PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK OLEH: A. A. ISTRI SRI WIADNYANI, S.TP., M.SC IR. A. A. G. N. ANOM JAMBE, M.SI NI LUH ARI YUSASRINI, S.TP., M.P JURUSAN ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN UNIVERSITAS UDAYANA 2013
KATA PENGANTAR Dengan memanjatkan puji syukur kehadapan Ida Hyang Widhi Wasa, diktat Penuntun Praktikum Kimia Analitik dapat diselesaikan tepat pada waktunya. Penuntun praktikum ini dimaksudkan untuk dipergunakan sebagai pegangan bagi mahasiswa Jurusan Ilmu dan Teknologi Pangan pada Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Udayana dalam melakukan praktikum mata kuliah Kimia Analitik Penuntun praktikum ini disusun dengan tujuan untuk memberikan petunjuk kepada mahasiswa dalam melakukan pekerjaan dilaboratorium, sebagai dasar untuk melakukan penelitian yang berhubungan dengan penyelesaian studi ataupun tugas penelitian lainnya. Penuntun ini akan diuji-cobakan kepada mahasiswa dan apabila praktikum ini dalam pelaksanaanya tidak mencapai sasaran yang diinginkan maka penuntun ini akan disempurnakan kemudian. Kami sadar sepenuhnya bahwa diktat ini masih banyak kekurangannya dan dengan segala kerendahan hati, untuk tujuan penyempurnaan tersebut kami membutuhkan kritik dan saran membangun dari semua pihak untuk penerbitan berikutnya. Besar harapan kami mudah-mudahan diktat penuntun ini dapat memberikan manfaat bagi kita semua. Denpasar, Maret 2013 Penyusun
DAFTAR ISI Kata pengantar ii Daftar isi iii Tata tertib iv Format laporan.. v I. ASIDI ALKALIMETRI. 1 II. PERMANGANOMETRI.. 5 III. IODOMETRI... IV. ARGENTOMETRI.. V. KOMPLEKSOMETRI.. Daftar Pustaka.
TATA TERTIB PRAKTIKUM 1. Mahasiswa berpakaian sopan, tidak: oblong/t-shirt, baju ketat, sandal jepit pada waktu mengikuti praktikum. 2. Pada saat praktikum wajib mengenakan jas lab dan membawa penuntun praktikum 3. Pada waktu praktikum semua handphone harus dalam keadaan mati/silent. 4. Mahasiswa wajib menjaga kebersihan alat-alat maupun ruangan laboratorium selama mengikuti praktikum 5. Keterlambatan masuk praktikum hanya diijinkan maksimal 15 menit dari jadwal. Lewat dari batas tersebut mahasiswa boleh masuk tapi tidak mendapat presensi kecuali dengan alasan yang jelas dan tepat. 6. Tidak diperkenakan melakukan keributan di Laboratorium dalam bentuk apapun selama praktikum. 7. Bila berhalangan, maka mahsiswa diwajibkan memberi keterangan tertulis/surat keterangan dokter. Surat keterangan tersebut harus diserahkan selambat-lambatnya sebelum praktikum dimulai. Bila tidak, dianggap tidak tidak ikut praktikum dan pada sesi tersebut diberi nilai nol. 8. Bagi mahasiswa yang berhalangan diberikan satu kali waktu praktikum khusus setelah semua percobaan selesai dengan sepengetahuan dan seijin dosen pengampu mata kuliah ini. 9. Mahasiswa wajib membuat laporan sementara yang diberi paraf/acc oleh dosen/asisten dosen 10. Laporan Praktikum disetorkan paling lambat 1 minggu setelah praktikum dilakukan yang sesuai dengan topik yang dipraktikumkan atau sebelum praktikum selanjutnya dilakukan. 11. Penilaian praktikum meliputi a. Pre/post- test (30 %) b. Praktikum harian (70%)
FORMAT LAPORAN I. PENDAHULUAN II. TUJUAN III. TINJAUAN PUSTAKA (Sesuaikan dengan ndic praktikum) IV. METODELOGI 4.1. Bahan-bahan 4.2. Alat-alat 4.3. Cara Kerja V. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil 4.2. Pembahasan VI. KESIMPULAN DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN (foto-foto dan laporan sementara)
PRAKTIKUM I ASIDI ALKALIMETRI I. PENDAHULUAN 1.1. TEORI Dasar titrasi asam-basa adalah reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara ion H + (H 3 O) + dari asam dengan ion OH - dari basa yang akan membentuk air. Sebagai contoh reaksi antara NaOH dengan HCl: Asam : HCl H + + Cl H + + H 2 O H 3 O + HCl + H 2 O H 3 O + + Cl - Basa: NaOH Na+ + OH- Asam + basa: HCl + H 2 O H 3 O + + Cl NaOH Na + +OH - H 3 O + + OH - H 2 O HCl + NaOH Na + + Cl - + H2O Asidimetri adalah titrasi larutan basa dengan larutan baku asam. Alkalimeri adalah titrasi larutan asam dengan larutan baku basa. Indikator asam basa Indikator asam-basa pada umumnya adalah senyaw organic yang bersifat asam atau basa lemah dan dalam larutan mengalami ionisasi sbagai berikut: Hin H + + In- (bentuk asam) (bentuk basa)
Bila hanya salah satu bentuk-bentuk itu yang berwrna tertentu disebut indicator satu wrana, misalnya timoolftalein (tak berwarna -biru), fenolftalein (tak berwarna -merah), bila kedua bentuk itu mempunyai warna yang berbeda disebut indicator dua warna, misalnya metal orange (merah-orange), metal merah (merah-kuning) dan banyak lainnya. Pada titrasi asam basa indicator yang dipilih harus dapat berubah warna tepat pada saat titik ekivalen tercapai. Bobot ekivalen Bobot ekivalen untuk reaksi netralisasi didefinisikan sebagai berikut : satu ekivalen asam/basa adalah banyaknya asam/basa yang dapat melepaskan satu mol H+ atau OH- Misalnya: 1. HCl H + + Cl- 1 ek. HCl = 1 mol 2-2. H 2 SO 4 2H+ + 2 SO 4 1 ek. H 2 SO 4 = ½ mol 3. NaOH Na + + OH - 1 ek. NaOH = 1 mol 1.2. TUJUAN: 1. Mahasiswa mampu memahami prinsip-prinsip reaksi netralisasi 2. Mahasiswa mampu melakukan analisis ndicator secara titrasi ndic alkalimetri II. CARA PEMBUATAN LARUTAN a. Pembuatan larutan baku primer asam oksalat Timbang dengan teliti menggunakan neraca analitik sekitar 6,3470 gram asam oksalat dihidrat dan lakukan dalam air suling pada labu ukur 1 liter sampai tanda batas. Hitung normalitas larutan tersbut sampai 4 angka di belakang koma. b. Pembuatan larutan baku sekunder NaOH Timbang pada neraca teknis kira-kira 4 gram NaOH dan larutkan dalam 1 liter air suling. c. Indikator fenolftalein 1 %
Dilarutkan 1 gram fenolftalein dalam 100 ml etanol 70% III. CARA KERJA a. Pembakuan larutan NaOH 1. Pipet 10 ml larutan bku asam oksalat dengan pipet volume yang kering dan bersih, kemudian masukkan larutan ke dalam ndicator. 2. Tambahan 2-3 tetes indicator fenolftalein 3. Titrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi perubahan warna dari tak berwarna menjadi merah muda 4. Catat volume NaOH yang digunakan 5. Ulangi pekejaan di atas sekali lagi 6. Hitung normalitas rata-rata NaOH sampai empat angka di belakang koma b. Menentukan kadar sampel 1. Pipet 10 ml larutan sampel dengan pipet volume yang kering dan bersih, kemudian masukkan larutan ke dalam Erlenmeyer 2. Tambahkan 2-3 tetes indicator fenolftlein 3. Titrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi perubahan warna dari tak berwarna menjadi merah muda 4. Catat volume NaOH yang digunakan 5. Ulangi Pekerjaan di atas dua kali lagi 6. Hitung kadar rata-rata sampel sampai dua angka di belakang koma dalam satuan gram/100 ml (% b/v)
Nama : NIM : Tanggal : LEMBAR PENGAMATAN PRAKTIKUM I: ASIDI ALKALIMETRI 1. Menentukan normalitas larutan baku primer asam oksalat (H 2 C 2 O 4.2H 2 O) Berat asam oksalat: Volume asam oksalat: 2. Menentukan normalitas larutan baku sekunder NaOH: Indikator yang digunakan: Perubahan warna yang terjadi: Data penentuan normalitas larutan baku sekunder NaOH: Percobaan Volume H 2 C 2 O 4.2H 2 O Volume NaOH I II III Hitung: Normalitas NaOH pada percobaan I, II dan III Normalitas rata-rata NaOH 3. Menentukan kadar sampel (asam asetat) Indikator yang digunakan: Perubahan warna yang terjadi: Data penentuan kadar sampel (asam asetat) Percobaan Volume CH 3 COOH Volume NaOH I II III Hitung: Kadar asam asetat dlam percobaan I,II dan III dalam gram/100ml Kadar-rata-rata asam asetat dalam gram/100ml Paraf Dosen Pengawas
PRAKTIKUM II PERMANGANOMETRI I. PENDAHULUAN 1.1. TEORI Permanganometri adalah salah satu contoh titrasi oksidimetri, yaitu titrasi yang berhubungan dengan reaksi oksidasi-reduksi. Titrasi permanganometri adalah titrasi yang menggunakan oksidator KmnO 4 sebagai larutan baku. Biasanya titrasi dengan KmnO 4 dilakukan dalam suasana asam dengan persamaan reaksi sebagai berikut: MnO 4 - + 8H + + 5 e Mn 2 + + 4 H 2 O Untuk mengasamkannya digunakan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak mudah teroksidasi dan juga tidak sebagai oksidator. Bobot ekivalen Bobot ekivalen dari reaksi redoks didefinisikan sebagai berikut: bobot ekivalen suatu oksidator/reduktor adalah jumlah perubahan bilangan oksidasi dari semua olume yang ada dalam suatu molekul oksidator/reduktor. Jadi untuk reaksi KmnO 4 di atas 1 ek. KmnO 4 = 1/5 mol KMnO4. Kalium permanganat tidak dapat digunakan sebagai larutan baku primer karena sukar didapatkan dalam keadaan murni dan hampir selalu bercampur dengan MnO2, mudah tereduksi oleh reduktor organik yang ada dalam air suling. Oleh karena itu kalium permanganat harus dibakukan yang biasanya dilakukan dengan larutan baku primer asam oksalat. Reaksi redoks antara asam oksalat dengan KMnO 4 dalam suasana asam adalah sebagai berikut: Reduksi : MnO 4 - Oksidasi : C 2 O 4 2- + 8 H + + 5 e Mn 2+ + 4 H 2 O X 2 2 CO 2 + 2 e X 5 2 MnO 4 - + 16 H + + 5 C 2 O 4 2-2 Mn 2+ + 8 H 2 O + 10 CO 2 jadi 1 ek. H 2 C 2 O 4 = ½ mol
Reaksi di atas dalam suasana netral atau basa dan dingin akan berjalan lambat. Untuk mempercepat reaksi, disamping membuat dalam suasana asam juga dibuat dalam suasana panas (60 70 O C). kalau reaksi berjalan di atas 80 O C, maka KMnO 4 akan terurai menjadi MnO2. Pada titrasi menggunakan KMnO 4 mula-mula larutan nerwarna violet (merah muda untuk larutan encer) dan setelah reaksi sempurna larutan akan tidak berwarna, oleh karena itu titrasi dengan KMnO 4 tidak memerlukan indicator khusus karena KMnO 4 disamping sebagai oksidator juga berfungsi sebagai indicator (autoindikator). Disamping itu Mn 2+ bertindak pula sebagai katalisator yang menyebabkan semakin lama reaksi semakin cepat. Reaksi KMnO 4 dalam suasana asam dengan F 2 SO 4 dapat terjadi seperti reaksi berikut: Reduksi : MnO 4 - + 8 H + + 5 e Mn 2+ + 4 H 2 O Oksidasi : Fe 2+ Fe 3+ + e MnO - 4 + 8 H + + 5 Fe 2+ Mn 2+ + 4 H 2 O + 5 Fe 3+ Jadi 1 ek. Fe SO4 = 1 mol 1.2. TUJUAN: 1. Mahasiswa mampu memahami prinsip-prinsip reaksi reduksi oksidasi 2. Mahasiswa mampu melakukan analisis ndicator secara titrasi permanganometri II. CARA PEMBUATAN LARUTAN a. Cara pembuatan larutan asam oksalat (cara sama dengan prsoedur di praktikum 1) b. Cara membuat larutan KmnO 4 Timbang pada neraca teknis kira-kira 3,35 gram KmnO 4, larutkan dengan 1 liter air suling. Larutan dididihkan selama 30 menit, lalu didinginkan. Saring larutan dengan glasswool, lalu larutan disimpan dalam botol berwarna gelap pada tempat yang gelap. III. CARA KERJA a. Menentukan normalitas larutan KmnO4 1. Pipet 10 ml larutan baku primer asam oksalat dengan pipet volume yang kering dan bersih, masukkan ke dalam Erlenmeyer. 2. Tambahkan 10 ml H 2 SO 4 2 N panaskan 60-70 O C
3. Titrasi dengan larutan KmnO 4 sampai timbul warna merah muda 4. Ulangi pekerjaan ini dua kali lagi 5. Hitng normalitas rata-rata sampai 4 angka dibelakang koma. b. Menentukan kadar sampel 1. Pipet 10,0 ml larutan dengan pipet volume yang kering dan bersih, masukkan ke dalam Erlenmeyer 2. Tambahkan 10 m H 2 SO 4 2 N 3. Titrasi dengan larutan KmnO 4 sampai timbul warna merah muda 4. Ulangi pekerjaan ini dua kali 5. Hitung kadar sampel rata-rata sampai 2 angka di belakang koma dalam satuan gram/100ml (%b/v)
Nama : NIM : Tanggal : LEMBAR PENGAMATAN PRAKTIKUM II: PERMANGANOMETRI 1. Menentukan normalitas larutan baku primer asam oksalat (H 2 C 2 O 4.2H 2 O) Berat asam oksalat: Volume asam oksalat: 2. Menentukan normalitas larutan baku sekunder KmnO 4 : Indikator yang digunakan: Perubahan warna yang terjadi: Data penentuan normalitas larutan baku sekunder KmnO 4 : Percobaan Volume H 2 C 2 O 4.2H 2 O Volume KmnO 4 I II III Hitung: Normalitas KmnO 4 pada percobaan I, II dan III Normalitas rata-rata KmnO 4 3. Menentukan kadar sampel (asam askorbat) Indikator yang digunakan: Perubahan warna yang terjadi: Data penentuan kadar sampel (asam askorbat) Percobaan Volume asam askorbat Volume KmnO 4 I II III Hitung: Kadar asam askorbt dalam percobaan I,II dan III dalam gram/100ml Kadar-rata-rata asam askorbat dalam gram/100ml Paraf Dosen Pengawas
PRAKTIKUM III IODOMETRI PRAKTIKUM IV ARGENTOMETRI
PRAKTIKUM V KOMPLEKSOMETRI I. PENDAHULUAN 1.1. TEORI Dalam analisa ndicator yang dimaksud dengan titrasi kompleksometri adalah titrasi yang berdasarkan pembentukan senyawa kompleks. Sejumlah senyawa organik dapat membentuk kompleks dengan ion-ion logam, terutma senyawa organik yang mengandung nitrogen yang bersifat basa. Senyawa-senyawa pembentuk kompleks disebut komplekson atau ligand. Untuk analisa volumetri dipilih komplekson yang dapat membentuk kompleks secara kuantitatif. Banyak sekali senyawa-senywa yang dapat dijdikan komplekson untuk titrasi volumetri, misalnya: EDTA : Etilene Diamine Tetra Acetic acid, yang disebut juga komplekson III atau titriplex III NTA : Nitrilo Tri Acetic acid atau komplexon I DCTA : 1,2- Diaminocyclohexane-NNN N -Tetra Acetic acid atau komplexon IV Yang banyak digunakan dalam volumetri adalah EDTA. Rumus molekul EDTA adalah H 4 C 10 H 12 O 8 N 2, merupakan asam bebasa empat sehingga sering ditulis sebagai H 4 Y. Sebagai asam lemah, EDTA mengalami ionisasi bertahap elepas ion hidrogen satu persatu. Yang digunakan sebagai komplekson adalah garam dinatriumnya (Na 2 H 4 C 10 H 12 O 8 N 2 atau Na 2 H 4 Y). Di dalam air, garam ini terionisasi menghasilkan ion: Na 2 H 2 Y 2 Na + + H 2 Y 2- Kompleks logam-edta adalah kompleks 1:1, artinya satu ion logam selalu mengikat satu ion EDTA. Reaksinya dengan kation-kation adalah sebagai berikut: M 2+ + H 2 Y 2- MY 2- + 2H + M 3+ + H 2 Y 2- MY - + 2H + M 4+ + H 2 Y 2- MY + 2H + M 5+ + H 2 Y 2- MY + + 2H + M n+ + H 2 Y 2- MY (n-4) + 2H + Disini terlihat bahwa setiap mol logam bereksi dengan 1 mol EDTA, dimana selalu dilepaskan 2 mol H +. hal ini mengakibatkan konsentrasi ion hidrogen makin besar (Ph makin
kecil) dan konsentrasi ion loga makin kecil(pm makin besar). Untuk mengatasi agar Ph tidak turun terus maka ke dalam larutan dapat ditambahkan lrutan buffer (biasanya buffer salmiak). Pada titrasi dengan EDTA ini titik akhir titrasi ditunjukkan dengan pemakaian indicator yang sensitive terhadap perubahan Pm. Indikator yang umum digunakan adalah EBT (Erio Black T). kompleks logam -EBT adalah kompleks 1:1. Indikator ini mempunyai rumus molekul NaH 2 C 20 H 10 O 7 N 3 S atau disingkat dengan NaH2In yang dalam air terionisasi memberikan ion berwarna: H 2 In - Hin 2- In 3- Ph,3-7,3 (biru) Ph 10,5-12,5 (orange-kuning) pada Ph 7-11 warna indicator biru tetapi apabila ditambahkan ion logam warnanya akan berubah menjadi merah anggur karena terbentuk kompleks logam-indikator. M n+ + Hin 2- Min - + H + (biru) (merah anggur) Syarat yang diperlukn agar indicator itu dapat digunakan adalah bahwa stabilitas komplk logam-indikator harus lebih kecil dari stabilitas logam-edta, sehingga pada titrasi dapat terjai reaksi berikut substitusi: Min - + H 2 Y 2- MY 2- + Hin 2- (merah anggur) (biru) Akibatnya pada titik ekivalen semua logam bereaksi dengan EDTA atau jumlah mol logam sama dengan jumlah mol EDTA 1.2. TUJUAN: 1. Mahasiswa mampu memahami prinsip-prinsip reaksi pembentukan senyawa komplek 2. Mahasiswa mampu melakukan analisis ndicator secara titrasi kompleksometri II. CARA PEMBUATAN LARUTAN a. Cara membuat larutan indikator EBT Timbang kira-kira 0,4 gram EBT, larutkan dalam 100 ml methanol b. Cara membuat larutan buffer salmiak Timbang dengan neraca teknis 17,5 gram NH 4 Cl dan larutkan di dalam 142 ml larutan amoniak pekat, kemudian encerkan dengan air sehingga volumenya menjadi 250 ml. c. Cara membuat larutan EDTA Timbang dengan neraca teknis 37.7 gram EDTA dan larutkan dalam 1 liter air suling (air yang benar-benar bebas dari ion-ion logam polivalen)
d. Cara membuat larutan baku primer ZnSO 4 Timbang dengan teliti menggunakan neraca analitik sekitar 28,75 gram ZnSO 4.7H 2 O, masukkan ke dalam labu ukur 1 liter, tambahkan air suling sampai tepat garis tanda. Hitung normalitas larutan ini sampai empat angka di belakang koma. III. CARA KERJA a. Penentuan normalitas EDTA 1. Pipet 10,0 ml larutan baku ZnSO 4 menggunakan pipet volume yang kering dan bersih, masukkan ke dalam Erlenmeyer. 2. Tambahkan 1-2 ml larutan buffer salmiak dan 3 tetes indicator EBT 3. Titrasi dengan larutan EDTA sampai warna larutan berubah dari merah anggur menjadi biru 4. Baca volume EDTA yang digunakan 5. Ulangi pekerjaan ini dua kali 6. Hitung normalitas rata-rata EDTA sampai empat angka di belakang koma b. Penentuan kadar sampel 1. Pipet 10,0 ml larutan sampel menggunakn pipet volume yang kering dan bersih, masukkan ke dalam Erlenmeyer 2. Tambahkan 1-2 ml larutan buffer salmiak dan 3 tetes indicator EBT 3. Titrasi dengan larutan EDTA sampai larutan berubah dari merah anggur menjadi biru 4. Baca volume EDTA yang digunakan 5. Ulangi pekerjaan ini dua kali lagi 6. Hitung kadar rata-rata sampel sampai dua ngka di belakang koma dalam satuan gram/100ml
Nama : NIM : Tanggal : LEMBAR PENGAMATAN PRAKTIKUM V: KOMPLEKSOMETRI 1. Menentukan normalitas larutan baku primer ZnSO 4 Berat ZnSO 4 : Volume ZnSO 4 : 2. Menentukan normalitas larutan baku sekunder EDTA: Indikator yang digunakan: Perubahan warna yang terjadi: Data penentuan normalitas larutan baku sekunder EDTA: Percobaan Volume ZnSO 4 Volume EDTA I II III Hitung: Normalitas EDTA pada percobaan I, II dan III Normalitas rata-rata EDTA 3. Menentukan kadar sampel Indikator yang digunakan: Perubahan warna yang terjadi: Data penentuan kadar sampel (asam askorbat) Percobaan Volume sampel Volume EDTA I II III Hitung: Kadar asam askorbt dalam percobaan I,II dan III dalam gram/100ml Kadar-rata-rata sampel dalam gram/100ml Paraf Dosen Pengawas
DAFTAR PUSTAKA Anonim. 2004. Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif. Staf Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia-FMIPA, Universitas Udayana. Muhilal, M., Sihombing, R., Marrschal, dan Djoko, S. 1989. Penuntun Praktikum Kimia Dasar, Bag. Pendidikan Akademi Gizi Jakarta; peningkatan Pengembangan Kegiatan Selected Centre, Jakarta. Nursanyoto, H. 1995. Petunjuk Praktikum Kimia Dasar. Pendidikan Ahli Madya Gizi Departemen kesehatan Republik Indonesia, Denpasar.