VERIFIKASI METODE STEP DAN KONTINIUS UNTUK PENENTUAN KAPASITAS PANAS MENCCUNAKAN THERMAL ANAL YZER

Transkripsi

1 Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN VERIFIKASI METODE STEP DAN KONTINIUS UNTUK PENENTUAN KAPASITAS PANAS MENCCUNAKAN THERMAL ANAL YZER Jan Setiawan, Aslina Br. Ginting, Sutri Indaryati ABSTRAK Selama ini metode pengujian kapasitas panas dengan Differential Scanning Calorimeter (DSC) dilakukan menggunakan metode per.gujian dari fabrikan Setaram Perancis. Sedangkan menurut sistem mutu SNI setiap pengujian harus menggunakan metode yang valid. Untuk mengetahui bahwa metode pengujian yang diberikan oleh Setaram telah valid, telah dilakukan verifikasi metode tersebut dengan menggunakan metode ASTM No E /1992 dan E dan menggunakan bahan standar Certificate Reference Material (CRM) Sn, Pb, Zn dan AI. Analisis kapasitas panas dilakukan dengan menggunakan metode step dan metode kontinius pad a temperatur 30 C hingga 450 C dengan laju pemanasan 5 C/men it. Hasil analisis menunjukkan bahwa metode step dan kontinius riari Setaram telah valid untuk pengukuran kapasitas panas standar Pb, Zn dan AI, karena mempunyai standar deviasi, presisi dan akurasi memenuhi besaran yang ditunjukkan ASTM dan Setaram. Sedangkan analisis kapasitas panas standar Sn belum valid karena besaran standar deviasi, presisi dan akurasi tidak memenuhi besaran yang ditunjukkan ASTM dan Setaram. Berdasarkan uji F diperoleh hasil bahwa penggunaan metode step dan kontinius untuk analisis kapasitas panas tidak mempunyai perbedaan yang signifikan. Dari hasil analisis diatas kemudian dihitung ketidakpastian pengukuran kapasitas panas Sn, Pb, Zn dan AI dan diperoleh hasil masing-masing sebesar 9,273; 2,597; 4,54; dan 1,423 J/moloC. Kata Kunc; : DSC, CRM, Validas; Metode PENDAHULUAN Metode pengujian kapasitas panas menggunakan alat DSC selama ini dilakukan dengan menggunakan metode uji yang diberikan oleh fabrikan SET ARAM Perancis dengan penyimpangan pengukuran yang masih dapat diterima sebesar 10% [1]. Sedangkan menurut sistem mutu SNI-17025, laboratorium pengujian dalam mengoperasikan suatu peralatan harus menggunakan metode pengukuran yang valid berdasarkall parameter-parameter unjuk kerja yang memenuhi persyaratan, operator yang qualified dan alat yang terkalibrasil2] Dalam melakukan validasi suatu metode pengujian maka prosedur yang digunakan harus dapat te!1elusur ke satuan internasional, misalnya prosedur dari ASTM atau dengan cara menggunakan CRM (Certificate Reference Material) dan atau mengacu kepada bahan acuan yang bersertifikat. Untuk mengetahui bahwa metode uji yang diberikan oleh fabrikan SET ARAM telah valid maka dilakukan langkah verifikasi metode tersebut dengan menggunakan metode ASTM E serta mengacu kepada bahan standar yang bersertifikat yaitu Sn,Pb,Zn dan AI dengan kemurnian 99,999% [3.4]. HasH verifikasi metode tersebut dinyatakan valid bila mana telah memenuhi beberapa parameter antara lain parameter konfirmasi identitas, simpangan baku, daerah linearitas pengukuran, presisi, akurasi, ketidakpastian pengukuran dan recovery. Pad a tulisan ini hanya dilakukan perhitungan terhadap empat parameter yaitu simpangan baku, presisi, dan akurasi seperti yang di peroleh dari besaran ASTM diatas 190 ;'

2 ISSN Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 dengan besaran masing-masing adalah standar deviasi 2,99, presisi 9,8 %, dan akurasi 98,2 % [5,6] serta besar ketidakpastian pengukuran kapasitas panas, Metode pengujian kapasitas panas yang diacu dari ASTM dilakukan pad a temperature operasi 600aC, dengan laju pemanasan!ebih kecil 20aC/menit, dengan berat sampel 120 mg dalam gas Nitrogen. Sedangkan metode dari Setaram menggunakan dua metode yaitu metode step dan metode kontinius. Metode step menggunakan rentang temperatur pengukuran dari 30aC hingga 450aC, laju pemanasan 5aC/menit, jumlah step pengukuran 20 step, temperatur mula-mula = 30aC, temperatur akhir = 450aC, dan waktu tunda (delay) untuk satu step = 600 detik, Sedangkan metodb kontinius dilakukan dengan menetapkan suatu temperatur program rentang pengukuran dari 30aC hingga 450aC, temperatur mula-mula = dari 30aC, temperatur akhir 450aC dan laju pemanasan 5aC/menit tanpa waktu tunda dalam media gas Argon. Kedua metode tersebut dilakukan tiga langkah pengukuran dengan krusibel yang sama yaitu: 1. Pengukuran Blankoo-Blankoo, pengukuran 2 buah krusibel kosong 2. Pengukuran Blanko- Standar A1203, pengukuran 1 buah krusibel kosong dan krusibel yang berisi sampel standar AI203 yang telah diketahui nilai kapasitas panasnya dari sertifikat. 3. Pengukuran Blanko-Sampel Unknown, pengukuran 1 buah krusibel kosong dan krusibel yang berisi sampel Unknown yang belum diketahui nilai kapasitas panasnya. Dr.lri kedua metode diatas diharapkan diperoleh besaran kapasitas panas dari sampel yang diukur adalah sama, karena dalam melakukan suatu pengujian, personel laboratorium dapat menggunakan metoda dan prosedur yang berbeda tetapi rentang nilai benar kapasitas panas tersebut berada didalam pengukuran terse but. Untuk membuktikan hasil analisiskapasitas panas menggunakan metode step dan kontinius adalah sama maka pada pengujian ini dilakukan analisis kapasitas panas sampel standar Sn,Pb,Zn~an AI dengan repeatability 3x, dan dila'njutkan dengan analisis uji bed a (uji F). Hasil kapasitas panas yang diperoleh dibandingkan dengan kapasitas panas bahan standar yang bersertifikat[3j. Selanjutnya data tersebut dievaluasi untuk menentukan standar deviasi, besar penyimpangan (%) atau besar presisi dan akurasinya yang bertujuan untuk memverifikasi kedua metode tersebut berdasarkan besaran yang telah ditetapkan oleh ASTM yang diacu.15,6,7,6j TEORI Suatu metode pengujian harus divalidasi apabila metode tersebut baru dikembangkan untuk suatu permasalahan yang khusus dan yang kedua adalah apabila metode yang selama ini sudah rutin digunakan dalam suatu laboratorium berubah presisi dan akurasinya dengan waktu sehingga nilai benar dari analisis terse but telah berubah. Beberapa cara yang dilakukan untuk melakukan validasi metode antara lain dengan membandingkan hasil pengukuran dari metode yang akan divalidasi dengan suatu metode lain menggunakan Certified Reference Material (CRM) dan cara yang kedua adalah membandingkan metode yang akan di validasi terhadap metode lain yang sudah tervalidasi (misalnya : ASTM dan standard lainnya). Beberapa prosedur yang dilakukan untuk memvalidasi suatu metode antara lain: 1. Konfirmasi identitas, untuk meyakinkan kepada analis kimia bahwa hasil pengukuran hanya berasal dari sampel yang dianalisis bukan dari senyawa lain atau campuran sarppel dengan senyawa lain. 2. Limit dete~si dan Limit kuantisasi, Limit deteksi (LoD) adalah kosentrasi terendah dalam suatu sampel yng masih dapat terdeteksi oleh suatu alat. Besar limit deteksi biasanya dinyatakan dengan nilai rata-rata blankoo + 3 S, dimana S adalah standar deviasi (simpangan baku) dari blanko. 191

3 Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN = I(x-~Y n-l Sedangkan Limit kuantisasi (LoO) biasanya disebut limit pelaporan adalah kosentrasi terendah dari suatu sampel yang dapat ditentukan dengan besar presisi dan akurasi yang dapat diterima..- SesCi; liiilit kuantisasi biasanya dinyatakan dengan nilai rata-rata blankoo + 10 S. 3. Presisi dan Akurasi Presisi atau kecermatan menunjukkan besarnya fluktuasi dari hasil penentuan yang berulang kali (repeatability), sedangkan akurasi atau ketepatan menunjukkan seberapa jauh suatu analisis menyimpang dari harga sebenarnya (standar). Suatu metode dapat mempunyai kecermatan yang tinggi (reproducible) tetapi diragukan ketepatannya, sebaliknya mungkin suatu metode mempunyai kecermatan kurang baik namun metode tersebut mernpunyai ketepatannya mendekati harga sebenarnya (accurate) seperti yang ditunjukkan pada Gambar-1 sampai 3. Gambar-l: Akurasi tinggi ; Presisi Gambar-2: Akurasi rendah ; Presisi tinggi Gambar-3: Akurasi tinggi ; Presisi 1 I Ketidakpastian Pengukuran merupakan suatu parameter untuk menetapkan... rentang pengukuran yang didalamnya diperkirakan ada nilai benar yang diukur. Ketidakpastian suatu pengukuran sangat penting diketahui oleh semua pihak.yang bekerja di laboratorium terutama dalam pengolahan data untuk meilgetahui apakah hasil yang diperoleh berada dalam rentang pengukuran yang diterima atau ditolak. METODELOGI PENELITIAN 1. Peralatan : DSC'92 2. Bahan : CRM Sn, Pb, Zn dan AI 3. Tat:! Kerja Analisis kapasitas panas dengan metode step untuk satu sampel standar dilakukan dengan tiga langkah pengukuran dengan cara mengukur krusibel blankooblankoo, blanko- std AI203 dan blanko-sampel Sn (Tin) seberat 120 mg. Krusibel blankooblankoo dimasukkan kedalam tungku pemanas DSC, kemudian dialiri dengan gas Argon dengan laju alir 1 mbar/detik. Krusibel blankoo-blankoo dipanaskan di dalam tungku DSC dari temperatur 30 C hingga 200 C dengan laju pemanasan 5 C/men dan waktu tunda selama 600 detik. Setelah dilakukan pemanasan terhadap blankoo-blankoo kemudian dilakukan pemanasan lanjut terhadap krusibel blanko- std AI203 dan blankosampel Sn (Tin). Hasil dari ketiga pengukuran blankoo-blankoo, blanko- std AI203 dan blankosampel Sn (Tin) kemudian dievaluasi sehingga diperoleh besaran aliran panas yang menyatakan besarnya panas yang diserap sampel Sn (Tin) atau kapasitas panas sampel Sn (Tin) sebagai fungsi temperatur. Hal yang sama dilakukan terhadap sampel Pb, Zn, dan AI dengan masing masing temperatur pemanasan secara berurutan 300 C, 405 C, dan 450 C. Dengan menggunakan temperatur program dengan sampel yang sama juga dilakukan pengujian kapasitas panas dengan menggunakan metode kontinius tanpa waktu-

4 ISSN Hasil HasH Penelitian EBN Tahun 2005 tunda. Pengukuran kapasitas panas dengan kedua metode diatas. dilakukan dengan 3 kali pengulangan. Kemudian terhadap hash analisis kapasitas panas dengan kedua metode dilakukan uji beda (Uji F) dan selanjutnya dievaluasi untuk mengetahui besarnya penyimpangan pengukuran yang dibandingkan dengan kapasitas panas dari sertifikat. HASIL DAN PEMBAHASAN standar Hasil analisis kapasitas panas sampel Sn, Pb, Zn, dan AI dengan 3 (tiga ) kali pengulangan menggunakan metode step dan kontinius dituangkan pada Tabel-1 sampai denga Tabel-4. Besarnya kapasitas panas yang diperoleh masing - masing sampel standar dibandingkan terhadap kapasitas panas dari sp.rtifikat. Untuk mengetahui perbedaan dan kevalidan kedua metode tersebut kemudian dilakukan uji F dan dihitung besar standar deviasi, presisi akurasi dan ketidakpastian masing-masing pengukuran kapasitas panas sampel diatas dan diverifikasi dengan besaran yang diberikan ASTM. Hasil analisis kapasitas panas sampel Sn menunjukkan bahwa baik penggunaan metode step maupun metode kontinius tidak memenuhi terhadap besaran ASTM dan SETARAM, karena besarnya penyimpangan yang diperoleh dari kedua metode tersebut masing-masing 16,023 % dan 14,349% jauh lebih besar dari 9,8% dari ASTM dan 10% dari Setaram. Demikian juga terhadap besar akurasi yang diperoleh dari pengukuran masing-masing metode 98,153% dan 95,567% lebih keeil dibanding besar akurasi 98,2 % dari ASTM dengan ketidakpastian pengukuran 9,273 J/moloC. Dari hasil analisis ini dapat dinyatakan bahwa alat DSC untuk penentuan kapasitas sampel Sn dengan menggunakan metode Seta ram maupun metode ASTM tidak kualified karena mempunyai keeermatan dan ketepatan pengukuran yang kurang baik. Hal ini mung kin disebabkan karena umur alat yang sudah tua sehingga tidak tepat digunakan untuk pengukuran pada temperatur rendah 30 C hingga 200 C dengan laju pemanasan 5 C/menit. Untuk memperoleh hasii yang lebih baik mung kin selanjutnya metode ini dapat dikembangkan dengan pemanasan 1 C/menit atau waktu tunda tertentu. mengubah!; laju 3 C/men it "dengan Penentuan kapasitas panas sam pel Pb menggunakan metode step maupun metode kontinius telah diperoleh hash' bahwa kedua metode tersebut mempunyai presisi dan akurasi yang tinggi dan memenuhi ASTM maupun Setaram seperti yang dituangkan pada Tabel-2 dengan ketidakpastian pengukuran sebesar 2,505 J/moloC. Sedangkan penentuan kapasitas panas sampel Zn menggunakan metode step maupun metode kontinius telah diperoleh hash bahwa kedua metode tersebut mempunyai presisi yang kurang eermat, karena mempunyai besar presisi masing masing sebesar 10,759% dan 10,592% yang berada sedikit diatc1::>besaran presisi yang ditetapkan oleh ASTM maupun Setaram. Namun demikian besaran akurasi dari kedua metode tersebut memenuhi besaran ASTM maupun Setaram seperti yang dituangkan pad a Tabel-3. Hal ini mung kin disebabkan beberapa kesalahan dalam preparasi sampel dan pengoperasian alat. Antara lain kurangnya jumlah pengulangan pengukuran, kesalahan pengamatan dalam penimbambangan serta kesalahan ketepatan dalam meletakkan krusibel diatas chamber DSC. Namun karena hasil pengukuran rlengan menggunakan kedua metode tersebut mempunyai besaran SD dan akurasi yang sesuai dengan ASTM maupun dari Setaram sehingga hasil analisis kapasitas panas dengan kedua metode tersebut dapat diterima dengan ketidakpastian pengukuran sebesar 4,54 J/moloC. Penentuan kapasitas panas sampel AI menggunakan metode step maupun metode kontinius telah diperoleh hasil bahwa kedua metode terse but mempunyai presisi dan akurasi yang memenuhi ASTM maupun Setaram seperti yang dituangkan pada Tabel-4. Sehingga dapat dinyatakan bahwa kedua metode tersebut dinyatakan valid untuk penentuan kapasitas panas sampel AI dengan ketidakpastian pengukuran sebesar 1,423 J/moloC seperti yang terlihat pad a Tabel

5 Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN Tabel-1: Kapasitas panas (Cp) Standar Sn 24,22 Temp - Sertifikat Kontinius 23,10 22,4919,98 22,79 21,9219,68 22,1919,80 4,70 (X_X)2 23,38 0,71 0,59 4,15 24,01 95,567 24,62 25,09 2,20 24,31 25,23 0,04 3,25 23,71 21,16 14,349 3,77 0,02 0,10 1,10 1,30 CpCp 1,20 1,25 25,53 Step 21,72 20,15 0,08 7,04 6,30 0,70 0,21 23,50 0,65 22,82 0,00 0,05 0,76 0,86 0,50 22,05 19,75 21,95 22,24 5,70 22,61 22,07 24,88 25,10 25,85 25,96 26,15 26,23 22,81 20,14 24,17 23,79 25,42 24,30Rata-rata (X-X)2 (x) 3,73 27,85 16,023 98,153 5,00 I idak ada perbedaan metode kontinius s step danstep 008 hasil Cp antara 194

6 ISSN Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 (J/molOC) Step Tabel-2: Kapasitas panas (Cp) Standar Pb F Hit. Temp Kontinius Sertifikat 25,420 25,790 25,740 25,380 23,740 24, ,710 25,610 25,310 25,520 24,990 23,200 25,760 24,730 23, ,116 0,034 0,752 0,061 0,107 0,009 0,025 0,819 2,474 0,221 0,449 0,020 0, ,089 1,938 (x-x) (% 0,77824,65 2,020 2,20524,77 0,003 0,017 0,001 0,039 0,012 0,064 0,403 8,019 0,621 8,158 98,365 0,002 0,063 0,000 1,26124,90 1,30025,03 1,38825,15 25,87 25,92 25,98 25,65 25,16 24,36 23,16 23,65 23,76 26,68 26,32 26,74 23,85 25,76 25, scp, ) 24,53 Step 25,92 25,80 25,41 25,67 25,54 25,29 26,05 26,18 26,31 26,56 26,43 26,70 Tidak Rata-rata 2(J/gOC (x-x) Kontiniu 98,283 ada 7,938 ) L > ](x), I antara metode step perbcdaan hasil Cp dan kontinius 195

7 Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN Tabel-3: Kapasitas panas (Cp) Standar Zn 2 ) Cp Temp SertifikatRata-rata 20,89 24,81 25,28 24,68 24,88 25,32 25,13 23,90 24,98 25,06 23,57 23,85 23,68 22,97 22,82 20,75 21,73 ')- 2,613 26,76 26,45 26,31 26,12 25,68 20,53 25,75 0, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , Kontinius -,- 0, , , , , , , , , , , , , , , , , (x-x) 0, Cp 0, , ,211 Step 2, ,47 25,78 26,31 26,37 24,32 25,12 24,25 24,45 25,03 25,17 23,99 24,65 26,05 23,87 23,82 23,50 23,02 22,98 21,12 21,88 21,74 26,14 20,08 5, , ,11 22,94 22,77 22,45 22,60 Step 24,31 24,14 23,97 23,80 23,63 23,46 23,27 (JfmoloC 26,53 26,36 26,19 24,48 25,16 24,65 25,33 25,50 26,02 25,68 25,85 24,99 24,82 I. ) 2 _.1'"". (% 2,471 99,431 10,592 ) 99,227 10,759 (x) metode 13,658 step dan hasil idak oloc) F Hit. ada perbedaankontinius Cp antara 196 /

8 ISSN Hasil HasH Penelitian EBN Tahun 2005 /moloc) Tidak Tabel-4: Kapasitas panas (Cp) Standar AI 1, 440 Temp Sertifikat Cp Step 95,31 0, , , , , , , , , , , , ,W4336 0, , , , , , , Kontinius 23,0123,30 22,9422,85 21,8921,66 22,4822,35 21,6521,63 23,1423,98 21,3421,58 23,4723,27 23,6023,45 23,6323,56 24,2924,16 24,6024,90 25,1525,31 25,2325,66 25,7825,73 26,7726,17 24,4524,29 24,8925,06 25, (% 19,79 19,7618,27 0, F5, ,765 0, , , , ,019 0, , , , , , , , , , , , , , , , (x-x) ) 2,120 hasil 20,86 20,900 20,643 21,449 21,176 Tabel Cp 22,539 22,267 22,812 21,994 23,084 23,356 23,628 23,900 24,172 24,444 24,716 24,988 25,260 25,531 25,803 26,074 (J/mol,722 2 Rerata (x-x) c i 99,994 )(x) 6,129 2 Step Cp F 3,49 antara Hit. > metode 4, step dan kontinius ada perbedaan 197

9 Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN Perhitungan Ketidakpastian Pengukuran Setelah diketahui besaran SO, presisi dan akurasi dari masing masing pengukuran sampel Sn, Pb,Zn dan AI kemudian dihitung besar ketidakpastian pengukuran masing-masing pengukuran dengan cara seperti dibawah ini: W = Penimbangan Kemurnian Al Temperatur s B W Wkrusibel+ Al A \ + c Cp L Kalibrasi Presisi Metode Gambar-4: Fish Bond Pengukuran Kapasitas Panas (Cp) Setelah dibuat gambar Fish Bond pengukuran kemudian dihitung ketidakpastian dari masing masing faktor yang mempengaruhi pengukuran kapasitas panas tersebut. A. Kemurnian standar AI Kemurnian standar AI Kemurnian sampel standar AI dari sertifikat 99,99 ± 0,01 % ~ Baku 0,0001/";3 = 0, B. Penimbangan Linearitas Timbangan : Sertifikat Kalibrasi Timbangan Merk Metler Tolledo (R.127) yang dikalibrasi pada bulan Juli 2005 oleh KIM LlPI mempunyai skala ketidakpastian sebesar ± 0.02 mg dengan derajat kepercayaan = 95 % 0.02 Maka ketidakpastian penirnbangan: p (penimbangan) = -- 1,96 = mg Ketidakpastian penimbangan diatas harus dikalikan 3 x karena penimbangan dilakukan 3x yaitu penimbangan W krusibel kosong, penimbangan W krusibel+ AI203 dan penimbangan W krusibel + sam pel AI. Maka ~ (penimbangan) = 3 x 0,0102 mg = mg = 3,05 x 10-5 gr C. Kalibrasi Termocopel Alat DSC Sertifikat kalibrasi Termocopel untuk alat DSC dari SETARAM'4! sebesar ~ (Temperatur) ± 0.1DC, maka ketidakpastian baku temperatur termokopel terse but sebesar = 0.1/"; 3 = DC ~~ (Temperatur) = DC 198

10 ISSN Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 '" Dalam perhitungan ketidakpastian maka seluruh komponen harus mempunyai satuan yang sama seperti yang terlihat pad a Tabel-5. b Tabel-5: Mengubah Komponen ketidakpastian menjadi satuan yang sarna No(x) (x/x) Penimbangan Kalibrasi Kemurnian 8,636xlO- 3, 0, satuan (x) 2,55x10 0,057DC Asal 06x10-~ Il Il Nilai gr % gr % 0,9999 0, D. Presisi Metode Ketidakpastian dari penimbangan berulangkali (presisi) sudah tercakup dalam presisi metode. Ketidakpastian presisi dihitung berdasarkan kepada besarnya simpangan pengukuran dengan rumusl2.6] JI presisi = (S~) "11 E. Ketidakpastian Gabungan Dihitung Ketidakpastian Baku Gabungan dari semua tahap langkah pengujian Ketidakpastian Baku Gabungan (p Gabungan) li( Cp(Ai) A t) ~ ( p(kelllllrniall KemumianAI AI) r + ( p(pellilllballgall) penilllbangan) r + (p(teillp Temp )JJ =~(O,000058r +(2,55xl()'~Y +(8,6363xl()-~Y = 9,023 x 10-4 p(cp AI) f.i (Cp) = Cp (AI) x Cp () Al = 23,501 J/mol C x x 10'" = 0,0212 J/mol DC (~J = C~OJ = 0,831 f.i (Cp) + JI (presisi) =, (SD )2 (r' )-, 11 Y J.1 -p +-,=-.,)11 = ~(O.0212r +(O.831f = 0,711 Dalam hal untuk mendapatkan probabilitis yang memadai bahwa nilai hasil yang diperoleh dalam penguk'jran Cp AI dengan menggunakan DSC berada dal8m rentang yang diberikan oleh ketidakpastian, maka ketidakpastian baku gabungan diatas harus dikalikan dengan seljuah faktor 199

11 HasH HasH Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN pencakupan (k). Perhitungan ketidakpastian pengukuran Cp AI ini dilakukan dengan faktor pencakupan sebesar (k = 2) pada tingkat kepercayaan sekitar 95 % dengan rumus [2.6J U = k x /l Gabungan dimana : U = Ketidakpastian diperluas (Expanded Uncertainty) k = faktor pencakupan sehingga Cp(AI) = k x {/l (.6.H)+ /l (presisi)} = 2xO,711 Cp(AI) = 1,423 J/mol C Dengan perhitungan yang sama maka diperoleh besar ketidakpastian pengukuran masing masing pengukuran sampel Sn,Pb,Zn dan Ai seperti yang terlihat pada Tabel-6. Tabel-6: Besar Ketidakpastian Pengukuran Standar Sn,Pb,Zn dan AI SD 16,02314,349 1,4402,120 2,6132,471 1,9982,020 98,283 99,994 10,758 98,153 99,227 3,73,25 6,129 Kontinius 7,938 Step 8,019 10,592 9,019 95,5679,273 98,3652,507 99,4314,544 99,7651,423 Pengukuran Ketdkpastian 2,99 Presisi 98,2 Akurasi 9,8 Standar KESIMPULAN Analisis uji F terhadap hasil kapasitas panas standar Sn, Pb, Zn dan AI menunjukkan bahwa metode step mupun metode kontinius tidak memdunyai perbedaan yang signifikan. Metode step maupun metode kontinius telah valid digunakan untuk analisis kapasitas panas standar Pb, Zn dan AI, karena besaran standar deviasi, presisi dan akurasi hash pengukuran telah memenuhi besaran yang ditunjukkan ASTM dan Setaram. Sedangkan untuk analisis kapasitas panas standar Sn, kedua metode terse but belum valid karena besaran standad deviasi, presisi dan akurasi hasil pengukuran tidak memenuhi besaran yang ditunjukkan ASTM dan Setaram. Hal ini mung kin disebabkan karena umur alat yang sudah tua sehingga tidak tepat digunakan untuk pengukuran pada temperatur rendah 30 C hingga 200 C dengar. laju pemanasan 5 C/menit. Untuk memperoleh hash yang lebih baik mung kin selanjutnya metode ini dapat dikembangkan dengan mengubah laju pemanasan. DAFTAR PUSTAKA 1. SETARAM, Manual Operation Differential Thermal Analysis Type CS'92, Setaram Franc, SN , Dokumentasi Sistem Mutu Laboratorium, Badan Standardisasi Nasional (BSN), Tahun PERRY H. ROBERT, "Chemical Engineers Handbook" Sixth edition- McGraw Hill SIGMA ALDRiCH," Certificate of Analysis In, Sn,Pb,Zn and AI Wire 99,999%", Aldrich Chemical Company, Saint Louis USA, April ASTM, "Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity By DSC", Volume -3, E ROBERT L,,.< ANDERSON, "Practical Statisti,:s for Analytical Chemists" Van NOStrand Reinhold Company, New York, NEIL T.CROSBY, JOHN A. DAY," Quality in the Analytical Chemistry Laboratory" Published on behalf of University of Greenwich, New York. 200