campurkan 50 ml H 2SO 4 + 5 ml potasium antymonil tartrate + 15 ml larutan amonium molybdate + 30 ml larutan asam ascorbic - Larutan stok fosfat : larutkan 219,5 gr KH 2PO 4 anhhydrous pada akuades, encerkan hingga volume 1 liter - Larutan standar fosfat : encerkan 50 ml larutan stok hingga volume menjadi 1 liter Note : seluruh ukuran bahan di atas merupakan bahan yang digunakan untuk sampel 50 ml Prosedur - Siapkan seluruh bahan, ingat konversikan seluruh ukuran bahan untuk digunakan pada sampel 10 ml - Perlakuan air sampel : ambil 10 ml sampel dan tambahkan 1 tetes phenoptalein. Tambahkan 8 ml larutan campuran dan aduk. Jika terdapat warna merah, tambahkan H 2SO 4 hingga warna merah hilang - Diamkan selama 10 menit, tapi jangan lebih dari 30 menit - Ukur absorbansinya - Siapkan larutan standar : 0 ppm = 10 ml akuades +(phenophtalein + larutan campuran)** 0,5 ppm = 0,5 ml larutan standar + (phenophtalein + larutan campuran)** 1 ppm = 1 ml larutan standar nitrat + (phenophtalein + larutan campuran)** 4 ppm = 4 ml larutan standar nitrat + (phenophtalein + larutan campuran)** 7 ppm = 7 ml larutan standar nitrat + (phenophtalein + larutan campuran)** Note : ** = sesuaikan dengan kadar yang digunakan untuk air sampel - Ukur absrobansi sampel dan larutan standar 16
Penghitungan - Buat kurva kalibrasi dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar, dimana sumbu x adalah konsentrasi fosfat (ppm) dan sumbu y adalah nilai absorbansinya - Dapatkan persamaan regresi y=ax+b dari kurva kalibrasi tersebut - Hitung konsentrasi nitrat pada air sampel dengan persamaan Lambert-Beer : A = ε. b. C, dimana A = nilai absorbansi; ε = nilai a dari persamaan regresi; b = tebal kuvet (= 1); C = konsentrasi fosfat pada air sampel 17