LAMPIRAN 33
Lampiran 1. Prosedur analisis karakterisasi bahan baku (analisis proksimat) 1. Kadar Air (AOAC 1995, 950.46) Cawan kosong yang bersih mula-mula dikeringkan dalam oven selama 15 menit dengan suhu 105 C dan didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang. Sebanyak 5 gram sampel dimasukkan ke dalam cawan yang telah ditimbang tersebut dan dikeringkan dalam oven pada suhu 105 C selama 6 jam. Selanjutnya cawan dipindahkan ke dalam desikator, didinginkan dan ditimbang. Apabila bobot cawan belum konstan maka proses pengeringan dan penimbangan tersebut dilanjutkan 3-4 kali atau sampai diperoleh bobot konstan yang dapat disebut sebagai bobot akhir sampel. Kadar air dapat dihitung berdasarkan kehilangan berat, yaitu selisih antara bobot awal sampel dan bobot akhir sampel, dengan menggunakan rumus sebagai berikut: Kadar air % = a b a 100% a = bobot awal sampel (gram) b = bobot akhir sampel (gram) 2. Kadar Lemak (SNI 01-2891-1992) Sampel yang telah dikeringkan (sisa analisis kadar air) ditimbang dalam kertas saring, kemudian dipasang dalam labu soxhlet dan kondensor. Reflux dilakukan dengan pelarut lemak selama 5 jam. Setelah itu, sampel dikeluarkan dari labu soxhlet, dikeringkan, dan didinginkan dalam desikator. Selanjutnya ditimbang sampai bobotnya konstan. Kadar lemak dihitung dengan menggunakan rumus berikut ini: Kadar lemak (%) = a b w 100% a = bobot sampel + kertas saring sebelum diekstraksi (gram) b = bobot sampel + kertas saring setelah diekstraksi (gram) w = bobot sampel (gram) 34
3. Kadar Serat Kasar (SNI 01-2891-1992) Sampel sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 300 ml kemudian ditambahkan 100 ml H 2 SO 4 0.325 N. Bahan selanjutnya dihidrolisis di dalam otoklaf bersuhu 105 C selama 15 menit. Bahan didinginkan, kemudian ditambahkan 50 ml NaOH 1.25 N dan dihidrolisis kembali di dalam otoklaf bersuhu 105 C selama 15 menit. Bahan disaring dengan menggunakan kertas saring yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya. Setelah itu kertas saring dicuci berturut-turut dengan menggunakan air panas, 25 ml H 2 SO 4 0.325 N, air panas lagi kemudian 25 ml aseton atau alkohol. Residu dan kertas saring dikeringkan dalam oven bersuhu 110 C selama 1-2 jam. Kadar serat kasar dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut ini: Kadar serat kasar % = a b w 100% a = bobot residu dalam kertas saring yang telah dikeringkan (gram) b = bobot kertas saring (gram) w = bobot sampel (gram) 4. Kadar Protein (AOAC 1995, 991.20) Sampel sebanyak 0.1 gram dimasukkan ke dalam labu Kjedhal. Katalis ditimbang sebanyak 1 gram yang terdiri dari CuSO 4 : Na 2 SO 4 = 1:1.2. Selanjutnya ditambahkan 2.5 ml H 2 SO 4 pekat dan didekstruksi sampai cairan bewarna hijau jernih, ekstraksi dilanjutkan selama 30 menit. Labu beserta isinya didinginkan sampai suhu kamar, kemudian isinya dipindahkan ke dalam alat destilasi dan ditambahkan 15 ml NaOH 50% (sampai larutan menjadi basa). Hasil sulingan ditampung ke dalam erlenmeyer 200 ml yang berisi H 2 SO 4 0.02 N sampai tertampung tidak kurang dari 50 ml destilat, kemudian hasilnya dititrasi dengan H 2 SO 4 0.02 N disertai penambahan indikator mensel (campuran metil red dan metil blue) 3-4 tetes. Perlakuan tersebut juga dilakukan terhadap blanko. Kadar protein dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut ini: Kadar protein % = a N 14 6.25 w 100% a = selisih ml H 2 SO 4 yang digunakan dalam menitrasi blanko dan sampel N = normalitas larutan H 2 SO 4 w = berat sampel (mg) 35
5. Kadar Abu (AOAC 1995, 923.03) Sampel ditimbang sebanyak 2-3 gram, kemudian dimasukkan ke dalam sebuah cawan porselen yang telah diketahui bobot tetapnya. Sampel diarangkan di atas pemanas lalu diabukan dalam tanur listrik pada suhu 550 C selama 5-6 jam sampai pengabuan sempurna. Cawan kemudian didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang sampai bobot tetap. Kadar abu dapat dihitung dengan menggunakan rumus berikut ini: Kadar abu (%) = w 1 w 2 w 100% w = bobot sampel sebelum diabukan (gram) w 1 = bobot sampel + cawan sesudah diabukan (gram) w 2 = bobot cawan kosong (gram) 6. Kadar Karbohidrat Kadar karbohidrat dihitung dengan cara by difference seperti rumus berikut ini: Kadar karbohidrat % = 100% (kadar air + kadar lemak + kadar serat kasar + kadar protein + kadar abu) 36
Lampiran 2. Prosedur analisis karakteristik biodiesel dan ampas biji jarak pagar 1. Viskositas Biodiesel(SNI 04-7182-2006) Analisis ini dilakukan dengan menggunakan alat viskosimeter. Aquades dipanaskan pada suhu 40 C dan dimasukkan ke dalam tabung viskosimeter Ostwald. Waktu yang diperlukan untuk mencapai tanda tera dicatat. Selanjutnya biodiesel dipanaskan pada suhu 40 C dan dimasukkan ke dalam tabung viskosimeter Ostwald. Kemudian waktu yang diperlukan untuk mencapai tanda tera dicatat. Viskositas biodiesel dihitung dengan menggunakan rumus berikut: Viskositas = ŋ d 2 t 2 d 1 t 1 ŋ = viskositas aquades suhu 40 C d 2 = densitas aquades suhu 40 C (gr/ml) t 1 = waktu yang diperlukan untuk aquades mengalir (detik) d 2 = densitas biodiesel suhu 40 C (gr/ml) t 2 = waktu yang diperlukan untuk biodiesel mengalir (detik) 2. Bilangan Asam Biodiesel(SNI 04-7182-2006) Sampel ditimbang sebanyak 2 gram dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan 10 ml etanol netral 95% dan dipanaskan selama 10 menit dalam penangas air sambil diaduk. Larutan kemudian dititrasi dengan KOH 0.1 N dengan indikator larutan phenolphthalein 1% dalam etanol, sampai terlihat warna merah jambu. Bilangan asam sampel dihitung dengan rumus sebagai berikut: AV = V KOH N KOH 56.1 W sampel AV = Bilangan asam V KOH = Banyaknya larutan KOH yang digunakan untuk titrasi sampel (ml) N KOH = Normalitas larutan KOH W sampel = Bobot Sampel (gram) 37
3. Bilangan Penyabunan Biodiesel (SNI 04-7182-2006) Sampel ditimbang sebanyak 2 gram dalam erlenmeyer bertutup asah. Perlahan ditambahkan 25 ml KOH 0.5 N dengan pipet. Labu erlenmeyer dihubungkan dengan pendingin tegak dan contoh didihkan dengan hati-hati sampai contoh tersabunkan dengan sempurna, yaitu jika diperoleh larutan yang bebas dari butir-butir minyak. Larutan didinginkan dan bagian dalam dari pendingin tegak dibilas dengan sedikit air. Selanjutnya, larutan ditambahkan 1 ml larutan indikator phenolphthalein, kemudian dititrasi dengan HCl 0.5 N sampai warna merah jambu menghilang. Titrasi dilakukan juga untuk blanko, yaitu pelarut KOH 0.5 N. Bilangan penyabunan sampel dihitung dengan rumus sebagai berikut: SV = V HCL blanko V HCL sampel 28.5 W sampel SV = Bilangan penyabuan V HCl blank = Banyaknya larutan HCl yang digunakan untuk titrasi blanko (ml) V HCl sampel = Banyaknya larutan HCl yang digunakan untuk titarsi sampel (ml) W sampel = Bobot sampel (gram) 4. Bilangan Ester Biodiesel Bilangan ester merupakan selisih antara bilangan penyabunan dengan bilangan asam. Bilangan ester dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut: EV = SV AV EV = bilangan ester (mg KOH/g) SV = bilangan penyabunan (mg KOH/g) AV = bilangan asam (mg KOH/g) 5. Kadar Abu Biodiesel (AOAC 1995, 950.46) Sampel ditimbang sebanyak 2-3 gram, kemudian dimasukkan ke dalam sebuah cawan porselen yang telah diketahui bobot tetapnya. Sampel diarangkan di atas pemanas dan diabukan dalam tanur listrik pada suhu 550 C selama 5-6 jam sampai pengabuan sempurna. Cawan kemudian didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang sampai bobot tetap. Kadar abu dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut: 38
Kadar Abu = W 1 W 2 W 100% Keterangan W = Bobot sampel sebelum diabukan (gram) W 1 = Bobot sampel + cawan sesudah diabukan (gram) W 2 = Bobot cawan kosong (gram) 6. Kadar Total Volatile Matter Ampas Biji Jarak Pagar (AOAC 1995, 950.46) Cawan kosong yang bersih mula-mula dikeringkan dalam oven selama 15 menit dengan suhu 105 C dan didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang. Sebanyak 5 gram sampel dimasukkan ke dalam cawan yang telah ditimbang tersebut dan dikeringkan dalam oven pada suhu 105 C selama 6 jam. Selanjutnya cawan dipindahkan ke dalam desikator, didinginkan dan ditimbang. Apabila bobot belum konstan maka proses pengeringan dan penimbangan tersebut dilanjutkan 3-4 kali atau sampai diperoleh bobot konstan yang dapat disebut sebagai bobot akhir sampel. Kadar total volatile matter dapat dihitung berdasarkan kehilangan berat, yaitu selisih antara bobot awal sampel dan bobot akhir sampel, dengan menggunakan rumus sebagai berikut: Kadar total volatile matter % = a b a 100% a = bobot awal sampel (gram) b = bobot akhir sampel (gram) 7. Kadar Bahan Terekstrak Ampas Biji Jarak Pagar (SNI 01-2891-1992) Sampel yang telah dikeringkan (sisa analisis kadar total volatile matter) ditimbang dalam kertas saring, kemudian dipasang dalam labu soxhlet dan kondensor. Reflux dilakukan dengan pelarut lemak selama 5 jam. Setelah itu, sampel dikeluarkan dari labu soxhlet, dikeringkan, dan didinginkan dalam desikator. Selanjutnya ditimbang sampai bobotnya konstan. Kadar bahan terekstrak dihitung dengan menggunakan rumus berikut ini: Kadar bahan terekstrak (%) = a b w 100% a = bobot sampel + kertas saring sebelum diekstraksi (gram) b = bobot sampel + kertas saring setelah diekstraksi (gram) w = bobot sampel (gram) 39
Lampiran 3. Hasil karakterisasi biodiesel dan ampas biji jarak pagar NO PERLAKUAN BIODIESEL Rendemen (%) Bilangan Asam (mg KOH/g) Bilangan Penyabunan (mg KOH/g) Bilangan Ester (mg KOH/g) Viskositas (cst) Kadar Abu (%) AMPAS Kadar Volatile Matter (%) 1 A1B1C1 83.77 0.26 190.11 189.85 3.60 0.000 2.59 10.37 2 A1B1C2 83.74 0.20 186.92 186.72 3.51 0.000 3.07 9.84 3 A1B1C3 82.54 0.20 193.44 193.24 3.51 0.000 2.98 8.42 4 A1B2C1 86.67 0.20 194.30 194.10 3.97 0.000 2.79 11.23 5 A1B2C2 86.61 0.20 187.43 187.23 3.50 0.000 3.39 9.52 6 A1B2C3 83.52 0.20 189.23 189.03 3.49 0.007 3.64 9.75 7 A2B1C1 83.80 0.20 186.56 186.36 6.36 0.000 2.43 11.42 8 A2B1C2 87.51 0.26 193.58 193.32 3.51 0.000 1.80 3.94 9 A2B1C3 83.99 0.20 191.85 191.65 3.55 0.000 3.26 9.22 10 A2B2C1 84.09 0.20 185.49 185.29 4.09 0.000 2.05 7.71 11 A2B2C2 87.57 0.20 187.08 186.88 3.49 0.000 2.08 7.51 12 A2B2C3 83.85 0.20 186.56 186.36 3.50 0.000 2.52 8.25 Kadar Bahan Terekstrak (%) 40
Lampiran 4. Hasil sidik ragam (α = 0.05) A = waktu reaksi B = kecepatan pengadukan C = rasio metanol/heksan/bahan 1. Hasil sidik ragam untuk rendemen biodiesel Sumber Keragaman DF Sum of Squares Mean Square F-hitung Pr > F Perlakuan 11 67.5155458 6.1377769 0.99 0.5054 Error 12 74.6488500 6.2207375 Total 23 142.1643958 R-Square Coeff. Var Root MSE Respon Mean 0.474912 2.941016 2.494141 84.80542 Sumber Keragaman DF Type I SS Mean Square F-hitung Pr > F A 1 2.60700417 2.60700417 0.42 0.5296 B 1 8.08520417 8.08520417 1.30 0.2765 A*B 1 7.13950417 7.13950417 1.15 0.3051 C 2 33.80270833 16.90135417 2.72 0.1063 A*C 2 13.36285833 6.68142917 1.07 0.3723 B*C 2 1.67085833 0.83542917 0.13 0.8756 A*B*C 2 0.84740833 0.42370417 0.07 0.9345 2. Hasil sidik ragam untuk bilangan asam biodiesel Sumber Keragaman DF Sum of Squares Mean Square F-hitung Pr > F Perlakuan 11 0.01200000 0.00109091 0.26 0.9835 Error 12 0.05040000 0.00420000 Total 23 0.06240000 R-Square Coeff. Var Root MSE Respon Mean 0.192308 30.86067 0.064807 0.210000 41
Sumber Keragaman DF Type I SS Mean Square F-hitung Pr > F A 1 0.00000000 0.00000000 0.00 1.0000 B 1 0.00240000 0.00240000 0.57 0.4643 A*B 1 0.00000000 0.00000000 0.00 1.0000 C 2 0.00120000 0.00060000 0.14 0.8683 A*C 2 0.00360000 0.00180000 0.43 0.6610 B*C 2 0.00120000 0.00060000 0.14 0.8683 A*B*C 2 0.00360000 0.00180000 0.43 0.6610 3. Hasil sidik ragam untuk bilangan penyabunan biodiesel Sumber Keragaman DF Sum of Squares Mean Square F-hitung Pr > F Perlakuan 11 222.4330458 20.2211860 0.47 0.8897 Error 12 517.0814500 43.0901208 Total 23 739.5144958 R-Square Coeff. Var Root MSE Respon Mean 0.300783 3.466217 6.564307 189.3796 Sumber Keragaman DF Type I SS Mean Square F-hitung Pr > F A 1 17.73320417 17.73320417 0.41 0.5333 B 1 25.48220417 25.48220417 0.59 0.4568 A*B 1 29.72600417 29.72600417 0.69 0.4224 C 2 10.04335833 5.02167917 0.12 0.8910 A*C 2 87.69525833 43.84762917 1.02 0.3906 B*C 2 42.46565833 21.23282917 0.49 0.6228 A*B*C 2 9.28735833 4.64367917 0.11 0.8987 4. Hasil sidik ragam untuk bilangan ester biodiesel Sumber Keragaman DF Sum of Squares Mean Square F-hitung Pr > F Perlakuan 11 221.1506458 20.1046042 0.47 0.8865 Error 12 508.7966500 42.3997208 Total 23 729.9472958 R-Square Coeff. Var Root MSE Respon Mean 0.302968 3.442199 6.511507 189.1671 42
Sumber Keragaman DF Type I SS Mean Square F-hitung Pr > F A 1 17.76760417 17.76760417 0.42 0.5296 B 1 24.94920417 24.94920417 0.59 0.4579 A*B 1 29.68150417 29.68150417 0.70 0.4191 C 2 10.27443333 5.13721667 0.12 0.8870 A*C 2 86.53403333 43.26701667 1.02 0.3897 B*C 2 42.75323333 21.37661667 0.50 0.6162 A*B*C 2 9.19063333 4.59531667 0.11 0.8982 5. Hasil sidik ragam untuk viskositas biodiesel Sumber Keragaman DF Sum of Squares Mean Square F-hitung Pr > F Perlakuan 11 14.80330000 1.34575455 1.16 0.4000 Error 12 13.93370000 1.16114167 Total 23 28.73700000 R-Square Coeff. Var Root MSE Respon Mean 0.515130 28.06153 1.077563 3.840000 Sumber Keragaman DF Type I SS Mean Square F-hitung Pr > F A 1 1.42106667 1.42106667 1.22 0.2903 B 1 0.66001667 0.66001667 0.57 0.4654 A*B 1 1.20601667 1.20601667 1.04 0.3282 C 2 5.32697500 2.66348750 2.29 0.1433 A*C 2 2.71330833 1.35665417 1.17 0.3439 B*C 2 1.15680833 0.57840417 0.50 0.6197 A*B*C 2 2.31910833 1.15955417 1.00 0.3970 6. Hasil sidik ragam untuk kadar abu biodiesel Sumber Keragaman DF Sum of Squares Mean Square F-hitung Pr > F Perlakuan 11 0.00008983 0.00000817 1.00 0.4965 Error 12 0.00009800 0.00000817 Total 23 0.00018783 R-Square Coeff. Var Root MSE Respon Mean 0.478261 489.8979 0.002858 0.000583 43
Sumber Keragaman DF Type I SS Mean Square F-hitung Pr > F A 1 0.00000817 0.00000817 1.00 0.3370 B 1 0.00000817 0.00000817 1.00 0.3370 A*B 1 0.00000817 0.00000817 1.00 0.3370 C 2 0.00001633 0.00000817 1.00 0.3370 A*C 2 0.00001633 0.00000817 1.00 0.3370 B*C 2 0.00001633 0.00000817 1.00 0.3370 A*B*C 2 0.00001633 0.00000817 1.00 0.3370 44