BAB III. METODE PENELITIAN

Transkripsi

1

2 BAB III. METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian dilakukan bulan Juni 2014 Februari 2015 di Laboratorium Terpadu Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta dan Balai Riset dan Standarisasi Industri Samarinda. B. Tata Laksana Penelitian 1. Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu : a. Seperangkat alat Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) merk Shimadzu tipe AA-6650 F (di UNS). b. Seperangkat alat Fourier Transform Infra-Red (FT-IR) merk Shimadzu type FT-IR-8201 PC (di UNS). c. Seperangkat alat X-Ray Diffraction (XRD) merk Shimadzu type 600 (di UNS). d. Seperangkat alat Surface Area Analyzer (SAA) merk Quantachrome instrumen tipe nova 1200e Surface Area and Pore Size Analyzer (di UNS). e. Hot plate + stirrer merk Thermolyne type 1000 Stirrer plate. f. Seperangkat alat shaker merk Ogawa Seiki tipe OSK g. Neraca analitik listrik merk Mettler PB 300 tipe ER-182. h. Furnace. i. Centrifuge. j. Ayakan ukuran 150 mesh. k. Lumpang dan mortal. l. Tang penjepit (tangkrus). m. Desikator. n. Pengaduk magnetic. o. Indikator universal. p. Seperangkat alat gelas. q. Autoklaf (Hirayama, Japan).

3 3 r. Lemari bersih yang dilengkapi dengan laminar air flow (ESCO). s. Incubator (Mmmert-WG, Imperial III Lab-Line). t. Vortex (Fischer Scientific). u. Oven (WTB binder, Lab-Line). v. Timbangan analitik w. Lemari pendingin dan alat-alat gelas. 2. Bahan : Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu ; a. Lempung dari Bekonang, Sukoharjo, Jawa Tengah. b. Andisol dari Cemoro Kandang, Gunung Lawu, Jawa Tengah. c. Air bawah tanah, PT United Tractors Samarinda d. Aquades. e. HNO 3 pekat. f. Larutan induk Cd (Cd standart solution) g. NaF. h. Amonia. i. Kertas saring (Whatman 40). 3. Cara Kerja a. Preparasi adsorben Lempung yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari daerah Bekonang, Sukoharjo, Jawa Tengah. Lempung yang diperoleh dibersihkan dari pengotor dan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan di udara terbuka hingga kering, lalu lempung digerus hingga halus. Lempung kemudian diayak dengan ayakan 150 mesh. Serbuk yang lolos 150 mesh direndam dalam aquades dan disaring, lalu dikeringkan pada temperatur 105 o C selama 4 jam (Sulistyarini, 2012). Andisol yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari daerah Cemoro Kandang, Gunung Lawu, Jawa Timur. Tanah andisol yang diperoleh dibersihkan dari pengotor, dicuci dengan air dan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan di udara terbuka hingga kering, lalu andisol digerus hingga halus. Selanjutnya, tanah

4 4 andisol diayak dengan ayakan 150 mesh. Serbuk yang lolos 150 mesh direndam dalam aquades dan disaring, lalu dikeringkan pada temperatur 105 o C selama 4 jam (Sulistyarini, 2012). b. Identifikasi dan Karakterisasi adsorben Identifikasi adsorben dilakukan dengan uji ph Natrium Flourida (NaF), XRay Diffraction (XRD), Foriur Tranform Infra-Red (FT-IR), sedangkan Surface Area Analyzer (SAA), dan uji keasaman total spesifik dengan metode adsorpsi amonia. 1) Pengukuran ph dengan uji NaF a) Pembuatan larutan NaF 1 M NaF sebanyak 8 gram dilarutkan dengan aquades dalam gelas beker sambil diaduk-aduk. Setelah NaF larut, selanjutnya dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml dan ditambahkan aquades sampai batas. b) Pengukuran sampel (andisol) Andisol sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam gelas beker dan ditambahkan 50 ml NaF 1 M sambil diaduk-aduk. Kemudian sampel yang telah bercampur dengan NaF diukur phnya dengan ph meter selama 2 menit. 2) Analisis FT-IR Analisis lempung dan andisol dengan FT-IR menggunakan teknik butiran KBr, yaitu pelet dibuat dengan cara mencampurkan 2% (b/b) andisol dalam KBr. Sampel pelet dianalisis dengan spektrofotometer Shimadzu model FTIR PC pada daerah pengamatan bilangan gelombang cm -1 3) Analisis XRD Analisis lempung dan andisol dengan XRD menggunakan metode serbuk dengan radiasi yang ditimbulkan oleh Cdkα (pada panjang gelombang 1,5406 nm dan 1,54439 nm) dengan filter kadmium (Cd). Bubuk andisol ditempatkan pada permukaan glass slide (tempat sampel) lalu difraktogram direkam pada daerah (2θ) 2,0-60,0 o untuk menentukan jenis dan komposisi mineral dalam lempung dan tanah andisol (Sulistyarini, 2012).

5 5 4) Analisis SAA Analisis luas permukaan andisol dan lempung dilakukan dengan Surface Area Analyzer (SAA). 5) Uji keasaman total spesifik Uji keasaman total spesifik dari lempung dan andisol dilakukan dengan metode adsorpsi amonia (Sulistyarini, 2012). Krus porselin tempat sampel diisi dengan 0,5 gram lempung lalu ditimbang dan dimasukkan ke dalam desikator yang tengah-tengahnya diletakkan piringan kecil berisi amonia. Kemudian, desikator ditutup rapat dan dibiarkan selama 24 jam. Setelah itu, tutup desikator dibuka dan dibiarkan selama 2 jam supaya uap amonia yang tidak teradsorpsi menguap ke udara terbuka. Selanjutnya, krus tersebut ditimbang sehingga diperoleh berat basa yang teradsorpsi pada permukaan padatan (Sulistyarini, 2012). c. Aktivasi Adsorben Aktivasi adsorben dilakukan secara kimia dan fisika. Aktivasi kimia hanya dilakukan untuk andisol, yaitu sebanyak 50 gram tanah andisol ditambahkan 250 ml NaOH dengan konsentrasi 3 M. Selanjutnya campuran tersebut diaduk pada temperatur 70 o C dengan waktu pengadukan selama 5 jam, lalu didinginkan. Setelah campuran tersebut dingin kemudian disaring dan dicuci dengan aquades sampai ph filtratnya netral atau sama dengan ph pelarut. Setelah itu, tanah andisol dikeringkan dalam oven selama 4 jam atau sampai dengan kering pada temperatur 105 o C (Sulistyarini, 2012). Selanjutnya dibuat variasi komposisi adsorben antara lempung dan andisol, yaitu 0:100, 20:80, 40:60, 50:50, 60:40, 80:20 dan 100:0 dimana pencampuran antara lempung dan tanah andisol tersebut dilakukan dengan cara pengadukan (stirer) selama 1 jam dan disonikasi selama 1 jam. Setelah itu, disaring dan fasa padat dicuci dengan aquades beberapa kali, kemudian dilanjutkan dengan pengeringan dalam oven pengering selama 4 jam atau sampai kering pada temperatur 105 C. Lempung:tanah andisol yang sudah kering lalu digerus dengan lumpang dan diayak dengan ayakan 150 mesh lagi.

6 6 Lempung:tanah andisol selanjutnya dilakukan aktivasi fisika pada variasi suhu kalsinasi, yaitu 100, 200, dan 400 o C selama 3 jam. Adsorben tersebut kemudian digunakan untuk uji kinerja adsorben guna mencari kondisi optimum terhadap penyerapan ion logam Kadmium (Cd) dalam larutan model setelah itu adsorben yang terbaik digunakan bersama teknologi penjernih air reserve osmosis untuk menjerap bakteri patogen dan efektivitasnya ketika diaplikasikan dalam pengolahan air minum perkotaan. d. Uji Kinerja Adsorben Penentuan kondisi terbaik dari adsorben terhadap ion logam Kadmium (Cd) dalam larutan model. 1. Pembuatan larutan blanko (HNO 3 0,05 M) Sejumlah larutan HNO 3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 ml kemudian ditambahkan aquades sampai batas sehingga diperoleh larutan HNO 3 0,05 M. 2. Membuat larutan kadmium (Cd) 6 ppm Sebanyak 6 ml larutan Kadmium (Cd) 1000 ppm dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 ml kemudian ditambahkan larutan blanko HNO 3 0,05 M sampai batas. 3. Membuat kurva standar kadmium (Cd) Membuat larutan kadmium (Cd) dengan konsentrasi 0 ppm; 0,1 ppm; 0,2 ppm; 0,5 ppm; 1 ppm; 2 ppm; 4 ppm, larutan tersebut diukur absorbansinya dengan AAS lalu dibuat kurva hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi ion logam (Sulistyarini, 2012). 4. Adsorpsi ion logam kadmium (Cd) dalam larutan model. Proses adsorpsi ion logam kadmium (Cd) dilakukan dengan metode perendaman (batch), yaitu dengan cara sebanyak 5 gram adsorben terbaik dimasukkan ke dalam gelas beker 100 ml yang berisi 15 ml larutan Kadmium (Cd) 6 ppm. Kemudian dikocok dengan kecepatan konstan pada temperatur kamar selama 30, 60, dan 120 menit (Sulistyarini, 2012). Selanjutnya disaring dengan kertas Whatman No. 40 dan filtratnya diukur dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) untuk mengetahui konsentrasi ion logam

7 7 kadmium (Cd) yang tidak terjerap oleh adsorben. Selanjutnya dibuat tabel hasil daya serap adsorben terhadap ion logam kadmium (Cd) (mg/g) untuk mengetahui waktu kontak adsorpsi mana yang mempunyai daya serap maksimum. Ion logam kadmium (Cd) yang teradsorp dihitung dari konsentrasi kadmium (Cd) mula-mula dikurangi dengan konsentrasi setelah proses adsorpsi. Kemudian dibuat grafik konsentrasi kadmium (Cd) yang terserap dengan variasi waktu. e. Penentuan Isoterm Adsorpsi Adsorben terbaik yang telah diperoleh kemudian dilakukan adsorpsi dengan variasi konsentrasi adsorbat untuk mengetahui jenis isoterm adsorpsinya. Sebanyak 0,5 gram adsorben terbaik dimasukkan ke dalam gelas beker 25 ml dan ditambahkan masing-masing 15 ml larutan kadmium (Cd) dengan variasi konsentrasi 2, 4, 6, 8 dan 10 ppm lalu diaduk pada waktu optimum yang diperoleh. Hasil adsorpsi tersebut disaring dengan kertas Whatman No. 40, selanjutnya filtrat yang diperoleh diukur dengan AAS untuk mengetahui ion logam kadmium (Cd) yang tidak terserap. Hasil yang diperoleh lalu dianalisis dengan isoterm Langmuir dan Freundlich. f. Pembuatan Filter Keramik Proses pembuatan filter keramik dilakukan oleh pengrajin gerabah di daerah Bayat, Klaten dengan bahan baku dan komposisi menyesuaikan keinginan peneliti. Adapun tahap-tahap pembuatannya adalah : 1) Dilakukan pencampuran secara kering antara tanah lempung, tanah andisol dan serbuk tepung dengan perbandingan berat 6 : 4 : 1. 2) Campuran ketiga bahan tersebut ditambahkan air secukupnya lalu diaduk hingga terbentuk campuran yang liat. 3) Campuran bahan dicetak berbentuk silinder dengan cetakan gipsum dengan ukuran diameter dalam 4 cm, diameter luar 5 cm, ketebalan 0,5 cm dan panjang 20 cm. 4) Bahan dikeluarkan dari cetakan dan dikeringkan pada suhu kamar selama 7 hari

8 8 5. Dibakar diatas tungku kayu selama 12 jam, yaitu 4 jam dilakukan pengasapan dan 8 jam pembakaran. g. Uji Kinerja Filter Keramik Air dilewatkan tiga housing yang berisi filter keramik, karbon aktif granul, karbon block, lalu menuju housing berisi membran osmosis dan terakhir melewati serbuk karbon aktif. Air yang sudah melewati pori-pori membran RO keluar dan dianalisa mengenai kandungan logam kadmium (Cd), bakteri E Coli dan koliform sesuai Permenkes No. 492 tahun C. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data Hasil yang diperoleh dalam penelitian dapat diaplikasikan untuk skala rumah tangga. Metode yang dilakukan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen di laboratorium sehingga diperoleh data kualitatif dan kuantitatif. Metode yang di gunakan meliputi uji NaF, Fourier Transform Infra-Red (FT-IR), X-Ray Diffraction (XRD), Surface Area Analyzer (SAA), uji keasaman total spesifik dengan metode adsorpsi amonia dan dan penentuan kadar ion logam Kadmium (Cd) dengan Atomic Absorbtion Spectroscopy (AAS). Data-data dari awal hingga akhir dalam penelitian ini diperoleh untuk menjawab rumusan masalah yang ada dan setiap data yang diperoleh merupakan acuan untuk melakukan langkah berikutnya. Dari data yang diperoleh tersebut dapat dianalisis sebagai berikut: 1. Data kualitatif NaF digunakan untuk mengetahui ph dan keberadaan alofan alam pada sampel tanah andisol yang direndam dalam larutan NaF selama 2 menit. 2. Data kualitatif FT-IR digunakan untuk mengetahui gugus-gugus fungsional pada lempung, andisol, dan lempung: andisol sebelum dan setelah proses adsorpsi dengan melihat spektrum gugus fungsi yang terbentuk pada daerah pengamatan bilangan gelombang cm -1 serta membandingkan dengan spektra FT-IR andisol dan lempung standar. 3. Data kualitatif XRD digunakan untuk melihat puncak difraksi dari mineralmineral yang ada dalam lempung, andisol, dan lempung: andisol. Data yang

9 9 diperoleh berupa nilai d (jarak antar bidang atom dalam kristal) dari difraktogram sampel kemudian membandingkan harga d dan I/Io dari spektra difraksi sampel dengan harga d dan I/Io data JCPDS (Join Committee Powder on Diffraction Standard) maupun literatur. 4. Data kuantitatif SAA digunakan untuk mengukur besarnya kenaikan luas permukaan spesifik dari lempung, andisol, dan lempung andisol sebelum dan setelah proses adsorpsi. 5. Data keasaman total spesifik diperoleh menggunakan metode adsorpsi amonia untuk melihat perbedaan keasaman lempung, andisol, dan lempung: andisol sebelum dan setelah proses adsorpsi. Keasaman total spesifik dapat diketahui dengan membandingkan berat sampel sebelum dan sesudah terjadi adsorpsi terhadap amonia. Harga keasaman total spesifik dapat dihitung menggunakan persamaan berikut (Sulistyarini, 2012) : Keterangan: A B BM NH3 Keasamaan = (A-B) x 1000 mmol BMNH 3 x m Adsorben gram Massa adsorben = berat krus + sampel setelah adsorpsi (gram) = berat krus + sampel sebelum adsorpsi (gram) = 17 (gram/mol) = 0,5 (gram) 6. Data kuantitatif AAS digunakan untuk mengetahui konsentrasi sebelum dan sesudah proses adsorpsi dilakukan serta dapat digunakan untuk menghitung efisiensi adsorpsi, kapasitas adsorpsi, dan isoterm adsorpsi. Penentuan isoterm adsorpsi dilakukan dengan uji regresi linear sederhana menggunakan persamaan Langmuir dan Freundlich sebagai berikut (Tan, 1982) : a. Persamaan Langmuir Xe = k1. Ce m 1 + k2. Ce Keterangan : Ce = konsentrasi adsorbat pada keadaan setimbang (mg/l)

10 10 Xe = jumlah teradsorp (mg/l) k1, k2 = konstanta m = massa adsorben (gram) b. Persamaan Freundlich Keterangan: Xe m Ce Xe = k. Ce 1/n m = jumlah teradsorp (mg/l) = massa adsorben (gram) = konsentrasi larutan pada keadaan setimbang (mg/l) k dan n = konstanta Persamaan diatas dapat juga ditulis sebagai berikut: log Xe = log k + 1 log Ce m n Kurva persamaan garis lurus Langmuir dan Freundlich diperoleh dengan memplot berturut-turut vs Ce dan log vs log Ce dan dari persamaan isoterm tersebut dapat dicari kapasitas adsorpsi optimum adsorben terhadap adsorbat dimana harga R 2 yang diperoleh dan yang paling mendekati 1 akan menunjukkan isoterm adsorpsi dan jenis adsorpsinya. 7. Pengolahan air bersih menjadi air minum menggunakan filter keramik dan teknologi membran reverse osmosis. Prosedur penelitian yang dilakukan yaitu air sumur. Air baku tersebut dianalisa di laboratorium untuk mengetahui kualitasnya. Parameter yang dianalisa yaitu kadmium (Cd), bakteri E.Coli dan koliform sesuai dengan Permenkes No.492 tahun Hasil analisa akhir dapat diketahui hasilnya apakah layak disebut sebagai air minum. Xe m Xe m

11 11