DISAIN EKSPERIMENTAL STATISTIKA TEKNIK KIMIA

Transkripsi

1 DISAIN EKSPERIMENTAL STATISTIKA TEKNIK KIMIA

2 REFERENCE#1 GEORGE E. P. BOX, PhD, DSc, is Ronald Aylmer Fisher Professor Emeritus of Statistics and Industrial Engineering at the University of Wisconsin Madison J. STUART HUNTER, PhD, DSc, is Professor Emeritus of Civil Engineering at Princeton University. Dr. Hunter is a member of the National Academy of Engineering and has served as consultant to many industries and government agencies.

3 DESIGN OF EXPERIMENTS DOE begins with determining the objectives of an experiment and selecting the process factors for the study. An Experimental Design is the laying out of a detailed experimental plan in advance of doing the experiment. Well chosen experimental designs maximize the amount of "information" that can be obtained for a given amount of experimental effort. The statistical theory underlying DOE generally begins with the concept of process models.

4

5 The most common empirical models fit to the experimental data take either a linear form or quadratic form.

6 A linear model with two factors, X 1 and X 2, can be written as Y=β0+β1X1+β2X2+β12X1X2+experimental error Here, Y is the response for given levels of the main effects X 1 and X 2 and the X 1 X 2 term is included to account for a possible interaction effect between X 1 and X 2. The constant β0 is the response of Y when both main effects are 0.

7 For a more complicated example, a linear model with three factors X 1, X 2, X 3 and one response, Y, would look like (if all possible terms were included in the model) Y=β0+β1X1+β2X2+β3X3+β12X1X2+β13X1X3+β23X2X3 +β123x1x2x3+experimental error

8 The three terms with single "X's" are the main effects terms. There are k(k-1)/2 = 3*2/2 = 3 two-way interaction terms and 1 three-way interaction term (which is often omitted, for simplicity). When the experimental data are analyzed, all the unknown "β" parameters are estimated and the coefficients of the "X" terms are tested to see which ones are significantly different from 0.

9 SUMBER KESULITAN PENELITIAN 1. EXPERIMENTAL ERROR Dapat timbul akibat salah pengukuran, tidak presisi terhadap alat ukur 2. KESULITAN MENUNJUKKAN KORELASI SEBAB AKIBAT 3. KOMPLEKSITAS PENGARUH-2 YANG DITELITI (mengakibatkan penyebaran lebih luas atas experimental error

10 PERAN DESIAN EKSPERIMENTAL Memutuskan pola disain kerja eksperimen yang tepat Menentukan jumlah tempuhan (run) yang efektif Memprediksi keterkaitan antara variabel satu dnegan yang lain Memfasilitasi peneuan similaritas perlakuan Memungkinkan penyederhanaan langkah kerja Mengarahkan pada pembentukan model/persamaan matematis/empiris

11 FRACTIONAL FACTORIAL DESIGN SALAH SATU METODA EFEKTIF DALAM DISAIN EKSPERIMENTAL TUJUAN MEREDUKSI JUMLAH TEMPUHAN (MENGHEMAT KONSUMSI BAHAN/ METARIAL, ENERGI DAN WAKTU KERJA) MEMPREDIKSI INTERAKSI ANTAR VARIABEL PENELITIAN UNTUK ANTISIPASI ATAU PENGERUCUTAN MASALAH MEMUDAHKAN PEMBAHASAN DAN PERUMUSAN KESIMPULAN

12 CONTOH FACTORIAL DESIGN SUATU PENELITIAN LABORATORIUM MENETAPKAN TERDAPAT 4 VARIABEL OPERASI, MAKA MENENTUKAN JUMLAH RUN (TEMPUHAN) ADALAH: Jumlah tempuhan = 2 k k= jumlah variabel Contoh : k = 4 Run = 2 k = 2^4= 16 run Penelitian sekurang-2nya melaksanakan 16 tempuhan (asumsi tanpa replikasi) untuk mendapatkan kesimpulan data yang representatif

13 Langkah Operasional Factorial Design INVENTARISASI FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI MEMBUAT MATRIKS DISAIN (HITUNG JLH TEMPUHAN) OPERASI MATRIKS MENENTUKAN EFEK UTAMA ANALISIS

14 CONTOH #1 SEBUAH EKSPERIMEN DI LABORATORIUM BERTUJUAN MEMPELAJARI PEMBUATAN LARUTAN R. BERDASARKAN LITERATUR DAN HASIL PENELITIAN SEBELUMNYA FAKTOR-FAKTOR YANG BERPENGARUH ADALAH TEMPERATUR REAKSI, KONSENTRASI REAKTAN P DAN BERAT KATALIS. ASUMSI REAKSI homogen (fasa liquid) MENGIKUTI PERSAMAAN : P + Q à R + S. Konsentrasi Produk dianalisa dengan metode titrasi (gram/l) RANCANGLAH LANGKAH PENELITIAN DAN ANALISIS DATA MENGGUNAKAN DISIAN EKSPERIMENTAL METODE FAKTORIAL DISAIN

15 1. MENGHITUNG JUMLAH TEMPUHAN JUMLAH VARIABEL (k) = 3 JUMLAH TEMPUHAN = 2^k = 2^3 = 8 tempuhan 2. MENETAPKAN BATAS VARIABEL Batas /interval tiap variabel dipilih berdasarkan penelusuran literatur (terpercaya) atau penelitian pendahuluan yang dilakukan sendiri/group lain Susun batasan variabel dengan menetapkan batas terendah dan tertinggi

16 Data Variabel Variabel - + Temperatur (T), o C Konsentrasi Reaktan Q, C (ppm) BERAT Katalis (gram) 1 2

17 4. Matriks Disain Run T C K

18 Atau Matriks Disain dapat ditulis Run T C K

19 5. Pelaksanaan Penelitian (trial) Run T C K RESPON (berat produk R, g/l) , , , , , , , ,80

20 6. Operasi Matriks Run T C K RESPON (berat produk R, g/l) , , , , , , , ,80

21 7. Menentukan Efek Utama Setengah Faktorial f = n/2 = 8/2 = 4 VARIABEL A = (1/f) x JUMLAH TEMPUHAN X ( SIGMA VARIABEL A DALAM MATRIKS SESUAI TANDA) A. Variabel Temperatur T = (1/4) x ( -T1+T2-T3+T4-T5+T6-T7+T8) Run T RESPON 1-0, ,72 3-0, ,68 5-0, ,83 7-0, ,80 = (1/4) x (-0,65+0,72-0,54+0,68-0,52+0,83-0,45+0,80) = +0,87/4 = + 0,2175

22 Efek Konsentrasi C = (1/4)x( -C1-C2+C3+C4-C5-C6+C7+C8) Run C RESPON 1-0,65 2-0, , ,68 5-0,52 6-0, , ,80 = (1/4)x (-0,65-0,72+0,54+0,68-0,52-0,83+0,45+0,80) = -0,25/4 = -0,0625 Bertanda Negatif dan bernilai lebih kecil dibanding T

23 Efek BERAT Katalis K = (1/4) x ( -K1-K2-K3-K4+K5+K6+K7+C8) Run K RESPON 1-0,65 2-0,72 3-0,54 4-0, , , , ,80 = (1/4)x (-0,65-0,72-0,54-0,68+0,52+0,83+0,45+0,80) = +0,01 = +0,0025 Bertanda POSITIF dan bernilai lebih kecil dibanding T

24 KESIMPULAN SEMENTARA TEMPERATUR menunjukkan pengaruh paling besar terhadap konsentrasi produk dibandingkan KONSENTRASI REAKTAN DAN JENIS KATALIS. Karena Positif, Perubahan temperatur berpengaruh terhadap peningkatan konsentrasi produk Perubahan KONSENTRASI REAKTAN Q(makin besar C) berpengaruh terhadap konsentrasi produk berkurang (karena bertanda negatif). BERAT KATALIS berpengaruh paling kecil terhadap konsentrasi produk yang terbentuk

25 UJI LANJUT EFEK INTERAKSI VARIABEL UNTUK 3 VARIABEL DALAM RISET DAPAT DIHITUNG INTERAKSI 2 VARIABEL, CONTOH INTERAKSI VARIABEL T DAN C, T DAN K, C DAN K DAPAT DIHITUNG INTERAKSI 3 VARIABEL, TCK

26 EFEK INTERAKSI T DAN C DKETAHUI : EFEK UTAMA T = + 0,2175 CARA PERHITUNGAN T ( - ) 150 C (EFEK RATA-RATA) = ½ (R1+ R3+R5+R7) = ½ (-0,65+0,54-0,52+0,45) = -0,18/2 = -0,09 Run T C RESPON , , , , , , , ,80 TC interaksi = ½. (- 0,09-0,035) = - 0,0625 (+) 180 = ½ (R2+ R4+R6+R8) = ½ (-0,72+0,68-0,83+0,80) = - 0,07/2 = -0,035 Efek Interaksi = ½ [(Efek Rata2 C+) + (Efek rata-rata C-)]

27 EFEK INTERAKSI T DAN K DKETAHUI : EFEK UTAMA T = + 0,2175 CARA PERHITUNGAN T ( - ) 150 K (EFEK RATA-RATA) = ½ (R1+ R3+R5+R7) = ½ (-0,65-0,54+0,52+0,45) = -0,18/2 = -0,09 Run T K RESPON , , , , , , , ,80 TK interaksi = ½. (- 0, ,19) = - 0,365/2 = - 0,1825 (+) 180 = ½ (R2+ R4+R6+R8) = ½ (-0,72+0,68-0,83+0,80) = - 0,07/2 = -0,035 Efek Interaksi = ½ [(Efek Rata2 C+) + (Efek rata-rata C-)]

28 EFEK INTERAKSI C DAN K DKETAHUI : EFEK UTAMA T = CARA PERHITUNGAN C K (EFEK RATA-RATA) ( - ) 20 = ½ (R1+ R2+R3+R4) = ½ (-0,65-0,72-0,54-0,68) = -1,295 Run C K RESPON , , , , , , , ,80 CK interaksi = ½. (-1,295+ 1,9) = 0,0050 / 2 = 0,0025 (+) 60 = ½ (R5+ R6+R7+R8) = ½ (0,52+0,83+0,45+0,80) = 1,3 Efek Interaksi = ½ [(Efek Rata2 C+) + (Efek rata-rata C-)]

29 Efek interaksi 3 faktor (TCK) OPERASI MATRIKS, SBB Run T C K respon TC CK TK TCK , , , , , , , ,

30 PERHITUNGAN EFEK INTERAKSI TCK RATA-RATA respon 0,65 0,72 0,54 0,68 0,52 0,83 0,45 0,80 TCK TCK = ¼ (R1+ R2+R3+R4+R5+R6+R7+R8) = ¼ (-0,65+0,72+0,54-0,68+0,52-0,83-0,45+0,80) = - 0,

31 pengertian Interaksi TK bernilai lebih tinggi, disusul interaksi TC dan terakhir CK Artinya perubahan respon (konsentrasi produk) berpotensi lebih besar dipengaruhi interaksi antara variabel T dan K dibanding variabel lainnya Interaksi 3 variabel (TCK) sekaligus memberi pengaruh yang lebih kecil dibanding efek interaksi lainnya. Pengaruhnya negatif terhadap respon. RENCANA TINDAK LANJUT : Fokus penelitian uatama, fokus pada variasi T dan K Rentang variable T dan K dipilih lebih dekat (aspek sensitifitas)

32 Latihan Penelitian pembuatan bioetanol dari air cucian beras dilakukan dengan tahap hidrolisis menggunakan katalis X. Konsentrasi glukosa dalam air cucian beras yang di teliti adalah 150 ppm dan 300 ppm. Dalam proses hidrolisis Faktor yang diduga berpengaruh adalah temperatur, waktu hidrolisis dan kecepatan pengadukan. Produk hidrolisis dianalisa kadar etanolnya menggunakan Gas Chromatography. Anggaplah data ini merupakan hasil uji coba penelitian pendahuluan. Ikuti prosedur Disain eksperimental Factorial Design. Lakukan analisa-analisa statistikal atas data tersebut. Hasilkan beberapa rekomendasi.

33 data sampel SAMPEL (KONSENTRASI GLUKOSA (ppm) 150 WAKTU HIDROLISIS (menit) SUHU HIDROLISI (oc) KECEPATAN PENGADUKAN (rpm) KADAR ETANOL (%)

34 KONSENTRA SI GLUKOSA (ppm) 300 WAKTU HIDROLISIS (menit) SUHU HIDROLISI (oc) KECEPATAN PENGADUKAN (rpm) KADAR ETANOL (%)

35