PENETAPAN KADAR TABLET ASETOSAL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV

Transkripsi

1 PENETAPAN KADAR TABLET ASETOSAL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV I. TUJUAN Mahasiswa mengetahui dan mampu menetapkan kadar asetsal dalam sediaan tablet. II. DASAR TEORI Tablet asetsal disebut juga tablet asam asetilsalisilat atau acidi acetylsalicylici cmpressi. Tablet asam asetilsalisilat mengandung asam asetilsalisilat C 9 H 8 O 4 tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Struktur asam asetilsalisilat : (Farmakpe Indnesia edisi IV,1995) Asam asetil salisilat yang lebih dikenal sebagai asetsal atau aspirin adalah analgesik antipiretik dan anti inflamasi yang sangat luas digunakan dan diglngkan dalam bat bebas (Farmaklgi dan Terapi,1995). Asam mnhidrksi benzat bisa terdapat sebagai ismer rt, meta, dan para. Ismer rt adalah asam salisilat dan turunan-turunannya misalnya natrium salisilat, ester dari gugus karbksilnya seperti metil salisilat dan ester dari gugus hidrksilnya seperti asetsal. Sebagai cnth turunan ismer para adalah nipasl dan nipagin sedangkan ismer meta dan turunannya hampir tidak digunakan dalam farmasi. Beberapa senyawa-senyawa turunan asam hidrksi benzat : Asam benzat merupakan asam yang cukup kuat dan dapat digunakan sebagai baku primer untuk pembakuan basa kuat dengan indikatr fenlftalin Asetsal mempunyai pemerian berupa hablur putih,umumya seperti jarum atau lempengan tersusun, atau serbuk hablur putih; tidak berbau atau berbau lemah. Stabil diudara kering; didalam udara lembab secara bertahap terhidrlisa menjadi asam salisilat dan asam asetat (Depkes, 1995).

2 Asetsal yang merupakan asam salisilat yang gugus hidrksinya telah teresterkan mudah larut dalam natrium hidrksida dan terhidrlisa dalam basa yang berlebihan pada pemanasan dalam penangas air (Sudjadi dan Rhman A., 2004). III. ALAT DAN BAHAN Alat: Mrtir Stamper Pipet tetes Pipet vlum Crng Labu takar Spektrftmeter Kuvet Bahan: Tablet aspirin prduksi PT. Bayer Indnesia dengan nmr registrasi DBL A 1 mengandung 0,5 gram asetsal H 2 SO 4 0,1 N Etanl Aquadest IV.CARA KERJA Uji keseragaman bbt tablet: - Timbang 20 tablet satu per satu - Timbang 20 tablet sekaligus - Hitung bbt reratanya Pembuatan Larutan Baku: - Timbang saksama 100 mg asetsal murni - Masukkan labu takar 100 ml - Tambahkan 5 ml etanl atau secukupnya - Tambahkan H 2 SO 4 0,1 N sampai batas tanda Pembuatan Larutan Sampel: - Gerus 10 tablet aspirin - Timbang saksama 100 mg aspirin - Masukkan labu takar 100 ml - Tambahkan etanl secukupnya sampai aspirin larut

3 - H 2 SO 4 0,1 N sampai batas tanda Pembuatan Kurva Baku : - Ambil 1 ml larutan baku (lakukan beberapa variasi pengambilan vlume larutan baku untuk mendapatkan kadar yang berbeda) - Masukkan labu takar 100 ml - Tambahkan H 2 SO 4 0,1 N sampai batas tanda - Scanning λ maks - Ukur absrbansi pada λ maks (227 nm) dengan blank H 2 SO 4 0,1 - Diperleh absrbansi baku (Ab) - nbuat persamaan kurva baku antara kadar (x) dengan Absrbansi (y) 2. Penetapan kadar: - Ambil 1 ml larutan - Masukkan labu takar 100 ml - Tambahkan H 2 SO 4 0,1 N sampai batas tanda - Ukur absrbansi pada λ maks (227 nm) dengan blank H 2 SO 4 0,1 - Diperleh absrbansi sampel (As) Replikasi 2 kali V. DATA DAN PERHITUNGAN Uji Keseragaman Bbt Data berat tablet: mg mg mg mg mg mg mg mg mg mg mg mg mg mg mg mg mg mg mg mg Berat 20 tablet : mg Berat rata-rata tablet : 12120/20 = 606 mg SD : 8,1273

4 5 % dari 606 mg = 30,30 mg 606 mg + 30,30 mg = 636,30 mg 10 % dari 606 mg = 60,6 mg 606 mg + 60,60 mg = 666,60 mg Tidak ada 1 tablet pun yang menyimpang lebih dari 5 % dan tidak ada 1 tablet pun yang menyimpang lebih dari 10 %. Hal ini sesuai dengan Farmakpe Indnesia III. Jadi dapat disimpulkan tablet seragam. Kurva Baku Kadar (mg/ml) Absrbansi 0,02 0,262 0,04 0,509 0,06 0,731 0,08 1,037 0,1 1,232 Dari Regresi linier didapatkan : A = 0,0138 B = 12,34 r = 0,9983 persamaan kurva baku : y = Bx + A y = 12,34x + 0,0138 Data Absrbansi Senyawa Berat senyawa (mg) Absrbansi Sampel ,327 Sampel ,367 Sampel ,314

5 Perhitungan kadar: Kadar sample (x) = y 0,0138 y = absrbansi 12,34 Kadar asetsal tiap tablet = kadar sampel x bbt rata-rata per tablet x Vlume x f. pengenceran bbt sampel Sampel 1 Kadar sampel = 0,327-0,0138 = 0,0254 mg/ml 12,34 Kadar asetsal tiap tablet = 0,0254 mg/ml x 606 mg x 250 ml 610 mg = 6,3084 mg Sampel 2 Kadar sampel = 0,367-0,0138 = 0,0286 mg/ml 12,34 Kadar asetsal tiap tablet = 0,0286 mg/ml x 606 mg x 250 ml 610 mg = 7,1031 mg

6 Sampel 3 Kadar sampel = 0,314 0,0138 = 9,7402 x 10-3 mg/ml 12,34 Kadar asetsal tiap tablet = 9,7402 x 10-3 mg/ml x 606 mg x 250 ml 610 mg = 2,4191 mg Kadar rata-rata asetsal tiap tablet = 6,3084 mg + 7,1031 mg + 2,4191 mg 3 = 5,2769 mg/ tablet Recvery = kadar tiap sampel tablet x 100% Kadar tiap tablet teritis Sampel 1 = 6,3084 mg x 100% = 1,26% 500 mg Sampel 2 = 7,1031 mg x 100% = 1,42% 500 mg Sampel 3 = 2,4191 mg x 100% = 0,48% 500 mg Rata-rata recvery = 1,05% X = 5,2769 mg SD = 2,5066

7 CV = SD x 100% = 47,5014% VI. PEMBAHASAN Praktikum ini bertujuan untuk menetapkan kadar Asetsal dalam sediaan tablet Aspirin 500 mg yang diprduksi leh PT Bayer Indnesia. Sampel yang diperleh diuji rganleptis, tablet berwarna putih, hmgen, berasa pahit, dan tidak berbau. Syarat umum untuk sediaan tablet adalah memenuhi keseragaman ukuran, keseragaman bbt, dan waktu hancur. Untuk keseragaman ukuran, kecuali dinyatakan lain, diameter tablet tidak lebih dari 3 kali dan tidak kurang dari 1 1/3 tebal tablet. Waktu hancur yang dipersyaratkan untuk tablet tidak bersalut enterik adalah 15 menit. Akan tetapi kedua uji tersebut tidak dilakukan. Untuk uji keseragaman bbt, dari penimbangan 20 tablet didapatkan bahwa semua tablet menyimpang lebih dari 5 % dari bbt yang tertera pada wadah sediaan. Sedangkan ada beberapa tablet yang menyimpang lebih dari 10%. Sehingga dapat dikatakan bahwa untuk keseragaman bbt, sampel yang digunakan kurang memenuhi syarat. Seharusnya untuk penetapan kadar suatu senyawa dalam sediaan seperti tablet, maka syarat pertama yang harus dipenuhi adalah keseragaman bbt. Karena diasumsikan jika bbt sample seragam, maka zat aktif yang terdapat didalamnya juga akan mendekati keseragaman jumlah. Namun karena keterbatasan sample dan waktu, maka penetapan kadar dengan sample yang kurang memenuhi keseragaman bbt tablet ini tetap dilanjutkan. Struktur asetsal: Tablet asam asetilsalisilat mengandung asam asetilsalisilat C 9 H 6 O 4 tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. (Farmakpe Indnesia edisi IV, hal.32). Tablet asam asetilsalisilat (asetsal) dapat ditetapkan kadarnya secara asidi-alkalimetri titrasi langsung terhadap asam bebas, asidi-alkalimetri dengan hidrlisis dan titrasi kembali, brmmetri, spektrftmetri UV, spektrflurmetri, dan HPLC (High Perfrmance Liquid Chrmatgraphy). Pada percbaan ini, tablet asetsal ditetapkan kadarnya secara spektrftmetri UV dengan menggunakan persamaan kurva baku. Senyawa ini bisa ditetapkan kadarnya secara spektrftmeter UV karena memiliki ikatan rangkap terknjugasi yang bertanggung jawab terhadap penyerapan sinar UV. Dengan adanya absrbsi sinar leh senyawa maka bisa ditetapkan kadarnya berdasarkan Hukum Lambert-Beer.

8 Langkah kerja pertama yang dilakukan yaitu menimbang 20 tablet satu per satu dan dilanjutkan denga menimbang 20 tablet sekaligus. Kemudian dihitung bbt reratanya. Perhitungan bbt rerata dilakukan dengan menimbang 20 tablet sekaligus lalu bbt 20 tablet dibagi 20. Jika bbt masing-masing tablet dijumlah kemudian dibagi 20, kemungkinan kesalahan yang terjadi akan lebih besar karena langkah kerja yang dilakukan lebih banyak. Selanjutnya adalah pembuatan larutan baku yaitu dengan menimbang saksama 100 mg asetsal murni lalu tambahkan etanl secukupnya sampai semua serbuk terlarut.. Kemudian tambahkan asam sulfat 0.1 N pada labu takar 100 ml sampai tanda. Untuk pembuatan kurva baku, ambil 1 ml larutan baku, kemudian tambahkan H 2 SO 4 sampai vlume 100 ml. Sehingga didapatkan knsentrasi larutan baku sebesar 1 mg %. Selanjutnya ambil beberapa variasi vlume larutan baku, sehingga dari langkah tersebut diperleh beberapa seri kadar larutan baku. Kemudian lakukan scanning panjang gelmbang dengan spektrftmeter UV untuk mendapatkan maks pengukuran absrbansi. Dari hasil scanning diperleh maks adalah 227 nm. Selanjutnya lakukan pengukuran absrbansi dari seri kadar larutan baku yang telah dibuat. Lalu buat persamaan kurva baku dengan prgram regresi linier dengan kadar sebagai x dan absrbansi sebagai y. Dari perhitungan didapatkan persamaan kurva baku asetsal: y = 61,069 x 0,117 Pembuatan larutan sampel dilakukan dengan menggerus 10 tablet aspirin dan timbang saksama sebanyak 100 mg serbuk. Masukkan labu takar 100 ml dan tambahkan etanl secukupnya untuk membantu melarutkan serbuk. Kemudian, tambahkan H 2 SO 4 0,1 N sampai tanda. Kemudian ambil 1 ml larutan sampel, masukkan labu takar 100 ml dan tambahkan H 2 SO 4 sampai tanda. Ukur absrbansi larutan sampel pada λ maks (227 nm) dengan blank H 2 SO 4 0,1 N. Pengukuran dilakukan pada λ maks karena pada λ maksimal memberikan nilai absrbansi maksimum. Absrbansi diusahakan masuk rentang 0,2 sampai 0,8 karena pada rentang tersebut kesalahan pengukurannya paling kecil. Lakukan replikasi dua kali. Perhitungan kadar sampel yaitu dengan memasukkan nilai absrbansi sampel pada persamaan kurva baku. Dari percbaan didapatkan kadar rata-rata asetsal tiap tablet ialah 473,97 mg. Sedangkan pada etiket prduk aspirin yang diukur kadarnya tertera mengandung asetsal sebesar 500 mg. Dari perhitungan diperleh nilai SD (standar deviasi) yang menunjukkan akurasi metde yaitu 0,72. sehingga bisa dikatakan bahwa metde yang digunakan cukup akurat karena nilai SD <. Presisi yang diperleh dari percbaan ini cukup baik. Hal ini ditunjukkan dengan nilai CV kurang dari sama dengan 2 % yaitu 0,15 %. Hal ini menunjukkan bahwa metde yang digunakan cukup valid ditinjau dari presisinya dalam menetapkan kadar tablet aspirin. Selain itu dihitung pula rata-rata % recvery atau perlehan kembali dan dari perhitungan diperleh sebesar 94,80 %. Penetapan kadar asetsal dengan metde spektrftmeri UV sebenarnya memerlukan pertimbangan lagi. Ini didasarkan bahwa asetsal (aspirin) yang kami analisis dapat terurai menjadi asam salisilat dan asam asetat.

9 Jika peruraian tersebut benar terjadi pada analisis yang kami lakukan, maka absrbansi yang terbaca tidak hanya asetsal saja, tetapi juga absrbansi dari asam salisilat. Meskipun asam salisilat tidak menyerap sinar secara sempurna pada masksimum asetsal, hal ini tetap dapat mengacaukan analisis. Berikut kami uraikan beberapa metde lain yang bisa digunakan untuk penetapan kadar asetsal : 1. Spektrftmetri dengan pembacaaan pada dua panjang gelmbang yang berbeda Pada pengukuran yang pertama dilakukan pada panjang gelmbang visibel. Yang terbaca kadarnya disini hanya asam salisilat (a). Ketika pembacaan absrbansi dilakukan pada panjang gelmbang UV, kadar yang terbaca merupakan gabungan dari asetsal dan asam salisilat (b). Jadi kadar asetsal dalam sampel = b-a 2. Flurimetri Asetsal dan asam salisilat mempunyai energi eksitasi yang sama. Namun energi emisi yang dipancarkan leh kedua senyawa tersebut berbeda dalam hal panjang gelmbangnya. Energi emisi inilah yang nantinya diukur. 3. HPLC Suatu metde yang telah terbukti handal dalam menganalisis beberapa senyawa yang terdapat dalam suatu sampel. Pada kasus kami, penggunaan HPLC dapat memberikan gambaran secara langsung berupa kadar asetsal utuh dan kadar asam salisilat yang terbentuk dari hasil peruraian asetsal dalam satu kali pengukuran. 4. Titrasi Yaitu dengan menghitung jumlah NaOH yang menghidrlisis ikatan ester gugus hidrksi dan asetat. Pertama-tama, sampel dititrasi sampai titik akhir sehingga diketahui jumlah NaOH yang diperlukan untuk menetralkan asetsal dan asam salisilat serta asam asetat yang mungkin terbentuk. Kemudian tambahkan sejumlah NaOH yang sama pada titrasi tadi ditambah 15 ml lagi kepada sampel tadi sehingga terdapat basa yang berlebih. Adanya kelebihan basa ini akan menghidrlisis ikatan ester gugus hidrksi dan asetat pada asetsal.

10 Jumlah kelebihan basa ini dapat digunakan untuk menghitung jumlah asetsal yang terdapat dalam sampel VII.KESIMPULAN 1. Tablet asetsal dapat ditetapkan kadarnya secara spektrftmetri UV 2. Dari uji keseragaman bbt 20 tablet yang dilakukan, sampel kurang memenuhi persyaratan keseragaman bbt karena semua tablet menyimpang > 5% 3. Persamaan kurva baku asetsal yang diperleh pada percbaan ini y = 61,069 x 0, Kadar asetsal rata-rata tiap tablet pada percbaan ini adalah 473,97 mg/tablet. 5. Dari percbaan diperleh SD = 0,72 dan CV = 0,15 % sehingga dapat dikatakan bahwa metde penetapan kadar asetsal yang digunakan cukup akurat dan presisinya baik. 6. Harga rata-rata recvery yang diperleh dari percbaan sebesar 94,80 % 7. Penetapan kadar asetsal dengan spektrftmetri UV memberikan kemungkinan hasil pengukuran yang kurang tepat karena asetsal mudah terurai menjadi asam salisilat dan asam asetat, dimana metde ini tidak bisa membedakan kadar dari asetsal atau asam salisilat. VIII. DAFTAR PUSTAKA Annim, 1995, Farmakpe Indnesia Edisi IV, Jakarta, Depkes RI. Annim, 2000, Infrmatrium Obat Nasinal Indnesia 2000, Departemen Kesehatan Republik Indnesia Direktrat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan, Jakarta. Auterhff, Harry, 1987, Identifikasi Obat, Penerbit ITB, Bandung. Chattan, Leslie g., 1966, Pharmaceutical Chemistry Vlume 1 Thery and Applicatin, Marcel Dekker, Inc., New Yrk Klaus, Flrey, 1973, Analytical Prfiles f Drugs Substances, Vl. 2, pp , Academic Press, New Yrk. Sudjadi dan Abdul Rhman, 2004, Analisis Obat dan Makanan, Pustaka Pelajar, Ygyakarta.

11