SINTESIS SILIKA GEL KADAR SILIKA TINGGI DARI ABU BAGASSE DAN APLIKASINYA SEBAGAI ADSORBEN. Program Pascasarjana Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS 2011

Transkripsi

1 Logo SINTESIS SILIKA GEL KADAR SILIKA TINGGI DARI ABU BAGASSE DAN APLIKASINYA SEBAGAI ADSORBEN Oleh Samsudin Affandi NRP Pembimbing Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng. Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng. Program Pascasarjana Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS 2011

2 Skema proses dari tebu menjadi abu bagasse Tebu Nira Bagasse Pemurnian Gula Uap LIMBAH Bahan baku yang ekonomis untuk silica gel atau serbuk silica Abu bagasse (SiO 2 = 50%) Ketel

3 Pabrik gula di Indonesia Tingkat produksi: 2,28 juta ton/tahun. Jumlah pabrik: 70 (di Jawa, Sumatra dan Sulawesi) Kapasitas/pabrik rata-rata: TCD (Ton Cane per Day). Limbah abu/pabrik rata-rata: ton/tahun. Pabrik gula di Jawa Timur PT. Perkebunan Nusantara X (10 unit) PT. Perkebunan Nusantara Xl (17 unit) PT. Rajawali Nusantara Indonesia (3 unit)

4 SILIKA GEL Sifat umum Polimer dari SiO 2 Material berpori,ringan,luas permukaan >> Keras, rapuh Bahan non toxic Aplikasi Adsoben: desiccant, zat warna/bau Isolator panas/listrik Drug Delivery System (DDS) Katalis heterogen, dll

5 Proses silica gel komersial Bahan yang mengandung Silika (mis. pasir silika) Soda abu Air 3 SiO 2 + Na 2 CO 3 CO SiO 2 Na 2 O Furnace pd C Natrium silikat Natrium silikat Butuh energi sangat besar Asam sulfat Autoclave Water glass x SiO 2 Na 2 O + H 2 SO 4 x SiO 2 + Na 2 SO 4 +H 2 O Tangki netralisasi Silica gel

6 Kelarutan silika amorf vs ph Silica dalam abu bagasse termasuk biogenic Biogenic silica umumnya memiliki fasa amorf.yang memiliki sifat kelarutan unik yang merupakan fungsi ph Kelarutan silica amorf (ppm) ph Kurva kelarutan silica amorf sebagai fungsi ph

7 Penelitian terdahulu Kelompok Peneliti dari Arkansas Univ. (Kalapathy dkk.) Mengembangkan proses ekstraksi basa yang diikuti dengan pengasaman untuk membuat silica gel dari abu sekam padi. Yield > 60% Luas permukaan tinggi > 200 m 2 /g Kemurniannya rendah ( 93%) meskipun dilakukan proses pemurnian (acid leaching) abu sekam padi sebelum ekstraksi dan pencucian silica gel kering dengan air demin. 7

8 Tujuan Penelitian Mengembangkan proses sintesis silika gel dari abu bagasse dengan metoda kimia sederhana yang berenergi rendah, Mengevaluasi pengaruh ph dan waktu pembentukan gel terhadap terhadap sifat fisika silika gel yang dihasilkan Mencari metoda yang efektif untuk memperoleh silika gel kadar silika tinggi Mengevaluasi aplikasi silika gel sebagai adsorben Manfaat Penelitian Memberikan ide baru untuk memanfaatkan limbah abu bagasse dijadikan silika gel Bekerjasama dengan pabrik gula untuk studi pendahuluan tentang mendirikan pabrik natrium silikat atau silika gel dari abu bagasse

9 Garis Besar Penelitian Pengembangan metoda pembuatan silika gel dari abu bagasse Ekstraksi basa Mempelajari kondisi pembentukan gel Pengembangan metoda pemurnian Pencucian asam abu Pencucian silika gel kering dengan air demin berulang kali Pertukaran ion Na + sodium silicate hasil ekstraksi dengan resin kation Aplikasi silika gel Pengering udara (sebagai desiccant) Penyerap zat warna dalam air

10 PENGEMBANGAN METODE PEMBUATAN SILIKA GEL DARI ABU BAGASSE

11 Diagram alir pembuatan silica gel Abu Bagasse 10 g Dididihkan dalam 60 ml NaOH 2M 1 jam sambil diaduk HCl 1M Penyaringan Filtrat Residu Air demin Presipitasi dan aging (ph = 6-10, t =10-48 jam) Gel Pembentukan slurry Penyaringan Filtrat Hidrogel Pengeringan pada 80 C,12 jam Silika Gel Karakterisasi (oil adsorption, adsorpsidesorpsi nitrogen, XRD, SEM) 11

12 TAMPILAN FOTO HASIL SILIKA GEL Abu bagasse Silika gel 12

13 Kapasitas adsorpsi ethylene glycol sebagai fungsi ph Kondisi adsorpsi tertinggi - ph = 7 - Aging time = 18 h Glycol adsorbed (cm 3 /g) 13

14 Volume of N 2 adsorbed (cm 3 STP/g) v a Kurva tipikal adsorpsi/desorpsi nitrogen isothermal (ph = 7, waktu aging = 18 jam) Adsorption Desorption Perhitungan luas permukaan BET p 1 ( c 1) p ( p 0 p) v c v cp m m o P/P 0 (-) p/p 0 S v a N BET m m Pore volume and mean radius Ukuran pori dengan metoda BJH berdasarkan kurva desorpsi

15 Pengaruh ph terhadap porositas silica gel 600 Pengaruh ph terhadap Surface Area 500 Aged 18 h Aged 38 h Surface area (m 2 /g) Pengaruh ph terhadap Volume Pori ph (-) Pore volume Pore radius 6 5 Pore volume [cm 3 /g] Pore radius [nm] ph [-] 15

16 Monomer Dimer Teori polimerisasi silika Cyclic ph < 7 atau ph 7-10 dengan kehadiran garam A Partikel ph 7-10 tanpa 1 nm kehadiran garam 5 nm 10 nm B 30 nm 100 nm Sol Reaksi kondensasi: SiOH + HOSi = SiOSi + H 2 O Jaringan gel tiga dimensi Reaksi asidifikasi: Na 2 O xsio 2 + HCl xsio 2 + 2NaCl + H 2 O 16

17 PENGEMBANGAN METODA PEMURNIAN SILIKA GEL DARI ABU BAGASSE

18 Metoda pemurnian silica gel Metode 1 : Mencuci abu bagasse dengan HCl Metode 2 : Melewatkan larutan sodium silicate hasil ekstraksi melalui resin penukar kation dan kemudian mengatur ph larutan dengan larutan NH 4 OH. Metode 3 : Mencuci kembali silika gel yg telah dikeringkan dengan air demin, dan diulangi 3 (tiga) kali

19 Diagram alir pembuatan silica gel metode 1, 2, dan3 Metoda 1 Abu Bagasse 10 g HCl 1M, 100 ml Penyaringan Filtrat Dididihkan dalam 60 ml NaOH 2M, 1 jam sambil diaduk Penyaringan Residu (NH 4 OH) HCl 1M Filtrat Resin penukar kation Presipitasi dan aging (ph=7, t =18 jam) Air demin Gel Pembentukan slurry (pencucian) Penyaringan Hidrogel Pengeringan pada 80 C,12 jam Metoda 2 Filtrat dicuci 3 kali Silika Gel Metoda 3 19

20 Analisa komposisi abu bagasse dan silica gel yang dimurnikan dengan 3 metoda Komponen Fraksi berat, % ( basis kering) Abu bagasse Metode 1 Metode 2 Metode 3 SiO K 2 O CaO TiO V 2 O MnO Fe 2 O CuO ZnO

21 TAMPILAN SEM HASIL SILIKA GEL 21

22 TAMPILAN HASIL ANALISA XRD SiO 2 Silika gel Mesoporous silica gel Silika g Intensitas (a.u) K 2 O CaO Fe 2O 3 Abu bagasse Baggase θ q (degree) (derajat) 22

23 UJI ADSORPSI HASIL SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN

24 Skema alat uji adsorpsi uap air Keterangan 1. Kompresor 2. Pengering udara 3. Rotameter udara kering 4. Rotameter udara basah 5 Saturator 6. Sparger 7. Sampel silika gel 8. Tabung sampel 9. Neraca analitis

25 KARAKTERISTIK ADSORPSI TERHADAP UAP AIR Kapasitas adsorpsi, gh2o/gsio Kemurnian SiO 2 tinggi Kemurnian SiO 2 rendah Hum iditas relatif, % Tipe1 Tipe3 25

26 KARAKTERISTIK ADSORPSI TERHADAP UAP AIR Kapasitas adsorpsi, gh2o/gsio Rh 40 % Rh 60 % Rh 80 % Rh 100 % Waktu kontak, m enit 26

27 UJI ADSORPSI METHYLENE BLUE (MB) Konsentrasi larutan MB : 100, 80, dan 60 mgmb/liter Prosedur: 0,1 g silika gel (W) + 10 ml lar MB (V) dikocok dlm shaker selama 48 jam kemudian dipisahkan dlm sentrifuge Mengukur konsentrasi MB akhir dan awal dengan alat spektrofotometer pd panjang gelombang 660 nm Menghitung kapasitas adsorpsi (N) : dimana: Co, C - konsentrasi awal dan akhir lar MB, mgmb/l % Reduksi = (Co-C)/Co x 100% 27

28 Kurva adsorpsi MB pada silica gel kemurnian rendah (tipe 1) yang diprediksi dengan model adsorpsi Langmuir dan Freundlich. N (mg MB/g SiO2) Frendlich Langmuir (R 2 ) L = 0,8944 (R 2 ) F = 0, C (mg/l)

29 HUB. KONSENTRASI MB AWAL DG PERSEN REDUKSI Persen reduksi, % Tipe 1 Tipe Konsentrasi MB aw al,m g/l 29

30 KESIMPULAN 1. Silika gel dengan pori-pori meso dapat dibuat dari abu bagasse menggunakan metode kimia sederhana dan energi rendah. 2. Karakteristik produk silika gel: (variasi ph dan waktu aging). surface area : m 2 /g volume pori : 0,06-0,12 cm 3 /g diameter pori : 3-9 nm (mesopori) 3. Sifat silika gel sangat dipengaruhi oleh ph pada waktu pembentukan gel dan tidak begitu dipengatuhi oleh waktu aging dalam rentang yang diteliti. 4. Kadar silika gel yang didapatkan dari 3 metode yaitu: - metode 1: 91,58% - metode 2: 99,37% - metode 3: 99,16%.

31 5. Kapasitas Adsorpsi silika gel kemurnian tinggi lebih tinggi dibandingkan silika gel kemurnian rendah. A. Utk. Uji adsorpsi uap air pada Rh 100%: silika gel tipe 1 : 14,24 gh2o/100 gsio2 silika gel tipe 3 : 18,96 gh2o/100 gsio2 B. Utk. Uji adsorpsi thd methylene blue (MB) silika gel tipe 1: 6 8,17 mgmb/gsio2 silika gel tipe 3: 8,23 14,36 mgmb/gsio2 31

32

33

34

35

36

37

38

39 Pola XRD sampel abu bagasse Intensity (a.u.) q Tidak ada puncak yang tajam Pola tipikal bahan amorf Silica dalam abu bagas berbentuk amorf

40 Desiccant standard 40

41 41

42 FOTO PERALATAN UJI SILIKA GEL SEBAGAI DESICCANT Timbangan analitis Pengering udara Saturator Sampel silika gel Kolom sel Flowmeter udara kering Flowmeter udara kering 42

43 FOTO PERALATAN UJI SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN (ZAT WARNA) 43

44 44

45 FOTO PERALATAN UJI SILIKA GEL SEBAGAI ADSORBEN (ZAT WARNA) 45

46 46

47 Pola difraksi sinar X tipikal silica gel dari abu ketel pabrik gula Intensity (a.u.) q Silica amorf Tidak ada struktur kristal