ADSORPSI ASAM LEMAK BEBAS MENGGUNAKAN ADSORBEN BERBASIS LIMBAH PADAT SAGU SHIDIQ PATRIA KURNIAWAN

Transkripsi

1 ADSORPSI ASAM LEMAK BEBAS MENGGUNAKAN ADSORBEN BERBASIS LIMBAH PADAT SAGU SHIDIQ PATRIA KURNIAWAN DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2011

2 ABSTRAK SHIDIQ PATRIA KURNIAWAN. Adsorpsi Asam Lemak Bebas Menggunakan Adsorben Berbasis Limbah Padat Sagu. Dibimbing oleh HENNY PURWANINGSIH dan KOMAR SUTRIAH. Adsorpsi asam lemak bebas (ALB) dari minyak goreng bekas telah diteliti, menggunakan adsorben berbasis limbah padat pertanian dan mineral liat, dalam hal ini limbah padat sagu dan kaolin. Perlakuan asam dilakukan pada kedua adsorben untuk meningkatkan kemampuan adsorpsinya. Limbah padat sagu juga dipelajari sebagai salah satu alternatif sumber karbon untuk menghasilkan karbon aktif. Karbon aktif komersial dari batubara digunakan sebagai standar pembanding. Hasil menunjukkan karbon aktif dari limbah padat sagu merupakan adsorben yang berpotensi mengadsorpsi ALB. Kapasitas dan efisiensi adsorpsinya masing-masing adalah mg/g dan 75.07%, serta kondisi optimum pada 0.5 g adsorben dengan waktu adsorpsi 60 menit. Adsorpsi karbon aktif dari limbah padat sagu sesuai dengan tipe isoterm Freundlich. ABSTRACT SHIDIQ PATRIA KURNIAWAN. Free Fatty Acid (FFA) Adsorption Using Sago-Solid Waste Based Adsorbent. Supervised by HENNY PURWANINGSIH and KOMAR SUTRIAH. Adsorption of free fatty acid (FFA) from used frying oil was studied, using agricultural solid waste based adsorbent and clay mineral, in this case sago solid waste and kaolin. Acid treatment were carried out for both adsorbents to improve their adsorptivities. Sago solid waste was also studied as an alternative carbon source to produce activated carbon. Commercial activated carbon from coal was used as standard for comparison. The result showed that activated carbon from sago solid waste was potential FFA adsorbent. Its adsorption capacity an adsorption efficiency were mg/g and 75.07%, respectively, and the optimum condition was 0.5 g adsorbent with adsorption time of 60 minutes. Activated carbon from sago solid waste adsorption was fit with Freundlich isotherm.

3 ADSORPSI ASAM LEMAK BEBAS MENGGUNAKAN ADSORBEN BERBASIS LIMBAH PADAT SAGU SHIDIQ PATRIA KURNIAWAN Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2011

4 Judul Nama NIM : Adsorpsi Asam Lemak Bebas menggunakan Adsorben Berbasis Limbah Padat Sagu : Shidiq Patria Kurniawan : G Menyetujui Pembimbing I, Pembimbing II, Henny Purwaningsih, S.Si, M.Si. NIP Drs. Komar Sutriah, M.S. NIP Mengetahui Ketua Departemen, Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, M.S. NIP Tanggal lulus:

5 PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas rahmat dan karunia-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang dilaksanakan pada bulan Mei sampai November 2010 di Laboratorium Kimia Fisik, Departemen Kimia FMIPA IPB, dan Laboratorium Terpadu, IPB. Karya ilmiah yang berjudul Adsorpsi Asam Lemak Bebas Menggunakan Adsorben Berbasis Limbah Padat Sagu ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana sains pada Departemen Kimia FMIPA IPB. Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Henny Purwaningsih, S.Si, M.Si. selaku pembimbing pertama dan Bapak Drs. Komar Sutriah, M.S. selaku pembimbing kedua yang telah memberikan arahan, saran, dan dorongan selama pelaksanaan penelitian dan penulisan karya ilmiah ini. Ungkapan terima kasih penulis berikan kepada keluarga tercinta, Bapak, Ibu, dan kakak-kakakku yang selalu memberikan semangat, doa, dan kasih sayang. Terima kasih juga kepada Bapak Nano, Ibu Ai, Bapak Ismail atas fasilitas dan bantuan yang diberikan selama penelitian. Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada teman-teman Laboratorium Terpadu IPB, teman-teman Kimia angkatan 42 dan 43, serta temanteman Ekstensi Kimia angkatan 2007 dan 2008 yang turut membantu, memberikan semangat dan dukungannya dalam penyusunan karya ilmiah. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi ilmu pengetahuan. Januari 2011 Shidiq Patria Kurniawan

6 RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Bogor pada tanggal 18 Desember 1986 sebagai anak ketiga dari tiga bersaudara dari pasangan Purtedjo Adipramono dan Warsini. Tahun 2004, penulis lulus dari SMU Negeri 2 Cimahi dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) pada Program Studi D3 Analisis Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, IPB. Tahun 2007, penulis mengikuti kegiatan Praktik Lapangan di PT Novell Pharmaceutical Laboratories, Gunung Putri, Bogor dan menyelesaikan laporan akhir dengan judul Validasi Metode Analisis Sediaan Ranitidine Injeksi Secara Spektrofotometri. Tahun 2008, penulis lulus seleksi ujian masuk program penyelenggaraan khusus Sarjana Kimia IPB. Tahun 2010, penulis melakukan penelitian di Laboratorium Kimia Fisik dan Laboratorium Terpadu IPB.

7 DAFTAR ISI Halaman DAFTAR GAMBAR... vi DAFTAR LAMPIRAN... vi PENDAHULUAN... 1 BAHAN DAN METODE Alat dan Bahan... 2 Metode Penelitian... 2 HASIL DAN PEMBAHASAN Aktivasi Ampas Sagu, Kaolin, dan Arang Aktif dari Ampas Sagu... 3 Seleksi Adsorben... 4 Pencirian Arang Aktif dari Ampas Sagu... 5 Optimasi Adsorpsi Asam Lemak Bebas pada Arang Aktif dari Ampas Sagu... 5 Isoterm Adsorpsi... 6 SIMPULAN DAN SARAN Simpulan... 6 Saran... 7 DAFTAR PUSTAKA... 7 LAMPIRAN... 9

8 DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Limbah padat sagu Struktur kaolin Skema interaksi proton dengan struktur kaolin Filtrat hasil adsorpsi ALB Seleksi perlakuan optimum adsorpsi ALB Kadar ALB hasil adsorpsi Pengaruh bobot adsorben pada adsorpsi ALB Pengaruh waktu adsorpsi ALB Isoterm Langmuir dan Freundlich adsorpsi ALB... 6 DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Diagram alir penelitian Kadar ALB minyak goreng baru Kadar ALB minyak goreng bekas Data optimasi perlakuan pembuatan adsorben Data pencirian arang aktif dari ampas sagu Data optimasi bobot adsorben arang aktif dari ampas sagu Data optimasi waktu adsorben arang aktif dari ampas sagu Data kadar ALB sebelum diadsorpsi Data kadar ALB setelah diadsorpsi Data efisiensi adsorpsi Data penentuan isoterm adsorpsi arang aktif dari ampas sagu... 17

9 PENDAHULUAN Asam lemak dan gliserol merupakan penyusun utama minyak nabati atau lemak dan merupakan bahan baku lipid pada makhluk hidup. Asam lemak mudah dijumpai dalam minyak goreng, margarin, atau lemak hewan. Secara alami, asam lemak bisa berbentuk bebas maupun terikat sebagai gliserida (Tambun 2006). Penggunaan minyak nabati berulang kali sangat membahayakan kesehatan. Hal ini disebabkan semakin banyaknya kotoran yang terkandung dalam minyak goreng akibat penggorengan bahan makanan sebelumnya, semakin banyaknya senyawa asam karboksilat bebas di dalam minyak, serta warna minyak goreng yang semakin tidak jernih. Selain itu, pembuangan minyak goreng bekas secara langsung ke lingkungan akan menimbulkan pencemaran (Buchori dan Widayat 2009). Minyak yang telah mengalami pemanasan, sejalan dengan peningkatan kekentalan, akan naik kandungan asam lemak bebas dan asam lemak jenuhnya, dan turun jumlah asam lemak tak jenuhnya. Kekentalan, kandungan asam lemak bebas (ALB), dan indeks bias adalah dampak yang paling mudah dilihat pada minyak yang telah mengalami pemanasan dan dapat digunakan untuk melihat kerusakan minyak akibat pemanasan (Ketaren 1986a). Kadar ALB merupakan sifat yang paling umum untuk mengendalikan mutu minyak goreng. Syarat mutu minyak goreng (SNI ) menetapkan bahwa kadar ALB maksimum adalah 0.30%. Dengan demikian diperlukan upaya untuk menghilangkan ALB yang terdapat dalam minyak goreng bekas, salah satunya dengan cara adsorpsi (Romaria 2008). Beberapa penelitian pengolahan minyak goreng bekas telah dilakukan. Ferry (2002) menggunakan serbuk gergajian kayu, Wulyoadi et al. (2004) menggunakan membran, sementara Widayat et al. (2006) melakukan optimalisasi proses adsorpsi menggunakan adsorben. Melisya (2009) melaporkan bahwa limbah padat tapioka memiliki prospek untuk digunakan sebagai adsorben ALB untuk minyak goreng bekas pakai, sementara Victoria (2009) membuktikan bahwa campuran kaolin dan limbah padat tapioka dapat digunakan sebagai adsorben untuk ALB dan zat warna. Penggunaan biomaterial sebagai adsorben merupakan alternatif yang sangat potensial dalam proses adsorpsi. Salah satu biomaterial yang dapat digunakan adalah sagu. Sagu merupakan tanaman asli Indonesia. Tepung sagu lazim digunakan sebagai bahan baku pembuatan makanan seperti roti, mi, kerupuk, kue kering, dan sirup berfruktosa tinggi. Tepung sagu juga dapat menunjang berbagai macam industri, baik industri kecil, menengah, maupun berteknologi tinggi (BPBPI 2007). Selain menghasilkan tepung, pengolahan sagu juga menghasilkan limbah cair dan limbah padat (Gambar 1). Gambar 1 Limbah padat sagu. Kaolin termasuk jenis mineral liat dengan rumus kimia Al 2 O 3 2SiO 2 2H 2 O. Kaolin tersusun dari material lempung atau mineral liat dengan kandungan besi yang rendah dan umumnya berwarna putih atau agak keputihan. Kaolin adalah salah satu golongan mineral aluminasilikat. Kelompok mineral kaolin meliputi kaolinit, nakrit, dikit, dan haloisit. Kaolinit ditemukan dalam jumlah paling banyak, termasuk di Indonesia. Kaolinit merupakan mineral liat tipe 1:1. Pengertian tipe 1:1 adalah untuk setiap satuan mineral terdiri atas satu lapisan oksida-si (lapisan silikat) dan satu lapisan hidroksioksida-al (lapisan aluminat). Satuan-satuan ini berikatan kuat dengan sesamanya dengan ikatan hidrogen dan van der Waals (Gambar 2). Hal ini mengakibatkan kation atau anion dan molekul air tidak dapat masuk ke lapisan silikat maupun aluminat sehingga efektivitas adsorpsinya terbatas hanya di permukaan. Sifat penukar kation atau anion hanya berasal dari bagian ujung mineral yang mengalami pemutusan/pematahan (Muhdarina dan Linggawati 2003). Gambar 2 Struktur kaolin.

10 Mineral kaolinit umumnya terbentuk pada lingkungan tanah masam dengan drainase tanah yang relatif baik. Kaolinit dapat terbentuk oleh Al dan Si yang dilepaskan oleh mineral-mineral (Prasetyo et al. 2001). Selain digunakan dalam pengolahan limbah, kaolin juga dapat digunakan sebagai adsorben pada tahap pemucatan (bleaching) dalam pemurnian minyak goreng. Saat ini, belum ada informasi pemanfaatan limbah padat ampas sagu sebagai bahan baku alternatif adsorben pada pemurnian minyak goreng bekas. Oleh karena itu, penelitian ini mengkaji prospek limbah padat sagu sebagai adsorben dalam pengolahan minyak goreng bekas, khususnya untuk mengadsorpsi ALB. Penelitian ini menggunakan adsorben gabungan kaolin dan limbah padat sagu dengan nisbah tertentu yang masing-masing telah diaktivasi secara kimia maupun dengan pemanasan, serta adsorben limbah padat sagu yang diolah menjadi arang aktif. Tujuan penelitian ini ialah mendapatkan kombinasi perlakuan terbaik adsorben berbasis limbah padat sagu untuk menjerap ALB. BAHAN DAN METODE Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan antara lain retort, oven, tanur, pompa vakum, dan peralatan kaca yang lazim di laboratorium. Bahan-bahan yang digunakan antara lain ampas sagu sisa pengolahan tepung sagu di daerah Tanah Baru, Bogor, kaolin, serbuk arang aktif komersial, minyak goreng bekas, akuades, H 3 PO 4 30%, H 2 SO 4 30%, etanol 95%, NaOH 0.05 N, asam oksalat, indikator fenolftalein, standar asam oleat, zat warna biru metilena, dan iodin 0.1 N. Metode Penelitian Penelitian terdiri dari beberapa tahap. Tahap pertama ialah preparasi ampas sagu dan kaolin. Tahap kedua adalah aktivasi. Tahap ketiga adalah pembuatan campuran adsorben ampas sagu-kaolin dan pembuatan arang aktif. Tahap keempat adalah optimalisasi perlakuan, bobot adsorben, dan waktu kontak pada adsorpsi ALB. Tahap terakhir adalah penentuan jenis isoterm adsorpsi ALB. Preparasi Sampel Ampas sagu dicuci dengan akuades sampai bersih, kemudian dikeringkan pada suhu 40 C selama 24 jam dalam oven, sebelum dihancurkan dan diayak. Serbuk kaolin dicuci dengan akuades dan dikeringkan pada suhu 105 o C selama 3 jam dalam oven, kemudian dihancurkan dan diayak. Aktivasi Ampas Sagu (modifikasi dari Melisya 2009) Ampas sagu yang telah dicuci ditimbang sebanyak 10 g ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 200 ml H 3 PO 4 30%. Campuran diaduk selama 6 jam kemudian disaring. Residu padat ampas sagu yang telah diaktivasi tersebut dicuci beberapa kali dengan akuades untuk mengeluarkan asam. Setelah itu, dikeringkan pada suhu 40 o C selama 24 jam (Contoh A). Aktivasi Kaolin (modifikasi dari Victoria 2009) Sebanyak 60 g kaolin dimasukkan dalam cawan porselen, lalu dipanaskan dalam tanur pada suhu 750 o C selama 2 jam. Selanjutnya kaolin diaktivasi kembali dengan larutan H 2 SO 4 30% dengan dipanaskan dan terus diaduk pada suhu o C selama 6 jam. Campuran didinginkan, disaring dengan vakum, lalu residu padat kaolin dicuci beberapa kali dengan akuades untuk mengeluarkan asam. Untuk mengetahui 2- adanya ion SO 4 digunakan larutan BaCl 2. Kaolin yang telah dicuci tersebut dikeringkan pada suhu 105 o C selama 3 jam (Contoh B). Pembuatan Adsorben Ampas Sagu-Kaolin (modifikasi dari Chen & Evans 2005) Ampas sagu yang telah diaktivasi dicampur hingga merata dengan sejumlah kaolin yang telah diaktivasi. Jumlah total limbah sagu dan kaolin sebanyak 20 g dengan nisbah ampas sagu:kaolin sebesar 25:75 (Contoh C), 50:50 (Contoh D), dan 75:25 (Contoh E). Pembuatan Arang Aktif dari Ampas Sagu Ampas sagu yang sudah dicuci dan dikeringkan dikarbonasi dalam retort, pada suhu 450 o C selama 4 5 jam. Diperoleh arang dari ampas sagu, yang selanjutnya didinginkan. Arang diaktivasi dengan cara pemanasan suhu tinggi (700 o C, selama 60 menit) kemudian didinginkan. Arang aktif yang sudah jadi digerus hingga membentuk serbuk arang aktif kemudian diayak +325 mesh (Contoh F). 2

11 Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas (SNI ). Sebanyak 0.5 g contoh minyak ditimbang dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml, lalu ditambahkan 50 ml etanol 95% dan 3 5 tetes indikator fenolftalein. Campuran dititrasi dengan larutan NaOH 0.05 N yang telah distandardisasi sampai warna merah muda tidak berubah selama 15 detik. Penetapan bilangan ALB dilakukan duplo, serta dilakukan penetapan blangko. Penentuan Kapasitas Adsorpsi pada Setiap Perlakuan (modifikasi dari Melisya 2009) Sebanyak 5 g adsorben dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang berisi 40 g minyak goreng bekas. Campuran tersebut dikocok selama 45 menit. Setelah itu, disaring, diambil filtratnya, dan diukur kadar ALBnya. Dilakukan pula penentuan dengan adsorben arang aktif komersial sebagai pembanding (Contoh G). Setelah itu, dihitung efisiensi dan kapasitas adsorpsi menggunakan rumus sebagai berikut: V(Co C) Q = m Persentase adsorpsi dapat dihitung dengan mengunakan persamaan (C o C) Efisiensi adsorpsi (%) = 100 % C o Keterangan : Q = kapasitas adsorpsi (mg/g) V = volume larutan (L) C o = konsentrasi awal (mg/l) C = konsentrasi akhir (mg/l) m = bobot adsorben (g) Penentuan Bobot Optimum (modifikasi dari Melisya 2009) Variasi bobot yang digunakan adalah 0.5, 1, 3, dan 5 g adsorben yang memberikan kapasitas adsorpsi optimum. Adsorben dimasukkan dalam Erlenmeyer yang berisi 40 g minyak goreng bekas. Campuran tersebut masing-masing dikocok selama 45 menit. Setelah itu, disaring, diambil filtratnya, dan diukur kadar ALB minyak tersebut. Kemudian, dihitung efisiensi dan kapasitas adsorpsinya. Penentuan Waktu Optimum (modifikasi dari Melisya 2009) Adsorben yang memberikan hasil optimum pada penentuan perlakuan dan bobot optimum ditimbang, lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang berisi 40 g minyak goreng bekas. Campuran dikocok selama 15, 30, 45, 60, 75 dan 90 menit. Setelah itu, disaring, diambil filtratnya, dan diukur kadar ALB minyak tersebut. Kemudian, dihitung efisiensi dan kapasitas adsorpsinya. Penentuan Isoterm Adsorpsi Asam Lemak Bebas (Ketaren 1986a) Adsorben yang memberikan kondisi optimum dimasukkan ke dalam larutan standar asam oleat pada beberapa konsentrasi, yaitu 2000, 4000, 6000, 8000, dan ppm dan diaduk selama waktu optimum. Setelah itu, disaring dan diukur kadar asam lemak bebasnya. Pola isoterm adsorpsi diperoleh dengan membuat persamaan regresi linear menggunakan persamaan Langmuir dan Freundlich untuk menentukan tipe isoterm yang sesuai (Atkins 1999). Diagram alir penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1. HASIL DAN PEMBAHASAN Aktivasi Ampas Sagu, Kaolin, dan Arang Aktif dari Ampas Sagu Aktivasi ampas sagu dengan H 3 PO 4 30% bertujuan menghilangkan senyawa-senyawa selain polisakarida yang larut dalam asam, agar tidak ikut berperan dalam mekanisme adsorpsi ALB. Aktivasi kaolin dengan pemanasan pada suhu tinggi, yaitu 750 C, mengakibatkan perubahan fase kristal kaolin menjadi metakaolin. Pada suhu ini, ikatan antara Si dan Al diharapkan lebih mudah dipisahkan sehingga gabungan aktivasi pemanasan suhu tinggi dengan aktivasi kimia akan melarutkan aluminium oksida dan meninggalkan residu SiO 2 (Purwaningsih 2002). Aktivasi kaolin menggunakan H 2 SO 4 30% bertujuan melarutkan komponen-komponen seperti Fe 2 O 3, Al 2 O 3, CaO, dan MgO yang mengisi ruang antarlapisan kaolin, sehingga akan menambah luas permukaan adsorben. Selanjutnya ion-ion Ca 2+ dan Mg 2+ yang berada pada permukaan kristal adsorben secara berangsur-angsur diganti oleh ion H + dari H 2 SO 4 (Ketaren 1986b; Gambar 3). Ampas sagu mengandung serat kasar sekitar 10.11%, abu 0.01%, dan air 12.3% sehingga sangat memungkinkan untuk dijadikan sebagai arang aktif (Nurdin 1995). Dengan diketahuinya kandungan serat kasar dalam ampas sagu, diharapkan nilai guna ampas sagu dapat ditingkatkan untuk pembuatan arang aktif. Menurut Jacobs yang diacu oleh Sawarni (1989), arang adalah suatu bentuk karbon berwarna hitam dan berpori 3

12 Gambar 3 Skema interaksi proton dengan struktur kaolin. yang diperoleh dari hasil pembakaran bahanbahan karbon dengan menggunakan udara terbatas. Pori-pori karbon yang dihasilkan dari pembakaran ini masih tertutup hidrokarbon dan senyawa organik lainnya. Oleh sebab itu, dilakukan aktivasi dengan panas untuk menghilangkan unsur hidrogen dan oksigen. Seleksi Adsorben Adsorben yang digunakan pada tahap seleksi adalah ampas sagu, kaolin, campuran ampas sagu-kaolin, arang aktif dari ampas sagu, dan arang aktif komersial sebagai pembanding. Pengaruh perlakuan adsorben tersebut terhadap warna minyak goreng, kapasitas dan efisiensi adsorpsi ALB dapat dilihat pada Gambar 4 dan 5. adsorpsi paling besar ditunjukkan oleh adsorben F (arang aktif dari ampas sagu). Pada kondisi optimum tersebut diperoleh kapasitas adsorpsi sebesar mg/g dan efisiensi adsorpsi sebesar 75.07%. Gambar 6 menunjukkan sejauh mana berbagai perlakuan tersebut dapat menurunkan konsentrasi ALB pada minyak goreng bekas. Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 2, 3, dan 4. % ALB SYARAT MUTU SNI 0 Perlakuan Kapasitas adsorpsi (mg/g) Awal A B C D E F G Gambar 4 Filtrat hasil adsorpsi ALB A B C D E F G Perlakuan Kapasitas Adsorpsi Efisiensi adsorpsi Efisiensi adsorpsi (%) Gambar 5 Seleksi perlakuan optimum adsorpsi ALB. Hasil penelitian menunjukkan bahwa warna minyak goreng bekas diadsorpsi dengan baik oleh adsorben B (kaolin teraktivasi), tetapi kapasitas dan efisiensi Gambar 6 Kadar ALB hasil adsorpsi. Keterangan : A = Ampas sagu diaktivasi dengan H 3 PO 4 30% selama 6 jam B = Kaolin diaktivasi dengan pemanasan 750 o C selama 2 jam dan aktivasi dengan H 2 SO 4 30% dipanaskan pada suhu +90 o C selama 6 jam C = Komposit dari A dan B (25:75) D = Komposit dari A dan B (50:50) E = Komposit dari A dan B (75:25) F = Arang aktif dari ampas sagu dengan pemanasan 700 o C selama 1 jam G = Arang aktif komersial dari batu bara Adsorben campuran ampas sagu-kaolin, tidak mengadsorpsi sebaik arang aktif ampas sagu. Ini disebabkan bagian permukaan kristal kaolinit mempunyai muatan negatif yang tetap dan tidak bergantung pada ph (permanent charge). Muatan negatif tersebut berasal dari 4

13 substitusi atom dalam struktur kristal yang tidak memengaruhi struktur kristal tersebut. Misalnya, adanya atom Al yang bermuatan +3 menggantikan atom Si yang bermuatan +4 menyebabkan kerangka kaolinit kekurangan muatan positif atau kelebihan muatan negatif (Faruqi et al. 1967), sehingga akan diimbangi oleh kation-kation pusat asam (H + ) dari H 2 SO 4. Zat warna pada minyak goreng bekas yang memiliki muatan akan menggantikan ion H + tersebut, maka akan timbul gaya tarikmenarik di permukaan adsorben yang memudahkan adsorpsi warna pada minyak goreng bekas. Pada ampas sagu teraktivasi, ukuran pori yang dihasilkan kecil sehingga luas permukaannya juga kecil sebab cara aktivasinya tidak menggunakan panas. Pada arang aktif ampas sagu, tidak ada kelebihan atau kekurangan muatan dan ukuran pori yang besar disebabkan oleh bahan mentahnya dan cara aktivasinya yang menggunakan panas. ALB merupakan molekul kecil tak bermuatan, maka akan lebih mudah teradsorpsi oleh arang aktif ampas sagu daripada kaolin teraktivasi dan ampas sagu teraktivasi. Pencirian Arang Aktif dari Ampas Sagu Arang aktif dari ampas sagu setelah diuji daya adsorpsinya pada ALB, selanjutnya dicirikan untuk melihat sejauh mana adsorben tersebut dapat dijadikan bahan alternatif untuk proses adsorpsi ALB. Data hasil pencirian disajikan pada Tabel 1. Tabel 1 Pencirian arang aktif dari ampas sagu (SNI ) a No. Uraian Satuan Syarat Hasil 1 Air % Maks Abu % Maks Bagian yang tidak terarangkan 4 Daya serap iodin 5 Daya serap biru metilena 6 Lolos ukuran mesh Tidak terlihat nyata mg/g mg/g Min. 750 Min Min. 90 a Prosedur dan data selengkapnya di Lampiran 5. Tidak terlihat nyata Kadar air menunjukkan kandungan air, kadar abu menunjukkan kandungan mineral dan zat organik pada arang aktif. Daya serap iodin memiliki korelasi dengan luas permukaan, semakin besar angka iodin semakin besar kemampuan mengadsorpsi adsorbat dan zat terlarut (Subadra. 2005). Daya serap biru metilena memiliki korelasi terhadap ukuran pori arang aktif. Hasil pencirian menunjukkan bahwa arang aktif dari ampas sagu telah memenuhi syarat mutu yang ditetapkan. Optimasi Adsorpsi Asam Lemak Bebas pada Arang Aktif dari Ampas Sagu Adsorben arang aktif dari ampas sagu ditentukan kondisi optimum adsorpsinya terhadap ALB pada minyak goreng bekas dengan mengukur 2 parameter, yaitu bobot adsorben dan waktu adsorpsi. Setelah itu, jenis isoterm adsorpsinya ditentukan. Bobot Adsorben Bobot adsorben memengaruhi kapasitas dan efisiensi adsorpsi ALB. Hal ini dapat dilihat pada Gambar 7. Kapasitas adsorpsi (mg/g) Gambar 7 Pengaruh bobot adsorben pada adsorpsi ALB. Efisiensi adsorpsi meningkat dari 43.81% menjadi 75.07% dengan variasi bobot dari 0.5 g sampai 5 g. Sebaliknya kapasitas adsorpsi menurun dari mg/g menjadi mg/g. Saat bobot 0.5 g hampir seluruh permukaan adsorben telah mengadsorpsi adsorbat, sementara pada bobot 5 g masih banyak tapak aktif adsorben yang belum mengadsorpsi adsorbat. Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 6. Kapasitas adsorpsi menunjukkan banyaknya adsorbat yang diadsorpsi per satuan bobot adsorben. Karena itu, nilainya dipengaruhi oleh besarnya bobot adsorben. Jika bobot adsorben dinaikkan, sedangkan waktu adsorpsi dan konsentrasi adsorbat tetap, peningkatan jumlah tapak aktif akan meningkatkan penyebaran adsorbat, sehingga per satuan bobot adsorben tidak secara penuh mengadsorpsi adsorbat. Di sisi lain, efisiensi adsorpsi menyatakan konsentrasi ALB yang Bobot Adsorben (g) Kapasitas adsorpsi Efisiensi adsorpsi Efisiensi adsorpsi (%) 5

14 diadsorpsi oleh adsorben. Karena itu, nilainya hanya ditentukan oleh perubahan konsentrasi ALB setelah diadsorpsi. Semakin banyak adsorben yang digunakan, semakin banyak ALB yang diadsorpsi. Hal ini memperkuat penelitian Victoria (2009) yang menyatakan bahwa penambahan bobot adsorben akan menurunkan kapasitas adsorpsi dan meningkatkan efisiensi adsorpsi. Waktu Adsorpsi Pengaruh waktu kontak terhadap kapasitas dan efisiensi adsorpsi ALB dapat dilihat pada Gambar 8. Waktu kontak merupakan salah satu faktor yang memengaruhi laju dan besarnya adsorpsi. Proses adsorpsi ditentukan berdasarkan kapasitas dan persentase efisiensi adsorpsinya selama kisaran waktu tertentu. Kapasitas adsorpsi (mg/g) Waktu (menit) Kapasitas Adsorpsi Gambar 8 Pengaruh waktu adsorpsi ALB. Waktu kontak yang lebih lama memungkinkan proses difusi dan penempelan molekul adsorbat berlangsung lebih baik (Wijaya 2008). Hasil penelitian menunjukkan bahwa kapasitas dan efisiensi adsorpsi naik seiring dengan bertambahnya waktu kontak, selanjutnya cenderung stabil. Waktu optimum adsorpsi yang diperoleh adalah 60 menit dengan kapasitas adsorpsi sebesar mg/g. Artinya untuk setiap 1 g adsorben mampu mengadsorpsi mg adsorbat. Efisiensi adsorpsinya sebesar 50.51%. Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 7. Isoterm Adsorpsi Efisiensi adsorpsi Efisiensi adsorpsi (%) Isoterm adsorpsi menunjukkan hubungan kesetimbangan antara konsentrasi adsorbat dalam fluida dan pada permukaan adsorben pada suhu tetap. Tipe isoterm Freundlich dan Langmuir pada umumnya dianut oleh adsorpsi fase padat-cair (Atkins 1999). Tipe isoterm adsorpsi dapat digunakan untuk mengetahui mekanisme adsorpsi ALB oleh arang aktif dari ampas sagu. Isoterm adsorpsi Langmuir dilakukan dengan cara membuat kurva hubungan c/(x/m) terhadap c, sedangkan isoterm adsorpsi Freundlich dilakukan dengan membuat kurva hubungan log x/m terhadap log c. Isoterm adsorpsi ALB dapat dilihat pada Gambar 9. Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran c/(x/m) (g/l) log x/m y = x r² = c (mg/l) (a) (b) Gambar 9 Isoterm Langmuir (a) dan Freundlich (b) adsorpsi ALB. Model isoterm adsorpsi yang sesuai untuk arang aktif dari ampas sagu dapat diketahui dengan melihat koefisien determinasi (r 2 ) yang terbesar. Hasil penelitian menunjukkan bahwa adsorpsi ALB mengikuti tipe isoterm Freundlich. Freundlich mengasumsikan bahwa adsorpsi yang melibatkan fase padatcair berlangsung secara fisisorpsi. Dalam fisisorpsi, ikatan adsorbat dengan adsorben bersifat lemah karena hanya melibatkan interaksi van der Waals. Mekanisme adsorpsi ALB terjadi melalui gaya tarik-menarik antarmolekul antara adsorben dan ALB dalam minyak goreng bekas. SIMPULAN DAN SARAN Simpulan y = 1.190x r² = log c Limbah padat sagu terbukti memiliki prospek untuk digunakan sebagai adsorben ALB pada minyak goreng bekas. Kadar ALB menurun walaupun belum memenuhi syarat mutu yang ditetapkan. Perlakuan terbaik adalah dengan mengolahnya menjadi arang aktif yang terbukti telah memenuhi syarat mutu arang aktif yang ditetapkan. Kondisi terbaik adalah dengan bobot 0.5 g pada waktu 60 menit. Mekanisme adsorpsi ALB mengikuti model isoterm Freundlich. 6

15 Saran Penelitian lanjutan yang perlu dilakukan adalah membuat adsorben dari campuran arang aktif dari ampas sagu dengan kaolin. Adsorben ini diharapkan mampu mengadsorpsi ALB lebih baik, sekaligus mengadsorpsi warna dari minyak goreng bekas. DAFTAR PUSTAKA Atkins PW Kimia Fisik Jilid 1. Kartohadiprojo I, penerjemah; Rohhadyan T, Hadiyana K, editor. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari: Physical Chemistry. [BPBPI] Balai Penelitian Bioteknologi Perkebunan Indonesia Tanaman Sagu Sebagai Sumber Energi Alternatif. Bogor: Warta Penelitian dan Pengembangan Pertanian. [BSN] Badan Standarisasi Nasional Arang Aktif Teknis. Standar Nasional Indonesia (SNI) Jakarta: BSN. [BSN] Badan Standarisasi Nasional Cara Uji Minyak dan Lemak. Standar Nasional Indonesia (SNI) Jakarta: BSN. [BSN] Badan Standarisasi Nasional Minyak Goreng. Standar Nasional Indonesia (SNI) Jakarta: BSN. Buchori L, Widayat Pembuatan biodiesel dari minyak goreng bekas dengan proses catalytic cracking. Di dalam: Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia Indonesia; Bandung, Okt Semarang: Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro. Chen B, Evans JRG Thermoplastic starch-clay nanocomposites and their characteristics. Carbohydr Polym 6: Faruqi FA, Okuda S, Williamson WO Chemisorption of methylene blue by kaolinite. Clay Minerals 7: Ferry J Pembuatan arang aktif dari serbuk gergajian kayu sebagai bioadsorben pada pemurnian minyak goreng bekas [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Ketaren S. 1986a. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: UI Pr. Ketaren S. 1986b. Minyak dan Lemak. Bogor: IPB Pr. Melisya N Adsorpsi asam lemak bebas minyak goreng bekas menggunakan adsorben limbah padat tapioka [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan, Institut Pertanian Bogor. Muhdarina, Linggawati A Pilarisasi kaolinit alam untuk meningkatkan kapasitas tukar kation. J Natur Indones 6: Nurdin Pemanfaatan Ampas Sagu sebagai Substrat Pembuatan Ampas Protein Tunggal. Laporan Penelitian FKIP. Kendari: Universitas Haluoleo. Prasetyo BH, Adiningsih JS, Subagyono K, Simanungkalit RDM Mineralogi, Kimia, Fisika, dan Biologi Tanah Sawah. [9 Nov 2010] Purwaningsih H Pembuatan alumina dari kaolin dan studi katalisis heterogen untuk sintesis vanili dari eugenol minyak gagang cengkeh [tesis]. Depok: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Indonesia. Romaria Karakterisasi fisiko kimia minyak goreng pada proses penggorengan berulang dan umur simpan kacang salut yang dihasilkan [skripsi]. Bogor: Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor. Sawarni Pengaruh jenis bahan baku, suhu dan waktu aktivasi terhadap mutu dan rendemen karbon aktif hasil aktivasi steam [skripsi]. Bogor: Fakultas Teknologi Pertanian. Institut Pertanian Bogor. 7

16 Subadra Pembuatan karbon aktif dari tempurung kelapa dengan aktivator (NH 4 )HCO 3 sebagai adsorben untuk pemurnian virgin coconut oil (VCO) [skripsi]. Yogyakarta: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Gadjah Mada. Tambun R Teknologi Oleokimia. Medan: USU Digital Library. Victoria Adsorpsi asam lemak bebas dan zat warna menggunakan campuran kaolin-limbah padat tapioka [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Widayat, Suherman, Haryani K Optimasi proses adsorbsi minyak goreng bekas dengan adsorben. J Teknik Gelagar 17: Wijaya H Penggunaan tanah laterit sebagai media adsorpsi untuk menurunkan kadar chemical oxygen demand (COD) pada pengolahan limbah cair di Rumah Sakit Baktiningsih Klepu [skripsi]. Yogyakarta: Fakultas Teknik Sipil dan Perencanaan, Universitas Islam Indonesia. Wulyoadi, Sasmito, Kaseno Pemurnian minyak goreng bekas menggunakan filter membran. Di dalam: Prosiding Seminar Nasional Rekayasa Kimia dan Proses; Semarang 9-10 Okt Balai Pengkajian Bioteknologi BPPT. hlm

17 LAMPIRAN

18 Lampiran 1 Diagram alir penelitian Ampas Sagu Kaolin Aktivasi dengan H 3 PO 4 30% (Contoh A) Aktivasi dengan pemanasan 750 o C dan H 2 SO 4 30% (Contoh B) Arang aktif (Contoh F) Campuran dengan nisbah 25:75 (C), 50:50 (D), 75:25 (E) Penentuan perlakuan, bobot, dan waktu optimum Penentuan Isoterm adsorpsi dan karakterisasi 10

19 Lampiran 2 Kadar ALB minyak goreng baru Sampel Bobot Timbang (g) Volume Minyak (ml) Volume NaOH (ml) % ALB ALB (ppm) Blangko Minyak Baru ū = 2519 Lampiran 3 Kadar ALB minyak goreng bekas Sampel Bobot Timbang (g) Volume Minyak (ml) Volume NaOH (ml) % ALB ALB (ppm) Blangko Minyak bekas ū = Densitas Minyak Goreng Bekas Volume Piknometer Bobot Piknometer Bobot Piknometer + Minyak Bobot Minyak Densitas Minyak Goreng Bekas = ml = g = g = g = g/25.00 ml = g/ml 11

20 Lampiran 4 Data optimasi perlakuan pembuatan adsorben Sampel Ulangan Volume Kadar Kadar Rata-Rata Efisiensi Bobot Volume Kapasitas NaOH ALB ALB ALB Penjerapan Adsorben Minyak Adsorpsi (ml) (%b/v) (ppm) (ppm) (%) (g) (ml) (mg/g) A B C D E F G Keterangan : A = Ampas sagu diaktivasi dengan H 3 PO 4 30% selama 6 jam B = Kaolin diaktivasi dengan pemanasan 750 o C selama 2 jam dan aktivasi dengan H 2 SO 4 30% dipanaskan pada suhu ± 90 o C selama 6 jam C = Komposit dari A dan B (25:75) D = Komposit dari A dan B (50:50) E = Komposit dari A dan B (75:25) F = Arang aktif dari ampas sagu dengan pemanasan 700 o C selama 1 jam G = Arang aktif komersial dari batu bara Contoh perhitungan : V NaOH N NaOH 1 L % ALB = g/mol 100 Minyak 1000 ml V 0.5 ml N 1 L = g/mol 100 % ml 1000 ml = % g 1000 ml 1000 mg ALB(ppm) = 100 ml 1 L 1g = mg/L ( Co Ca) EP = 100% Co ( ) = 100% = % V ( Co Ca) 1 L Q = m 1000 ml ml ( ) mg/l 1 L = g 1000 ml = mg/g Keterangan : EP = efisiensi adsorpsi asam lemak bebas (%) Q = kapasitas adsorpsi asam lemak bebas (mg/g) % 12

21 Lampiran 5 Data pencirian arang aktif dari ampas sagu (SNI ) No. Uraian Satuan Syarat Hasil 1 Air % maks Abu % maks Bagian yang - Tidak terlihat Tidak terlihat tidak terarang nyata nyata 4 Daya serap iodin mg/g min Daya serap mg/g min biru metilena 6 Lolos ukuran - min mesh 325 Contoh Perhitungan : Kadar Air Bobot Kosong = g Bobot Isi = g Bobot Akhir = g Kadar Air = 6.47 % Kadar Air (%) = g = 6.47 % ( g g) g Kadar Abu Bobot Kosong = g Bobot Isi = g Bobot Akhir = g Kadar Abu = 4.72 % 100% g g Kadar abu (%) = 100 % g = 4.72 % Daya Serap Iod Volume larutan Iod 0.1 N awal = ml Penentuan kapasitas adsorpsi Bobot Arang aktif Volume Iodin Hasil Volume Na 2 S 2 O N Q Q Rata-rata ampas sagu (g) Adsorpsi (ml) (ml) (mg/g) (mg/g) ml 0.1 N ml ml g/mol 0.1 N ml Q (mg/g) = g = mg/g 13

22 Lanjutan Lampiran 5 Daya Serap Biru Metilena Penentuan λ maksimum biru metilena λ A Penentuan [Biru Metilena] pada λ 660 nm [Biru Metilena] A (ppm) Sampel Absorbans y = -0,005x + 0,750 r² = 0, Konsentrasi Biru Metilena (ppm) Kadar Sampel = 29.7 ppm 14

23 Lanjutan Lampiran 5 Densitas Biru Metilena Bobot Piknometer = g Bobot Piknometer + Isi = g Volume Piknometer = ml Densitas Biru Metilena = g/ml Kapasitas Adsorpsi Bobot Arang Aktif = g Volume Biru Metilena = ml Konsentrasi larutan stock biru metilena = 1200 mg/l Konsentrasi larutan awal = 50 mg/l Q = mg/g Q mg/g ( V ( Co Ca) ) = m 50 ml = = 161,75 mg/g fp ( 50 29,7) 1 L 1200 mg/l 1000 ml 50 0,1506 g 15

24 Lampiran 6 Data optimasi bobot adsorben arang aktif dari ampas sagu Bobot Ulangan Volume Kadar Kadar Rata-Rata Efisiensi Bobot Volume Kapasitas Adsorben NaOH ALB ALB ALB Adsorpsi Adsorben Minyak Adsorpsi (g) (ml) (%b/v) (ppm) (ppm) (%) (g) (ml) (mg/g) Lampiran 7 Data optimasi waktu adsorben arang aktif dari ampas sagu Waktu Ulangan Volume Kadar Kadar Rata-Rata Efisiensi Bobot Volume Kapasitas (menit) NaOH ALB ALB ALB Adsorpsi Adsorben Minyak Adsorpsi (ml) (%b/v) (ppm) (ppm) (%) (g) (ml) (mg/g) Lampiran 8 Data kadar ALB sebelum diadsorpsi [Asam Oleat] Bobot Volume Volume NaOH ALB Konsentrasi Rata-Rata (ppm) (gram) (ml) (ml) (%b/v) (ppm) Konsentrasi

25 Lampiran 9 Data kadar ALB setelah diadsorpsi [AsamOleat] Bobot Volume Volume NaOH ALB Konsentrasi Rata-Rata (ppm) (gram) (ml) (ml) (%b/v) (ppm) Konsentrasi Lampiran 10 Data efisiensi adsorpsi [AsamOleat] ALB (ppm) ALB teradsorpsi EP (%) (ppm) Sebelum Sesudah (ppm) Lampiran 11 Data penentuan isoterm adsorpsi arang aktif dari ampas sagu Konsentrasi Asam Oleat Bobot Volume Langmuir Freundlich (mg/l) Adsorben Minyak x x x/m c/(x/m) Log Log Awal Akhir (gram) (L) (mg/l) (g) (mg/g) (g/l) c x/m Keterangan : *c akhir digunakan sebagai variabel c pada rumus Isoterm Langmuir dan Freundlich *x sebagai konsentrasi yang terjerap 1g Nilai x = c teradsorpsi (ppm) x Volume larutan (L) x 1000 mg Persamaan garis isoterm Langmuir yang diperoleh y = x dengan r 2 = 60.43% maka dari persamaan c 1 1 = + c, diperoleh nilai α = dan β = x / m αβ α Persamaan garis isoterm Freundlich yang diperoleh y = x dengan r 2 = 97.73% maka dari persamaan log m x = log k + n 1 log c, diperoleh nilai n = dan k =