BAB I PENDAHULUAN. 1.1 Landasan Teori

Transkripsi

1 BAB I PENDAHULUAN 1.1 Landasan Teori Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhover, ketika menelaah garis garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara cara spektofotometrik atau metode analisis spektrografik, Kemudian segera digantikan dengan spektrofotometrik serapan atom (Khopkar,1990). Dalam tahun 1955 wash menekankan dalam senyawa yang lazim kebanyakan atom berada dalam keadaan elektronik dasar bukannya dalam keadaan eksitasi. Misalnya untuk transisi yang menghasilkan garis natrium kuning pada 589 nm, rasio banyaknya atom tereksitasi terhadap keadaan dasar pada o C kira kira adalah Absorbsi atom berkembang dengan cepat selama tahun 1960,instrument komersial menjadi tersedia dan teknik itu sekarang sangat meluas digunakan untuk sejumlah unsur logam (Day dan Underwood, 1999). Prinsip kerja metode ini mirip dengan metode fotometri nyala tetapi sumber energinya berupa lampu katoda berlubang (Hollow Cathode Lamp), sedangkan nyala pembakar berguna untuk mengaktifkan atom atom logam sebelum menyerap energi. Karena itu dengan metode ini hampir semua atom logam yang terdaftar dalam sistem periodii dapat ditentukan konsentrasi (Hendayana,1994) Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom yang menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,tergantung pada sifat unsurnya.misalkan natrium menyerap pada 589 nm,uranium 358,5 sedangkan kalium pada 766,5 nm.cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik (Khopkar,1990). 1

2 adalah : Rancang bangun alat spektofotometer untuk pengukuran serapan atom SUMBER CAHAYA NYALA MONOKROMATOR MONOKROMATOR ATAU PENYARING METER ATAU PEREKAM PENGUAT PM Gambar 1. Bangun alat spektofotometer untuk Pengukuran Serapan Atom (Munson,1991). Bila materi disinari,kemungkinan cahaya : 1. diserap 2. dihamburkan 3.diserap dan dipancarkankembali dengan panjang gelombang yang sama atau berbeda (spekrofotometri) 4. dibelokkan 5. diubah sudut getarnya (Hendayana,1994). Gambar 2 menunjukkan dalam bentuk bagan komponen komponen sebuah spektofotometer serapan atom. Dalam spektofotometer, pita absorbansi umumnya cukup lebar sehingga memungkinkan penggunaan sumber berkesinambungan dan monokromator. Gambar 2. Komponen alat Spektroskopi serapan Atom 2

3 Setiap alat AAS terdiri dari 3 komponen sebagai berikut; unit atomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometrik. Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar benar terkendali dengan sangat hati hati agar proses atomisasinya sempurna (Khopkar,1990) Hukum Beer hanya berlaku untuk cahaya yang hanya monokromatik (cahaya yang memiliki satu panjang gelombang. Bila cahaya mempunyai dua macam panjang gelombang. Untuk tiap panjang gelombang hukum beer dapat dipakai untuk cahaya ʎ. A = log PO P ' = ɛ.b.c... (1) Atau PO P ' = 10 ɛ.b.c dan P = Po. 10 ɛ.b.c...(2) Serupa untuk ʎ : P = Po 10 ɛ.b.c... (3) Supaya hukum beer dapat dipakai dengan baik maka harus; (1). Konsentrasi harus rendah; (2). Zat yang diukur harus stabil; (3). Cahaya yang dipakai harus monokromatis ; (4). Larutan yang diukur harus jernih (Hendayana,1991). berikut: Lambert (1760) dan Beer (1852) dan juga Bouger menunjukan hubungan 3

4 T = Pt Po = 10 a.b.c...(4) Log (T) = log Pt Po = - a.b.c...(5) Log 1 T = Log Pt Po = a.b.c = A...(6) Hukum diatas dapat ditinjau sebagai berikut: a. Jika suatu berkas radiasi monokromatik yang sehjajar jatuh pada medium pengabsorbsi pada sudut tegak lurus setiap lapisan yang sangat kecil akan menurunkan intensitas cahaya. b. Jika suatu monokromatis mengenai suatu medium yang transparan laju pengurangan intensitras dengan ketebalan medium sebanding denganintensitas cahaya c. Intensitas berkas monokromatis berkurang secara eksponensial bila konsentrasi zat pengadsorbsi bertambah (Khopkar, 1990) Tujuan Adapun Tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut: 1. Mengetahui cara penggunaan alat Instrumen Spektroskopi Serapan Atom. 2. Menghitung Konsentrasi besi (Fe) dalam sampel air. 3. Mengetahui cara pembuatan Kurva Kalibrasi dan persamaan regresi Linear. 4. Menghitung dan menentukan harga koefisien korelasi. 1.3 Waktu dan Tempat Praktikum Praktikum ini dilaksanakan pada Jum at, 11 Maret 2016 yang dimulai dari 08:00 10:00 WIB. Praktikum ini dilakukan di Labroratorium Instrumen, Jurusan kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Riau, Pekanbaru. 4

5 BAB II METODE PRAKTIKUM 2.1. Alat dan Bahan Alat yang digunakan Alat yang dipergunakan dalam praktikum ini adalah Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Perkin Elmer 3110, lampu katoda berongga HCl (Hollow Chathode Lamp), timbangan analitik, spatula, kertas saring Whatman No. 42, dan gelas piala Bahan yang digunakan Bahan yang dipergunakan dalam percobaan ini adalah air minum, larutan standar besi (Fe), asam nitrat (HNO 3) dan asam klorida (HCl) Prosedur Praktikum Preparasi Larutan Standar Larutan Fe 1000 ppm dibuat. Dari larutan tersebut dibuat seri larutan 0,1 hingga 5 ppm. Pada pembuatan larutan standar ditambahkan HNO 3 pekat beberapa tetes atau HCl pekat. Selanjutnya diencerkan sampai batas (labu ukur yang digunakan berukuran 100 ml) Persiapan Sampel Sejumlah volume air diambil. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42. Beberapa tetes HNO 3 diberikan dan ditempatkan dalam labu ukur Cara Pengukuran Prosedur pengoperasian SSA diperhatikan. Absorbansi masing-masing larutan standar ditentukan dan diukur. Grafik kurva kalibrasi dibuat dan dicari persamaan regresi linearnya dan harga koefisien korelasi ditentukan. Besarnya kandungan Fe dalamm air buangan atau air minum dihitung. BAB III 5

6 HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1 Hasil Data Hasil Pengamatan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan diperoleh data sebagai berikut : Tabel Hubungan panjang gelombang dan absorbansi larutan standar besi Panjang Gelombang (nm) Absorbansi 480 0, , , , , , , , , ,415 Grafik hubungan panjang gelombang (nm) dengan absorbansi Absorbansi Panjang gelombang (nm) Gambar Grafik panjang gelombang (nm) optimum larutan standar besi Tabel Hasil pengukuran absorbansi waktu kestabilan warna untuk standar besi pada panjang gelombang 510 nm rentang waktu 2 menit. Waktu (menit) Absorbansi 0 0, , , , , ,449 6

7 12 0, , , , ,441 Grafik hubungan waktu (menit) dengan absorbansi Absorbansi Waktu (menit) Gambar Hasil pengukuran absorbansi waktu kestabilan warna untuk standar besi pada panjang gelombang 510 nm rentang waktu 2 menit. Tabel Hubungan antara konsentrasi terhadap absorbansi Konsentrasi Absorbansi 0,0000 0,0000 1,0000 0,0680 2,0000 0,1360 3,0000 0,1850 4,0000 0,2290 5,0000 0,2940 7

8 Grafik hubungan konsentrasi (ppm) dengan absorbansi f(x) = 0.06x R² = 1 Absorbansi Konsentrasi (ppm) Gambar Grafik hubungan konsentrasi dengan absorbansi 8

9 3.1.2 Perhitungan Berat sampel yang ditimbang = 2,0013 g = 0, kg Absorbansi = 0,0014 Volume sampel = 20 ml = 0,02 L Y = 0,0597x Konsentrasi besi yang diperoleh adalah y=0,0597 x 0,0014=0,0597 x x= 0,0014 0,0597 x=0,02345 mg L Konsentrasilogam yang dihitung : mg ( D E ) V = kg W mg =(0,02345 kg mg L 0, kg 0,0000 mg L ) 0,02 L mg 0,02345 mg kg = L 0,02 L 0, kg mg 0, mg = kg 0, kg mg mg =0,2343 kg kg 9

10 Reaksi Kimia Adapun Reaksi Kimia pada percobaan ini adalah sebagai berikut: Fe (s) + HNO 3 (l) Fe (aq) + HNO 3 (aq) Tugas 1. Gambarkan komponen utama SSA Jawab: 2. Kenapa logam besi bagus digunakan dalam pembuatan lautan standar dibandingkan dalam bentuk garamnya? Jawab: Logam besi baik digunakan dalam pembuatan larutan standar menggunakan logam besi maka larutan yang tebentuk hanya besi saja tidak ada campuran senyawa lain bila yang digunakan adalah garam Fe sehingga akan mempengaruhi proses analisis. 3. Dapatkah untuk analisis logam Fe dipakai nyala N 2 O- asetilen? Jawab : Dalam analisis logam Fe dapat digunakan nyala N 2 O-asetilen, karena hal yang penting untuk bahan bakar adalah panas yang dihasilkan bahan bakar mampu untuk menjadikan atom Fe dapat tereksitasi. Namun N 2 O-asetilen jarang digunakan karena faktor harganya yang relatif mahal, sehingga biaya yang dikeluarkan akan cenderung lebih besar. 4. Kenapa ditambahkan HNO 3 ke dalam larutan standar dan larutan sampel? Jawab: Penambahan HNO 3 ke dalam larutan standar dan larutan sampel dilakukan karena HNO 3 berfungsi untuk melarutkan logam Fe karena logam tidak bisa larut dalam air dan dapat larut dalam pelarut asam atau yang dikenal dengan istilah destruksi basah. 5. Kenapa dirasa perlu menganalisis kandungan Fe dalam air minum? 10

11 Jawab : Karena besi (Fe) merupakan salah satu mikroelemen yang dibutuhkan oleh tubuh, besi (Fe) banyak berperan dalam proses metabolisme tubuh. Namun, kelebihan kadar besi (Fe) dalam tubuh dapat mengakibatkan rusaknya organ-organ penting, seperti pancreas, otot jantung dan ginjal. Selain itu Karena dengan menganalisis kandungan Fe dalam air minum dapat mengetahui apakah air yang dikonsumsi sudah memenuhi syarat kulalitas air minum dan layak untuk dikonsumsi atau belum. 3.2 Pembahasan AAS merupakan suatu metode analisis untuk penentuan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar (ground state), untuk mengeksitasi elektron terluar proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom dalam contoh sehingga dengan mengukur intensitas radiasi yang diserap (absorbansi) atau mengukur intensitas radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan SSA dapat digunakan untuk menganalisis semua logam.perbedaan masingmasing analisis logam terletak pada penggunaan lampu katoda yang spesifik dan nyala. Penggunaan lampu katoda tergantung pada logam yang akan dianalisis, jika ingin menganalisis logam seng, maka lampu katoda yang digunakan adalah lampu katoda seng. Nyala digunakan untuk semua logam, namun untuk analisis merkuri (Hg), arsenik (As), selenium (Se) dan uranium (U) tidak menggunakan nyala. Larutan standar dan sampel yang telah dibuat, dianalisis dengan AAS. Dengan cara memasukkan larutan-larutan tersebut ke bagian pembakar dengan bantuan pipa kapiler khusus. Logam Besi (Fe) baik dalam larutan standar maupun sampel berada dalam bentuk ion. Larutan-larutan ini kemudian di dalam nyala akan mengalami evaporasi membentuk atom-atom gas yang bebas, jadi ion Fe di dalam nyala akan berubah menjadi Fe 0. Perubahan ini dibantu dengan suhu nyala yang berasal dari campuran 11

12 gas udara dan asetilen (± 2300 o C). Selain suhu nyala dari udara-asetilen dapat juga digunakan N 2 O-asetilen, hanya saja penggunaan N 2 O jarang dilakukan karena faktor harganya yang cukup mahal. Seberapa banyak ion logam Besi (Fe) dalam larutan standar maupun sampel, sebanyak itulah ion-ion tersebut akan berubah menjadi atom-atom gas yang bebas. Atom-atom gas yang bebas Fe 0 ini akan tetap berada dalam nyala. Pada lampu katoda Fe, ketika arus listrik diberikan yang berarti bahwa kita memberikan energi, energi tersebut akan menyebabkan logam Fe terlepas dari katoda membentuk Fe*. Kemudian Fe* akan mengalami emisi kembali ke keadaan dasar yaitu Fe. Ketika emisi terjadi, seberkas sinar lurus juga akan dilepaskan. Sinar inilah yang kemudian akan melewati nyala yang mengandung atom-atom gas Fe 0. Sinar akan diserap oleh atom-atom gas Fe 0 sehingga sinar yang diteruskan akan berkurang. Perbedaan antara instensitas sinar mula-mula dengan intensitas sinar yang diteruskan diukur dan dibaca sebagai nilai absorbansi. Sesuai dengan hukum Lambert Beer, besarnya absorbansi sebanding dengan konsentrasi unsur yang mengabsorpsi sinar tersebut. Pembuatan Larutan Standar untuk Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) dalam pengujian logam dapat dibuat dalam konsentrasi ppm atau ppb. Berdasarkan teori,semakinkecil konsentrasi yang dibuat maka semakin besar akurasinya.lalu fungsi penggunaan HNO 3 pada percobaan ini adalah untuk melarutkan logam Fe karena logam tidak dapat larut dalam air dan dapat larut dalam pelarut asam atau yang bisa disebut dengan destruksi basa. Pada percobaan ini didapatkan persamaan y = 0,0597 dan dari persamaan kurva kalibrasi didapatkan konsentrasi Fe sebesar 0,02345 mg/l (ppm). Pada percobaan didaptkan absorbansi sampel sebesar 0,0014, absorbansi sampel yang di peroleh lebih kecil dibandingkan dengan absorbansi larutan standar. Absorbansi sampel perlu dipekatkan, pemekatan ini bertujuan untuk meningkatkan absorbansi dari sampel tersebut, karena semakin tinggi konsentrasi dari sampel maka intensitas cahaya yang diserap akan semakin tinggi atau absorbansi sampel lebih besar dibandingkan dengan absorbansi larutan standar. Berdasarkan konsentrasi yang didapat pada sampel air yang di uji ternyata kandungan ion besi (Fe) pada air minum sangat lah besar sehingga air ini tidak 12

13 masuk dalam standar air minum yang bagus karena apabila konsentrasi Fe dalam air banyak akan membahayakan bagi tubuh manusia yang mengkonsumsiny. Efek yang ditimbulkan karena meminum air yang memiliki kandungan Fe yang besar adalah tubuh dapat mengakibatkan rusaknya organ-organ penting, seperti pancreas, otot jantung dan ginjal. BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN 4.1 Kesimpulan Dari praktikum yang telah dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut : 1. Prinsip dari Spektrofotometri Serapan Atom adalah eksitasi dari sutu elektron yang dikenai oleh suatu energi atau cahaya monokromator. 2. Spektrofotometri mengikuti Hukum Lambert Beer yang menyatakan bahwa intensitas cahaya yang diserap akan berkurang secara eksponen dengan bertambahnya konsentrasi yang mengsbsorbsi sinar 3. Konsentrasi kandungan ion besi (Fe) pada sampel air sebesar 0,2343 mg/kg 13

14 4. Pada percobaan didapatkan persamaan regresi dan linearnya y = 0,0597 x dan R 2 = 0, Saran Dari hasil praktikum ini maka disarankan pada praktikan yang ini mengembangkan praktikum ini selanjutnya untuk melakukan praktikum terhadap penentuan Fe dari air sungai,karena kebanyakan penduduk menjadikan air sungai sebagai air yang digunakan untuk keperluan sehari hari. juga 14