PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN Mo TERHADAP KARAKTER KATALIS CoMo/USY

Transkripsi

1 PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN Mo TERHADAP KARAKTER KATALIS CoMo/USY Disusun Oleh : TIARA DIAH SAPUTRI M SKRIPSI Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA Agustus, 2013 i

2 HALAMAN PENGESAHAN Skripsi PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co dan Mo TERHADAP KARAKTER KATALIS CoMo/USY TIARA DIAH SAPUTRI M Skripsi ini dibimbing oleh : Pembimbing I Pembimbing II Dr. Khoirina Dwi N, M. Si. NIP Yuniawan Hidayat, M. Si. NIP Anggota Tim Penguji : Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada: Hari : Kamis Tanggal : 1 Agustus Dr.rer.nat Atmanto Heru W., M.Si NIP Drs. Patiha, MS. NIP Disahkan oleh Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta a.n Sekretaris Jurusan Kimia Yuniawan Hidayat, M.Si NIP ii

3 PERNYATAAN Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN Mo TERHADAP KARAKTER KATALIS CoMo/USY belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka. Surakarta, 1 Agustus 2013 TIARA DIAH SAPUTRI iii

4 PENGARUH KONSENTRASI (M) PREKUSOR LOGAM Co DAN Mo TERHADAP KARAKTER KATALIS CoMo/USY TIARA DIAH SAPUTRI Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret ABSTRAK Telah dilakukan preparasi dan karakterisasi katalis bimetal menggunakan metode impregnasi berurutan dengan variasi konsentrasi prekusor logam Co dan Mo sehingga diperoleh katalis K 1 [Co (0,018 M)- Mo (0,037 M)/ USY]. K 2 [Co ( 0,026 M)- Mo (0,055 M)/ USY], K 3 [Co (0,035 M)- Mo (0,074 M)/ USY], K 4 [Co (0,05 M)- Mo (0,11 M)/ USY] dan K 5 [Co (0,107 M)- Mo (0,22 M)/ USY]. Karakter katalis ditinjau dari aspek kristalinitas menggunakan XRD diperoleh hasil bahwa tidak ada kerusakan setelah dilakukan pengembanan namun terdapat struktur amorf pada masing-masing katalis. Banyaknya logam yang teremban dianalisis dengan XRF, keasaman total katalis dianalisis menggunakan metode adsorpsi amonia, luas permukaan spesifik katalis dianalisis menggunakan SAA serta morfologi katalis menggunakan SEM-EDS. Dari hasil karakterisasi tersebut diperoleh hasil semakin besar konsentrasi logam (M) Co maupun Mo yang ditambahkan maka semakin besar kandungan logam total yang teremban, keasaman total katalis dan luas permukaan spesifik katalis. Diperoleh K 4 sebagai karakter katalis terbaik. Dari kondisi optimum tersebut, sebagai data pendukung K 4 dianalisis morfologinya menggunakan SEM-EDS yang hasilnya terbukti adanya logam Co dan Mo pada permukaan katalis K 4. Kata kunci : Preparasi katalis bimetal, CoMo/USY, variasi konsentrasi (M) prekusor logam Co dan Mo iv

5 EFFECT OF CONCENTRATION (M) METAL PRECUSOR Co AND Mo ON CHARACTER CoMo/USY CATALYST TIARA DIAH SAPUTRI Department of Chemistry., Faculty of Mathematic and Science Sebelas Maret University ABSTRACT Preparation and characterization of bimetallic catalysts using impregnation method with a variation of concentration of precursor sequence Co and Mo metal was obtained catalyst K 1 [Co (0.018 M) - Mo (0.037 M)/USY]. K 2 [Co (0.026 M) - Mo (0.055 M)/USY], K 3 [Co (0.035 M) - Mo (0.074 M)/USY], K 4 [Co (0.05 M) - Mo (0.11 M )/USY] and K 5 [Co (0.107 M) - Mo (0.22 M)/USY]. Character of the catalyst in terms of crystallinity by XRD, analysis is showed that there is no damage structural of USY after impregnation but the amorphous structure was obtained. Amount of metals content were analyzed by XRF, total acidity of the catalyst was analyzed using ammonia adsorption method, the specific surface area catalysts were analyzed by SAA and catalyst morphology by SEM-EDS. The results are higher concentration of the metal Co and Mo cause the total metal content in catalyst, total acidity, and specific surface area in catalyst increased. K 4 is selected as catalyst with the best character. SEM-EDS analysis of K 4 is proving that Co and Mo are presented in catalyst. Keywords: Preparation of bimetal catalysts, CoMo/USY, variations of concentration (M) of the metal precursor Co and Mo v

6 MOTTO Tuhan selalu punya Rencana Indah untuk orang-orang yang tidak pernah Mengeluh (Rangga Umara) Kemampuan mentertawakan diri sendiri dengan jujur dan ikhlas adalah bentuk kematangan jiwa yang perlu kita miliki (Harry Utomo) Success is a journey, not a destination. (Ben Sweetland) Sesungguhnya sesudah kesulitan ada kemudahan. Maka apabila kamu telah selesai (urusan dunia), bersungguh-sungguhlah (dalam beribadah), dan hanya kepada Tuhanmulah kamu berharap. (Q.S Al Insyirah 6-8) vi

7 PERSEMBAHAN Teriring syukurku kepada-mu atas terselesaikannya skripsi ini Karya kecilku ini kupersembahkan untuk: Bapak dan Ibu yang selalu memberikan kasih dan sayang serta doanya dengan tulus ikhlas. Kakakku tersayang, Tyas Putri Yuniati yang selalu memberikan dukungan dan semangat. Para sahabat terbaikku, pelengkap cerita hidupku yang selalu ada dalam suka dan duka. Teman-teman kimia 09 yang telah membantuku dalam mengukir kehidupan di kimia. Semua pihak yang telah membantu dalam segala hal. Pembaca yang telah meluangkan waktunya untuk membaca karya kecil saya. vii

8 KATA PENGANTAR Puji syukur atas kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, karunia, dan ijin-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini. Sholawat dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai pembimbing seluruh umat manusia. Penyusun bersyukur dan berterima kasih kepada semua pihak yang telah membantu hingga selesainya penyusunan skripsi ini: 1. Allah SWT yang telah memberikan kemudahan dalam segala hal kepada penulissehingga skripsi ini dapat terselesaikan. 2. Orang tua, Tyas Putri dan Rindawan dan keluarga yang selalu memberikan kasih sayang, cinta, semangat, dukungan, dan doanya. 3. Prof. Ari Handono Ramelan, M.Sc., Ph.D selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret. 4. Bapak Dr. Eddy Heraldy, M.Si., selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret. 5. Ibu Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si., selaku Pembimbing I. 6. Bapak Yuniawan Hidayat, M. Si., selaku Pembimbing II. 7. Seluruh Dosen Kimia FMIPA UNS, atas ilmu serta ajaran hidup yang telah diberikan. 8. Seluruh Laboran Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret. 9. Teman-teman seperjuangan : Thita Haryati, Lupi Lathifah yang saling menyemangati dalam suka dan duka. 10. Sahabatku Verlya Poerbaning Astika yang selalu mendengarkan keluh kesah dan memberikan dukungan. 11. Putri Pradnya yang telah banyak membantu dan direpotkan. 12. Teman-teman satu tim penelitian : Nina, Brigitta, Riza, Sekar, Nurul, Prima, Umdatul, dan Rujito. 13. Teman-teman satu kos Wisma Wiyata : Alviah Fajri, Fitri, Nuri, Kiki, Winda, Nanda, Umi, Icha dan commit Tiwi. to user viii

9 14. Tia yang telah membantu segala urusan di UGM. 15. Seluruh rekan-rekan kimia 09 yang telah memberikan doa dan dukungannya kepada penulis, terimakasih atas kebersamaan yang luar biasa ini. 16. Seluruh kakak serta adik tingkat kimia FMIPA UNS yang memberikan semangat kepada penulis. 17. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu, yang turut memberikan sumbangan baik moral maupun spiritual demi terselesaikannya skripsi ini. Semoga amal baik tersebut mendapat imbalan yang sepantasnya dari Allah SWT. Akhirnya penyusun menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih sangat jauh dari sempurna, untuk itu penyusun selalu mengharap dan menerima kritik dan saran dari pembaca sebagai bahan pertimbangan untuk membuat karya yang lebih baik. Penyusun berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi pembaca. Surakarta, Agustus 2013 Penulis ix

10 DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL... i HALAMAN PENGESAHAN... ii HALAMAN PERNYATAAN... iii HALAMAN ABSTRAK... iv HALAMAN ABSTRACT... v MOTTO... vi PERSEMBAHAN... vii KATA PENGANTAR... viii DAFTAR ISI... x DATFAR TABEL... xiii DAFTAR GAMBAR... xiv DAFTAR LAMPIRAN... xvi BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Masalah... 1 B. Perumusan Masalah Identifikasi Masalah Batasan Masalah Rumusan Masalah... 4 C. Tujuan Penelitian... 4 D. Manfaat Penelitian... 4 BAB II LANDASAN TEORI A. Tinjauan Pustaka Zeolit Y... 5 a. Struktur Zeolit Y... 5 b. Fungsi Zeolit Y Dalam Katalis Logam Co dan Mo Sebagai Katalis Katalis Logam-Pengemban x

11 a. Metode Pengembanan Logam Co dan Mo pada USY b. Adsorpsi Logam pada Pengemban c. Aktivasi Katalis d. Katalis Bimetal Co dan Mo Karaterisasi a. Spektroskopi Infra Merah (IR) b. Difraksi Sinar X (XRD) c. Metode Le Bail pada Program Rietica d. X-Ray Fluorecence XRF) e. Surface Area Analyzer (SAA) f. Scanning Electron Microscopy (SEM) B. Kerangka Pemikiran C. Hipotesis BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. Metode Penelitian B. Tempat dan Waktu Penelitian C. Alat dan Bahan Alat Bahan D. Prosedur Penelitian Preparasi dan Karakterisasi NH 4 -USY Preparasi Katalis Bimetal Karakterisasi E. Teknik Pengumpulan Data F. Teknik Analisa Data BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Karakterisasi NH 4 -USY dan H-USY B. Karakterisasi Katalis Bimetal BAB V KESIMPULAN DAN SARAN xi

12 A. Kesimpulan B. Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN- LAMPIRAN xii

13 DAFTAR TABEL Tabel 1. Frekuensi IR beberapa gugus fungsi Tabel 2. Perbandingan data parameter sel dan struktur kristal dari NH 4 -USY dan H-USY Tabel 3. Keasaman total dan luas permukaan spesifik NH 4 -USY dan H-USY Tabel 4. Perbandingan data parameter sel dan struktur kristal dari K Tabel 5. Data hasil refinement berupa persentase berat masing-masing standar pada katalis (K 1, K 2, K 3, K 4, K 5) Tabel 6. Keterkaitan konsentrasi logam yang ditambahkan dengan keasaman total katalis, luas permukaan spesifik katalis dan rerata jejari pori katalis xiii

14 DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Struktur Zeolit dengan pembukaan cincin 12 (Augustine, 1996)... 5 Gambar 2. Unit Pembangun Primer Zeolit (UPP) (a) Model kerangka, (b) Model ruang, (c) Model bola tongkat, (c) Model bola (Augustine, 1996)... 6 Gambar 3. Unit Pembangun Sekunder Zeolit (UPS) (Augustine, 1996)... 7 Gambar 4. Bentuk Na-Zeolit (Gates, 1992)... 8 Gambar 5. Bentuk Ca-Zeolit (Gates, 1992)... 8 Gambar 6. Bentuk H-Zeolit (Gates, 1992) Gambar 7. Pembukaan situs Lewis (Dyer, 1988) Gambar 8. Situs Lewis Sebenarnya ( Dyer, 1988) Gambar 9. Perbandingan spektra IR dari (a) NH 4 -USY dengan (b) H-USY (Yusnani, 2008) Gambar 10. Rangkaian alat kalsinasi, oksidasi, reduksi Gambar 11. Perbandingan pola difraksi sinar X dari (a) NH 4 -USY dengan (b) H- USY Gambar 12. Hasil refinement data difraksi sinar X dari NH 4 -USY dengan memasukkan dua standar Zeolit Y dan NH Gambar 13. Hasil refinement data difraksi sinar X dari H-USY hasil kalsinasi dengan memasukkan satu standar Zeolit Y Gambar 14. Spektra IR (a) NH 4 -USY dengan (b) H-USY Gambar 15. Perbandingan pola difraktogram (a) H-USY dengan (b) K 1, (c) K 2, (d) K 3, (e) K 4, (f) K Gambar 16. Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan satu standar Zeolit Y Gambar 17. Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan dua standar Zeolit Y dan ammonium heptamolibdat Gambar 18. Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan tiga standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO xiii

15 Gambar 19. Gambar 20. Gambar 21. Gambar 22. Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan empat standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO, CoMoO Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan lima standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO, CoMoO 4, MoO Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan enam standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO, CoMoO 4, MoO 3, Co Hasil refinement data difraksi sinar X dari K 1 dengan memasukkan tujuh standar Zeolit Y, ammonium heptamolibdat, CoO, CoMoO 4, MoO 3, Co dan Mo Gambar 23. Perbandingan Konsentrasi logam Mo yang ditambahkan vs kandungan logam Mo yang teremban dan konsentrasi logam Mo vs kandungan logam total (Co+Mo) yang teremban Gambar 24. Perbandingan Konsentrasi logam Co yang ditambahkan vs kandungan logam Co yang teremban dan konsentrasi logam Co vs kandungan logam total (Co+Mo) yang teremban Gambar 25a. Hasil analisis SEM K 4 tanpa mapping element perbesaran 8900x.. 50 Gambar 25b. Hasil analisis SEM K 4 mapping element perbesaran 8900x Gambar 26. Hasil SEM-EDS pada K xiii

16 DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Tabel perbandingan nilai intensitas (Counts) H-USY dan katalis pada 2θ tertentu Lampiran 2. Data FindIt 7 standar Lampiran 3a. Gambar difraktogram hasil analisis refinement 7 standar pada K Lampiran 3b. Gambar difraktogram hasil analisis refinement 7 standar pada K Lampiran 3c. Gambar difraktogram hasil analisis refinement 7 standar pada K Lampiran 3d. Gambar difraktogram hasil analisis refinement 7 standar pada K Lampiran 4. Tabel konsentrasi logam Mo vs kandungan logam Mo dan konsentrasi logam Mo vs kandungan logam total Lampiran 5. Tabel konsentrasi logam Co vs kandungan logam Co dan konsentrasi logam Co vs kandungan logam total Lampiran 6. Perhitungan konsentrasi prekusor logam Co dan Mo Lampiran 7. Tabel data berat (g) hasil uji keasaman Lampiran 8. Perhitungan nilai keasaman total (mmol/g) Lampiran 9. Perhitungan luas permukaan spesifik dengan metode BET Lampiran 10. Perhitungan mol pada persentase logam Si (SiO 2 ) dan Al (Al 2 O 3 ) Lampiran 11a. Grafik adsorpsi-desorpsi dari H-USY Lampiran 11b. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K Lampiran 11c. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K Lampiran 11d. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K Lampiran 11e. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K Lampiran 11f. Grafik adsorpsi-desorpsi dari K xiii