ANALISIS SPEKTROSKOPI UV-VIS. PENENTUAN KONSENTRASI PERMANGANAT (KMnO 4 )

Transkripsi

1 ANALISIS SPEKTROSKOPI UV-VIS PENENTUAN KONSENTRASI PERMANGANAT (KMnO 4 ) Kusnanto Mukti W, M Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta kusnantomukti@yahoo.com ABSTRAK Telah dilakukan percobaan penentuan konsentrasi larutan permanganat (KMnO 4 ) yang belum diketahui nilainya menggunakan analisis spektoskopi UV-Vis. Data yang diperoleh yaitu berupa panjang gelombang (λ) dan absorbansi (A) untuk tiap larutan KMnO 4 yang sudah diketahui konsentrasinya yaitu 1x10-5 M, 0.5x10-5 M, 0.25x10-5 M, 0.1x10-5 M, dan 0.05x10-5 M. Larutan KMnO 4 berbagai konsentrasi diperoleh dari pengenceran menggunakan pelarut aquades. Dari data yang diperoleh kemudian dibuat grafik linear sehingga diperoleh persamaan garis linear. Selanjutnya dapat ditetukan nilai absorbtivitas (a) larutan KMnO 4 yaitu sebesar , yang selanjutnya dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi KMnO 4 yang belum diketahui nilainya menggunakan hukum Lambert-beer. Konsentrasi dari larutan KMnO 4 yang belum diketahui nilainya yaitu sebesar M. Kata kunci: KMnO 4, spektroskopi, absorbtivitas. I. PENDAHULUAN A. LATAR BELAKANG Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat ( nm) dan sinar tampak ( nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. 1

2 Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut juga sebagai radiasi elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam kehidupan sehari-hari adalah cahaya matahari. Dalam interaksi materi dengan cahaya atau radiasi elektromagnetik, radiasi elektromagnetik kemungkinanan dihamburkan, diabsorbsi atau dihamburkan sehingga dikenal adanya spektroskopi hamburan, spektroskopi absorbsi ataupun spektroskopi emisi. Pengertian spektroskopi dan spektrofotometri pada dasarnya sama yaitu di dasarkan pada interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik. Namun pengertian spektrofotometri lebih spesifik atau pengertiannya lebih sempit karena ditunjukan pada interaksi antara materi dengan cahaya (baik yang dilihat maupun tidak terlihat). Sedangkan pengertian spektroskopi lebih luas misalnya cahaya maupun medan magnet termasuk gelombang elektromagnetik. B. TUJUAN 1. Menentukan panjang gelombang maksimum 2. Membuat kurva standar kalibrasi 3. Menentukan konsentrasi larutan yang tidak diketahui C. DASAR TEORI Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. Proses Absorbsi Cahaya pada Spektrofotometri Ketika cahaya dengan panjang berbagai panjang gelombang (cahaya polikromatis) mengenai suatu zat, maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu saja yang akan diserap. Di dalam suatu molekul yang memegang peranan penting adalah elektron valensi dari setiap atom yang ada hingga terbentuk suatu 2

3 materi. Elektron-elektron yang dimiliki oleh suatu molekul dapat berpindah (eksitasi), berputar (rotasi) dan bergetar (vibrasi) jika dikenai suatu energi. Jika zat menyerap cahaya tampak dan UV maka akan terjadi perpindahan elektron dari keadaan dasar menuju ke keadaan tereksitasi. Perpindahan elektron ini disebut transisi elektronik. Apabila cahaya yang diserap adalah cahaya inframerah maka elektron yang ada dalam atom atau elektron ikatan pada suatu molekul dapat hanya akan bergetar (vibrasi). Sedangkan gerakan berputar elektron terjadi pada energi yang lebih rendah lagi misalnya pada gelombang radio. Atas dasar inilah spektrofotometri dirancang untuk mengukur konsentrasi suatu suatu yang ada dalam suatu sampel. Dimana zat yang ada dalam sel sampel disinari dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu. Ketika cahaya mengenai sampel sebagian akan diserap, sebagian akan dihamburkan dan sebagian lagi akan diteruskan. Pada spektrofotometri, cahaya datang atau cahaya masuk atau cahaya yang mengenai permukaan zat dan cahaya setelah melewati zat tidak dapat diukur, yang dapat diukur adalah I t /I 0 atau I 0 /I t (perbandingan cahaya datang dengan cahaya setelah melewati materi (sampel)). Proses penyerapan cahaya oleh suatu zat dapat digambarkan sebagai berikut: Gambar 1. Proses penyerapan cahaya oleh zat dalam sel sampel. (Sumber: spektrofotometer-vis-uv-uv-vis/) 3

4 dari gambar terlihat bahwa zat sebelum melewati sel sampel lebih terang atau lebih banyak di banding cahaya setelah melewati sel sampel Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang hamburkan diukur sebagai transmitansi (T), dinyatakan dengan hukum lambert-beer atau Hukum Beer, berbunyi: jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan. Berdasarkan hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung banyaknya cahaya yang hamburkan: T = I t I o atau %T = I t I o x100% dan absorbansi dinyatakan dengan rumus: A = log T = log I t I o dimana I 0 merupakan intensitas cahaya datang dan I t atau I 1 adalah intensitas cahaya setelah melewati sampel. Rumus yang diturunkan dari Hukum Beer dapat ditulis sebagai: dimana: A = absorbansi A= a. b. c atau A = ε. b. c b = tebal larutan (tebal kuvet diperhitungkan juga umumnya 1 cm) c = konsentrasi larutan yang diukur ε = tetapan absorptivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam molar) a = tetapan absorptivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm). Secara eksperimen hukum Lambert-beer akan terpenuhi apabila peralatan yang digunakan memenuhi kriteria-kriteria berikut: 4

5 1.Sinar yang masuk atau sinar yang mengenai sel sampel berupa sinar dengan dengan panjang gelombang tunggal (monokromatis). 2.Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang ada di dalam larutan tidak dipengaruhi oleh molekul yang lain yang ada bersama dalam satu larutan. 3.Penyerapan terjadi di dalam volume larutan yang luas penampang (tebal kuvet) yang sama. 4.Penyerapan tidak menghasilkan pemancaran sinar pendafluor. Artinya larutan yang diukur harus benar-benar jernih agar tidak terjadi hamburan cahaya oleh partikel-partikel koloid atau suspensi yang ada di dalam larutan. 5.Konsentrasi analit rendah. Karena apabila konsentrasi tinggi akan menggangu kelinearan grafik absorbansi versus konsntrasi. Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan spektrofotometer dalam mengukur konsentrasi suatu analit: 1.Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna. 2.Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik. 3.Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan). II. METODOLOGI A. ALAT DAN BAHAN 1. Spektrofotometer UV-Visible 1 set 2. Kuvet 2 buah 3. Gelas ukur 6 buah 4. Pipet 7 buah 5. Tisu 6. Akuades 7. Larutan KMnO 4 berbagai konsentrasi 5

6 Gambar 2. Larutan KMnO 4 dan pipet Gambar 3. Set Komputer Gambar 4. Spektrofotometer UV-Vis B. CARA KERJA 1. Pembuatan Larutan Baku Dibuat konsentrasi larutan KMnO 4 1x10-5 M, 0.5x10-5 M, 0.25x10-5 M, 0.1x10-5 M, 0.05x10-5 M 2. Pembuatan Kurva Baku a. Mengeset spektro pada mode quantity dan tetapkan panjang gelombang sesuai hasil sebelumnya b. Melakukan pengukuran serapan (absorbansi) untuk masing-masing larutan baku, mencatat setiap harga serapan untuk tiap larutan c. Membuat kurva standar antar konsentrasi (M) vs absorbansi (A), menentukan persamaan garis dengan metode regresi linear 3. Penetapan Kadar Sampel a. Memasukan larutan yang berupa larutan KMnO 4 ke dalam kuvet (bila sampel padatan, larutkan dahulu dengan aquades) b. Mengukur serapan pada panjang gelombang maksimal, kisaran absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaklah antara atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitans. Bila hasil di luar rentang tersebut, lakukan pengenceran (bila terlalu besar harga serapan) atau 6

7 pekatkan sampel (bila harga serapan terlal kecil). Mencatat hasil yang diperoleh c. Menghitung kadar sampel dengan memasukkan harga serapan pada persamaan garis kurva standar baku III. DATA DAN PEMBAHASAN Data hasil percobaan λ (nm) Absorbtivitas Larutan KMnO x 10-5 M 0.1 x 10-5 M 0.25 x 10-5 M 0.5 x 10-5 M 1 x 10-5 M xxx M Gambar 5. Skema kerja UV-Vis 7

8 Percobaan analisis spektroskopi UV-Vis Penentuan Konsentrasi Permanganat (KMnO 4 ) ini dilakukan menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis serta larutan KMnO 4 berbagai konsentrasi. Pembuatan larutan KMnO 4 dengan bermacam-macam konsentrasi dapat dilakukan dengan pengenceran menggunakan aquades dengan persamaan: V 1.M 1 = V 2.M 2 Dari larutan KMnO 4 dengan konsentrasi M akan dibuat menjadi larutan KMnO 4 dengan konsentrasi M, M, M, M, M. Jika larutan KMnO M sebanyak 100 ml akan dibuat menjadi konsentrasi M maka, M = V M V 2 = 200 ml Berarti harus ditambahkan aquades sebanyak 100 ml untuk mengencerkan larutan KMnO 4 menjadi M, dan begitu pula untuk yang lainnya. Selanjutnya yaitu menganalisis spektroskopi dari larutan KMnO 4 menggunakan spektrofotometer. Pertama yaitu membuat kurva baku dengan memasukkan larutan pelarut (aquades) ke dalam spektrofotometer dengan kedua kuvet, serta mengatur panjang gelombang yang digunakan yaitu nm. Selanjutnya yaitu menentukan kadar sampel. Dengan cara yang sama memasukkan kuvet berisi larutan KMnO 4 berbagai konsentrasi mulai dari konsentrasi rendah sampai tertinggi dengan range panjang geombang yang sama antara nm. Untuk setiap sample didapatkan grafik hubungan antara absorban (A) dan panjang gelombang (λ) dari komputer. Prinsip dari analisis spektroskopi sendiri yaitu cahaya dari spektrometer yang terdifraksi menggunakan difraktometer (cermin / prisma), sehingga cahaya terbagi menjadi dua dengan itensitas yang sama. Sebagian cahaya melalui pelarut dengan intensitas sebesar I o, dan sebagian lagi melalui sampel dengan intesnsitas I. Kemudian 8

9 A hubungan antara I o dengan I. Atau dapat dikatakan bagian cahaya yang diteruskan disebut transmisi (T) dan bagian yang diserap oleh sampel disebut (A). Hubungan antara A dan T dapat dirumuskan: A = - log T Dari percobaan data berupa absorban (A) vs panjang gelombang (λ) dapat dilihat pada grafik di bawah ini, Grafik A vs λ(nm) dari larutan KmnO4 berbagai konsentrasi λ (nm) Grafik 1. Grafik larutan KMnO 4 dengan 5 macam konsentrasi Dari grafik diatas dapat dilihat panjang gelombang maksimum yaitu sebesar 600 nm. Selanjutnya dapat ditentukan nilai absorban (A) untuk tiap konsetrasi dari panjang gelombang maksimum (600 nm). Konsentrasi ( c ) A Dari data tersebuat dibuat grafik hubungan antara absorban (A) vs konsentrasi (c), sehingga diperoleh persamaan garis lurus y = mx + c, dengan y = A(absorbansi), m=a.b (absorbtivitas dikali tebal kuvet 10 mm ) dan x = c (konsentrasi). 9

10 A Grafik A vs C y = 591,573.67x R² = C Grafik 2. Grafik hubungan antara absorbansi (A) vs konsentrasi (c) Persamaan garis lurus yang diperoleh yaitu y = x , maka diperoleh nilai m= dan a= Selain menggunakan grafik, penentuan nilai absorbtivitas sampel juga dapat dihitung dengan mengunakan perhitungan manual dengan hukum Lambert-beer: A = a.b.c, maka a = A b.c Konsentrasi ( c ) A a a ratarata Nilai absorbtivitas sampel (a) hasilperhitungan sedikit berbeda dengan nilai a hasil perhitungan menggunakan grafik yaitu: Menggunakan grafik : a = Menggunakan perhitungan manual : a = Selanjutnya yaitu menentukan konsentrasi larutan yang belum diketaui nilainya dari perhitungan sebelumnya. Larutan KMnO 4 yang akan dihitug nilai konsentrasinya 10

11 A juga dimaksukkan ke dalam alat spektroskopi, sehingga juga diperoleh data yang sama seperti sebelumnya yaitu berupa nilai absorbansi dan panjag gelombang. Dari data yang diperoleh kemudian dibuat grafik Grafik A vs λ Grafik 3. Grafik hubungan antara Absorbansi (A) vs panjang gelombang (λ) dari larutan yang belum diketahui konsentrasinya dari grafik dapat diketahui nilai absorbansi maksimum (A) yaitu A max = , sehingga nilai konsentrasinya (c) dapat dihitung dengan persamaan c = A max m, dimana m merupakan gradien dari persamaan sebelumnya yaitu m= Nilai konsentrasi larutan yaitu c = M. IV. KESIMPULAN 1. Panjang gelombang maksimum hasil spektroskopi menggunakan larutan KMnO 4 yaitu sebesar 600 nm. 2. Kurva standar kalibrasi dapat dibuat mengunakan nilai absorbansi (A) dari larutan KMnO 4 bemacam-macam konsentrasi vs panjang gelombang, dan diperoleh persamaan garis y = x Kurva standar kalibrasi dapat digunakan unutk memenetukan konsentrasi dari larutan sampel sejenis yang belum diketahui nilainya, yaitu sebesar M. 11

12 DAFTAR PUSTAKA Anonim Pengertian-Dasar-Spektrofotometer-Vis-UV. Tim Penyusun Spektroskopi. Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. Yogyakarta. Tim Ekfis II Eksperimen Fisika II. Universitas Sebelas Maret Surakarta. Surakarta. (diakses juni 2012) 12

13 LAMPIRAN 1. Data Percobaan λ (nm) Absorbansi Larutan KMnO x 10-5 M 0.1 x 10-5 M 0.25 x 10-5 M 0.5 x 10-5 M 1 x 10-5 M xxx M

14

15

16

17

18