SINTESIS POLIMER TERKOORDINASI BERBASIS Zn 2+ -ASAM ITAKONAT (Zn 2+ -IA) SEBAGAI ADSORBEN CO 2

Transkripsi

1 SINTESIS POLIMER TERKOORDINASI BERBASIS Zn 2+ -ASAM ITAKONAT (Zn 2+ -IA) SEBAGAI ADSORBEN CO 2 Disusun oleh : YETTI SURYANDARI M SKRIPSI Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Bidang Ilmu Kimia FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA Desember, 2016

2 ii

3 PERNYATAAN Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul SINTESIS POLIMER TERKOORDINASI BERBASIS Zn 2+ -ASAM ITAKONAT (Zn 2+ -IA) SEBAGAI ADSORBEN CO 2 belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka. Surakarta, Desember 2016 YETTI SURYANDARI iii

4 SINTESIS POLIMER TERKOORDINASI BERBASIS Zn 2+ -ASAM ITAKONAT (Zn 2+ -IA) SEBAGAI ADSORBEN CO 2 YETTI SURYANDARI Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret ABSTRAK Telah dilakukan sintesis polimer terkoordinasi berbasis Zn 2+ -IA (IA=Asam itakonat) sebagai adsorben gas CO 2. Zn 2+ -IA disintesis menggunakan metode refluks pada suhu 120 C selama 4 jam. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakter pembentukan Zn 2+ -IA dengan menggunakan pelarut dan ph yang berbeda. Material hasil sintesis selanjutnya dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Surface Area Analyzer (SAA), dan uji adsorpsi CO 2. Analisis FTIR menunjukkan pergeseran serapan pada 1702 cm -1 yang merupakan karakteristik stretching vibration C=O dari gugus karboksilat pada ligan IA menjadi 1600 cm -1 ketika membentuk Zn 2+ - IA. Hasil analisis XRD menghasilkan puncak-puncak yang cukup tinggi dan tajam sehingga Zn 2+ -IA yang dihasilkan memiliki derajat kristalinitas yang tinggi. Hasil analisis luas permukaan dan ukuran pori menunjukkan Zn 2+ -IA (DMF) memiliki luas permukaan dan volume pori yang lebih besar dari Zn 2+ -IA [(DMF) ph 4] yaitu 79,19 m 2 /g dan 0,08 cm 3 /g, sementara jari-jari pori terbesar didapatkan pada Zn 2+ -IA [(DMF) ph 4] yaitu 38,02 Å. Hasil uji adsorpsi CO 2 menunjukkan Zn 2+ -IA [(DMF) ph 4] memiliki kemampuan adsorpsi CO 2 lebih baik dibandingkan Zn 2+ -IA (DMF) yang mengadsorpsi 2,91 mmol CO 2 /g adsorben dibandingkan dengan 2,68 mmol CO 2 /g adsorben untuk Zn 2+ -IA (DMF). Kata kunci: adsorpsi CO 2, Polimer Terkoordinasi berbasis Zn 2+ -IA, refluks.

5 SYNTHESIS OF COORDINATION POLYMERS BASED ON Zn 2+ -ITACONIC ACID (Zn 2+ -IA) AS CO 2 ADSORBENT YETTI SURYANDARI Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Science Sebelas Maret University ABSTRACT Research of synthesized Coordination Polymers based on Zn 2+ -IA (IA = itaconic acid) as CO 2 adsorbent has been done. Synthesized Zn 2+ -IA using methods reflux at 120 C for 4 hours. This research aims to determine character formation of Zn 2+ -IA using different solvents and ph. The obtained materials were characterized by fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), x-ray diffraction (XRD), surface area analyzer (SAA), and CO 2 adsorption. FTIR analysis shows significant shift from 1702 cm -1 to 1600 cm -1. This revealed the deprotonation of ligand and the coordination of C=O group from IA with Zn 2+. The peaks of XRD analysis is quite high and sharp so that coordination polymers based Zn 2+ -IA occupy a high degree of crystallinity. The results of the analysis of surface area and pore size showed Zn 2+ -IA (DMF) has a surface area and pore volume greater than Zn 2+ -IA [(DMF) ph 4] are m 2 /g and cm 3 /g, while the pore radius was greatest on Zn 2+ -IA [(DMF) ph 4] are Å. CO 2 adsorption test results showed Zn 2+ -IA [(DMF) ph 4] has a CO 2 adsorption capability is better than Zn 2+ -IA (DMF) which adsorb CO 2 of 2.91 mmol/g adsorbent compared with 2.68 mmol CO 2 /g adsorbent for Zn 2+ -IA (DMF). Key words : CO 2 adsorption, Coordination Polymers based on Zn 2+ -IA, reflux. v

6 MOTTO Sabar bukanlah sikap yang pasif, sabar adalah berusaha dengan penuh kesungguhan dan segala daya upaya mengharap ridho Allah semata. Apabila kegagalan yang datang, bukanlah Allah tempat segala kesalahan dilemparkan, tetapi segera koreksi diri dan mencari jalan lain dengan tetap di jalan Illahi. (Ali bin Abi Thalib) vi

7 PERSEMBAHAN Karya ini penulis persembahkan untuk : Bapak, Ibu, Mbak Endah, Mbak Ninik, Mbak Emy Terima kasih atas setiap do a yang tiada henti di sela-sela shalat malam kalian, terima kasih atas kasih sayang, motivasi dan setiap keringat yang kalian teteskan untuk menyekolahkan ku dan mendukung ku hingga sejauh ini. Semoga apa yang kalian harapkan menjadi kenyataan. De Syifa, de Arsyad Terima kasih telah berbagi suka dan duka bersama. Teman-teman Research Group (Anggit, Listy, Yesi, dan Zahra) Terima kasih atas dukungan, motivasi, serta berbagai bantuan dalam menyelesaikan penelitian ini. Perempuan-perempuan terbaikku (Arum, Ima, Ilma, Lovita, Nanda, Tari, Tika, Wulan, Zahra) Terima kasih atas dukungan, motivasi, serta berbagai saran membangun yang telah berhasil membantu saya menyelesaikan penelitian ini. Kimia UNS Angkatan 2012 Terima kasih teman-teman yang selalu ada untuk memberi semangat, doa, serta melipur lara kala penelitian tidak berjalan sesuai harapan. Kalian penyemangat terbaik. See you on top! vii

8 KATA PENGANTAR Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi. Sholawat dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai pembimbing seluruh umat manusia. Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada : 1. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kepala Program Studi Kimia. 2. Dr.rer.nat Atmanto Heru Wibowo,M.Si selaku pembimbing I. 3. Dr. Abu Masykur, S.Si, M.Si selaku pembimbing II. 4. Teguh Endah Saraswati, M.Sc., Ph.D selaku Pembimbing Akademik. 5. Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si, selaku Kepala Laboratorium MIPA Terpadu. 6. Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si Kepala Laboratorium Kimia FMIPA UNS. 7. Dosen Program Studi Kimia FMIPA UNS. 8. Seluruh staf laboran Laboratorium Kimia dan Laboratorium MIPA TERPADU FMIPA UNS. 9. Orang tua saya dan keluarga saya yang telah memberikan kasih sayang, doa dan dukungan. 10. Semua pihak yang tidak dapat kami sebutkan satu persatu Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah diberikan dengan balasan yang lebih baik. Amiin. Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menyempurnakannya. Namun demikian, penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat bagi pembaca. viii

9 DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL... i HALAMAN PENGESAHAN... ii HALAMAN PERNYATAAN... iii HALAMAN ABSTRAK... iv HALAMAN ABSTRACT... v HALAMAN MOTTO... vi HALAMAN PERSEMBAHAN... vii KATA PENGANTAR... viii DAFTAR ISI... ix DAFTAR GAMBAR... xi DAFTAR TABEL... xii DAFTAR LAMPIRAN... xii DAFTAR SINGKATAN... xiv BAB I PENDAHULUAN... 1 A. Latar Belakang Masalah... 1 B. Perumusan Masalah Identifikasi Masalah Batasan Masalah Rumusan Masalah... 5 C. Tujuan Penelitian... 5 D. Manfaat Penelitian... 5 BAB II LANDASAN TEORI... 6 A. Tinjauan Pustaka Jenis-jenis Material untuk Adsorben CO Polimer Terkoordinasi Metode Refluks Instrumen Karakterisasi a. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) b. X-Ray Difraction (XRD) ix

10 c. Surface Area Analyzer (SAA) Karbon dioksida (CO 2 ) Adsorpsi CO Analisis Kuantitatif CO 2 dengan Metode Titrimetri B. Kerangka Pemikiran C. Hipotesis BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. Metode Penelitian B. Tempat dan Waktu Penelitian C. Alat dan Bahan D. Prosedur Penelitian E. Teknik Pengumpulan Data F. Teknik Analisis Data BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN A. Sintesis Zn 2+ -IA melalui Variasi Pelarut dan ph B. Karakterisasi Zn 2+ -IA Hasil Sintesis Karakterisasi menggunakan FTIR pada Zn 2+ -IA Karakterisasi menggunakan XRD pada Zn 2+ -IA Analisis Pori Menggunakan SAA C. Uji Adsorpsi CO 2 pada Zn 2+ -IA BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan B. Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN x

11 DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Gambar 2. Gambar 3. Gambar 4. Gambar 5. Gambar 6. Gambar 7. Gambar 8. Gambar 9. Gambar 10. Gambar 11. Gambar 12. Gambar 13. Gambar 14. Gambar 15. Gambar 16. Gambar 17. Gambar 18. Gambar 19. Gambar 20. Gambar 21. Struktur kristal dari material berpori beserta ukuran pori dan luas permukaan... Ilustrasi skematik pembentukan polimer terkoordinasi... Contoh polimer terkoordinasi dengan dimensi berbeda... Contoh linker yang digunakan dalam pembentukan polimer terkoordinasi... Linker organik berdasarkan geometri yang digunakan untuk sintesis polimer terkoordinasi... Pendekatan Molecular building block (MBB) pada polimer terkoordinasi... Frameworks dari MOFs Zn-fumarat... Struktur Asam Itakonat... Spektrum FTIR dari MOF Zr-fumarat... Skema Adsorpsi CO 2... Kurva titrasi basa lemah ion karbonat dengan asam kuat... Serapan inframerah asam itakonat.... Serapan inframerah dari Zn 2+ -IA (DMF)... Serapan inframerah dari Zn 2+ -IA [(DMF) ph 4]... Serapan inframerah dari Zn 2+ -IA [(DMF) ph 6]... Serapan inframerah Zn 2+ -IA [(Akuades) ph 6]... Serapan inframerah Zn 2+ -IA [(DMF-Akuades) ph 6]... Pola difraktogram XRD Zn 2+ -IA (DMF)... Pola difraktogram XRD Zn 2+ -IA [(DMF) ph 4]... Pola difraktogram XRD Zn 2+ -IA [(DMF) ph 6]... Pola difraktogram XRD Zn 2+ -IA [(Akuades) ph 6]... Halaman xi

12 Gambar 22. Gambar 23. Pola difraktogram XRD Zn 2+ -IA [(DMF-Akuades) ph 6]... Kurva adsorpsi CO 2 pada Zn 2+ -IA xii

13 DAFTAR TABEL Tabel 1. Tabel 2. Tabel 3. Hasil Sintesis Zn 2+ -IA dengan Pelarut dan ph yang Berbeda... Serapan Inframerah Gugus Fungsi Asam Itakonat... Luas Permukaan dan Volume Pori Zn 2+ -IA... Halaman xiii

14 DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Lampiran 2. Lampiran 3. Lampiran 4. Lampiran 5. Lampiran 6. Lampiran 7. Lampiran 8. Lampiran 9. Lampiran 10. Lampiran 11. Lampiran 12. Lampiran 13. Lampiran 14. Lampiran 15. Lampiran 16. Lampiran 17. Lampiran 18. Lampiran 19. Lampiran 20. Bagan Alir Sintesis Zn 2+ -IA... Foto Alat Sintesis Zn 2+ -IA... Formulasi Bahan Sintesis Zn 2+ -IA... Perhitungan Formulasi Bahan Sintesis Zn 2+ -IA... Foto Rangkaian Alat Adsorpsi Gas CO 2... Spektra Inframerah Asam Itakonat (IA)... Tabel Serapan Inframerah Gugus Fungsi Asam Itakonat... Spektra Inframerah Zn 2+ -IA (DMF)... Spektra Inframerah Zn 2+ -IA [(DMF) ph 4]... Spektra Inframerah Zn 2+ -IA [(DMF) ph 6]... Spektra Inframerah Zn 2+ -IA [(akuades) ph 6]... Spektra Inframerah Zn 2+ -IA [(DMF-air) ph 6]... Spektra XRD Asam Itakonat... Spektra XRD Zn(NO 3 ) 2 4H 2 O... Spektra XRD Zn 2+ -IA (DMF)... Spektra XRD Zn 2+ -IA [(DMF) ph 4]... Spektra XRD Zn 2+ -IA [(DMF-akuades) ph 6]... Spektra XRD Zn 2+ -IA [(Akuades) ph 6]... Perhitungan Kapasitas CO 2... Data Pendukung Penelitian... Halaman xiv

15 DAFTAR SINGKATAN CCS CO 2 DMF FTIR IA SAA XRD Zn Carbon Capture and Storage Karbon dioksida N,N dimetilformamida Fourier Transform Infrared Spectroscopy Itaconic Acid Surface Area Analyzer X-Ray Diffraction Zinc xv