Disusun Oleh : Muhammad Junaidi ( ) Dibimbing Oleh : Diah Susanti, S.T.,M.T.,Ph.D

Transkripsi

1 Pengaruh Variasi Waktu Ultrasonikasi Dan Waktu Tahan Proses Hydrothermal Terhadap Struktur Dan Konduktivitas Elektrik Material Graphene Hasil Sintesis Dengan Metode Hydrothermal Disusun Oleh : Muhammad Junaidi ( ) Dibimbing Oleh : Diah Susanti, S.T.,M.T.,Ph.D

2 Outline Pendahuluan Tinjauan Pustaka Metodologi Hasil & Analisis Kesimpulan 1

3 Pendahuluan LATAR BELAKANG Graphene 2

4 Pendahuluan Rumusan Masalah 1 Bagaimanakah mensintensis material graphene dari serbuk grafit dengan menggunakan metode Hidrothermal? 2 Bagaimana pengaruh variasi waktu Ultrasonikasi dan waktu tahan proses Hidrothermal terhadap struktur dan konduktivitas elektrik material graphene hasil sintesis dengan metode Hidrothermal? 3

5 Pendahuluan Batasan Masalah Ukuran serbuk grafit dianggap homogen Kecepatan stirring dari magnetic stirrer dianggap konstan Temperatur saat holding dianggap konstan Waktu tahan dianggap akurat Temperatur dan tekanan udara sekitar dianggap konstan 4

6 Pendahuluan Tujuan & Manfaat Penelitian 1. Tujuan Penelitian Menganalisis pembentukan material graphene dari serbuk graphite dengan menggunakan metode Hidrothemal 2. Menganalisis pengaruh variasi waktu Ultrasonikasi dan waktu tahan proses Hidrothermal terhadap struktur dan konduktivitas elektrik material graphene hasil sintesis dengan metode Hidrothermal Manfaat Penelitian Penelitian ini diharapkan dapat menjadi salah satu rujukan penelitian selanjutnya mengenai apliksasi material graphene untuk bidang elektronik dan energi misalnya capasitor, sensor bio & kimia, Solar cell dan fuel cell. 5

7 Tinjauan Pustaka Graphene Graphene merupakan satu lapis atom karbon yang mengalami hibridisasi sp 2 (berikatan kovalen dengan 3 atom lainnya) dengan susunan honeycomb lattice (hexagonal 2D) 6

8 Tinajuan Pustaka Graphene First Brillouin Zone Graphene s Property Value Mobilitas Pembawa 200,000 cm 2 /Vs Transparansi optik 97.7% Modulus Young 1 TPa Luas Spesifik 2630 m 2 /g Konduktivitas panas 3000 W/mK π (Pita Valensi) Dirac Point π* (Pita Konduksi) 4

9 Tinjauan Pustaka Sintesis Graphene 8

10 Tinjauan Pustaka Proses Oksidasi Brodie Staudenmaier Hummer Modifikasi Hummer Tahun Hummer Oksidator KClO 3, KClO 3, (atau NaNO 3, Modified Pre-ox: (2004) NaNO 3, HNO 3 NaClO Hummer 3 ), KMnO 4, K 2 S 2 O 8, P 2 O 5, KMnO 4, HNO (1958) 3, H 2 SO 4 H 2 SO 4 H 2 SO 4 H 2 SO 4 Ox: KMnO 4, Staudenmaer H 2 SO 4 Rasio C/O 2.16 (1898) 2.28 N/A Lama Reaksi 3 4 Hari / 1 2 Hari/ 2 10 jam 6 jam pre-ox ~5 Hari 10Hari Brodie (1859) 10Hari dan 2 jam ox Jarak antar lapis (A o ) 9

11 Tinjauan Pustaka Proses Reduksi 1 2 Panbo Liu dkk (2012) GO didispersikan dalam air 1mg/ml dengan ultrasonikasi 2 jam, Proses reduksi menggunakan 0.8gr Zn dan didrying dalam vacum vurnace 90 C 12h. Hasilnya terbentukstruktur graphene pada 2θ 23.8 dengan interlayer spacing 0.37 nm Zhou dkk (2009) Mereduksi GO dengan teknik solvothermal. Berdasarkan peneletiannya, Zhou merekomendasikan penggunaan air sebagai pelarut. Supercritical water tidak hanya menghilangkan gugus fungsional oksigen pada GO tetapi uga mengembalikan struktur aromatik pada kisi karbon

12 Tinjauan Pustaka Proses Hidrothermal Proses Hidrothermal memanfaatkan tekanan steam untuk mengubah struktur dan morfologi dari suatu material. Dalam proses hidrotermal ini yang diinginkan adalah uap air bertekanan tinggi sebagai suatu agen promosi reaksi kristalisasi fasa. 4

13 METHODOLOGY Alat dan Bahan Bahan 1. Serbuk Grafit (purity 99%) 2. Aquades 3. Es 4. Serbuk Zn 5. H 2 SO 4 6. NaNO 3 7. KMnO 4 8. H 2 O 2 9. HCl 10.BaCl 2 Peralatan 12

14 METHODOLOGY Proses Sintesis Graphene Oksidasi Grafit Ultrasonikasi Reduksi GO Proses reduksi Kimia : Chemical reduction agent -Menggunaan Tujuan dengan: penambahan untuk modifikasi merubah Zn, metode Graphite karenahummer tidak oxide menjadi : Graphene Menggunakan beracun dan oxide bersifat larutan dengan amfoteric NaNO melakukan 3, H 2 SOpemaparan 4, KMnO 4. gelombang Produk oksidasi ultrasonik kemudian selama dimurnikan 30 menit, dengan 60 menit dan pencucian Proses 90 menit Hidrothermal H 2 O 2, 10% HCl, dan dilajutkan dengan pencucian Memanfaatkan aqudes uap bertekanan untuk agent rekristalisasi fasa 13

15 Sintesis Graphene NaNO3 KMnO4 Grafit 248 gr gr H2SO4 80 ml Di Di stirring 124 jam jam, 35 C Penambahan Penambahan 15 ml H2O2 Aquades 35%, bertahap 200 ml 10 ml HCl35% Aquades mg g Zn GO Stirring 130 h min 10 Pencucian ml HCl35% dengan Aquades Centrifuge 3000rpm, 1 h Centrifuge 3000rpm, 1 h Titrasi BaCl2 14

16 METHODOLOGY Pengujian Start Grafit Grafena Grafit Oksida Iodin Tes SEM XRD FTIR FPP Analisis Data dan Pembahasan Kesimpulan SEM FTIR Iodine Number XRD FPP Selesai 15

17 Hasil & Analisis Pengujian XRD Reduksi Oksidasi 4

18 Hasil & Analisis Pengujian XRD 4

19 Hasil & Analisis Pengujian XRD Sampel B Θ D (Å) Ε jam jam jam

20 Hasil & Analisis Pengujian FTIR Peak List : O-H stretchig (Water) : C=O stretching (Carbonyl) : C=C aromatic : Ethers group (Carboxyl/alkoksi) 4

21 Hasil & Analisis Pengujian SEM Grafit Grafit Oksida Graphene Oksidasi Reduksi 4

22 Hasil & Analisis Pengujian SEM ULTRASONIKASI Morfologi graphene berupa lembaran-lembaran tipis disertai lekukan. Semaki Lama Ultrasonikasi Morfologi yang terbentuk semakin tipis,karen terjadi exfoliasi sempurna Semakin lama Proses Holding Morfologi yang terbentuk semakin tebal berlapis karena tereduksi sempurna HOLDING 4

23 Hasil & Analisis Pengujian Iodine Number Material Graphene Holding (jam) Ultrasonikasi (menit) Bilangan Iodine (mg/g)

24 Hasil & Analisis Pengujian Konduktivitas Listrik Material Holding (jam) Ultrasonikasi (menit) Konduktivitas listrik (S/m 2 ) Graphene

25 Kesimpulan 1 2 Graphene telah dapat disinesis dengan menggunakan metode reduksi graphene oxide (GO) melalui penambahan Zn dan proses Hydrothermal. Pada proses sintesis ini diperoleh graphene dengan sifat terbaik dengan menggunakan penambahan Zn 1.6 gr, lama ultrasonikasi 120 menit dan proses hydrothermal selama 12 jam. Semakin lama proses ultrasonikasi maka struktur yang terbentuk akan cenderung pada Single Layer Graphene (SLG) yang memiliki kemampuan tinggi dalam menghantarkan listrik. Sedangkan semakin lama proses Holding hydrothermal maka struktur yang terbentuk akan cenderung Few layer Graphene (FLG) yang lebih sulit menghantarkan listrik seiring dengan jumlah lapisan. Sehingga konduktivitas listrik terbaik ( S/m) tercapai ketika material graphene disintesis dengan menggunakan ultrasonikasi 120 menit dan proses holding 12 jam 3

26 20

27 Four Point Probe Test Finite Sheet Infinite Sheet Bergantung Geometry

28 FTIR

29 XRD

30 SEM

31 Struktur GO

32

33 Penelitian Sebelumnya Panbo Liu (2013) Zn dapa mengontrol reaksi, hasil AFM menunjukkan tebal GO 1.2 nm, konduktivitas thermal 6200 S/m, C/O rasio 8.2 Dey dkk (2012) rgo memiliki luas permukaan m 2 /g berdasarkan hasil uji BET, memiliki konduktivitas listrik 3416 S/m berdasarkan hasil Four point probe test, hampir 10 3 kali konduktivitas listrik GO, dan memiliki Kapasitansi spesifik 176 F/g berdasarkan hasil analisis Cyclic Voltammetry