3.1 Alat dan Bahan Alat

Transkripsi

1 Bab III Metodologi 3.1 Alat dan Bahan Alat Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi peralatan gelas yang umum digunakan di laboratorium kimia. Adapun peralatan lain yang khusus digunakan diantaranya: 1. Neraca analitis 2. Termometer 3. Labu leher tiga 4. Pengaduk magnetik 5. Viskometer Ostwald 6. Piknometer 7. FTIR 8. DTA/TGA 9. Oven vakum 10.Termostat Bahan Bahan - bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: 1. Polietilen glikol (PEG) ; PEG-400, PEG-1000 dan PEG ,4-toluen diisosianat (TDI) 3. Gas Nitrogen (N 2 ) 4. Dimetil asetamida (DMAc) 5. Tetrahidrofuran (THF) 6. Aqua DM

2 3.2 Diagram Alir Pada penelitian ini dilakukan sintesis poliuretan dari 2,4-toluen diisosianat (TDI) dan sebagai sumber poliolnya adalah polietilen glikol (PEG) dan selanjutnya poliuretan yang terbentuk dianalisis sifat kimia dan sifat fisiknya, prosedur penelitian ditunjukkan dengan diagram alir pada Gambar 3.1 berikut: Poliol - dipanaskan sampai suhu 85 o C Lelehan Poliol - ditambahkan TDI pada suhu 85 o C Campuran - diaduk pada suhu 85 o C selama 30 menit Poliuretan - dikarakterisasi - uji struktur - uji termal - uji massa jenis - uji viskositas FT-IR TGA/DTA Piknometer Viskometer Ostwald Gambar 3. 1 Diagram alir penelitian 16

3 3.3 Cara Kerja Sintesis Poliuretan Ditimbang 8 gram PEG-400 kemudian dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang telah diisi DMAc sebanyak 10 ml lalu diaduk pada penangas minyak yang telah diset suhunya pada 85 o C selama 30 menit. Selanjutnya dimasukkan TDI sebanyak 4,1798 gram sedikit demi sedikit sambil diaduk dalam atmosfir nitrogen selama 30 menit. Rangkaian alat pada sintesis poliuretan ditunjukkan pada Gambar 3.2 berikut: Gambar 3. 2 Rangkaian alat Pada sintesis PU Setelah reaksi selesai campuran didinginkan dan dituang ke dalam cawan dan dioven vakum selama 24 jam. Poliuretan yang terbentuk selanjutnya disimpan di desikator untuk dikarakterisasi. Dengan prosedur dan kondisi yang sama dilakukan terhadap sintesis PU-1, PU-2, PU-3, PU-4 dan PU-5 dengan jenis monomer dan perbandingan mol masing-masing ditunjukkan pada Tabel 3.1 berikut: 17

4 Tabel 3. 1 Jenis dan Komposisi monomer PEG dan TDI Nama PU Jenis monomer Perbandingan mol PEG Massa (gram) TDI PU-1 PEG-400/TDI 1/1,2 8 4,1798 PU-2 PEG-400/TDI 1/1,4 8 4,8765 PU-3 PEG-400/TDI 1/1,6 8 5,5731 PU-4 PEG-1000/TDI 1/1,6 10 2,7866 PU-5 PEG-1500/TDI 1/1,6 7,5 1, Karakterisasi FTIR Sampel poliuretan yang akan diukur dibuat lapisan tipis dan ditempatkan pada kepingan NaCl dengan cara meneteskan larutan pada permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan hingga pelarut menguap. Selanjutnya diletakkan dalam alat FTIR untuk discan dan dihasilkan spektrum inframerah masing-masing poliuretan. Rangakaian alat FTIR ditunjukkan pada Gambar 3.3 berikut: Gambar 3. 3 Rangkaian alat FTIR 18

5 Viskometri Pada penentuan viskositas larutan sampel PU dilakukan 2 tahap pengukuran : 1) Pengukuran Waktu Alir Pelarut Sejumlah 15 ml pelarut Tetrahidrofuran (THF) dimasukkan ke dalam viscometer Ostwald lalu diukur waktu alirnya pada suhu 25 o C (suhu kamar), dicatat sampai diperoleh data yang konstan. 2) Pengukuran Waktu Alir Larutan PU Mula-mula dibuat larutan PU dengan konsentasi 0,02 g/ml, selanjutnya dari larutan induk dibuat empat variasi konsentrasi yang lain, masing-masing : 0,015 g/ml, 0,010 g/ml, 0,0075 g/ml dan 0,005 g/ml. Selanjutnya masing-masing larutan tersebut diukur waktu alirnya dengan viskometer Ostwald yang digunakan pada pengukuran waktu alir pelarut pada kondisi yang sama. Pengukuran yang sama dilakukan terhadap kelima sampel PU dan selanjutnya ditentukan viskositas intrinsik masing-masing PU dari data tersebut. Alat viskometer Ostwald ditunjukkan pada Gambar 3. 4 berikut: Gambar 3. 4 Skema viskometer Ostwald 19

6 Uji Sifat Termal Uji termal terhadap sampel poliuetan menggunakan TGA/DTA-200 dengan kondisi suhu (T) 30 o C 550 o C, Nitrogen 80 ml/menit dan kecepatan 10 o C/menit. Prinsip kerja TG/DTA adalah sampel dan acuan masing-masing ditempatkan pada piala dan diletakkan pada termokopel di bawah tungku perapian. Selanjutnya tungku perapian dipanaskan dan didinginkan sesuai dengan siklus termal yang telah diprogram dan selanjutnya dihasilkan thermogram yang akan direkam dan ditampilkan pada layar monitor komputer dan disimpan untuk analisis selanjutnya. Skema kerja alat TGA/DTA ditunjukkan pada Gambar 3.5 berikut: Aluminium Led Cup Furnace Reference Crucible Thermocouple Gas outlet Alumina Atmosphere Tube Sample Crucible & Thermocouple Gas inlet Control Thermocouple Balance Gambar 3. 5 Alat TG/DTA 20

7 Massa Jenis (ρ) Pada penentuan Massa jenis (ρ) sampel PU dilakukan 2 tahap pengukuran: 1) Kalibrasi Piknometer Piknometer dibesihkan, dikeringkan, ditimbang dan beratnya dicatat (W 2 ), piknometer diisi dengan air suling pada temperatur ruang lalu ditimbang dan dicatat (W o ). Termometer dicelupkan ke dalam air dan temperatur diukur dan dicatat. 2) Pengukuran sampel Piknometer dicuci dengan air suling, kemudian dikeringkan dan selanjutnya ditimbang, dimasukkan bahan uji ke dalam piknometer yang digunakan dan ditimbang (W 3 ). Selanjutnya ditambahkan air suling ke dalam piknometer yang berisi bahan uji sehingga piknometer terisi sampai penuh dikeringkan bagian luar lalu ditimbang (W 1 ). Selanjutnya Massa jenis (ρ) sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan Alat piknometer ditunjukkan pada Gambar 2.6 berikut: Gambar 3. 6 Alat piknometer 21