SPEKTROFOTOMETRI Kim 334 3(3-0) Divisi Kimia Analitik

Transkripsi

1 SPEKTROFOTOMETRI Kim 334 3(3-0) Divisi Kimia Analitik

2 KONTRAK KULIAH KIM 334

3 Deskripsi Mata Kuliah Kuliah ini membahas spektrometri dalam analisis kimia (prinsip pengukuran, instrumentasi, dan aplikasi) meliputi Spektroskopi molekul spektrofotometer ultraviolet-tampak (UV-vis), inframerah (IR), luminesens, spektrometer massa (SM) serta resonans magnetik inti (RMI) Spektroskopi atom spektofotometer absorpsi, emisi dan fluoresens serta spektrometer massa atom dan sinar-x. Teknik optik lainnya turbidimetri polarimetri

4 Learning Outcomes Mata Kuliah Setelah menyelesaikan kuliah ini diharapkan mahasiswa akan mampu menjelaskan desain konstruksi dan fungsi komponen, serta kemampuan dan keterbatasan berbagai teknik spektroskopi yaitu spektrofotometri UV-Vis, IR, RMI, luminesens, spektrofotometri absorpsi, emisi, dan fluoresens atom, spektrometri massa atom dan sinar-x, tubdimetri, dan polarimetri.

5 Dosen Budi Riza Putra, M.Si Bidang Keahlian: Kimia Analitik Kantor : Divisi Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA IPB Kampus IPB Darmaga Telepon : budi Dr. Irmanida Batubara, M.Si Dosen Koordinator Mata Kuliah Bidang Keahlian : Bioanalisis, KBA Kantor : Divisi Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA IPB Kampus IPB Darmaga Telpon : ime@apps.ipb.ac.id

6 Dosen Dr. Eti Rohaeti, MS Bidang Keahlian : Kimia Analitik dan Lingkungan Kantor : Divisi Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA IPB Kampus IPB Darmaga Telpon : er_a444@hotmail.com Rudi Heryanto, MSi Bidang Keahlian : Spektroskopi, Kemometrik Kantor : Divisi Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA IPB Kampus IPB Darmaga Telepon : rudi_heryanto@apps.ipb.ac.id

7 Dosen Minggu Pokok Bahasan Dosen ke Pendahuluan analisis spektrometri ERT/INB - Desain dan komponen instrumen optik 3-4 Spektrofotometri UV-Vis ERT/BRP 5 Spektrofotometri IR ERT/BRP 6-7 Spektrofotometri serapan, fluoresens, dan emisi atom ERT/BRP 8-9 UTS INB 10 Spektrofotometri luminesens RHY/INB 11 Turbidimetri dan polarimetri RHY/INB Spektrofotometri sinar X RHY/INB 13 Spektrometri Resonans Magnetik Inti RHY/INB Spektrometri massa RHY/INB UAS INB

8 Kehadiran dan Penilaian Kehadiran minimal 80% Penilaian: A : NA 80; AB : 75 NA<80; B : 70 NA<75; BC : 65 NA<70; C : 55 NA<65; D : 45 NA< 55; E :NA<45 Proporsi nilai akhir huruf mutu: UTS 45% UAS 45% Kuis 10% Tugas lain 0-5%

9 Ketentuan Kuis dan Tugas Lain Kuis Dilaksanakan sebanyak 2 kali selama perkuliahan, yang pertama di perkuliahan minggu ke 1-7 dan yang kedua di perkuliahan minggu ke Materi yang dikuiskan dipilih oleh dosen dari pokok bahasan yang telah diajarkan. Soal kuis terdiri atas soal esai sederhana sebanyak 2-3 soal. Waktu pelaksanaan kuis menit. Rentang nilai kuis Tugas lain Tugas lain berupa pemberian soal untuk dikerjakan di luar jam kuliah. Soal yang diberikan berbentuk esai.

10 Buku Ajar Skoog DA, Holler FJ, Nieman TA Principles of Instrumental Analysis. Ed ke-6. Philadelphia: Harcourt Brace College Publishers. Skoog, DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR Fundamental of Analitycal Chemistry. Edisi ke-9. Brooks/Cole. Harvey D Modern Analytical Chemistry 2.0. Singapore: McGraw Hill.

11 PERTANYAAN?

12 PENDAHULUAN ANALISIS SPEKTROMETRI KIM 334

13 Teknik spektroskopi Spektroskopi: ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan materi Spektro(foto)metri: definisi yang lebih sempit, merupakan pengukuran kuantitatif dari intesitas radiasi elektromagnetik pada satu atau lebih panjang gelombang menggunakan suatu detektor Spektrum (pl. spektra): tampilan dari intensitas absorbsi, emisi, atau hamburan radiasi oleh suatu sampel vs kuantitas yang berhubungan dengan energi foton seperti panjang gelombang (λ) atau frekuensi(ν). Untuk spektrum massa merupakan hubungan antara intensitas dan m/z

14 Radiasi Elektromagnetik Jenis gelombang elektromagnetik yang digunakan sering dipakai menjadi jenis spektrometri

15 Teknik spektroskopi Tipe Spektroskopi molekul Spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak (UV-Vis) (absorpsi/luminesensi) Menggunakan transisi elektron untuk menentukan pola ikatan Spektrofotometri inframerah (IR) mengukur frekuensi vibrasi ikatan pada molekul yang digunakan dalam menentukan gugus fungsi Spektrometri massa (MS) Fragmentasi molekul dan mengukur massa Spektrometri resonansi magnet inti (RMI/NMR) deteksi sinyal dari atom C dan H, dan dapat digunakan dalam membedakan isomer

16 Teknik spektroskopi Tipe spektroskopi atom Spektrometri serapan atom/emisi/fluoresensi (AAS/AES/AFS) Menggunakan transisi elektron melalui atomisasi Spektrometri Sinar-X Absorpsi, fluoresensi, difraksi Spektrometri massa (MS)

17 Teknik spektroskopi Radiasi elektromagnetik: sifat gelombang/partikel Sifat gelombang: spektrum elektromagnetik: difraksi, refraksi, refleksi, dan polarisasi Sifat mekanika kuantum efek fotoelektrik/keadaan energi/emisi/absorpsi/relaksasi/ketidakpastian pengukuran Aspek kuantitatif dalam pengukuran emisi, absorpsi, hukum Lambert-Beer

18 Radiasi elektromagnetik (REM) Radiasi elektromagnetik Sifat seperti gelombang - Model gelombang sinusoidal klasik (medan listrik dan magnet) - Tidak memerlukan medium untuk transmisinya (dapat bergerak pada keadaan vakum) Sifat seperti partikel Partikel diskret atau paket gelombang yang disebut foton

19 REM Panjang gelombang (λ) jarak antara dua puncak gelombang Frekuensi (v) jumlah gelombang yang melintasi satu titik tertentu selama waktu tertentu Energi E=hc/λ h = tetapan Planck (6,626x10-27 erg dtk) c = kecepatan cahaya = 3x10 8 m/dtk λ semakin besar, energi radiasi semakin kecil

20 Spektro(foto)metri

21 Sifat mekanika kuantum REM Cahaya monokromatis dari suatu frekuensi akan menyebabkan elektron keluar dari suatu permukaan logam. Energi foton (partikel cahaya) sebanding dengan energi fotoelektron yang keluar ditambah dengan energi yang diperlukan untuk mengeluarkannya dari permukaan (fungsi kerja).

22 Keadaan energi 1. Atom, ion, & molekul berada dalam keadaan energi diskret. Ketika mereka mengubah keadaan energinya, mereka akan melepaskan atau menyerap energi setara dengan perubahan tingkatan energinya. 2. Frekuensi radiasi yang terserap atau dilepas berhubungan dengan perbedaan energi: E 1 - E 0 = hν = hc/λ Atom & ion elemental memiliki keadaan elektronik. Molekul juga memiliki keadaan vibrasi dan rotasi. - Keadaan energi terendah suatu atom atau molekul disebut keadaan dasar (ground state). - Keadaan energi terbesar disebut keadaan tereksitasi (excited states).

23 Interaksi REM dan materi materi scattering REM absorpsi Transmisi refleksi

24 Interaksi REM dan materi

25 Interaksi REM dan materi

26 Interaksi REM dan materi Dari fenomena gelombang Dari fenomena energi refraksi dan refleksi absorpsi dan emisi Absorpsi Absorpsi cahaya oleh atom, ion atau molekul akan membuatnya berpindah dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi tertentu Atomic absorption relatively few frequencies absorbed; electrons in highest occupied orbitals promoted to lower unoccupied orbitals Molecular Absorption many more possible frequencies are absorbed; combinations of electronic, vibrational, and rotational transitions invoked

27 Proses absorpsi

28 Emisi Emisi terjadi ketika atom atau molekul dalam keadaan tereksitasi berelaksasi ke keadaan energi yang rendah dengan melepaskan energi berupa foton. Eksitasi dapat disebabkan oleh: 1. Elektron atau pengeboman (bombardment) partikel elementer (emisi sinar X); 2. Arus listrik atau panas (UV, sinar tampak, emisi IR) 3. Cahaya (fluoresens) 4. Reaksi kimia eksotermik (kemiluminesens). Spektrum garis untuk atom yang berfase gas Spektrum pita untuk radikal fase gas atau molekul kecil Spektrum kontinyu untuk padatan terpanaskan radiasi badan hitam (blackbody radiation /incandescence)

29 Proses emisi dan kemiluminesens

30 Spektrum garis Individual atoms, well separated, in a gas phase

31 Spektrum pita Vibrational levels Small molecules and radicals

32 Spektrum kontinyu Produced when solid are heated to incandescence. Blackbody Radiation (Thermal Radiation) 32

33 Relaksasi Proses relaksasi mengizinkan suatu atom atau molekul yang tereksitasi kembali ke keadaan dasarnya. Relaksasi nonradiasi: energi terlepas oleh sebab lainnya bukan karena emisi foton Fluoresens resonans: frekuensi radiasi emisi identik dengan frekuensi radiasi eksitasinya (atom) Fluoresens nonresonans: frekuensi radiasi emisi lebih rendah dibandingkan dengan frekuensi radiasi eksitasinya (molekul); Stokes shift Fosforesens: melibatkan keadaan elektronik intermediet yang memiliki waktu pendek

34 Fotoluminesens Fluoresens dan fosforesens

35

36 Spektro(foto)metri Color of a solution. White light from a lamp or the sun strikes the solution of Fe(SCN) 2+. The fairly broad absorption spectrum shows a maximum absorbance in the 460 to 500 nm range. The complementary red color is transmitted.

37 Penyerapan sinar P0 A = log T = log P

38 PR Cari unit satuan untuk menyatakan panjang gelombang dan simbolnya dan nama untuk jenis radiasinya (type of radiation) Apa beda emisi dengan luminesensi Bagaimana membuktikan gelas warna biru menyerap sinar merah Bila sinar diserap 50% setelah melewati sampel maka nilai A adalah