PENGARUH PARAMETER PROSES PENDINGINAN SEMPROT DAN FORMULA LEMAK DALAM PEMBUATAN LEMAK BUBUK KAYA β-karoten JUANDA REPUTRA

Transkripsi

1 PENGARUH PARAMETER PROSES PENDINGINAN SEMPROT DAN FORMULA LEMAK DALAM PEMBUATAN LEMAK BUBUK KAYA β-karoten JUANDA REPUTRA SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2015

2

3 PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA* Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis berjudul Pengaruh Parameter Proses Pendinginan Semprot dan Formula Lemak dalam Pembuatan Lemak Bubuk Kaya β-karoten adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir tesis ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, April 2015 Juanda Reputra NIM F Pelimpahan hak cipta atas karya tulis dari penelitian kerjasama dengan pihak luar IPB harus didasarkan pada perjanjian kerjasama yang terkait

4 RINGKASAN JUANDA REPUTRA. Pengaruh Parameter Proses Pendinginan Semprot dan Formula Lemak dalam Pembuatan Lemak Bubuk Kaya β-karoten. Dibimbing oleh PURWIYATNO HARIYADI dan NURI ANDARWULAN. Lemak bubuk merupakan salah satu bentuk alternatif lemak padat yang lebih mudah ditangani sebagai bahan baku dalam proses produksi beberapa produk pangan. Lemak bubuk kaya β-karoten dihasilkan dengan menggunakan campuran minyak sawit merah (MSM) fraksi olein dan stearin, serta minyak sawit terhidrogenasi penuh (FHPO) melalui proses pendinginan semprot. Penelitian ini dilakukan untuk melihat pengaruh parameter pendinginan semprot dan komposisi campuran minyak sawit merah dengan FHPO terhadap karakteristik lemak bubuk yang dihasilkan, terutama sifat daya alir. Parameter proses yang diamati adalah suhu udara pendingin, tekanan udara semprot dan laju aliran bahan. Daya alir lemak bubuk ditentukan berdasarkan analisis sudut gulir statis. Hasil penelitian menunjukkan bahwa proses pendinginan semprot bisa menghasilkan lemak bubuk kaya -karoten dan mudah mengalir pada suhu ruang. Tekanan udara semprot dan laju aliran bahan mempengaruhi sifat daya alir lemak bubuk ketiga formula lemak (F50, F60 dan F70), namun suhu udara pendingin (10-20 C) hanya berpengaruh nyata terhadap sifat daya alir lemak bubuk formula F50. Semakin cepat laju aliran bahan ( g/menit) atau semakin rendah tekanan udara semprot ( bar) maka semakin baik daya alir lemak bubuk karena menghasilkan lemak bubuk dengan ukuran partikel yang lebih besar. Lemak bubuk kaya β-karoten yang mudah mengalir pada suhu ruang dapat diperoleh dengan menggunakan parameter proses pendinginan semprot berupa suhu udara pendingin 15 C, tekanan udara semprot bar dan laju aliran bahan 112 g/menit. Data penelitian ini juga menunjukkan bahwa peningkatan rasio MSM untuk meningkatkan kadar β-karoten akan menurunkan daya alir lemak bubuk yang dihasilkannya. Rasio maksimal MSM/FHPO yang dapat digunakan untuk menghasilkan lemak bubuk yang mudah mengalir diperoleh sebesar 50/50 (formula F50). Lemak bubuk tersebut mempunyai kadar β-karoten sebesar ppm. Penelitian ini juga menunjukkan bahwa titik leleh bahan lemak berkorelasi kuat dengan daya alir lemak bubuk yang dihasilkan. Semakin tinggi titik leleh akan menghasilkan lemak bubuk dengan daya alir yang lebih baik, yang ditunjukkan dengan sudut gulir yang lebih rendah. Kata kunci: lemak bubuk, β-karoten, pendinginan semprot, daya alir

5 SUMMARY JUANDA REPUTRA. The Effect of Spray Chilling Parameters and Molten Fat Formula in β-carotene-rich Fat Powder Production. Supervised by PURWIYATNO HARIYADI and NURI ANDARWULAN. Fat powder is one of the alternative form of solid fat which is easier to handle as food ingredient in many products. Beta-carotene-rich fat powder was prepared from the mixture of red palm oil/rpo (olein and stearin) and fully hydrogenated palm oil/fhpo by using spray chilling process. The objective of our research was to study the effect of spray chilling process parameter and molten formulated mixture of red palm oil with other fats to produce β-carotenoids-rich fat powder having good flowability. Specifically, effects of spray chilling processing parameters, namely the molten material feed rate, the atomizing pressure, and the cooled air temperature on the flowability of the fat powder will be studied. The flowability of fat powder is determined by measuring the static angle of repose. Our research showed that spray chilling process may be used to produced free flowing -carotene rich-fat powder. The molten material feed rate and the atomizing pressure influence the flowabilty of fat powder significantly for all molten mixture fat formulation, while the cooled air temperature only affect the flowability of formula F50. An increased liquid feed rate from 42 to 112 g/min or decreased atomizing air pressure from 1.6 to 0.4 bar was found to increase the flowability of fat powder caused by higher particle size. The free flowing β-carotene-rich fat powder can be obtained by using air pressure of 0.8 bar and liquid feed rate of 112 g/min. Our result also indicated that the use of higher composition of RPO to increase β-carotene content of fat powder tend to reduce the flowability of the resulting fat powder. The maximum ratio of RPO/FHPO used to produce free flowing fat powder was 50% (formula of F50) with β-carotene content of ppm. Our research also showed that the melting point of molten mixture fat used was significantly correlated with flowability of the resulting fat powder. The higher melting point of molten fat, the lower the angle of repose or the better flowability of fat powder produced. Key words: fat powder, β-carotene,spray chilling, flowability

6 Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2015 Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan IPB Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB

7 PENGARUH PARAMETER PROSES PENDINGINAN SEMPROT DAN FORMULA LEMAK DALAM PEMBUATAN LEMAK BUBUK KAYA β-karoten JUANDA REPUTRA Tesis sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains pada Program Studi Ilmu Pangan SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2015

8 Penguji Luar Komisi pada Ujian Tesis : Dr. Nur Wulandari, STP. MSi.

9 Judul Tesis : Pengaruh Parameter Proses Pendinginan Semprot dan Formula Lemak dalam Pembuatan Lemak Bubuk Kaya β-karoten Nama : Juanda Reputra NIM : F Disetujui oleh Komisi Pembimbing Prof Dr Ir Purwiyatno Hariyadi, MSc Ketua Prof Dr Ir Nuri Andarwulan, Msi Anggota Diketahui oleh Ketua Program Studi Ilmu Pangan Dekan Sekolah Pascasarjana Prof Dr Ir Ratih Dewanti Hariyadi, MSc Dr Ir Dahrul Syah, MScAgr Tanggal Ujian: 6 Februari 2015 Tanggal Lulus:

10 PRAKATA Alhamdulillahirabbil alamin, puji dan syukur kepada Allah Subhanahu wa ta ala atas segala karunia-nya sehingga penelitian dan penulisan tesis telah selesai dilakukan. Tema penelitian yang dilaksanakan sejak bulan April 2014 s.d Oktober 2014 ini ialah Pengaruh Parameter Proses Pendinginan Semprot dan Formula Lemak dalam Pembuatan Lemak Bubuk Kaya β-karoten. Bagian dari tesis, yaitu 1) The study of spray chilling parameters in β-carotene-rich fat powder production akan diajukan pada Journal of Food Process Engineering dan 2) Penggunaan minyak sawit merah untuk pembuatan lemak bubuk kaya β- karoten melalui proses pendinginan semprot telah diterima untuk terbit pada Jurnal Agritech Vol. 35, No. 4, November Terima kasih penulis ucapkan kepada Prof. Dr. Ir. Purwiyatno Hariyadi, MSc. selaku ketua komisi pembimbing dan Prof. Dr. Ir. Nuri Andarwulan, Msi. selaku anggota komisi pembimbing yang telah memberikan bimbingan dan arahan selama penelitian dan penulisan tesis ini serta kepada Dr. Nur Wulandari, STP. Msi. selaku dosen penguji di luar komisi pembimbing. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada Prof. Dr. Ir. Ratih Dewanti Hariyadi, MSc. selaku ketua Program Studi Ilmu Pangan dan semua dosen atas semua ilmu dan keteladanan yang telah diberikan. Penghargaan penulis sampaikan kepada DIKTI selaku pemberi dana Beasiswa Unggulan selama studi pada tahun dan SEAFAST Center, LPPM IPB yang telah memberikan fasilitas untuk melakukan penelitian, serta kepada LPDP (Lembaga Pengelola Dana Pendidikan) yang telah memberikan bantuan dana penelitian. Terima kasih juga penulis ucapkan kepada Staf SEAFAST Center IPB dan staf laboratorium Departemen Ilmu dan Teknolog Pangan. Terima kasih yang tulus penulis sampaikan kepada orang tua, istri tercinta, kakak dan adik-adikku atas segala doa dan kasih sayang yang diberikan dengan tulus. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada sahabatku mas Adnan, mas Yandi, dan Taufik, serta kepada teman-teman IPN 2012 yang telah memberikan dukungan dan rasa kekeluarganya. Kepada semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu atas dukungan dan doanya penulis ucapkan terima kasih. Semoga Allah subhanahu wa ta ala memberikan balasan yang lebih baik dari bantuan dan doa yang telah diberikan dan semoga tesis ini dapat bermanfaat. Bogor, April 2015 Juanda Reputra

11

12 DAFTAR ISI DAFTAR TABEL ix DAFTAR GAMBAR ix DAFTAR LAMPIRAN x 1 PENDAHULUAN 1 Latar Belakang 1 Perumusan Masalah 2 Tujuan Penelitian 2 Hipotesis 2 Daftar Pustaka 2 2 TINJAUAN PUSTAKA 4 Lemak dan Minyak 4 Pendinginan Semprot 7 Sifat Bubuk 9 Daftar Pustaka 10 3 METODE PENELITIAN 13 Waktu dan Tempat 13 Bahan dan Alat 13 Desain Penelitian 13 Prosedur Analisis 16 Daftar Pustaka 19 4 PEMBAHASAN 21 A Pengkondisian Alat Pendinginan Semprot 21 B The Study of Spray Chilling Parameters in β-carotene-rich Fat Powder Production* 22 C Penggunaan Minyak Sawit Merah untuk Pembuatan Lemak Bubuk Kaya β-karoten melalui Proses Pendinginan Semprot* 34 D Pembahasan Umum 46 5 SIMPULAN DAN SARAN 53 Simpulan 53 Saran 53 LAMPIRAN 55 RIWAYAT HIDUP 67

13 ii DAFTAR TABEL 1 Rancangan percobaan pembuatan lemak bubuk 16 2 Rendemen proses pendinginan semprot 21 3 The experimental design of β-carotene-rich fat powder production 24 4 Karakteristik formula lemak padat 41 5 Karakteristik formula lemak bubuk 42 6 Karakteristik lemak bubuk formula F50, F60, dan F Pengaruh parameter proses dan formula terhadap sifat pelelehan lemak bubuk 50 DAFTAR GAMBAR 1 Diagram alir pelaksanaan penelitian 14 2 Alat pengukur sudut gulir 17 3 Spray chiller scheme 24 4 Influence of cooled air temperature (10, 15 and 20 o C) and and atomizing air pressure (0,4 bar 1,6 bar) on AOR of fat powder obtained using spray chilling process operated at constant liquid feed rate of 42 g/min 26 5 Influence of atomizing air pressure (0,4-1,6 bar) and cooled air temperature (10, 15 and 20 o C) on AOR of fat powder obtained using spray chilling processed operated at liquid feed rate of 42 g/min 27 6 Microscopic image of fat powder particles produced by a cooled air temperature of 15 C and liquid feed rate of 42 g/min with various atomizing air pressure of (a) 0.4 bar, (b) 0.6 bar, (c) 0.8 bar, (d) 1.2 bar, (e) 1.6 bar 27 7 Influence of atomizing air pressure on particle size distribution (a) and d50, d90, mean diameter (b) at liquid feed rate of 42 g/min and cooled air temperature of 15 C 29 8 Influence of liquid feed rate on AOR at cooled air temperature of 15 C 29 9 Influence of liquid feed rate on particle size distribution (a) and d50, d90, mean diameter (b), at cooled air temperature of 15 C and atomizing air pressure of 0.8 bar Influence of different spray chilling parameters on melting properties of fat powder Influence of different spray chilling parameters on flowability of fat powder based on Carr classificasion Skema alat pendinginan semprot Alat pengukur sudut gulir Lemak bubuk kaya β-karoten dan mudah mengalir pada suhu ruang Bentuk partikel lemak bubuk formula F60 menggunakan mikroskop polarisator Korelasi titik leleh formula lemak dengan sudut gulir lemak bubuk yang diproses dengan menggunakan suhu udara pendingin 15C, tekanan udara semprot 0.8 bar dan laju aliran bahan 112 g/menit Pengaruh tekanan udara semprot terhadap daya alir lemak bubuk pada kecepatan pompa 42 g/menit pada formula F60 (a), F50 (b), F70 (c),

14 huruf yang berbeda di atas diagram batang menunjukkan perbedaan nyata (p<0.05) Pengaruh laju aliran bahan terhadap daya alir lemak bubuk pada suhu udara pendingin 15 C pada formula F60 (a), F50 (b), F70 (c), huruf yang berbeda di atas diagram batang menunjukkan perbedaan nyata (p<0.05) Klasifikasi daya alir lemak bubuk berdasarkan nilai sudut gulir pada setiap perlakuan proses dan formula lemak 51 DAFTAR LAMPIRAN 1 Hasil pengamatan parameter suhu pada alat pendinginan semprot selama proses 55 2 Hasil pengamatan parameter tekanan pada alat pendinginan semprot selama proses 56 3 Analisis β-karoten 57 4 Analisis Slip Melting Point (SMP) 58 5 Analisis ANOVA daya alir lemak bubuk formula F50 (Pengaruh suhu udara pendingin dan tekanan udara semprot) 59 6 Analisis ANOVA daya alir lemak bubuk formula F50 (Pengaruh tekanan udara semprot dan laju aliran bahan) 60 7 Analisis ANOVA daya alir lemak bubuk formula F60 (Pengaruh suhu udara pendingin dan tekanan udara semprot) 61 8 Analisis ANOVA daya alir lemak bubuk formula F60 (Pengaruh tekanan udara semprot dan laju aliran bahan) 62 9 Analisis ANOVA daya alir lemak bubuk formula F70 (Pengaruh suhu udara pendingin dan tekanan udara semprot) Analisis ANOVA daya alir lemak bubuk formula F70 (Pengaruh tekanan udara semprot dan laju aliran bahan) Analisis sifat pelelehan lemak bubuk metode DSC 65

15 iv

16 1 1 PENDAHULUAN Latar Belakang Lemak atau minyak merupakan bahan baku utama pada beberapa produk pangan seperti shortening, margarin, dan pengganti lemak coklat (cocoa butter replacer). Banyak diantara produk tersebut membutuhkan lemak padat yang memiliki titik leleh di atas suhu ruang sebagai bahan baku. Lemak padat dapat diperoleh dari sumber nabati, seperti minyak sawit, melalui proses fraksinasi dan/atau hidrogenasi. Penggunaan minyak sawit merah sebagai sumber lemak padat memiliki beberapa keunggulan, yaitu kandungan karoten yang tinggi dan ketersediaan minyak sawit yang luas di Indonesia. Pada tahun 2014 Indonesia telah memproduksi 29,3 juta ton CPO dengan luas areal perkebunan sawit 10,9 juta Ha (Ditjenbun 2014). Namun demikian, kandungan karoten yang terdapat pada minyak sawit belum dimanfaatkan secara optimal. Proses pemurnian minyak sawit yang kaya karoten telah banyak dikembangkan menghasilkan minyak sawit merah. Penelitian yang dilakukan oleh Alyas et al. (2006) dan Dauqan et al. (2011) menunjukkan bahwa kadar β-karoten yang terdapat pada olein minyak sawit merah adalah sebesar 460 ppm dan ppm. Namun demikian, fraksi olein merupakan fraksi cair minyak sawit merah sehingga dibutuhkan penambahan minyak atau lemak yang memiliki titik leleh tinggi, seperti minyak terhidrogenasi, agar dapat menghasilkan lemak padat yang kaya β-karoten. Umumnya, lemak padat tersedia dalam bentuk balok, sehingga menyulitkan penanganannya pada proses formulasi dan pencampuran bahan baku. Penanganan lemak padat sebagai bahan baku dinilai lebih efektif jika tersedia dalam bentuk bubuk. Adapun tujuan utama bahan dalam bentuk bubuk menurut Chen dan Li (2009) adalah peningkatan kestabilan, kemudahan penanganan dan transportasi serta kemudahan dan ketepatan dalam pencampuran dengan material lainnya. Namun hingga saat ini, ketersediaan lemak padat dalam bentuk bubuk untuk bahan pangan masih sangat terbatas dan sebagian besar diperoleh dari fraksinasi minyak sawit yang mengalami proses bleaching sehingga kandungan karoten minyak tidak dipertahankan. Terdapat dua proses yang umum digunakan untuk menghasilkan lemak bubuk, yaitu lemak bubuk yang diperoleh melalui proses pengeringan semprot emulsi minyak dalam air (o/w) dan proses pendinginan semprot lemak atau minyak pada kondisi dibawah titik lelehnya (Tashiro et al. 1989). Pada industri pangan, teknologi pendinginan semprot merupakan teknologi yang berbasis lemak dan dimanfaatkan untuk pengembangan pangan fungsional (Okuro et al. 2013). Prinsip teknologi ini adalah (i) pengabutan lelehan dan kemudian (ii) pendinginan partikel yang terbentuk sehingga menghasilkan bubuk yang bersifat padat pada suhu ruang (Sillick dan Gregson 2012). Sehingga, teknologi ini cocok digunakan untuk menghasilkan lemak padat yang memiliki titik leleh pada kisaran 30-60⁰C dalam bentuk bubuk. Beberapa penelitian pembuatan lemak bubuk telah dilakukan dengan menggunakan teknologi pendinginan semprot. Gamboa et al. (2011) dan Ribeiro

17 2 et al. (2012) menggunakan pendingin semprot untuk menghasilkan lemak bubuk kaya tokoferol dan enkapsulasi glukosa. Sedangkan Tashiro et al. (1989) menggunakan beberapa komponen padatan nonlemak pada campuran minyak kelapa, kedelai dan sawit untuk menghasilkan lemak bubuk yang mudah mengalir (free flowing). Sementara itu, penelitian pembuatan lemak bubuk yang menggunakan bahan baku lemak atau minyak tanpa penambahan komponen lain, kaya β-karoten dan memiliki sifat daya alir yang baik belum dilakukan. Parameter proses yang digunakan pada pendinginan semprot akan mempengaruhi karakter bubuk yang dihasilkan. Daya alir merupakan salah satu karakter bubuk yang penting karena berkaitan dengan penanganan pada proses produksi produk pangan. Daya alir mempengaruhi penentuan sistem konveyor yang efektif, proses pencampuran, dan stabilitas selama penyimpanan (Onwulata 2005). Beberapa parameter proses yang perlu diperhatikan pada pendinginan semprot adalah titik leleh bahan, suhu bahan, suhu chamber, suhu udara pendingin, tekanan udara semprot, dan laju aliran bahan (Ilic et al. 2009). Perumusan Masalah Pemanfaatan minyak sawit merah sebagai bahan baku pembuatan lemak bubuk kaya β-karoten membutuhkan penambahan lemak padat (seperti FHPO) dengan jumlah tertentu dan pengaturan parameter proses pendinginan semprot agar diperoleh lemak bubuk yang mudah mengalir pada suhu ruang dengan kandungan β-karoten yang maksimal. Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh parameter proses pendinginan semprot, yaitu suhu udara pendingin, tekanan udara semprot, dan laju aliran bahan, serta pengaruh formulasi lemak terhadap pembuatan lemak bubuk dari minyak sawit merah, agar dapat menghasilkan lemak bubuk yang kaya β- karoten dan mudah mengalir pada suhu ruang. Hipotesis Parameter proses pendinginan semprot dan komposisi bahan lemak mempengaruhi karakteristik lemak bubuk. Semakin rendah tekanan udara semprot, semakin tinggi laju aliran bahan dan/atau semakin rendah suhu udara pendingin maka semakin baik daya alir lemak bubuk. Semakin tinggi rasio MSM/FHPO pada formula lemak bubuk maka semakin tinggi kadar β-karoten, namun daya alir menjadi semakin rendah. Daftar Pustaka Alyas SA, Abdulah A, Idris NA Changes of β-carotene content during heating of red palm olein. J Oil Palm Res. 18: Dauqan E, Sani HA, Abdullah A, Muhamad, H, Top AGM Vitamin E and beta carotene composition in four different vegetable oils. Am J Applied. Sci. 8(5):

18 [Ditjenbun] Direktorat Jenderal Perkebunan (2014). Pertumbuhan areal kelapa sawit meningkat. [26 Februari 2015] Gamboa OD, Gonçalves LG, Grosso CF Microencapsulation of tocopherols in lipid matrix by spray chilling method. J Procedia Food Sci 1: Ilic I, Dreu R, Burjak M, Homar M, Kerc J, Srcic S Microparticle size control and glimepiride microencapsulation using spray congealing technology.int J Pharm 378: Okuro PK, Junior FEM, Favaro-Trindade Technological challenges for spray chilling encapsulation of functional food ingredients. Food Technol Biotechnol. 51(2): Onwulata C Encapsulated and powdered foods. CRC press. Boca Raton Ribeiro MDMM, Arellano DB, Grosso CRF The effect of adding oleic acid in the production of stearic acid lipid microparticles with a hydrophilic core by a spray-cooling process. Food Research Int 47: Sillick M, Gregson CM Spray chill encapsulation of flavors within anhydrous erythritol crystals. J LWT - Food Sci and Technol 48: Tashiro Y, Baba H, Obatake K, Sakka H, Sohara I Process for producing fat powder. United States Patent

19 4 2 TINJAUAN PUSTAKA Lemak dan Minyak Lipid merupakan komponen yang umumnya larut di dalam pelarut organik. Ester gliserol asam lemak yang menyusun hingga 99% lipid disebut sebagai lemak (fat) atau minyak (oil) yang dibedakan berdasarkan bentuknya pada suhu ruang. Lipid pangan dikonsumsi dalam bentuk visible fat yang telah dipisahkan dari sumber nabati atau hewani, seperti butter dan shortening, atau sebagai bagian dari pangan seperti susu, keju, dan daging. Sumber minyak nabati paling besar diperoleh dari kacang kedelai, biji kapas, kacang, sawit, kelapa dan buah zaitun. Lemak alami merupakan mono-, di-, dan triestergliserol dengan asam lemak atau disebut juga sebagai monoasilgliserol, diasilgliserol dan triasilgliserol (Fennema 1996). Asam lemak tersebut berperan terhadap perbedaan sifat dari berbagai trigliserida. Beberapa aspek yang membedakan antara komponen asam lemak adalah panjang rantai karbon, jumlah ikatan rangkap, posisi ikatan rangkap, konfigurasi cis atau trans pada ikatan rangkap, dan posisi asam lemak pada struktur gliserol (O Brien 2009). Karakteristik fraksi minyak sawit Lemak atau minyak yang diperoleh dari biji sawit banyak dimanfaatkan sebagai bahan baku produk pangan. Proses pemurnian minyak sawit dilakukan melalui beberapa tahapan yaitu ekstraksi, degumming, netralisasi, bleaching, deodorisasi dan fraksinasi. Netralisasi atau deasidifikasi dilakukan untuk memisahkan asam lemak bebas yang terbentuk oleh aktifitas enzim, mikroba, uap air dan oksigen pada pascapanen sawit karena asam lemak bebas dapat menyebabkan ketengikan pada produk olahannya (Widarta et al. 2012). Deodorisasi merupakan proses distilasi minyak secara vakum dengan menaikkan suhu agar komponen penyebab bau seperti asam lemak bebas, aldehid, keton, peroksida, alkohol dan komponen organik lainnya dihilangkan sehingga menghasilkan minyak yang lembut dan tidak berbau (O Brien 2009). Minyak sawit dapat tersedia dalam bentuk minyak kasar (crude palm oil/cpo), RBD (refined bleached deodorised), fraksi minyak padat (stearin) dan cair (olein). Fraksi stearin memiliki kandungan asam lemak dominan yaitu asam palmitat (47-74%), titik leleh 44-56⁰C, dan bilangan iod Kisaran titik leleh fraksi stearin berhubungan langsung dengan proses fraksinasi yang digunakan, yaitu 53-56⁰C untuk proses menggunakan detergen, 50-51⁰C untuk proses pembekuan lambat dan 46-49⁰C untuk pembekuan cepat. Sementara fraksi olein memiliki kandungan asam lemak dominan yaitu asam oleat (40-44%) dan asam palmitat (38-42%), titik leleh 19-24⁰C, dan bilangan iod 51-61(O Brien 2009). Minyak sawit merah Minyak sawit merah (red palm oil/rpo) merupakan hasil olahan CPO yang dipertahankan kandungan karotennya. RPO diproses dengan distilasi pada suhu rendah sehingga dapat bermanfaat untuk kesehatan dan digunakan sebagai pewarna alami untuk produk margarin dan shortening (O Brien 2009). Proses

20 5 pembuatan NDRPO (neutralized deodorized red palm oil) dari bahan CPO pada skala pilot plant dilakukan dengan beberapa tahapan yaitu pertama, penghilangan gum, dilakukan dengan memanaskan CPO hingga suhu 80⁰C kemudian ditambahkan asam fosfat 85% sebanyak 0.15% dari CPO sambil diaduk perlahanlahan selama 15 menit. Kedua, deasidifikasi menggunakan larutan NaOH, lalu sabun dipisahkan dengan sentrifugasi dan kemudian dilakukan pencucian dengan air panas dan disentrifugasi kembali (Widarta et al.2012). Gee (2007) menyampaikan bahwa total karotenoid dalam minyak sawit kasar (CPO) berkisar ppm yang terutama terdiri dari 56% β-karoten dan 35% α-karoten. Sementara itu, Widarta at al (2012) menyatakan bahwa kadar karoten pada CPO sebesar ±13.58 ppm dan pada NRPO sebesar ±11,92 ppm. Fraksinasi NDRPO dapat menghasilkan red palm olein (RPOn) dan red palm stearin (RPS) yang masih banyak mengandung karotenoid. Penelitian yang dilakukan oleh Sugiyono et al.(2012) menunjukkan bahwa kadar total karoten yang terdapat pada NDRPO adalah sebesar ±3.65 ppm dan fraksi oleinnya (RPOn) sebesar ±12.07 ppm serta campuran 1:1 RPOn dan RPS mengandung total karoten sebesar ±7.89 ppm. Selama fraksinasi, komponen asam lemak tidak jenuh, diasilgliserol, squalen, karotenoid, tokoferol, dan tokotrienol lebih cenderung terdistribusi kedalam fraksi olein, sedangkan komponen asam lemak jenuh, monoasilgliserol, sterol, dan fosfolipid cenderung terdistribusi ke dalam fraksi stearin. Oleh karena itu fraksi olein mengandung lebih banyak karotenoid dari pada fraksi stearin (Gee 2007). RPOn dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku produk pangan dan memberikan sifat fungsional. El-Hadad et al. (2011) menyampaikan bahwa produk fungsional chocolate spread yang berkualitas tinggi dapat diproduksi dengan menggantikan butter dengan RPOn sebesar 20%. Formulasi ini akan menghasilkan lebih banyak kandungan karoten, tokoferol dan tokotrienol masingmasing 14.8, 3.7 dan 19.8 kali dibandingkan dengan kontrol (100% butter). Lemak padat sebagai bahan baku produk pangan Titik leleh lemak atau minyak berhubungan dengan titik leleh asam lemak penyusunnya yang dipengaruhi oleh berat molekul, jumlah ikatan rangkap, dan konfigurasi cis atau trans pada ikatan rangkap, serta struktur kristal lemak (Wittcoff 2004). Karakteristik minyak yang penting diantaranya adalah komposisi, struktur kristal, sifat pelelehan, kemampuan interaksi terhadap air dan molekul lain (Fenemma 1996). Lemak atau minyak yang memberikan manfaat terhadap produk pangan karena memiliki sifat khusus disebut juga sebagai specialty fat. Beberapa jenis specialty fat diantaranya adalah pengganti lemak coklat (cocoa butter replacer), pengganti lemak susu, lemak pengisi, lemak krim, lemak es krim, shortening, margarin, dan minyak goreng. Umumnya lemak ini digunakan sebagai komposisi pada produk coklat, confectionery, kue kering, krim pengisi untuk permen, wafer, dan biskuit. Diantara produk ini, dibutuhkan lemak atau minyak yang memiliki titik leleh diatas suhu ruang yang disebut juga sebagai lemak padat (solid fat) serta membutuhkan karakteristik kristal lemak tertentu. Lemak padat dapat diperoleh dari beberapa sumber nabati yaitu minyak sawit fraksi stearin, minyak inti sawit fraksi stearin dan laurat serta melalui proses hidrogenasi. Lemak coklat membutuhkan lemak yang memiliki kadar lemak padat

21 6 yang tinggi pada suhu ruang dengan titik leleh yang tajam pada kisaran 32-35⁰C (Ghotra et al. 2002). Bentuk kristal lemak padat dapat berupa kristal α, β, dan β yang memberikan sifat tertentu pada produk pangan. Kristal β dibutuhkan untuk produk shortening, margarin, dan produk roti karena dapat membantu penggabungan sejumlah udara dalam bentuk gelembung udara kecil sehingga memberikan sifat plastik dan cream yang lebih baik (Fennema 1996). Sementara itu, bentuk kristal β dibutuhkan pada produk confectionery karena dapat menghasilkan densitas, tingkah laku pelelehan, dan penampilan pada permukaan yang optimal (Sato 1999). Kristalisasi lemak Struktur kristal lemak berperan penting untuk formula produk lemak seperti margarin dan shortening karena bentuk kristal memiliki sifat fisik tertentu yang dapat mempengaruhi tekstur, kekerasan, plastisitas, kelarutan, dan mouthfeel. Kemampuan molekul-molekul lemak (trigliserida) untuk mengkristal dalam berbagai bentuk susunan kristal disebut dengan polymorphism. Faktor yang mempengaruhi kristalisasi lemak diantaranya adalah laju pendinginan, perbedaan suhu di bawah titik leleh, suhu terjadinya kristalisasi, laju pengadukan, dan komposisi lemak (Metin dan Hartel, 2005). Bentuk polimorf lemak dan minyak berubah secara sistematis melalui proses kristalisasi yang berurutan (alfa (α) -beta prime (β ) -beta (β)) tanpa mengubah struktur kimia. Laju perubahan bentuk ini dipengaruhi oleh kemurnian trigliserida. Semakin homogen lemak maka semakin cepat pembentukan kristal beta yang stabil (O Brien 2009). Beberapa faktor yang mempengaruhi bentuk polimorf adalah kemurnian, laju pendinginan, terdapatnya inti kristal dan tipe pelarut. Laju pertumbuhan kristal dipengaruhi oleh suhu kristalisasi dan viskositas lelehan lemak. Viskositas yang tinggi dapat menurunkan laju pertumbuhan kristal. Selisih suhu antara lemak dan pendingin harus dijaga pada suhu 14⁰C untuk mencegah shock chilling. jika pendingin yang digunakan suhunya terlalu rendah dapat terbentuk lapisan stearin yang padat pada permukaan dan mengisolasi minyak dari pendingin. Bentuk polimorf yang umum diantaranya adalah bentuk α, β, dan β (Fennema 1996). Sementara Marangoni (2005) menyatakan bahwa lemak harus didinginkan 5 sampai 10⁰C di bawah titik lelehnya sebelum mulai terjadi kristalisasi. Jika hanya beberapa derajat sedikit di bawah titik lelehnya, lelehan lemak masih berada pada kondisi metastabil dan belum membentuk inti kristal. Semakin turun suhu di bawah titik lelehnya, terbentuklah inti kristal stabil pada ukuran kritis yang spesifik. Penelitian yang dilakukan oleh Mayamol et al. (2007) menunjukkan bahwa semakin tinggi laju pendinginan (dari 15 hingga 35⁰C/jam) maka semakin banyak kristal α dan semakin sedikit kristal β dan β yang terbentuk. Sato (1999) menyampaikan bahwa bentuk α adalah bentuk paling tidak stabil, mudah berubah bentuk menjadi β atau β tergantung dari perlakuan panas. Bentuk kristal α yang heksagonal memiliki titik leleh paling rendah dan mudah terbentuk pada proses pendinginan cepat. Kristal α bersifat rapuh, transparan dan berukuran 5µm. Kristal β berbentuk kecil, halus, bersifat plastis dan berukuran 1µm. Sementara kristal β memiliki titil leleh tinggi, berbentuk kasar, stabil, dan berukuran 25-50µm (O Brien 2009).

22 7 Lemak bubuk Lemak bubuk merupakan produk yang dikembangkan untuk kemudahan pencampuran, penanganan, dan efisiensi pelelehan. Produk ini dapat dihasilkan menggunakan lemak terhidrogenasi, campuran lemak terhidrogenasi dan pengemulsi, atau campuran lemak dan pengemulsi dengan bahan lain seperti susu skim, pati, telur bubuk, dan lainnya. Terdapat tiga metode dasar dalam pembentukan lemak bubuk yaitu spray cooling, grinding flaked product, serta spray flaking andgrinding. Formula produk dengan lemak, lemak padat, pengemulsi, dan padatan susu untuk penggunaan tertentu biasanya menggunakan bubuk dari proses pendinginan semprot (O Brien 2009). Sementara itu menurut Tashiro et al. (1989), umumnya terdapat dua proses untuk menghasilkan lemak bubuk yaitu metode pengeringan semprot dan pendinginan semprot. Pengeringan semprot digunakan untuk lemak atau minyak yang diemulsi sehingga dapat menghasilkan lemak bubuk yang stabil dan mudah mengalir. Namun, proses ini membutuhkan energi tinggi, kerusakan lemak pada suhu tinggi dan hilangnya komponen volatil. Permasalahan ini dapat diatasi dengan menggunakan pendinginan semprot. Ribeiro et al. (2012) melakukan penelitian mengenai pengaruh penambahan asam oleat pada asam stearat yang digunakan untuk menghasilkan mikropartikel lemak menggunakan pendinginan semprot. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa penambahan asam oleat dapat memodifikasi bentuk kristal, menurunkan titik kristalisasi dan titik leleh. Pendinginan Semprot Pendinginan semprot (spray chilling, spray congealing, spray cooling) merupakan proses pengabutan lelehan dan pendinginan droplet yang dihasilkan sehingga membentuk bubuk yang bersifat padat pada suhu ruang (Sillick dan Gregson 2012). Proses pendinginan semprot meliputi pengabutan lemak pada zona kristal dimana partikel halus yang dihasilkan berinteraksi dengan udara dingin atau gas sehingga menyebabkan kristalisasi lemak (O Brien 2009). Okuro (2013) menyampaikan bahwa pengabutan dan proses pembekuan merupakan tahapan yang sangat penting. Pengabutan berhubungan dengan proses pemecahan lelehan campuran menjadi partikel kecil dan proses pembekuan berhubungan dengan perubahan fase partikel tersebut menjadi padat. Berdasarkan sistem operasi, ketidakcukupan pendinginan menyebabkan penggumpalan atau pelengketan droplet pada permukaan chamber dan mempengaruhi morfologi dan karakter mikropartikel. Parameter proses yang digunakan pada pendinginan semprot akan mempengaruhi karakter bubuk yang dihasilkan. Parameter proses pendinginan semprot juga ditentukan oleh bahan yang digunakan. Menurut Okuro (2013) bahan lipofilik yang memiliki titik leleh lebih tinggi dari suhu ruang paling sering digunakan pada proses pendinginan semprot sehingga menghasilkan partikel lemak padat. Pendinginan semprot menggunakan bahan yang memiliki titik leleh 32-42⁰C. Proses aliran energi pendinginan semprot berbeda dengan pengeringan semprot. Pada pengeringan semprot energi diberikan pada droplet agar terjadi penguapan pelarut, sementara pada pendinginan semprot energi dilepaskan dari droplet agar terjadi pembekuan. Ketika droplet terbentuk dan berinteraksi dengan

23 8 media pendingin, mengakibatkan pendinginan droplet hingga mencapai suhu pembekuan. Kemudian suhu konstan selama pelepasan panas dari droplet hingga menjadi mikropartikel yang stabil. Produk yang mengandung beragam asam lemak seperti PKO (palm kernel oil) terhidrogenasi tidak memiliki titik pembekuan yang tepat dan perubahan fase terjadi pada kisaran suhu. Droplet akan melewati tiga tahapan yaitu pendinginan fase cair, pembekuan dan pendinginan fase beku (Okuro 2013). Secara umum, bentuk dan susunan alat pendingin semprot mirip dengan pengering semprot, sehingga pengering semprot dapat digunakan sebagai pendingin semprot dengan menggantikan sumber udara panas dengan udara dingin. Peralatan ini terdiri dari dua bagian utama, yaitu chamber pendingin dan alat pengabutan (Okuro 2013). Salah satu alat pendingin semprot skala pilot plant adalah FT 81 Tall Form Spray Chiller. Alat ini menggunakan sistem aliran udara dorong dan tarik (push-pull air flow) melalui pengaturan tekanan pada chamber. Udara masuk dialirkan dari bagian atas chamber melalui ruang pendinginan. Kipas pembuangan menarik udara tersebut melalui pipa pembuangan ke bagian bawah chamber melalui cyclone separator dan menghembuskannya ke luar. Pompa digunakan untuk mengalirkan bahan ke nozzle pengabutan. Udara bertekanan juga dialirkan ke nozzle tersebut dengan mengatur katup. Udara bertekanan tersebut akan menyebabkan pengabutan produk dan berinteraksi dengan udara dingin di dalam chamber sehingga terjadi kristalisasi droplet. Partikel droplet yang besar akan jatuh ke tempat penampungan di bawah chamber, sedangkan partikel lebih kecil akan ditarik oleh aliran udara menuju cyclone separator dan dikumpulkan dibawahnya. Beberapa variabel utama yang perlu diperhatikan pada proses pendinginan semprot adalah titik leleh bahan, suhu bahan, suhu chamber, suhu udara pendingin, tekanan udara pengabutan, dan aliran bahan (Ilic et al. 2009). Suhu chamber dapat ditentukan dengan mengatur suhu udara pendingin (inlet temperature). Beberapa penelitian telah dilakukan untuk mengetahui pengaruh parameter proses terhadap karakteristik partikel. Maschke et al. (2007) menyampaikan bahwa dengan meningkatkan tekanan udara dari 5 hingga 6 bar pada pendinginan semprot maka terdapat penurunan ukuran partikel. Ilic et al. (2009) melaporkan bahwa peningkatan laju aliran bahan akan meningkatkan ukuran partikel dan peningkatan tekanan udara akan menurunkan ukuran partikel. Disamping itu, viskositas dapat mempengaruhi ukuran partikel. Viskositas dapat dijaga melalui pengaturan suhu atau berdasarkan jumlah padatan terlarut. Viskositas rendah (suhu tinggi) menghasilkan ukuran partikel yang lebih kecil, sedangkan viskositas yang lebih tinggi menghasilkan ukuran partikel yang lebih besar (Albertini et al. 2008). Menurut Tashiro et al. (1989) metode pengabutan cairan menggunakan putaran cakram berkecepatan tinggi dan gaya sentrifugal tidak cocok karena viskositasnya tinggi. Metode yang lebih baik adalah menggunakan nozzle bertekanan. Untuk mendapatkan ukuran partikel yang diinginkan dapat dilakukan dengan kondisi tekanan berkisar antara kg/cm 2. Penelitian yang dilakukan oleh Ribeiro et al. (2012) menghasilkan mikropartikel lemak dari asam lemak stearat, oleat dan glukosa dengan menggunakan alat pendingin semprot dengan diameter nozzle 0.7 mm, tekanan udara 1.25 kgf/cm 2, dan suhu chamber 0⁰C memiliki ukuran partikel berkisar antara µm dengan rata-rata diameter

24 µm. Berdasarkan Mukai-Corrêa et al. (2004), Önal dan Langdon (2005), ukuran partikel dapat dimanipulasi dengan mengubah-ubah ukuran orifice, laju aliran udara, suhu dan viskositas bahan. Seperti pengeringan semprot, pendinginan semprot telah digunakan sebagai alat utama untuk membuat mikropartikel dan mengenkapsulasi produk farmasi, pangan dan flavor. Menurut Alvim et al. (2012), pendinginan semprot merupakan metode yang baik digunakan untuk mikroenkapsulasi karena kondisi proses yang tidak rumit, dapat memepertahankan komponen volatil dan dapat diaplikasikan dalam skala besar. Disamping itu, pendinginan semprot tidak membutuhkan pelarut organik seperti alkohol atau eter dan tidak menggunakan suhu tinggi (Okuro 2013). Metode ini telah digunakan untuk proses pembuatan mikropartikel lemak padat dari campuran lemak hidrogenasi, asam stearat, dan fitosterol (Alvim et al. 2012), mikroenkapsulasi glukosa oleh campuran minyak stearat, oleat dan menggunakan emulsifier lesitin (Ribeiro et al. 2012), mikrokapsul lipid berupa campuran interesterifikasi lemak, minyak kedelai terhidrogenasi dan tokoferol (Gamboa et al. 2011). Sifat Bubuk Sifat bubuk (powder property) dapat diklasifikasikan sebagai sifat fisik dan sifat kimia. Sifat fisik diantaranya adalah bentuk partikel, densitas dan porositas, karakteristik permukaan, kekerasan, diameter dan ukuran. Sedangkan sifat kimia meliputi komposisi dan interaksinya dengan komponen lain. Sifat produk bubuk juga dapat diklasifikasikan menjadi sifat primer dan sekunder. Sifat primer yaitu sifat individu (particle property) diantaranya densitas partikel, porositas partikel, bentuk, diameter, sifat permukaan, kekerasan atau kelengketan dan sifat sekunder yaitu sifat curah (bulk property) diantaranya densitas kamba, sifat permukaan, kekerasan atau kelengketan (Onwulata 2005). Menurut Fu et al. (2011) bentuk dan ukuran partikel secara signifikan mempengaruhi sifat curah dari bubuk yaitu karakter aliran bubuk pada beberapa tekanan berupa sifat kompresibilitas, permeabilitas dan shear cell. Kompresibilitas merupakan sifat yang mencerminkan kemampuan bubuk untuk bergabung ketika diberikan suatu tekanan normal. Semakin tinggi nilainya maka menunjukkan semakin lengket bubuk tersebut. Permeabilitas merupakan pengukuran tingkat kemudahan bahan dapat melewatkan udara. Sementara, shear cell merupakan pengujian untuk menentukan gaya geser yang dibutuhkan untuk bubuk mulai mengalir. Pengukuran sifat fisik bubuk penting karena sifat tersebut mempengaruhi karakternya selama penyimpanan, penanganan, dan proses. Ukuran partikel merupakan salah satu sifat fisik yang penting karena mempengaruhi daya alir (flowability) bubuk. Umumnya, bubuk dengan ukuran partikel lebih dari 200 µm bersifat mudah mengalir, sedangkan bubuk yang halus cenderung bersifat lengket dan kemampuannya untuk mengalir lebih sulit (Teunou et al.1999). Bodhmage (2006) menambahkan bahwa bubuk dengan bentuk partikel bola mudah mengalir dengan baik dibandingkan bentuk panjang dan tidak beraturan. Daya alir merupakan karakter bubuk yang penting karena berkaitan dengan penanganannya karena sangat mempengaruhi aliran masa dan menentukan pemilihan peralatan penyimpanan seperti hopper dan silo. Sifat ini menentukan energi yang

25 10 diperlukan untuk memindahkan bubuk dari satu tahapan ke tahapan proses lainnya, kemudahan pencampuran dengan bubuk lainnya dan stabilitasnya selama penyimpanan (Onwulata 2005). Pengujian daya alir dapat dilakukan dengan beberapa metode yaitu diantaranya pengukuran shear strength, sudut gulir, kompresibilitas menggunakan rasio Hausner dan indeks Carr (Bodhmage 2006). Standar ISO 3435 menyatakan penggunaan sudut gulir untuk pengukuran tingkat kelengketan bahan bubuk (Cain 2002). Terdapat dua jenis sudut gulir (angle of repose/aor) yaitu sudut statis dan sudut dinamis. Menurut Geldart at al. (2006) AOR merupakan metode yang sederhana, dapat dipercaya dan dapat digunakan untuk peralatan penelitian. Terdapat empat metode yang umum digunakan untuk mengukur AOR yaitu fixed height cone, fixed base cone, tilting table dan rotating cylinder. Pada metode fixed height cone, bahan dituang ke dalam corong yang terletak dengan ketinggian tertentu diatas dasar yang datar, sedangkan pada metode fixed base cone corong diisi dengan bahan dan kemudian diangkat perlahan-lahan untuk mengalirkan bahan. Sementara, pada metode tilting table dan rotating cylinder dibutuhkan peralatan yang harus dipasang pada batang melalui bearing sehingga dapat dimiringkan secara perlahan. Uji AOR merupakan metode yang sederhana, cepat dan dapat dipercaya. Semakin kecil nilai sudut maka bubuk bersifat semakin mudah mengalir. Geldart et al. (2006) menunjukkan bahwa tidak terdapat kesepakatan umum terhadap disain atau ukuran alat percobaan, cara pelaksanaan, dan jumlah optimum bubuk yang digunakan. Daya alir bubuk dihitung berdasarkan nilai sudut gulir statis (static angle of repose) yaitu sudut gulir yang menunjukkan keadaan bubuk pada tumpukan. Klasifikasi daya alir bubuk berdasarkan nilai sudut gulir menurut Carr yang disebutkan di dalam Bodhmage (2006), yaitu 25-30⁰ sangat mudah mengalir (very free flowing), 30-38⁰ mudah mengalir (free flowing), 38-45⁰ cukup mengalir (fair to passable flow), 45⁰-55⁰ lengket (cohesive), dan >55⁰ sangat lengket (very cohesive). Daftar Pustaka Albertini B, Passerini N, Pattarino F, Rodriguez L New spray congealing atomizer for the microencapsulation of highly concentrated solid and liquid substances. Eur J Pharm Biopharm69: Alvim ID, Souza FS, Kour IP, Jurt T, Dantas FBH Use of the spray chilling method to deliver hydrophobic components: physical characterization of microparticles. J Ciênc Tecnol Aliment Camp33(1): Bodhmage A Correlation between physical properties and flowability indicators for fine powders characterisation of food powder flowability. Thesis. Department of Chemical Engineering University of Saskatchewan. Cain J An alternative technique for determining ANSI/CEMA standard 550 flowability ratings for granular materials. Powder Hand. Proc. 14 (3): Carr RL Particle behaviour, storage and flow. British Chem Eng15(12): El-Hadad NNM, Youssef MM,El-Aal MHA, Abou-Gharbia HH Utilisation of red palm olein in formulating functional chocolate spread. Food Chem 124:

26 Fennema OR Food chemistry 3rd edition. Marcel Dekker Inc. New York Fu X, Huck D, Makein L, Armstrong B, Willen U, Freeman Y Effect of particle shape and size on flow properties of lactose powders. Particuology 10: Gamboa OD, Gonçalves LG, Grosso CF Microencapsulation of tocopherols in lipid matrix by spray chilling method. J Procedia Food Sci 1: Gee PT Analytical characteristics of crude and refined palm oil and fractions. Eur. J. Lipid Sci. Technol. 109: Geldart D, Abdullah EC,Hassanpour A, Nwoke LC dan Wouters I Characterization of powder flowability using measurement of angle of repose.china Particuology.4 (3): GhotraBS, Dyal SD, Narine SS Lipid shortenings: a review. Food Research Int35: Ilic I, Dreu R, Burjak M, Homar M, Kerc J, Srcic S Microparticle size control and glimepiride microencapsulation using spray congealing technology.int J Pharm 378: Marangoni AG Crystallization kinetics. Di dalam: Marangoni AG, editor. Fat Crystal Networks. New York: Marcel Dekker, Inc. hlm Maschke A, Becker C, Eyrich D, Kiermaier J, Blunk T, Göpferich A Development of a spray congealing process for the preparation of insulinloaded lipid microparticles and characterization thereof, Eur J Pharm Biopharm 65: Mayamol PN, Balachandran C, Samuel T, Sundaresan A, Arumughan C Process technology for the production of micronutrient rich red palm olein. J Amer Oil Chem Soc 84: Metin S, Hartel RW Crystallization of fats and oils. Di dalam: Shahidi F, editor. Bailey s Industrial Oil and Fat Products. Ed ke-6. New Jersey: John Wiley & Sons, Inc. hlm Mukai-Corrêa R, Prata AS, Alvim ID, Grosso CRF Controlled release of protein from hydrocolloid gel microbeads before and after drying. Current Drug Delivery 1: Önal U, Langdon CJ Development and characterization of complex particles for delivery of amino acids to early marine fish larvae. Marine Biol 146(5): O Brien RD Fats and oils : formulation and processing for applications third edition. CRC Press. Boca Raton Okuro PK, Junior FEM, Favaro-Trindade Technological challenges for spray chilling encapsulation of functional food ingredients. Food Technol Biotechnol 51 (2): Onwulata C Encapsulated and powdered foods. CRC press. Boca Raton Ribeiro MDMM, Arellano DB, Grosso CRF The effect of adding oleic acid in the production of stearic acid lipid microparticles with a hydrophilic core by a spray-cooling process. Food Research Int 47: Sato K Solidification and phase transformation behaviour of food fats. Fett/Lipid 101(12): Sillick M, Gregson CM Spray chill encapsulation of flavors within anhydrous erythritol crystals. J LWT - Food Sci and Technol 48:

27 12 Sugiyono, Wibowo M, Soekopitojo S, Wulandari N Pembuatan bahan baku spreads kaya karoten dari minyak sawit merah melalui interesterifikasi enzimatik menggunakan reaktor batch. J Teknol Indust Pangan 2(23): Tashiro Y, Baba H, Obatake K, Sakka H, Sohara I Process for producing fat powder. United States Patent Teunou E, Fitzpatrick JJ, Synnott EC Characterisation of food powder flowability. J Food Eng 39: Widarta IWR, Andarwulan N, Haryati T Optimasi proses deasidifikasi dalam pemurnian minyak sawit merah skala pilot plant. J Teknol Indust Pangan 1(23): Wittcoff HA, Reuben BG, Plotkin JS Industrial organic chemicals 2nd edition. A John Wiley & Sons Inc. New Jersey

28 13 3 METODE PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian ini dilakukan pada bulan April sampai Oktober Tempat penelitian adalah Pilot Plan Minyak dan Lemak, Laboratorium Kimia SEAFAST CENTER, serta Laboratorium Pengembangan Produk dan Proses Pangan, Laboratorium Research Pengolahan Pangan, Laboratorium Analisis Pangan Terkareditasi dan Instrumen Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan IPB. Bahan dan Alat Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak sawit merah (MSM) fraksi stearin (red palm stearin / RPS) dan fraksi olein (red palm olein / RPOn) dari SEAFAST CENTER, LPPM, IPB (Bogor, Indonesia), serta FHPO (fully hydrogenated palm oil) dari PT Salim Invomas Pratama (Surabaya, Indonesia). Bahan kimia yang digunakan adalah, Na 2 S 2 O 3, heksana, pereaksi Wijs, KI, pati, kloroform, air destilata, asetonitril, dan aseton. Peralatan utama yang digunakan adalah pendingin semprot (FT 81 Tall Form Spray Chiller). Peralatan analisis yang digunakan adalah spektrofotometer UV-VIS 2450 Shimadzu, Differential Scanning Calorimetry (DSC-60 Shimadzu), mikroskop polarisator Olympus BH2-BHSP yang dihubungkan dengan kamera digital Olympus ToupCam TM, Chromameter CR300 Minolta, Powder Flowability Index Test Instrument-Flodex, High Performance Liquid Chromatography (HPLC Hewlett Packard series 1100), viskometer Brookfield, termometer, neraca analitik, hotplate, dan alat gelas yang digunakan untuk analisis. Desain Penelitian Penelitian ini dirancang dalam 3 tahapan penelitian, secara umum disajikan pada Gambar 3.1 yang terdiri atas: 1. Pengkondisian Alat Pendinginan Semprot 2. Penentuan Formula Lemak Bubuk 3. Pengaruh Parameter Proses dan Formula Lemak terhadap Karakteristik Lemak Bubuk

29 14 Pengkondisian Alat Pendinginan Semprot Tujuan: mempelajari alat pendinginan semprot agar dapat dioperasikan dengan baik dan benar Penentuan Formula Lemak Bubuk Tujuan: memperoleh kisaran formula lemak yang akan digunakan sebagai bahan pembuatan lemak bubuk Pendinginan semprot 300 g FHPO Pencampuran bahan skala laboratorium RPOn, RPS, FHPO Cara pengaturan dan stabiltas parameter proses Rendemen proses Karakteristik fisik dan kadar β-karoten hitung campuran lemak SMP, kadar β-karoten Formula lemak bubuk terpilih SMP, profil TAG, IV, Viskositas app, Pengaruh Parameter Proses dan Formula Lemak terhadap Karakteristik Lemak Bubuk Tujuan: mengetahui pengaruh parameter proses dan formula lemak untuk dapat menghasilkan lemak bubuk kaya β-karoten dan mudah mengalir pada suhu ruang Formula lemak bubuk terpilih Pengaruh suhu udara pendingin, tekanan udara semprot, laju aliran bahan dan formula lemak terhadap karakterisitk lemak bubuk Formula lemak bubuk Parameter proses Lemak bubuk kaya β- karoten dan mudah mengalir Daya alir, titik leleh, ukuran partikel, kadar β-karoten, dan warna Gambar 3. 1 Diagram alir pelaksanaan penelitian

30 15 Pengkondisian alat pendinginan semprot Alat pendinginan semprot terdiri dari (1) chamber yang merupakan ruang tempat terjadinya kristalisasi partikel bubuk. (2) Sumber pendingin yang terhubung dengan penukar panas untuk menurunkan suhu udara pendingin ke dalam chamber dan dilengkapi dengan pengatur suhu pendingin/t. (3) Kompresor yang berfungsi menghasilkan udara bertekanan untuk proses pengabutan dan dilengkapi dengan katup pengatur tekanan/p2. (4) Pompa bahan (progressing cavity pump) untuk mengalirkan bahan ke nozzle pengabutan melalui pengaturan kecepatan pada panel kontrol. (5) Nozzle yang merupakan alat untuk proses pengabutan bahan menjadi partikel bubuk. (6) Cyclone separator yang memisahkan partikel bubuk dari aliran udara. (7) inlet dan exhaust fan yang berfungsi untuk mengalirkan dan menarik udara pendingin selama proses. (8) Wadah bahan berkapasitas 5 liter yang dilengkapi jaket pemanas. (9) Wadah penampung bubuk di bawah chamber dan cyclone separator. (10) Panel kontrol yang berfungsi sebagai panel pengaturan dan display parameter. Pengkondisian alat dilakukan untuk memastikan bahwa prosedur penggunaan alat dapat dilakukan dengan baik melalui pengamatan terhadap stabilitas parameter dan rendemen proses. Bahan yang digunakan untuk tahap pengkondisian alat adalah FHPO (300 g). Parameter proses pendinginan semprot diatur sebagai berikut, suhu sumber pendingin 15 C, kecepatan pompa 42 g/menit, tekanan udara 0.6 bar, dan suhu bahan C. Prosedur proses pendinginan semprot yaitu, (i) persiapan alat, alat dinyalakan dan suhu sumber pendingin diatur sesuai parameter yang diinginkan, serta alirkan air panas untuk proses flushing (pembilasan) jalur bahan dan nozzle. (ii) Nyalakan kipas udara dan tunggu hingga suhu udara masuk telah stabil. (iii) Setelah flushing, lemak yang telah dilelehkan kemudian dipompakan dengan pompa bahan pada kecepatan tertentu. Lalu segera pasang pipa jalur bahan pada nozzle sesaat setelah bahan keluar dari jalur. (iv) Setelah bahan habis, matikan sumber pendingin dan kipas udara. Lepas pipa jalur dari nozzle, lalu bilas jalur dengan air panas. (v) Kumpulkan produk lemak bubuk yang terdapat pada wadah penampung chamber dan cyclone separator. Penentuan formula lemak bubuk Pembuatan formula dilakukan dengan metode pencampuran bahan pada skala laboratorium. Terlebih dahulu dilakukan analisis titik leleh (slip melting point/smp) menggunakan metode kapiler dan kadar β-karoten bahan baku RPS, RPOn dan FHPO. Pencampuran dilakukan dengan cara memanaskan masingmasing bahan pada kisaran titik lelehnya, lalu dicampurkan dan diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 15 menit. Kemudian campuran tersebut disimpan pada suhu 15 C. Sampel campuran lemak dan minyak yang telah padat tersebut diamati dan dinilai (1-10) tingkat kelengketan dan kekerasannya secara manual. Tingkat kekerasan 1 menunjukkan kekerasan seperti RPS dan 10 seperti FHPO, sedangkan tingkat kelengketan 1 menunjukkan kelengketan seperti FHPO dan 10 seperti RPS. Sampel yang memiliki karakteristik tekstur yang tidak lengket dan cukup keras digunakan sebagai kisaran formulasi lemak bubuk. Setiap formula yang