Latar belakang Nickel Titanium adalah suatu paduan logam yang banyak digunakan untuk aplikasi di dunia orthodontic

Transkripsi

1 Laporan Tugas Akhir Nama : Fachmy Faiz Andriansyah NRP : Dosen Pembimbing: Yuli Setiyorini, ST., M.Phil.

2 Latar belakang Nickel Titanium adalah suatu paduan logam yang banyak digunakan untuk aplikasi di dunia orthodontic Kandungan Ni yang relatif cukup tinggi hingga mencapai 50% dapat menyebabkan resiko alergi atau bahkan keracunan pada tubuh manusia yang dikarenakan adanya pelepasan ion Ni (Michiardi, 2006). Perlu adanya rekayasa permukaan pada logam NiTi yang bertujuan untuk mengurangi pelepasan ion Ni Salah satu alternatif untuk mengurangi pelepasan ion Ni yaitu dengan menggunakan gabungan dua metode Electropolishing Pretreatment (EP) dan Photoelectrocatalytic Oxidation (PEO)

3 Rumusan Masalah Apakah film TiO 2 pada NiTi dapat diperoleh dengan metode EP dan PEO? Bagaimana pengaruh film TiO 2 dalam mengurangi terlepasnya ion Ni dari struktur NiTi? Batasan Masalah Temperatur selama perlakuan dianggap konstans. Larutan saliva saat pengujian dianggap homogen.

4 Tujuan Untuk mengurangi pelepasan Nickel pada Orthodontic wire dengan metode EP dan PEO. Manfaat Penelitian Penelitian ini bermanfaat untuk menentukan cara terbaik untuk mengurangi lepasnya ion Ni dari NiTi sehingga dalam penggunaannya, NiTi bisa lebih tahan lama dan tidak mengalami penurunan kemampuan mekanik, terutama dalam aplikasi wire orthodontic.

5 Tinjauan Pustaka Dalam bidang orthodontic, dikembangkan pertama kali oleh Dr. Andreasen pada awal tahun Produk ini diberi nama Nitinol (Nickel Titanium and the Naval Ordnance Laboratory) Beberapa produk yang dikomersialkan antara lain adalah FLEXINOL (buatan Dynalloy, Inc.), SENTALLOY (buatan GAC International), dan NiTiBrite TM (buatan Johnson Matthey, Inc.) NiTi adalah logam paduan yang memiliki kemampuan pengingat bentuk (shape memory) dan memiliki sifat elastisitas yang sangat baik (Michiardi, 2006)

6 Electropolishing Pretreatment (EP) Metode electropolishing pretreatment (EP) terkenal untuk meningkatkan ketahanan terhadap korosi lokal pada NiTi (Thierry, 2000). EP adalah proses reaksi elektrokimia untuk menghilangkan materi dari permukaan suatu logam, dengan tujuan memoles (polish), menghasilkan lapisan pasif (passivate), dan menghaluskan permukaan logam (deburr) (Voort, 2004). EP merupakan salah satu metode coating dengan cara mereaksikan logam pada larutan elektrolit campuran asam perklorat ( HCLO 4 ) dengan asam asetat (CH 3 COOH). Logam ditaruh pada anoda dan dialiri arus listrik sedangkan katodanya menggunakan grafit. (Chu, 2009).

7 Photo Electrocatalytic Oxidation (PEO) Salah satu metode coating untuk menghasilkan lapisan TiO 2 pada permukaan NiTi yang berguna untuk mengurangi pelepasan ion Ni. (Chu, 2007) PEO merupakan salah satu metode coating dengan menggunakan sistem Fe 2+/ H 2 O 2 atau ultraviolet/ H 2 O 2 photocatalytic system, dimana hidroksil radikal (OH - ) dihasilkan dari dekomposisi langsung H 2 O 2 dengan ion Fe 2+ atau radiasi UV (Chu, 2009). OH - dapat digunakan untuk mengoksidasi NiTi untuk membentuk lapisan titanium oksida (TiO 2 ) pada permukaan NiTi (Thierry, 2000).

8 Kelebihan dari metode ini karena menggabungkan dua metode electropolishing sehingga menghasilkan lapisan TiO 2 yang padat dan terdapat zona bebas Ni pada permukaan paling luarnya (Chu, 2009) Pada aplikasi medis elektropolishing sering digunakan karena menghasilkan permukaan yang sangat halus, dan biasanya bisa menghasilkan logam pasif yang sangat berguna dalam mencegah korosi saat diaplikasikan ditubuh manusia (Voort, 2004).

9 Metodologi Penelitian Spesimen NiTi wire

10 Bahan Bahan yang dibutuhkan untuk penelitian adalah sebagai berikut: 1 Nickel Titanium wire Massel diameter 0,014 inci 2 Larutan polishing ( mengandung H 2 0 : HF : HNO 3 dengan rasio 5:1:4 ). 3 Batangan grafit. 4 Larutan electrolite untuk EP ( mengandung HCLO % : CH 3 COOH 99,5% dengan rasio 21: 79 volume persen). 5 Larutan electrolit untuk PEO ( mengandung Na 2 SO 4 0,02 mol/liter dengan kandungan 0,0025% ion Fe 2+ dengan PH 3.0). 6 Acetone. 7 Aquades. 8 Saliva (NaCl 180 gr/lt, KCl 8,45 gr/lt, CaCl 2 4,8 gr/lt, NaHCO 3 4 gr/lt, KH 2 PO 4 0,1225 gr/lt)

11 Alat Alat yang dibutuhkan untuk penelitian adalah sebagai berikut: Alat yang ada dilaboratorium T. Material dan Metalurgi 1. Magnetic Stirrer. 2 Adaptor DC. 3 Micropipete. 4 Gelas ukur. 5 Sinar UV 254 nm Wavelength. 6 Neraca Analit. 7 Tabung oksigen. 8 Kabel. 9 Chamber

12 Diagram Alir Penelitian Start Preparasi Spesimen Coating EP-PEO Perendaman Saliva selama 2 bulan Uji SEM Uji ICP Uji EDX Uji XRD Analisa data dan Pembahasan End

13 Larutan polishing H 2 O, HF, HNO 3 5:1:4 NiTi Wire Skema preparasi sampel

14 NiTi WIRE ANODE + - Sumber arus listrik GRAPHITE CATHODE CHAMBER 21% volume (HClO 4 60%) 79 % volume (CH 3 COOH 99,5%) STIRRER Skema percobaan Electropolishing Pretreatment (EP)

15 + - Sumber arus listrik NiTi WIRE ANODE Ultraviolet (UV) Light GRAPHITE CATHODE CHAMBER OH - H 2 O 2 TiO 2 film Fe 2+ + NaSO 4 electrolite ph 3 O 2 Skema percobaan Photoelectrocatalytic Oxidation (PEO)

16

17 Pengujian Analisa Morphologi (SEM) FEI, Inspect-S50, preparasi coating emas, dengan penggunaan energi kv. Untuk mengidentifikasi morfologi dalam sampel NiTI wire. Terutama mencari deposit lapisan TiO 2 Chemical composition EDX digunakan untuk menganalisa unsur atau karakterisasi kimia dari hasil proses coating EP-PEO. XRD PANalytical X Pert PRO XRD untuk mengetahui apakah senyawa TiO 2 yang terbentuk saat proses coating EP- PEO Tes Ion Pelepasan Ni (ICP) Teledyne Leeman Labs, tipe Prodigy Setelah waktu pencelupan yang telah ditentukan, larutan saliva akan dianalisis untuk mengetahui kandungan ion Ni yang ada.

18 Pemanas menggunakan Lampu +/- 37 o C Thermo controler Thermo Couple Chamber NiTi Wire dalam wadah berisi saliva (70ml) Normal ph 3 Normal ph 6,25 Coating ph 3 Coating ph 6,25 Skema perendaman NiTI dalam Saliva

19 Analisa Data dan Pembahasan Analisa hasil pengamatan visual

20 A. Normal tanpa rendam 1 B. Normal ph 3 C. Normal ph 6, D. Coating tanpa rendam E. Coating ph 3 F. Coating ph 6, Analisa hasil pengamatan SEM

21 XRD untuk spesimen normal tanpa rendam Element Wt% At% TiK NiK Matrix Correction ZAF XRD untuk spesimen coating tanpa rendam Element Wt% At% OK TiK NiK Matrix Correction ZAF Analisa hasil pengamatan EDX

22 TiO2 NiTi Fe (holder) Pola Difraksi sinar X pada spesimen NiTi Wire dengan Coating EP-PEO

23 ANALISA DATA ICP Kadar (ppm) Kadar (ppm) 1,8 1,6 1,4 1,2 1 0,8 Normal ph 3 Coating ph 3 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 Normal ph 6,25 Coating ph 6,25 0,6 0,15 0,4 0,1 0,2 0, Waktu (minggu) Waktu (minggu) Grafik Ni Release pada ph 3 dan ph 6,25

24 Perhitungan mass loss Dengan rumus : m = v.c/s Dengan m : massa nickel yang hilang (µgr/cm 2 ) v : massa awal NiTi (gram) (0,14 gram untuk NiTi non coating dan 0, 13 gram untuk NiTi hasil Coating) s : luas permukaan spesimen (cm 2 ) (1,957 cm 2 ) c : Nickel release (ppm)

25 Nickel loss (µgr/cm 2 ) Nickel loss (µgr/cm 2 ) 0,14 Coating ph 3 0,003 Coating ph 3 0,12 Coating ph 6,25 0,0025 Coating ph 6,25 0,1 Normal ph 3 Normal ph 6,25 0,002 0,08 0,0015 0,06 0,04 0,001 0,02 0, , , Immersion time (jam) Immersion time (jam) Grafik Nickel Loss vs Immersion Times

26 Perhitungan icorr Dengan rumus Dengan: z : valensi dari Nickel (2) A : berat atom (58,70) m : massa nickel yang hilang (µgr/cm 2 ) F : konstanta Faraday (96500 C/Mol) h : waktu dalam satuan jam (hours).

27 icorr (µa/cm 2 ) 3E-09 icor Coating ph 3 2,5E-09 icor Coating ph 6,25 icor Normal ph 3 2E-09 icor Normal ph 6,25 icorr (µa/cm 2 ) 4E-12 3,5E-12 3E-12 2,5E-12 icor Coating ph 3 icor Coating ph 6,25 1,5E-09 2E-12 1E-09 5E-10 1,5E-12 1E-12 5E E-10 Immersion time (jam) -5E-13 Immersion time (jam) Grafik icorr vs Immersion Times

28 Kesimpulan Pada analisa SEM terjadi pembentukan deposit pada permukaan NiTi wire yang dicoating dengan EP-PEO. Pada spesimen tanpa rendam dan spesimen rendam saliva ph 6,25 deposit terbentuk secara merata dan tebal pada permukaan NiTi wire. Pada spesimen yang direndam saliva ph 3, deposit hanya menutupi sebagian permukaan karena terjadi kerusakan pada deposit akibat dari ph saliva yang bersifat asam. Pada analisa EDX terjadi pengurangan jumlah unsur Nickel pada permukaan NiTi wire. Terdapat juga unsur Oksigen yang bereaksi dengan unsur Titanium. Pada analisa XRD terbentuk lapisan senyawa TiO 2 sebagai hasil dari coating EP-PEO

29 Masih terdapat senyawa NiTi pada permukaannya. Proses coating EP-PEO ini dapat dihasilkan senyawa TiO 2 yang melindungi NiTi wire Belum bisa menghasilkan zona bebas Nickel pada permukaan NiTi wire. Pelapisan EP-PEO dapat mengurangi pelepasan Nickel secara signifikan. Hal ini terlihat saat dilakukan perendaman selama 2 bulan pada larutan saliva. Ni release spesimen normal sebesar 1,627 ppm menjadi 0,0359 ppm untuk spesimen EP-PEO pada saliva PH 3 Ni release spesimen normal dari 0,341 ppm menjadi 0,0272 ppm untuk spesimen EP-PEO pada saliva PH 6,25.

30 Saran Perlu penyempurnaan dalam metode coating agar dihasilkan lapisan pelindung yang merata pada NiTi wire.