ANALISIS RESIDU PESTISIDA

Transkripsi

1 ANALISIS RESIDU PESTISIDA Laboratorium Terpadu Balingtan Balai Penelitian Lingkungan Pertanian Balai Besar Sumber Daya Lahan Pertanian Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian

2 PENDAHULUAN Organofosfat Klorpirifos Profenofos Diazinon Malathion Methidathion Parathion Fenitrothion Organoklorin Aldrin Dieldrin DDT Heptachlor Endrin Endosulfan Lindan Karbamat Karbofuran BPMC MIPC

3 Parameter Penetapan Kadar Organofosfat dalam Tanah (IKM ) Penetapan Kadar Organofosfat dalam Air (IKM ) Penetapan Kadar Organofosfat dalam Tanaman Pangan (IKM )

4 Penetapan Kadar Organofosfat dalam Tanah (1) Prinsip Kerja Pestisida diekstraksi dengan aseton. Ekstrak diuapkan sampai hampir kering dan residu dilarutkan dalam aseton. Umumnya tidak diperlukan pembersihan, dan ditetapkan dengan kromatografi gas menggunakan detector ECD Pereaksi Aseton Sodium chloride Sodium Sulfat Celite 545 Peralatan Shaker Evaporator Cawan Gohch Labu bundar Labu ukur Erlenmeyer Kromatograf gas yang dilengkapi dengan detector ECD

5 Penetapan Kadar Organofosfat dalam Tanah (2) Timbang 50 gr contoh ke dalam Erlenmeyer, tambahkan 100 ml aseton dan 4 gr NaCl Di shaker selama 30 menit Disaring menggunakan cawan gohch yang telah diberi bubur celite 545 Hasil saringan kemudian dievaporasi Diencerkan menggunakan aseton sebanyak 8 ml Tuangkan ekstrak ke dalam tabung uji dan impitkan sampai volume 10 ml Pengukuran

6 Penetapan Kadar Organofosfat dalam Air (1) Prinsip Kerja Senyawa pestisida organofosfat dalam contoh uji air diekstrak dengan pelarut organik n-heksan, kemudian dimurnikan (clean up), hasil pemurnian dipekatkan dan selanjutnya disuntikkan ke dalam KG. Luas area yang dihasilkan sebanding dengan konsentrasi pestisida organofosfat dalam contoh uji air Pereaksi aseton (CH 3 COCH 3 ) p.a; - gas nitrogen, N 2 ultra high pure (UHP) n-heksan (C 6 H 14 ) p.a; - serbuk natrium sulfat anhidrat (Na 2 SO 4 ); kapas bebas lemak dan telah dicuci dengan n-heksan. - serbuk sodium chloride (NaCl); serbuk florisil 80 mesh sampai dengan 100 mesh Peralatan Kromatografi Gas; timbangan analitik ketelitian 0,0001g; pemekat sistem vakum (rotary evaporator); tabung reaksi 10 ml yang bertutup dan berskala; corong pemisah 500 ml jarum suntik (micro syringe); gelas ukur 50 ml, 100 ml, 500 ml; kolom kromatografi gelas (untuk clean up); - pipet pasteur; - vial 2 ml; - spatula; - statif; - labu jantung 300 ml; - corong gelas; - pipet volumetrik 1 ml - erlenmeyer 300 ml;

7 Penetapan Kadar Organofosfat dalam Air (2) 100 ml contoh uji ke dalam corong pemisah. Tambahkan 3 gr NaCl dan 50 ml n-heksan kocok ±5 menit. Diamkan sampai terbentuk 2 lapisan Pisahkan lapisan air dan n-hexan. Pindahkan lapisan air ke dalam corong pemisah, tambahkan 50 ml n-heksan, kocok ±5 menit Buang lapisan air, gabungkan lapisan n-heksan ke dalam erlenmeyer 300 ml yang telah berisi n-heksan Tambahkan ± 5 gram serbuk natrium sulfat anhidrat sampai semua air yang ada terikat Lakukan proses pencucian (clean up) Pengukuran

8 Penetapan Kadar Organofosfat dalam Tanaman Pangan (1) Prinsip Kerja Pestisida diekstraksi dengan aseton, diklorometana. Ekstrak diuapkan sampai hampir kering dan residu dilarutkan dalam aseton. Umumnya tidak diperlukan pembersihan, dan ditetapkan dengan kromatografi gas menggunakan detector ECD Pereaksi Aseton Diklorometana Peralatan Pencincang Kromatografi gas yang dilengkapi dengan detector ECD Rotari evaporator

9 Penetapan Kadar Organofosfat dalam Tanaman Pangan (2) Timbang 25 gram contoh yang telah di haluskan ke dalam erlenmeyer Tambahkan campuran aseton : diklorometana (50:50, v/v) Biarkan selama satu malam untuk proses ekstraksi statis. Pekatkan dalam rotavapor pada suhu 40 o C, sampai kering Pipet 25 ml fase organik ke dalam labu bundar Larutkan residu dalam aseton 10 ml Pengukuran

10 Pengukuran dan Perhitungan Suntikkan 1 μl larutan contoh uji ke dalam kromatografi gas. Tentukan kadar masing-masing pestisida organofosfat dalam contoh uji berdasarkan luas area hasil kromatogram dari KG dengan cara memplotkan pada kurva kalibrasi. Hitung kadar masing-masing pestisida organofosfat per berat contoh uji dengan rumus perhitungan di bawah ini: A = C x V x fp B Keterangan: A = kadar pestisida organofosfat, μg/g; B = berat contoh uji, g; C = kadar pestisida organofosfat yang diperoleh dari kurva kalibrasi, μg /ml; V = volume akhir pengenceran, ml; fp = faktor pengenceran (bila tanpa pengenceran maka fp=1)

11 Batas Maksimum Residu (BMR) Tanah Tanaman = SNI 7313:2008 dan FAO Air = PP No. 82 Tahun 2001

12 TERIMA KASIH