PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO 3 SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET

Transkripsi

1 PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO 3 SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET Disusun oleh : VAISHNAVITA NAWAKUSUMA NIM. M SKRIPSI Diajukan untuk memenuhi sebagian dari persyaratan memperoleh gelar Sarjana Sains dalam bidang Ilmu Kimia FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA Oktober, 2015

2 HALAMAN PENGESAHAN Skripsi PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO 3 SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET VAISHNAVITA NAWAKUSUMA NIM. M Skripsi ini dibimbing oleh : Pembimbing I Pembimbing II Candra Purnawan, M.Sc. NIP Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si. NIP Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada : Hari : Kamis Tanggal : 01 Oktober 2015 Anggota Tim Penguji : 1. Dr. Fitria Rahmawati, M.Si. 1. NIP Dr. Abu Masykur, M.Si. 2. NIP Disahkan oleh Kepala Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si. NIP ii

3 PERNYATAAN Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO 3 SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka. Surakarta, VAISHNAVITA NAWAKUSUMA iii

4 PREPARASI KOMPOSIT GRAFIT/PbTiO 3 SEBAGAI KATALIS FOTODEGRADASI DAN FOTOELEKTRODEGRADASI ZAT WARNA METIL VIOLET VAISHNAVITA NAWAKUSUMA Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta ABSTRAK Telah dilakukan penelitian tentang degradasi fotokatalitik dan fotoelektrokatalitik zat warna metil violet dengan menggunakan komposit Grafit/PbTiO 3. Tujuan penelitian ini adalah untuk mensintesis elektroda komposit Grafit/PbTiO 3 dan mengetahui efektivitasnya dalam mendegradasi zat warna metil violet. Metode yang digunakan dalam sintesis komposit Grafit/PbTiO 3 adalah metode sol-gel dengan mencampurkan serbuk grafit, prekursor larutan titanium tetra isopropoksida (TTIP) dan Pb(NO 3 ) 2. Selanjutnya dilakukan karakterisasi terhadap komposit Grafit/PbTiO 3 dengan X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform-Infra Red (FT-IR) dan Scanning Electron Microscopy (SEM). Difraktrogram XRD komposit Grafit/PbTiO 3 menunjukkan puncak pada 2θ=26,5076 o yang merupakan puncak karakteristik grafit (JCPDS No ) serta puncak pada 2θ=31,8382 o dan 2θ=39,2949 o sesuai dengan standar PbTiO 3 (JCPDS No ). Pada spektra FT-IR komposit Grafit/PbTiO 3 ditemukan serapan pada 609,5-420,5 cm -1 yang merupakan karakteristik serapan TiO 2 serta pada daerah 1323,22 cm -1 hingga 1395,56 cm -1 yang merupakan vibrasi khas Pb O. Dari hasil uji SEM pada perbesaran 3000 kali, dapat diamati adanya penumbuhan PbTiO 3 berupa serabut berwarna putih yang menempel pada permukaan grafit sehingga material komposit yang terbentuk menjadi semakin pejal dibandingkan dengan grafit murni. Proses fotodegradasi menunjukkan kemampuan komposit Grafit/PbTiO 3 untuk mendegradasi larutan zat warna metil violet sebesar 92,20 %. Sedangkan fotoelektrodegradasi zat warna metil violet menggunakan elektroda Grafit/PbTiO 3 pada ph netral dengan pemberian tegangan listrik sebesar 10 V selama 30 menit mampu mendegradasi zat warna hingga 94,00 %. Kata Kunci : TiO 2, PbTiO 3, Grafit/PbTiO 3, fotoelektrodegradasi, metil violet iv

5 PREPARATION OF GRAPHITE/PbTiO 3 COMPOSITE AS PHOTOCATALYSTS AND PHOTOELECTROCATALYSTS OF METHYL VIOLET DEGRADATION VAISHNAVITA NAWAKUSUMA Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science Sebelas Maret University ABSTRACT Photocatalytic and photoelectrocatalytic degradation of Methyl Violet dye using Graphite/PbTiO 3 composite has been studied. The purposes of this research were to synthesis the Graphite/PbTiO 3 composite electrode and determine its effectiveness in degrading Methyl Violet dye. The method used for the synthesis of Graphite/PbTiO 3 composite is sol-gel method by mixing graphite powder, titanium tetra isopropoxide precursor solution (TTIP) and Pb(NO 3 ) 2. Then, the characterization of the Graphite/PbTiO 3 composite electrode were using X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform-Infra Red (FT-IR) dan Scanning Electron Microscopy (SEM). XRD diffractogram of Graphite/PbTiO 3 composite showed peaks at 2θ = 26,5076 o which is the characteristic peak of graphite (JCPDS No ) and peaks at 2θ = 31,8382 o and 2θ = 39,2949 o in accordance with the PbTiO 3 standard (JCPDS No ). FT-IR spectra of Graphite/PbTiO 3 composite showed TiO 2 absorptions at 609,5-420,5 cm -1 and the Pb O typical vibration at 1323,22 cm -1 until 1395,56 cm -1. From the SEM magnification test, it can be observed the existence of PbTiO 3 growing as white fibers that attached to the surface of graphite. Photocatalytic degradation process indicates the ability of Graphite/PbTiO 3 composite to degrade 92,20 % concentrations of Methyl Violet dye. While photoelectrocatalytic degradation process for 30 minutes at neutral ph and 10 V voltage could reduce 94,00 % concentrations of Methyl Violet dye. Keywords : TiO 2, PbTiO 3, Graphite/PbTiO 3, photoelectrocatalytic degradation, methyl violet v

6 MOTTO The only limits you have are the limits you believe. Wayne Dyer When you ve been fighting for it all your life, you ve been struggling to make things right, that s how a superhero learns to fly. The Script Superheroes Ia membuat segala sesuatu indah pada waktunya, bahkan Ia memberikan kekekalan dalam hati mereka. Tetapi manusia tidak dapat menyelami pekerjaan yang dilakukan Allah dari awal sampai akhir. Pengkhotbah 3:11 Bila engkau ingin berdo a, sementara waktu yang engkau miliki begitu sempit, padahal dadamu dipenuhi oleh begitu banyak keninginan, maka jadikan seluruh isi do amu istighfar, agar Allah memaafkanmu. Karena bila Dia memaafkanmu, maka semua keperluanmu akan dipenuhi oleh-nya tanpa engkau memintanya. Ibnul Qayyim vi

7 PERSEMBAHAN Karya ini kupersembahkan untuk : Ayahanda Kus Wisnu Broto dan Ibunda Dra. Iis Isnawati yang senantiasa memberikan segenap tenaga, waktu dan do a tiada henti serta kepada orang-orang terkasih yang senantiasa memberikan dukungan, semangat dan do a vii

8 KATA PENGANTAR Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan kasih dan karunia-nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian hingga penulisan skripsi ini untuk memenuhi sebagian persyaratan guna mencapai gelar Sarjana Sains dari Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret. Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, oleh karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada : 1. Direktorat Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi (Ditlitabmas Ditjen Dikti) yang telah memberikan dana penelitian melalui Program Kreativitas Mahasiswa Penelitian (PKM-P) tahun anggaran Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc. (Hons.), Ph.D. selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UNS. 3. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si. selaku Kepala Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UNS. 4. Bapak Candra Purnawan, M.Sc. selaku Dosen Pembimbing Skripsi I yang telah memberikan waktu, bimbingan, ilmu dan pengarahan dalam pengerjaan skripsi ini. 5. Ibu Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si. selaku Dosen Pembimbing Skripsi II yang telah memberikan bimbingan, pengarahan, dan ilmu selama pengerjaan skripsi ini. 6. Ibu Dr. Fitria Rahmawati, M.Si. dan Bapak Dr. Abu Masykur, M.Si. selaku Dosen Penguji Skripsi yang telah memberikan bimbingan dalam penyelesaian skripsi ini. 7. Bapak Drs. Mudjijono, Ph.D. (Alm.) selaku Pembimbing Akademik yang telah banyak memberikan bimbingan dalam kegiatan kuliah selama ini. 8. Bapak, Ibu Dosen dan seluruh staf Program Studi Kimia FMIPA UNS. viii

9 9. Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium Kimia Dasar FMIPA, Laboratorium Terpadu FMIPA, dan Sub Laboratorium Kimia Pusat Universitas Sebelas Maret. 10. Papah dan Mamah serta keluarga yang telah memberikan perhatian, do a, nasihat dan motivasi kepada penulis. 11. Saudara-saudariku Ari Wisnugroho, Anggia Putri Gustami, Tata Lugas Nastiti, Dwita Nur Aisyah, Wendah Herawati, Patimah, Euodia Novrinna Maranatha serta rekan-rekan Jurusan Kimia FMIPA UNS Angkatan 2011 yang selalu memberi doa dan semangat selama penelitian hingga penyusunan skripsi ini. 12. Seluruh pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Maka dari itu penulis mengharapkan bimbingan, kritik dan saran sebagai bahan pertimbangan untuk membuat karya yang lebih baik. Namun, penulis berharap semoga karya ini bermanfaat bagi pembaca. Surakarta, Oktober 2015 Vaishnavita Nawakusuma ix

10 DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL... i HALAMAN PENGESAHAN... ii HALAMAN PERNYATAAN... iii HALAMAN ABSTRAK... iv HALAMAN ABSTRACT... v HALAMAN MOTTO... vi HALAMAN PERSEMBAHAN... vii KATA PENGANTAR... viii DAFTAR ISI... x DAFTAR GAMBAR... xiii DAFTAR TABEL... xv DAFTAR LAMPIRAN... xvi BAB I PENDAHULUAN... 1 A. Latar Belakang Masalah... 1 B. Perumusan Masalah Identifikasi Masalah Batasan Masalah Rumusan Masalah... 7 C. Tujuan Penelitian... 7 D. Manfaat Penelitian... 8 BAB II LANDASAN TEORI... 9 A. Tinjauan Pustaka Titanium Dioksida (TiO 2 ) Proses Fotokatalitik TiO Proses Degradasi Fotoelektrokatalitik Metil Violet sebagai Zat Warna Tekstil Metode Karakterisasi Material Fotokatalis Spektrofotometer Ultra Violet-Visible (UV-Vis) x

11 B. Kerangka Pemikiran C. Hipotesis BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. Metode Penelitian B. Tempat dan Waktu Penelitian C. Alat dan Bahan Penelitian Alat Bahan D. Prosedur Penelitian Preparasi Material Bahan Awal Sintesis Elektroda Komposit Grafit/PbTiO 3 dan Karakterisasi Degradasi Zat Warna Metil Violet E. Teknik Pengumpulan Data F. Teknik Analisis Data dan Penyimpulan Hasil BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Sintesis Komposit Grafit/PbTiO Preparasi Grafit Sintesis Titanium Dioksida (TiO 2 ) dan Karakterisasi Sintesis PbTiO 3 dan Karakterisasi Sintesis Komposit Grafit/PbTiO 3 dan Karakterisasi B. Degradasi Fotoelektrokatalitik Metil Violet Uji Kualitatif Larutan Metil Violet Degradasi Fotokatalitik Metil Violet Pengaruh Tegangan Listrik terhadap Proses Degradasi Fotoelektrokatalitik Metil Violet Pengaruh ph terhadap Degradasi Fotoelektrokatalitik Metil Violet BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan B. Saran xi

12 DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN xii

13 DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Struktur Kristal TiO Gambar 2. Skema fotoeksitasi yang diikuti oleh deeksitasi pada permukaan semikonduktor Gambar 3. Skema elektrolisis leburan NaCl dengan dua elektroda inert Gambar 4. Struktur heksagonal lapisan grafit Gambar 5. Struktur primitif unit sel PbTiO Gambar 6. Struktur Metil Violet Gambar 7. Pola difraksi sinar X yang mengenai kisi kristal Gambar 8. Interferensi konstruktif dan interferensi destruktif Gambar 9. Difraktogram TiO 2 dan modifikasi TiO 2 pada variasi suhu kalsinasi Gambar 10. Pola difraksi PbTiO 3, Pb(Zr 0.53 Ti 0.47 )O 3 dan PbZrO Gambar 11. Spektra infra merah TiO 2 dan modifikasi TiO 2 pada variasi suhu kalsinasi Gambar 12. Mekanisme kerja dari SEM Gambar 13. Skema kerja fotoelektrodegradasi Gambar 14. Difraktogram (a) Grafit sebelum dicuci (b) Grafit setelah dicuci (c) Standar grafit (JCPDS No ) Gambar 15. SEM-EDX Grafit Gambar 16. Difraktogram (a) TiO 2 hasil sintesis (b) Standar TiO 2 fasa anatase (JCPDS No ) Gambar 17. Difraktogram (a) PbTiO 3 hasil sintesis (b) Standar PbTiO 3 (JCPDS No ) Gambar 18. Analisis difraktogram PbTiO 3 hasil sintesis dengan kalsinasi suhu (a) 300 o C (b) 400 o C (c) 500 o C dan (d) 600 o C Gambar 19. Difraktogram (a) Komposit Grafit/PbTiO 3 (b) PbTiO 3 dan (c) Grafit Gambar 20. Struktur morfologi (a) Grafit (b) Komposit Grafit/PbTiO 3 dengan analisis SEM pada perbesaran 3000 kali xiii

14 Gambar 21. Difraktogram Grafit/PbTiO 3 dengan variasi perbandingan komposisi Gambar 22. Spektra infra merah (a) TiO 2 anatase (b) PbTiO 3 (c) Grafit Gambar 23. Spektra infra merah Grafit/PbTiO 3 dengan variasi perbandingan komposisi Gambar 24. Profil serapan UV-Vis larutan metil violet Gambar 25. Persentase degradasi fotokatalitik metil violet pada menit ke-30 dengan material (a) Grafit (b) TiO 2 (c) G/PT = 1/3 (d) G/PT = 1/2 (e) G/PT = 1/1 (f) G/PT = 2/1 dan (g) G/PT = 3/ Gambar 26. Tren persentase degradasi fotokatalitik metil violet dengan berbagai material Gambar 27. Persentase degradasi fotokatalitik metil violet pada menit ke-30 dengan variasi beda potensial Gambar 28. Tren persentase degradasi fotoelektrokatalitik metil violet dengan potensial bias 7,5 V; 10 V dan 12,5 V Gambar 29. Tren persentase degradasi fotoelektrokatalitik metil violet dengan potensial bias 10 V pada variasi ph Gambar 30. Ionisasi zat warna metil violet Gambar 31. Struktur metil violet pada kondisi asam Gambar 32. Struktur metil violet pada kondisi basa Gambar 33. Spektra absorbansi larutan zat warna metil violet setelah degradasi xiv

15 DAFTAR TABEL Tabel 1. Persentase kandungan grafit dari batu baterai Tabel 2. Perbandingan serapan FT-IR Tabel 3. Konsentrasi sisa dan persentase efektivitas fotoelektrodegradasi konsentrasi zat warna metil violet xv

16 DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Cara Kerja dan Dokumentasi Proses Penelitian Lampiran 2. Reaksi dan Perhitungan Lampiran 3. Data Hasil Karakterisasi Lampiran 4. Data JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) Lampiran 5. Perhitungan Persentase Degradasi Metil Violet xvi