EFEK SINTERING TERHADAP MIKROSTRUKTUR DAN KARAKTERISTIK SIFAT LISTRIK KERAMIK ZINC OXIDE (ZnO)

Transkripsi

1 J. Sains MIPA, April 21, Vol. 16, No. 1, Hal.: ISSN EFEK SINTERING TERHADAP MIKROSTRUKTUR DAN KARAKTERISTIK SIFAT LISTRIK KERAMIK ZINC OXIDE (ZnO) Dwi Asmi Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Lampung, Jl. Sumantri Brojonegoro No.1 Bandar Lampung, Diterima 17 November 29, disetujui untuk diterbitkan 6 Januari 21 ABSTRACT The sintering effect on the microstructure and electricity characteristic of ZnO ceramic applied for varistor has been performed. The beneficiated of sample pellet was done using dry pressing technique and the sintering process was done at temperature of 11 and 13 o C. The characterisation of crystal structure was done with x-ray diffraction, while the microstructure was characterised with scanning electron microscopy (SEM). The x-ray result showed that the phase in this varistor was ZnO where this was also confirmed by microstructure analysis by SEM. The evaluation of the electric character of ZnO ceramic showed that the sintering temperature affected the characteristic of ZnO ceramic electric character which has been shown that the sample sintered at higher temperature has a better character. Keywords : Varistor ZnO, XRD, SEM, dan karakteristik V-t. ABSTRAK Efek sintering terhadap mikrostruktur dan karakteristik sifat listrik keramik ZnO untuk aplikasi varistor telah dilakukan dalam penelitian ini. Benefesiasi pellet sampel dilakukan dengan teknik dry pressing dan penyinteran dilakukan pada suhu 11 dan 13 o C. Karakterisasi struktur kristal dilakukan dengan teknik difraksi sinar-x sedangkan karakterisasi mikrostruktur dengan scanning electron microscopy. Hasil karakterisasi struktur kristal dengan teknik difraksi sinar-x menunjukkan bahwa fasa yang ada pada varistor ini adalah fasa ZnO dan hasil ini juga terkonfirmasi dengan hasil analisis mikrostruktur dengan menggunakan scanning electron microscopy. Evaluasi sifat listrik keramik ZnO menunjukkan bahwa suhu sintering berpengaruh terhadap karakteristik sifat listrik keramik ZnO, hal ini ditunjukkan dengan hasil kinerja yang lebih baik pada sampel yang disinter pada suhu yang lebih tinggi. Kata kunci : Varistor ZnO, XRD, SEM, dan karakteristik V-t. 1. PENDAHULUAN Resistor bergantung tegangan atau lebih dikenal dengan istilah varistor (variable resistor) merupakan suatu alat yang dapat digunakan untuk mengatur sentakan tegangan transien terhadap besar yang tidak diinginkan 1). Keramik varistor yang asli dikembangkan sejak awal tahun 193 untuk mengantikan rektifier selenium yang digunakan untuk memproteksi sistem telepon. Varistor awalnya dikembangkan oleh perusahaan Bell System yaitu terdiri dari padatan partikel SiC yang dibuat dengan teknik penyinteran secara sebagian 2,3). Kemudian pada tahun 1969, Matsuoka 4) yang pada tahun sebelumnya telah mempublikasikan varistor SiC, mengumumkan perkembangan varistor berbasis komposisi ZnO 5). Varistor yang dikembangkan oleh Matsuoka tersebut dibuat dengan penambahan substitusi ion dan densifikasi dengan liquid phase sintering dengan fasa liquid Bi 2O 3 dan pengendapan ion yang besar pada batas butir 6). Aditif kobalt dan mangan juga telah digunakan untuk meningkatkan derajat nonlinieritas varistor ZnO. Hingga saat ini fabrikasi varistor untuk meningkatkan realibilitas, kehomoginan mikrostruktur, dan ketahanan terhadap degradasi terus berlangsung. Melalui peningkatan dalam hal kontrol pemrosesan, penggunaan rute kimia untuk kehomoginan bubuk, dan juga pengoptimuman formulasi dengan teknik pemodelan neural network juga telah dilakukan. Teknik fabrikasi terutama dalam parameter penyinteran berpengaruh pada karakteristik listrik. Karakteristik arus tegangan dari varistor adalah non-linier yaitu serupa dengan karakteristik diode zener 7). Akan tetapi, seperti halnya dengan sebuah dioda, varistor dapat membatasi tegangan berlebih yang 21 FMIPA Universitas Lampung 27

2 Dwi Asmi... Efek Sintering terhadap Mikrostruktur dan Karakteristik sama pada kedua polaritas, sehingga memberikan kenaikan pada pada karakteristik arus-tegangan yang analog dengan dua dioda back-to-back. Varistor dapat digunakan dalam medan arus bolak-balik (ac) atau arus searah (dc) pada interval tegangan yang luas, yaitu mulai dari beberapa volt hingga 1 kv dan juga pada rentang arus yang lebar yaitu mulai dari beberapa mikroampere sampai dengan kiloampere. Selain karakteristik di atas, varistor juga mempunyai kemampuan untuk mengabsorbsi energi tinggi yaitu dalam rentang dari beberapa Joule hingga Kilo-Joule. Karena karakteristik uniknya ini maka varistor banyak diaplikasikan pada industri daya listrik dan industri semikonduktor. Keunikan karakteristik varistor antara lain koefisisen nonliniernya tinggi, tegangan dadal (breakdown) tajam tanpa histerisis, kemampuan absorbsi energinya tinggi, daya yang hilang rendah, ukuran kecil dengan pilihan berbagai geometri, life timenya relatif lama, serta biaya pemrosesan material relatif kompetitif 8-11). Oleh karena itu, keunikan karakteristik listrik ZnO varistor khususnya karakteristik V-t dipelajari dalam penelitian ini. 2. METODE PENELITIAN Sampel varistor berbentuk pelet dibuat dengan cara pengepresan serbuk ZnO (Merck, German) dengan menggunakan alat press hidrolik untuk mendapatkan pelet mentah. Sampel ini kemudian bakar pada suhu 11 o C (sampel Zn11) dan 13 o C (sampel Zn13) selama 5 jam dengan laju 5 o C/menit, dilanjutkan pendinginan ke suhu ruang. Karakterisasi struktur kristal sampel dilakukan dengan teknik difraksi sinar-x dan analisis kualitatif data difraksi dilakukan dengan teknik search-match analisis sedangkan analisis struktur mikro dengan menggunakan SEM. Pengujian sifat listrik sampel (V-t) hasil penyinteran dilakukan dengan menggunakan teknik pembangkit tegangan impuls kapasitif. Pengukuran tegangan uji impuls hasil discharging kapasitor (V Rd) dan tegangan tembus varistor (V b) tidak dapat secara langsung karena nilai tegangan yang diukur terlalu besar sehingga akan merusak alat ukur (osiloskop). Untuk itu, osiloskop digunakan untuk mengukur tegangan puncak pada R L (resistor low) yang nilainya tidak terlalu besar. Untuk menghitung nilai V Rd yang merupakan nilai tegangan puncak impuls dan V b yang merupakan nilai tegangan tembus varistor digunakan Persamaan (1) dan Persamaan (2), yakni dengan mengalikan tegangan terukur pada osiloskop dengan faktor pengali pada pembagi tegangan resistif. + RH VRd = V (1) dan + RH Vb = V (2) Dengan V adalah nilai tegangan puncak hasil pengukuran osiloskop, V Rd adalah nilai tegangan uji impuls, R L + RH V b adalah nilai tegangan tembus varistor, R H adalah resistor high, R L adalah resistor low dengan adalah faktor pengali pada pembagi tegangan resistif. 3. HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1. Hasil Karakterisasi Difraksi Sinar-X Gambar 1 menunjukkan pola difraksi sinar-x sampel varistor ZnO yang disinter pada suhu 11 dan 13 o C. Hasil search match analisis data difraksi sinar-x untuk kedua sampel adalah bersesuaian dengan data base pada Powder Diffraction File (PDF) No yaitu untuk fasa ZnO, group ruang P63mc dengan parameter kisi a = 3,249 Ǻ dan c = 3,26 Ǻ FMIPA Universitas Lampung

3 J. Sains MIPA, April 21, Vol. 16, No Intensity (counts) Theta (deg) (a) 35 3 Intensity (counts) Theta (deg) Gambar 1. Pola difraksi sinar-x (a) sampel Zn11 dan (b) sampel Zn13. (b) 3.2. Hasil Karakterisasi Mikrostruktur Gambar 2 menunjukkan hasil karakterisasi mikrostruktur keramik ZnO dengan menggunakan scanning electron microscopy. Butir heksagonal dan batas butir ZnO pada sampel Zn11 tidak tampak begitu jelas, sedangkan pada sampel Zn13 butir dan batas butir tampak begitu jelas, hal ini disebabkan pengaruh dari suhu sintering yang lebih tinggi. Selama proses sintering ini, berbagai unsur kimia didistribusikan sedemikian rupa dalam mikrostruktur sehingga daerah dekat batas butir menjadi lebih resistif dan butir dibagian dalam menjadi lebih konduktif 1,9,11). 21 FMIPA Universitas Lampung 29

4 Dwi Asmi... Efek Sintering terhadap Mikrostruktur dan Karakteristik (a) (b) Gambar 2. Mikrostruktur varistor (a) Zn11 dan (b) Zn Hasil Karakterisasi Sifat Listrik V-t Karakterisasi sifat listrik V-t varistor ZnO dilakukan dengan menggunakan pembangkit tegangan impuls kapasitif yang menggunakan input tegangan AC sebesar 75 V dari voltage regulator dengan berbagai variasi nilai induktor yang berbeda untuk mendapatkan berbagai variasi waktu muka gelombang tegangan impuls yang berbeda pula. Hal ini dilakukan untuk memperoleh nilai tegangan tembus varistor dengan koordinat V-t yang berbeda sehingga dengan menghubungkan koordinat-koordinat tersebut akan diperoleh karakteristik V-t tegangan uji dan karakteristik V-t dari varistor yang diuji. Hasil data grafik tegangan yang terukur pada osiloskop kemudian ditransfer ke dalam PC sehingga lebih mudah untuk melakukan pengolahan data tersebut. Dengan mengolah data tersebut, didapat nilai tegangan puncak impuls hasil pembangkitan dan waktu muka tegangan impuls tersebut. Tabel 1 menunjukkan nilai puncak tegangan impuls yang didapat setelah melakukan pengukuran tegangan pada R L (menggunakan osiloskop) dan mengalikan hasilnya dengan faktor pengali pembagi tegangan resistif (V 254,66), waktu muka dan besar induktansi induktor. Dari tabel tersebut terlihat bahwa semakin besar nilai induktansi induktor yang digunakan pada rangkaian, maka waktu muka yang diperoleh dari gelombang tegangan impuls yang diukur juga semakin besar. Sehingga bentuk gelombang tegangan impuls yang dihasilkan akan semakin landai. Hal ini berpengaruh juga kepada nilai puncak tegangan impuls yang dihasilkan. Tabel 1. Variasi waktu muka dan tegangan impuls varistor ZnO. Tegangan Induktansi Waktu Muka (µs) Tegangan Regulator (Volt) Induktor (mh) Puncak Impuls (Volt),6 1,67 159,17 4, ,31 5, ,7 6, ,1 8, ,9 9, ,35 13, Setelah pengukuran tegangan puncak impuls diperoleh, maka langkah selanjutnya adalah mengukur tegangan tembus varistor ZnO. Gambar 3.3 menunjukkan hasil respon pengukuran tegangan tembus varistor ZnO untuk sampel Zn11 dan Zn13 untuk waktu muka (a) 1,67dan (c) 5,1 µs. Dari hasil tersebut terlihat bahwa tegangan tembus varistor Zn13 lebih rendah dari pada tegangan tembus sampel Zn11. Sedangkan Gambar 3.4 menunjukkan hasil pengukuran tegangan tembus varistor ZnO untuk sampel Zn11 dan Zn13 dengan waktu muka (a) 9,35 dan (b)13,26 µs. Pada gambar ini terdapat spike yang disebabkan pensaklaran saat pengujian tegangan impuls dilakukan secara manual sehingga terdapat selang waktu yang 3 21 FMIPA Universitas Lampung

5 J. Sains MIPA, April 21, Vol. 16, No. 1 sangat singkat di mana kapasitor mulai meluahkan muatannya kemudian karena kontak pada saklar bergetar dan kontak sempat terbuka sesaat sehingga kapasitor berhenti meluahkan muatan sebelum kontak mulai benar-benar terhubung dan kapasitor meluahkan muatannya lagi. Tegangan tembus varistor Zn13 lebih rendah dari pada tegangan tembus varistor Zn impuls uji Impuls Zn11 V (Volt) 8 6 Impuls Zn ,2E-11 1,36E-5 2,72E-5 4,8E-5 5,44E-5 6,8E-5 8,16E-5 9,52E-5,11,12,14,15,16,18,19,2,22,23,24 t (s) (a) 16 impuls uji impuls Zn11 V (Volt) 8 6 impuls Zn ,2E-11 1,22E-5 2,44E-5 3,66E-5 4,88E-5 6,1E-5 7,32E-5 8,54E-5 9,76E-5,11,12,13,15,16,17,18,2,21,22,23,24 t (s) (b) Gambar 3. Tanggapan varistor ZnO terhadap tegangan impuls dengan waktu muka (a) 1,67 dan (b) 5,1 µs. 21 FMIPA Universitas Lampung 31

6 Dwi Asmi... Efek Sintering terhadap Mikrostruktur dan Karakteristik 16 impuls uji impuls Zn11 V (volt) 8 6 impuls Zn spike 2,2E-11 1,36E-5 2,72E-5 4,8E-5 5,44E-5 6,8E-5 8,16E-5 9,52E-5,11,12,14,15,16,18,19,2,22,23,24 t (s) (a) impuls uji impuls Zn11 V (Volt) 8 6 impuls Zn spike 2,2E-11 1,38E-5 2,76E-5 4,14E-5 5,52E-5 6,9E-5 8,28E-5 9,66E-5,11,12,14,15,17,18,19,21,22,23,25 t (s) (b) Gambar 4. Respon varistor ZnO terhadap tegangan impuls waktu muka (a) 9,35 dan (b) 13,26 µs. Besar tegangan tembus Zn11 dan Zn13 diperoleh berdasarkan pada besar nilai puncak dari gelombang impuls hasil pengujian dengan menggunakan varistor tersebut. Karakteristik sifat listrik V-t varistor ZnO ditunjukkan pada Gambar 3.5. Dari gambar tersebut terlihat bahwa tegangan impuls hasil pengukuran dengan varistor adalah lebih besar dari pada pengujian tanpa varistor, hal ini menunjukkan bahwa varistor ZnO telah bekerja memotong impuls uji yang diberikan. Disamping itu tampak bahwa semakin besar nilai waktu (t), maka nilai puncak tegangan impuls uji maupun tegangan tembus varistor akan semakin menurun sehingga bentuk lengkung karakteristik V-t varistor semakin menurun seiring bertambahnya waktu. Hal ini disebabkan waktu muka (T f) impuls uji yang mempengaruhi nilai puncak tegangan impulsnya. Semakin besar nilai T f, semakin kecil nilai tegangan puncak impuls. Berarti dapat dikatakan varsitor Zn11 dan varistor Zn13 dapat bekerja dengan baik karena untuk dapat mengetahui apakah suatu varistor bekerja dengan baik, maka salah satu syarat yang harus dipenuhi yaitu karakteristik V-t suatu varistor harus berada di bawah karakteristik V-t impuls ujinya FMIPA Universitas Lampung

7 J. Sains MIPA, April 21, Vol. 16, No V (Volt) Tanpa ZnO Zn1 Zn t (µs) Gambar 5. Karakteristik V-t pengujian impuls tanpa ZnO dan dengan varistor ZnO. Untuk aplikasi dalam sistem proteksi kelistrikan, varistor dengan karakteristik V-t yang letaknya lebih rendah akan lebih baik dalam melindungi peralatan listrik yang diproteksinya. Hal ini dikarenakan varistor tersebut terlebih dahulu akan memotong tegangan impuls sebelum tegangan tersebut mencapai nilai yang mampu ditahan isolasi dari peralatan listrik. Dengan kata lain, jika karakteristik V-t varistor letaknya lebih rendah dari pada karakteristik V-t isolasi pada peralatan, maka peralatan dapat diproteksi dari gangguan tegangan impuls. Selain itu, varistor yang memiliki karakteristik V-t yang lebih rendah akan lebih cepat memotong gangguan tegangan impuls yang datang. Dalam proteksi peralatan listrik, hal ini tentu sangat diharapkan karena akan mengakibatkan gangguan terjadi dalam waktu yang lebih singkat. Dalam hal ini, karakteristik V-t Zn13 tentu dapat dikatakan lebih baik dari pada karakteristik V-t Zn KESIMPULAN Kesimpulan yang diperoleh dari penelitian ini adalah (a) Varistor ZnO yang dibuat dengan metode dry pressing telah sukses dilakukan, (b) hasil karakterisasi struktur kristal varistor ZnO menunjukkan bahwa fasa yang ada pada sampel adalah fasa ZnO, (c) tegangan tembus yang lebih rendah membuat karakteristik V-t varistor Zn13 lebih lebih rendah dari pada karakteristik V-t varistor Zn11 sehingga Zn13 lebih baik dalam memproteksi peralatan listrik daripada Zn11, sedangkan semakin besar nilai waktu (t) saat varistor memotong tegangan impuls, maka nilai tegangan (V) potongnya semakin rendah. UCAPAN TERIMA KASIH Peneliti mengucapkan terima kasih kepada DP2M Dikti melalui program Hibah Bersaing dengan kontrak perjanjian No. 1/SP2H/PP/DP2M/III/28, tanggal 6 Maret 28. Terima kasih juga kepada bapak Henry, bapak Sunyono, Agung Sayekti, Saka Sandaran, Liza, dan Dewi atas segala bantuannya. DAFTAR PUSTAKA 1. Clarke, D. R., Varistor Ceramics. J. Am. Cer. Soc., 82 (3), Forsch, C.J., Improved Silicon Carbide Varistors. Bell Lab. Record., 32, Dienel, H.F., Silicon Carbide Varistors: Properties and Construction. Bell Lab. Record. 34, FMIPA Universitas Lampung 33

8 Dwi Asmi... Efek Sintering terhadap Mikrostruktur dan Karakteristik 4. Masuyama, T. and Matsuoka, M., Current Dependence of Voltage Nonlinierity in SiC Varistors. Japan J. Appl. Phys., 7, Mastuoka, M., Masuyama, T. and Iida, Y., Voltage Nonlinierity of Zinc Oxide Ceramics Doped with Alkali-Earth Metal Oxide. Japan J. Appl. Phys., 8, Matsuoka, M., Nonohmic Properties of Zinc Oxide Ceramics. Japan J. Appl. Phys., 1 (6), Gupta, T.K., 199. Applications of Zinc Oxide Varistors. J. Am. Cer. Soc., 73 (7), Gupta, T.K., Varistors. In Engineered Materials Handbook. Ceramics and Glasses. Schneider, S.J and Chairman, V, Jr. Ed. ASM International. New York. 9. Anh, C.W., Song, H.C., Nahmn S., Priya, S., Park, S.H., Uchino, K., Lee, H.G. and Lee, H.J., 26. Effect of ZnO and CuO on the Sintering Temperature and Piezoelectric Properties of a Hard Piezoelectric Ceramic. J. Am. Cer. Soc., 89 (3), Park, D.H., Son, K.Y., Lee, J.H., Kim, J.J. and Lee, J.S., 24. Effect of ZnO addition in In 2O 3 ceramics: defect chemistry and sintering behavior. Solid State Ionics, 172 (1-4), Zhou, H.F., Wang, H., Zhou, D., Pang, L.X. and Yao, X. 28. Effect of ZnO and B 2O 3 on the sintering temperature and microwave dielectric properties of LiNb.6Ti.5O 3 ceramics. Mater. Chem.Phys., 19 (2-3), FMIPA Universitas Lampung