SINTESIS PARTIKEL NANOKOMPOSIT Fe3O4/SiO2 DENGAN METODE KOPRESIPITASI

Transkripsi

1 SINTESIS PARTIKEL NANOKOMPOSIT Fe3O4/SiO2 DENGAN METODE KOPRESIPITASI Sera Merdekani FMIPA Jurusan Kimia UNPAD Jatinangor ABSTRAK SINTESIS PARTIKEL NANOKOMPOSIT FE 3O 4/SiO 2 DENGAN METODE KOPRESIPITASI. Partikel magnetik Fe 3O 4 merupakan material yang bermanfaat untuk diaplikasikan dalam berbagai bidang industri. Sintesis partikel Fe 3O 4, pada umumnya menggunakan metode kimia basah dengan cara yang sangat efektif. Salah satu metode tersebut adalah kopresipitasi. Penelitian ini bertujuan untuk melakukan sintesis nanokomposit Fe 3O 4/SiO 2 dengan menggunakan bahan FeCl 3 dan larutan Silika. Endapan nanokomposit diperoleh setelah dilakukan pemanasan pada 210 o C. Kemagnetan Fe 3O 4/SiO 2 diukur dengan Magnetic Susceptible Balance. Hasilnya menunjukkan bahwa semakin besar kandungan Silika maka kemagnetan akan semakin menurun, begitu pula bilamana perlakuan pemanasan semakin lama maka kemagnetan juga menurun. Kemagnetan Fe 3O 4/SiO 2 dalam penelitian ini menunjukkan kondisi optimum pada pemanasan 6 jam dengan menggunakan bahan 0,5 g FeCl 3+1,5g Na.Ac + 0,05g Silika. Kata kunci : sintesis, kemagnetan, nano-partikel Fe 3O 4/SiO 2 ABSTRACT SYNTESIS OF NANO-COMPOSITE FE 3O 4/SiO 2 PARTICLE USING CO-PRECIPITATION METHOD. Fe 3O 4 magnetic particles is a material that useful to be applied in various industrial fields. Synthesis of Fe 3O 4 particles, generally using a base chemical method with a very effective way. One such method is co-precipitation. This research aims to produce the nano-composite materials of Fe 3O 4/SiO 2 using FeCl 3 and Silica solution. Deposition of nano-composites obtained after heating at 210 o C. Fe 3O 4/SiO 2 magnetism measured by Magnetic Susceptible Balance Equipment. The results show that as the increase of silica content, the magnetization decreased, also when the heat treatment longer, the magnetization decreased. In this research, the Fe 3O 4/SiO 2 magnetism has optimum conditions of heating 6 hours using ingredients of 0.5g FeCl g Na.Ac g Silica. Key words: syntesis, magnetism, nano-particle Fe 3O 4/SiO 2 1. PENDAHULUAN. Teknologi nanopartikel akhir-akhir ini telah berkembang pesat untuk diaplikasikan dibidang industri. Teknologi ini telah membuat perubahan yang signifikan diberbagai kehidupan. Partikel Fe 3O 4 merupakan material nano yang mempunyai sifat magnetik yang banyak dipelajari karena memiliki bermacam-macam sifat kimia dan sifat fisik. Sintesis partikel Fe 3O 4, pada umumnya menggunakan metode kimia basa dengan cara yang sangat efektif. Salah satu metoda kimia basa adalah koopresipitasi. Namun teknologi yang paling efektif dan ekonomis adalah metode adsorbsi tanpa degradasi kimia [1]. Sementara, adsorben umum seperti zeolit, tanah liat, polimer dan silika merupakan bahan yang memiliki tingkat adsorpsi yang rendah. Salah satu bahan adsorpsi yang telah banyak digunakan adalah silika. Dari segi kelebihan, bahan silika memiliki beberapa keuntungan yang signifikan. Pertama, bahan murninya dapat dengan mudah disintesis dalam skala besar. Kedua, bahan ini memiliki kapasitas pertukaran kation yang tinggi. Hal ini menjadikan silika berguna dalam perkembangan berbagai jenis teknologi nanokomposit, yaitu 472

2 mengenai kombinasi antara dua bahan atau lebih. Teknologi nano merupakan ilmu yang menarik dan memiliki beragam aplikasi karena ukuran dan kinerjanya yang sangat aktif. Namun, saat nanopartikel murni digunakan dapat menimbulkan beberapa hambatan seperti penggumpalan antara nanopartikel itu sendiri [2]. Untuk mengatasi penggumpalan, ditemukan solusi yang paling efektif yaitu menggunakan nanokomposit dalam lapisan suatu senyawa [3]. Partikel Fe 3O 4 berukuran nano memiliki sifat ferimagnetik serta peluang aplikasi yang luas. Pengaplikasian Fe 3O 4 (magnetit) berukuran nano merupakan alternatif yang diperlukan untuk memenuhi kebutuhan bahan baku bidang industri yang dalam perkembangan dan kebutuhannya yang kian meningkat. Magnetit berukuran nano memiliki aplikasi seperti; katalis, energy storage, magnetic data storage, fero fluida, maupun dalam diagnosis medis [4]. Dengan demikian, selama beberapa tahun terakhir banyak perhatian yang diberikan teknologi nano. Nanokomposit Fe 3O 4/SiO 2 dapat disintesis dengan metode kopresipitasi berbasis magnetik. Penelitian tentang nanopartikel akan memberi peluang yang lebih besar kepada pengaplikasian teknologi. Berdasarkan latar belakang yang dipaparkan tersebut di atas, maka tujuan dari penelitian ini adalah untuk memperoleh karakteristik kemagnetan pada nanokomposit Fe 3O 4/SiO 2. Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat sebagai sumber informasi mengenai nanokomposit Fe 3O 4/SiO 2 2. TEORI 2.1 Partikel Nano Fe3O4 Partikel nano magnetik memiliki sifat fisis dan kimia yang bervariasi dan dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang. Salah satu partikel magnetik yang dapat dijadikan berukuran nanometer adalah besi oksida seperti Fe 3O 4 (magnetit). Partikel nano dapat dimanfaatkan sebagai material untuk sistem pengangkutan obat-obatan (Drug Delivery System = DDS), Magnetic Resonance Imaging (MRI), dan terapi kanker. Supaya dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang, maka sangatlah penting untuk mengetahui ukuran partikel, sifat magnetik, dan sifat permukaan dari partikel nano itu sendiri [5]. Beberapa tahun belakangan ini, sintesis partikel nano Fe 3O 4 telah dikembangkan dengan metode sol gel, metode hidrolisis terkontrol, dan metode kopresipitasi dalam air. Di antara sekian metode sintesis tersebut, metode kopresipitasi yang paling sederhana karena prosedurnya lebih mudah dilakukan dan memerlukan temperatur reaksi yang rendah (<100 o C). Metode kopresipitasi merupakan proses kimia yang membawa suatu zat terlarut ke bawah sehingga terbentuk endapan yang dikehendaki. Teknik ini sering dipakai untuk memisahkan analitik dari pengotornya. Gambar 1. (a) Serbuk Fe3O4, Magnetit Fe3O4 (b) Struktur Untuk sintesis partikel nano Fe 3O 4 dengan metode kopresipitasi, perbandingan/ rasio antara ion ferrous (Fe 2+ ) dan ion ferric (Fe 3+ ) dalam medium basa (alkali) sangat mempengaruhi hasil akhir sintesis. Efeknya meliputi rentang diameter partikel dan sifat magnetik yang dihasilkan.telah dilaporkan bahwa valensi garam logam yang digunakan dalam sintesis memegang peranan penting dalam menentukan ukuran partikel. Dalam hal ini, ukuran partikel nano Fe 3O 4 dengan variasi prosentase molar ion ferrous terhadap jumlah total ion besinya dalam rentang ~9 nm sampai ~40 nm [5]. 2.2 Silika Silika adalah salah satu kristal poli-silikat berlapis yang lapisannya terdiri dari tetrahedral SiO 4. Silika adalah kristal silikat alami walaupun dapat juga berasal dari sintesis. Silika adalah anggota dari keluarga asam silikat yang terdiri dari makatit (satu-satunya anggota yang strukturnya diketahui), kanemit, oktosilikat dan kenyait. Rumus molekul silika adalah Na 2Si 14O 29.9H 2O. Pada umumnya, strukturstruktur dari keluarga asam silikat terdiri dari lapisan silikat yang terpisahkan oleh kation natrium terhidrasi. Masing-masing bahan ditandai dengan spasi basal yang beragam dari 0,9 2,0nm dan ketebalan lapisan silika tertentu [6]. Silika ditemukan dalam bentuk plastis, pasta putih yang berubah sifatnya menjadi 473

3 bubuk putih yang jauh lebih keras setelah proses pengeringan. Di alam, kristal silika biasanya berbentuk struktur mikro yang besar atau lembar yang sangat tipis seperti kristal dalam sistem monoklinik (7). Salah satu bahan komposit adalah silika. Kombinasi silika dengan unsur lainnya merupakan mineral yang paling banyak di bumi, yaitu mineral silikalit [9]. Gambar 4. Struktur Hipotesis Lapisan Silika Gambar 2. Kristal Silika Silika adalah material yang terdiri dari lapisan silikat dua dimensi yang dipisahkan oleh ruang antar lapisan. Setiap lapisan silika dibuat dari dua lembar tetrahedral SiO 4 [8]. Gambar 5. Rangka Silika (SiO 2) Gambar 3. Model Struktur Lapisan Silika Antara lapisan silika terdapat lapisan kation terhidrasi. Air dari lapisan hidratasi yang bersifat reversibel dapat dihilangkan, ini merupakan penyebab penurunan jarak antara lapisan silika (spasi basal) [8]. 2.3 Komposit Material komposit adalah kombinasi antara dua bahan atau lebih yang memiliki sejumlah sifat berbeda yang dimiliki oleh masing-masing komponen. Pada bahan komposit, komponennya tidak mengalami perubahan kimia. Silika berasal dari alam atau sintetik dan pada umumnya dalam bentuk kristalin maupun amorf. Silika alam berada dalam bentuk kristalin, contohnya pada quartz, cristobalite, trydimite, ceosite dan stishovite atau dalam bentuk amorf, contohnya opal [9]. Silika merupakan senyawa logam oksida yang banyak terdapat di alam, namun keberadaannya tidak dalam kondisi bebas melainkan terikat dengan senyawa lain baik secara fisik maupun secara kimia. Penggunaan silika banyak dalam industri-industri, karena sifat dan morfologinya yang unik, diantaranya: luas permukaan dan volume porinya yang besar, dan kemampuan untuk menyerap berbagai zat seperti air, oli, dan bahan radioaktif. Pada umumnya silika bersifat hidrofobik ataupun hidrofilik sesuai dengan struktur dan morfologinya. Sifat mekanik dari komposit banyak ditentukan oleh penguatan serta posisi. Dilain pihak, resin memiliki ketahanan terhadap bahan kimia dan cuaca dan untuk menambah kekuatannya maka perlu diberi bahan penguat. 474

4 Perbandingan antara resin dan penguat merupakan faktor yang sangat penting untuk menentukan sifat struktur komposit [10]. 2.4 Metode Kopresipitasi Pembuatan Fe 3O 4 berukuran nanometer menggunakan metode kopresipitasi, yaitu melakukan transformasi fasa besi oksida dengan temperatur. Tujuan awal penggunaan metode kopresipitasi ini adalah untuk mempelajari sifat magnetik dalam struktur domain tunggal, tetapi dalam sintesis partikel nano magnetik difokuskan pada potensi aplikasi dan peningkatan kualitas dari nano-partikel (misalnya mengenai monodispersi dan kristalinitasnya). Keserbagunaan dan kesederhanaan metode kopresipitasi menjadikan metode ini menjadi salah satu teknik yang lebih baik untuk membuat partikel nano. Prosedur yang sama juga digunakan untuk sintesis tipe ferit yang lain, seperti MnFe 2O 4 dan CoFe 2O 4, dengan mengubah prekusor yang digunakan. Partikel nano yang dihasilkan dari metode kopresipitasi biasanya polidispersif. Pada umumnya metode kopresipitasi pada partikel nano Fe 3O 4 (ukuran kurang dari 20 nm) hanya difokuskan pada satu variabel atau dideskripsikan satu kondisi proses yang menghasilkan partikel dengan sifat-sifat tertentu [11]. Dalam pembuatan ferit, cara dan kondisi yang digunakan akan mempengaruhi sifat-sifat produk akhir yang diperoleh. Dalam metode basa garam-garam yang diperlukan sebagai bahan dasar dilarutkan bersama-sama dalam pelarut. Larutan yang sudah diaduk sampai homogen perlu ditambahkan larutan pengendap sedemikian rupa sehingga endapannya mempunyai homogenitas yang tinggi. Senyawasenyawa karbonat dapat digunakan sebagai bahan pengendap. Namun biasanya digunakan pengendap NaOH hanya kerugiannya kationkation Na dapat diabsorbsi oleh endapan hidroksida, sedangkan pencucian untuk membebaskan endapan dari kation ini sangat sulit dilakukan. Pengotoran seperti ini akan menurunkan mutu ferit yang dibuat. Penggunaan NH 4OH yang mengotori endapan dapat dihilangkan dengan jalan memanaskan endapan pada temperatur yang tinggi [12]. Beberapa informasi menunjukkan bahwa garam besi yang paling banyak digunakan adalah FeCl 2 dan FeCl 3, dan senyawa pengendap pada umumnya adalah NaOH atau NH 4OH, tetapi ada juga yang menggunakan tetrametil ammonium hidroksida (TMAOH). Temperatur reaksi yang digunakan berkisar antara temperatur ruang sampai 100 o C dengan diameter partikel nano yang dihasilkan berkisar antara 2 nm sampai 51 nm [11]. 3. TATA KERJA. Tahap-tahap yang dilakukan dalam penelitian ini secara singkat adalah sebagai berikut: 1. Persiapan alat dan bahan penelitian 2. Sintesis nano-komposit Fe 3O 4/SiO 2 3. Melakukan variasi terhadap konsentrasi larutan silika dan waktu pemanasan pada temperatur 210 o C. 4. Karakteristik kemagnetan Fe 3O 4/SiO 2 menggunakan MSB (Magnetic Susceptible Balance). Alat MSB ditampilkan pada Gambar 6. Gambar 6. Alat MSB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN Tabel 1. menunjukkan data hasil penelitian susceptibilitas kemagnetan Fe 3O 4/SiO 2 berdasarkan variasi terhadap massa silika dan waktu pemanasan. Dalam penelitian ini bahan yang digunakan FeCl 3 sebanyak 0,5g, Na.Ac 1,5g dengan pemanasan menggunakan autoclave pada 210 o C. Gambar 7 menunjukkan foto sampel di dalam tabung penelitian. Beberapa sampel penelitian telah dirangkum menjadi satu tabel yang sistematis. Tampak pada Tabel tersebut bahwa untuk massa silika 0,05g dengan pemanasan selama 6 jam diperoleh kondisi optimum (0,5g FeCl 3 + 1,5g 475

5 Na.Ac + 0,05g silika) di mana angka kemagnetan adalah Setelah itu untuk perlakuan variasi terhadap massa silika yang diadsorbsi ke dalam Fe 3O 4 menunjukkan penurunan sifat kemagnetannya, akan tetapi kombinasi material komposit ini bermanfaat karena memiliki sejumlah sifat berbeda. Komposit yang dihasilkan memiliki sifat adsorbsi yang merupakan sifat silika (SiO 2), sementara Fe 3O 4 tanpa SiO 2 hanya memiliki sifat kemagnetan. 5. KESIMPULAN Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kemagnetan Fe 3O 4/SiO 2 yang diukur dengan menggunakan Magnetic Susceptible Balance menunjukkan bahwa semakin besar kandungan silika susceptibilitas kemagnetan semakin menurun. Begitu pula bilamana perlakuan pemanasan semakin lama, maka kemagnetan juga menurun. Namun kemagnetan Fe 3O 4/SiO 2 menunjukkan kondisi optimum pada pemanasan 6 jam dengan menggunakan bahan 0,5g FeCl 3+1,5g Na.Ac + 0,05 g silika. 6. UCAPAN TERIMAKASIH Ucapan terimakasih disampaikan kepada Pembimbing Penelitian dan segenap staf Lab. MIPA Kimia UNPAD yang telah mendukung baik dalam bentuk fasilitas dan peralatan bagi keberhasilan dan kelancaran kegiatan penelitian. Gambar 7. Foto Sampel Tabel 1 juga sekaligus menunjukkan bahwa waktu pemanasan yang lebih lama hasil kemagnetannya menurun. Susceptibilitas kemagnetan merupakan rasio intensitas kemagnetan yang berpengaruh di dalam suatu bahan terhadap gaya magnet (magnetising force) [13]. No. Tabel 1. Kemagnetan Fe 3O 4/SiO 2 Massa Larutan Silika (g) Waktu Pemanas an (jam) Kemag netan (c.g.s) , , , , , , Dalam penelitian ini berbagai variasi parameter yang berpengaruh terhadap hasil kemagnetan Fe 3O 4/SiO 2, masih berlangsung untuk diamati. Begitu pula karakterisasi struktur partikel nano-komposit silika/fe 3O 4 dengan Scanning Electron Microscopy (SEM), dan X- Ray Diffractometer (XRD) sedang dilakukan untuk penelitian lebih lanjut. 7. DAFTAR PUSTAKA 1. GUIBAL E., J. Roussy. React. Funct. Polym.67, ZHU HY, Et.al, Novel composites of TiO 2 (anatase] and silicate nanoparticles.chem. Mater.14, CHOY JH et.al, Multilayered SiO 2/TiO 2 nano solparticles in two-dimensional alumino silicate catalyst-support. J. Phys.Chem. B. 102, SHOLIHAH L.K, Sintesis dan Karakteristik Partikel Nano Fe 3O 4 yang Berasal dari Pasir Besi dan Fe 3O 4 Bahan Komersial (Aldrich] CULLITY B. D, Introduction to magnetic materials. Addison-Wesley Seriesin metalurgi and materials University of Noter Dame, PASTORE O.H, Et.al, Clays and Clay Mineral. Vol 48, no SUPRONOWICZ VHWA, Influence of Presence of a Heteroatom Source on the Synthesis of Layered Silicates-Ilerite, Magadiite and Kenyaite, Carl Von Ossietzky Universitat Oldenburg, BRANDT A et.al, M.Cryst. Res. Technol. 24, 1989, HARSONO H, Pembuatan Silika Amorf dari Limbah Sekam Padi. JurnalIlmuDasar, Vol. 3, No. 2, , SCHWARTZ M.M, Composite Meterials Polimers, ceramics and Metal 476

6 Matrices.Prentice-Hall. USA, LIONG S, A Multifunctional Approach to Development, Fabrication and Characterizations of Fe 3O 4 Composite. Gorgia Institut of Technologi ARISANDI D.M, Pengaruh Pemanasan dan Jenis Surfaktan pada Sifat Megnetik Ferofluida Berbahan Dasar Pasir Besi, TugasAkhir, I T S, Surabaya JOHNSON M, Magnetic Susceptibility Balance Instruction Manual, 456 Devon Park Drive Wayne, PA DISKUSI Sanda: Mengapa jika kandungan Silika dalam larutan besar kemagnitannya turun? Sera Merdekani: Silika memiliki struktur yang stabil, sehingga tidak reaktif dan menimbulkan kemagnetan Tjipto Sujitno: Parameter ukuran partikel sangat ditentukan diantaranya oleh temperatur dan ph, akan tetapi mengapa hasilnya belum ada? Sera Merdekani: Untuk temperatur memang belum dilakukan, sementara untuk ph jika dilihat dari NaAc yang bersifat basa, sementara pada penelitian lain digunakan magadiit yang bersifat asam akan mempercepat reduksi Fe (III) menjadi Fe(II) sehingga tidak bersifat magnetik. 477