PENGARUH GARAM AI(N03)3 TERHADAP EKSTRAKSI ITRIUM DARI KONSENTRAT LOGAM TANAH JARANG

Transkripsi

1 A.N. Bintarti, dkk. ISSN PENGARUH GARAM AI(N0) TERHADAP EKSTRAKSI ITRIUM DARI KONSENTRAT LOGAM TANAH JARANG AN. Bintarti, Bambang EHB Pusat Teknlgi Akseleratr dan Prses Bahan - BATAN ABSTRAK PENGARUH GARAM Al(NOJJJ TERHADAP EKSTRAKSI ITRIUM DARI KONSENTRAT LOGAM TANAH JARANG. Telah dilakulwn prses ekstraksi terhadap knsentrat itrium dari pasir sentim yang mengandung unsur-unsur itrium (Y). gadlinium (Cd) dan dysprsium (Oy) yang dilarutlwn dalam asam nitrat. Oilakulwn penelilian ekstraksi secara catu dari 0 ml umpan dicampur dengan 0 ml salven dan pemalwian tri bulil fsfat (TBP) sebagai slven divariasi dari 0-00% vlum. keasaman umpan dari 2 6 M, kecepatan pengadulwn dari rpm, pemalwian AI(NOJJJ dalam umpan dari grlml dan wakiu pengadulwn dari 5-0 meni!. Kndisi ekstraksi relatif baik pada pemalwian TBP 70% vlume, keasaman umpan M. kecepatan pengadulwn 00 rpm. pemalwian AI(NOJJJ dalam umpan,25 grlml dan wakiu pengadulwn 20 men it dl!ngan hasil pemisahan yang dinyatalwn sebagai kejisiensi distribusi (Kd) itrium denganfakir pisah (rx) Y-Gd = 2,/0 dan Y-Oy = 0,52. ABSTRACT INFLUENCE OF A/(NOJJJ SALT ON THE EXTRACTION OF YTTRIUM FROM RARE EARTH CONCENTRA TE. An extractin prcess f yttrium cncentrate frm xenlime sand which cntain elements yttrium (Y), gadlinium (Gd), and dysprsium (Oy) which were disslved int nitric acid. The experimenl IVas dne hatch usely hy mixing 0 ml f Ihe feed wilh 0 ml slvent and Ihe use f using tribllthyl phsphate (/'8') as slvelll was varied ;rm I 0 ~.!OO % valli me, acidity f Ihe feed ;roil/ 2- (, M. the velcity f stirring frm rpm, IIsing AI(NOJJJ in the feed frm grlml and the time f stirring frm 5-0 minutes. The gd relative extractin cnditin IVasgained at using T8P 70% vlllll/e, Ihe acidity f the feed.25 grlcc and the time f slirring at 20 minutes with the separatin results as cefficienl dislriblllin f Y = O. 768'ilh separatinfaclr (a) Y Gd = 2,0 and Y-Dy = 0,52. PENDAHULUAN Itrium(Y) merupakan salah satu unsur lgam tanah jarang yang terdapat dalam campuran sesama unsur-unsur lgam tanah jarang, baik dipasir mnasit maupun sentim, yang merupakan hasil samping penglahan tambang timah di P Bangka dan P Belitung. (2. ) Oi dalam pasir mnasit itrium ada sekitar,4% dan dalam scntim sekitar 9,7% bersama unsur lgam tanah jarang yang lain terikat sebagai senyawa kmplek fsfat dan biasa ditulis sebagai ( Y, La, Ce, Nd, Th ) P04 sedangkan pengtr-pengtrnya yaitu seperti Fe, AI Ca, Mg, Si, Ti dan Zr juga terikut sebagai kmplek fsfat. (2.) Itrium berguna diberbagai bidang industri seperti Y20 untuk tabung TV wama, untuk prduksi Itrium Irn Gamet (Y Fes0I2) untuk gclmbang mikr, Y dengan lgam lain dapat digunakan untuk pembuatan lgam paduan yang sangat kuat, juga dipakai sebagai bahan keramik dan frmula gelas yang mempunyai titik leleh tinggi serta memberikan tahanan kejut dan karakteristik pemuaian yang rendah. NdY AI garnet adalah laser dengan 4 tingkat yang memakai medium aktif Y AI0Is.(2) Salah satu cara untuk memisahkan unsur yang diinginkan dari campurannya adalah adalah melalui prses ekstraksi yang merupakan prses dengan dasar perbedaan daya larut unsur yang diinginkan (slut) diantara 2 fasa yang tidak saling larut yaitu fasa fasa air atau umpan dan fasa rganik. Slut akan masuk dari fasa air ke dalam fasa rganik, dan banyak faktr yang mempengaruhi perpindahan itu yaitu jumlah pemakaian slven, knsentrasi umpan, keasaman umpan, pemakaian penggaram berupa garam nitrat, waktu dan kecepatan pengadukan selama prses ekstraksi. () Untuk menandai besamya prses pemisahan melalui ekstraksi dinyatakan dengan kefisien distribusi (Kd) yaitu perbandingan antara knsentrasi slut dalam fasa rganik terhadap Prsiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akseleratr dan Prses Bahan - BATAN Ygyakarta, 0 Juli 2006

2 -24 ISSN knsentrasi slut yang masih tinggal dalam fasa air. Makin besar harga Kd berarti makin besar pula slut yang dapat diambil melalui prses ekstraksi dan untuk menyatakan seberapa jauh slut terpisah dari unsur-unsur lain yang terikut yaitu melalui faktr pisah (ex) yang merupakan perbandingan Kd slut terhadap Kd suatu unsur lain yang terikut. Besamya slut yang dapat terekstrak dapat juga dinyatakan dengan % recvery atau efisiensi yaitu perbandingan slut yang terambil terhadap banyaknya slut dalam mula-mula dinyatakan dalam %. Oalam penelitian ini dicba variabelvariabel berpengaruh seperti pemakaian slven, keasaman dan knsentrasi umpan, jumlah garam AI(N0) sebagai lanjutan penelitian sebelumnya yaitu pengaruh beberapa macam garam nitrat di dalam umpan yang terbukti bisa meningkatkan hasil ekstraksi, begitu juga akan dicba pengaruh waktu dan kecepatan selama prses. Pada prses ekstraksi memakai pelarut tributil fsfat (TBP) dalam media asam nitrat, maka apabila M+ adalah suatu in lgam tanah jarang, maka persamaan ekstraksinya kemungkinan adalah sebagai berikut : MJ+ + HNOJ + TBP <=> M (NOJh TBP + H + (I) A.N. Bintarti, dkk. I. Variasi pemakaian TBP dalam pengencer kersin. Larutan' umpan 0 ml dikntakkan dengan 0 ml slven TBP diaduk dengan kecepatan 200 rpm, waktu pengadukan 0 men it. Sesudah itu didiamkan sebentar, hinga diperkirakan telah mencapai keadaan setimbang. Selanjutnya fasa air dipisahkan dari fasa rganiknya, kemudian umpan dan fasa air ini dianalisis. 2. Pekerjaan N I. diulangi dengan variasi keasaman umpan dari 2-6 M, dengan % TBP dipakai kndisi terbaik dari pekerjaan N I.. Pekerjaan N 2. diulangi dengan variasi kecepatan pengadukan dari rpm, dengan % TBP dan keasaman umpan dipakai kndisi terbaik dari pekerjaan N I dan N Pekerjaan N. diulangi dengan variasi pemakaian AI(N0) di dalam umpan dari 0,25 -,50 grim I, dengan % TBP, keasaman umpan dan kecepatan pengadukan dipakai kndisi terbaik dari pekerjaan N I, 2 dan. 5. Pekerjaan N 4. diulangi dengan variasi waktu pengadukan dari 5-0 men it, dengan % TBP, keasaman umpan, kecepatan pengadukan dan pemakaian AI(N0), dipakai kndisi terbaik dari pekerjaan N. I, 2, dan 4. Kd = [M (N0) TBP] [M +] Faktr pisah (a) = () Kd Slut Kd unsur lain (2).. [Slut]yangterambil x 00% (4) EfislenSI (,,) = [Slut] dalam umpan TAT A KERJA Bahan dan Alat Bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah knsentrat itrium dari pasir sentim, HN0, garam AI(N0), aquades, TBP, pengencer kersin, sedangkan alat yang digunakan adalah peralatan gelas, neraca analitik, dan alat pendar sinar X. Metda Ekstraksi terhadap knsentrat itrium dalam media asam nitrat yang terutama mengandung unsur dari kelmpk itria yaitu itrium (Y), diikuti gadlinium (Gd) dan dysprsium (Dy). HASIL DAN PEMBAHASAN Setelah dilakukan berbagai variasi dalam percbaan di atas maka diperleh hasil sebagai berikut : "0 ::I:: <::> ~ '!J<::> ~ +,,<::> ~<::>,,<::> 'b<::> <fi <::><::> % vlume TBP -<>- G d [;By -<>-Dy Gambar. Pengarull % vlume TBP terlladap Kd Dari Gambar I dan 2 bisa diamati bahwa semakin naik pemakaian slven yaitu TBP, maka hasil pemisahan juga semakin naik. Hal ini bisa ditinjau dari persamaan reaksinya (persamaan I) yang menunjukkan bahwa hasil ekstraksi berbanding lurus dengan knsentrasi TBP pangkat yang bisa ditulis kembali sebagai berikut : Prsldlng PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akseleratr dan Prses Bahan Ygyakarta, 0 Juli 2006 BATAN

3 - A.N. Bintarti, dkk. ISSN /5. A i 2 ~ ~ O. ~ O. ~ OA % vlume TBP... "O P.O Gambar 2. Pengaruh % TBP terhadap faktr pisah MJ+ + N0' + TBP <:::> M (N0)] TBP M (NO]) THP = K [M] [N]'f [TBPf 0- M \ = in lgam tanah jarang di dalam umpan M (NO]) TBP = senyawa kmplek dalam fasa rganik Pemilihan jumlah slven yang dipakai tidak hanya bisa memberikan hasil ekstraksi yang relatif paling banyak, tetapi juga dipertimbangkan pemisahan silit dari unsur-unsur lain yang terikut, sampai kira-kira pemakaian TBP 50% mulai memberikan hasil pcmisahan yang mcningkat. Dipilih slvcn 70% vlume karena memberikan hasil pemisahan yang rclatif baik antara Y terhadap Gd maupun Dy. Untuk pcmakaian TBP yang lebih tinggi, maka faktr pisah Y terhadap Gd semakin meningkat, tetapi faktr pisah Y terhadap Dy mulai mengalami penurunan, sehingga hal ini tidak dipilih ~ 2.5 I, HNO) dalam Umpan, M Gambar. Pe/lgaruh keasama/l umpa/l terhadap Kd O~. i O~ fm i~ ~ ~ ~~ ~ 2 4 HNO) dalam Umpan, M Gambar 4. Pe/lgaruh keasama/l umpan terhadap faktr pisah Gd ~y ~Dy,... --Y-Dy.. y.gdl Dari Gambar dan 4. bisa dilihat bahwa semakin naik keasaman umpan, maka hasil ekstraksi eenderung menurun, Kndisi ini berbeda dengan penelitian sebelumnya yaitu ekstraksi itrium dibawah pengaruh garam Fe(NO]) yang menunjukkan bahwa semakin naik keasaman, maka hasil ekstraksi juga semakin naik, yang dapat dilihat dari harga Kdnya. Dari pesamaan reaksi di atas dapat ditulis harga knstante kesetimbangan yaitu : K = [M(NO))).TBP][Wf [M)+][HN)]) [TBP] (ni bcrasal dari pcrsamaan : Kd [Wr (5) [HNOJ]) [TBPf Pada penelitian ini ada hubungannya dengan knsentrasi itrium di dalam umpan yang mungkin lebih rendah jika dibandingkan penelitian sebelumnya yaitu dibawah pengaruh garam Fe(NO]h Dalam hal ini terkait knsentrasi umpan yaitu knsentrasi yang lebih kecil, maka hanya rnemcrlukan kcasaman yang juga Icbih rcndah sudah eukup meneapai stiehimetri dan untuk keasaman yang rneningkat, hasil ekstraksi rnalah sernakin turun dengan bcrtambahnya in H' dalarn larutan akan menyebabkan reaksi bergeser ke kiri, ke arah reaktan yang bisa dilihat dari persamaan di atas, sehingga harga Kd mengalami penurunan. Pada penelitian sebelumnya, knsentrasi umpan yang dipakai lebih tinggi, sehingga memerlukan in-in nitrat yang lebih banyak antara lain dengan bantuan pemakaian gararn-garam nitrat an tara lain Fe(N0h dalam umpan, disamping juga dengan eara menaikkan keasarnannya. Sernakin naik keasarnan urnpan maka hasil juga akan semakin bertambah besar sarnpai kira-kira meneapai stiehimetri, kemudian berangsur turun karena dalam larutan urn pan terjadi kelebihan jurnlah in H+ yang menyebabkan reaksi bergeser kearah kiri yaitu kearah reaktan. Dari Gambar dan 4 dipilih keasarnan umpan M sebab pada kndisi ini memberikan harga-harga faktr pisah relatif lebih tinggi untuk itrium terhadap un sur lain yang terikut, yaitu faktr pisah itrium terhadap Gd = 0,5750 dan terhadap Dy = 0,5775. Penelitian untuk rnernvariasi pengadukan perlu dilakukan, sebab diperkirakan mernpengaruhi hasil ekstraksi yang juga rnerupakan peristiwa difusi, selain peristiwa kimia dalarn pernbentukan krnplek dari dua fasa yang tidak saling earn pur. Pengadukan diberikan kepada sistern dengan tujuan untuk rnenebarkan zat eair yang rnengandung slut ke dalarn zat eair lain yang tidak atau sukar bereampur, sehingga bisa rnernberi kntak fasa yang sebesar-besarnya, yang rnengakibatkan hasil Prsiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akseleratr dan Prses Bahan - BATAN Ygyakarta, 0 Juli 2006

4 26 ISSN A.N. Hintarti, dkk. ekstraksi meningkat. Kecepatan pengadukan yang semakin tinggi menyebabkan terbentuknya butirbutir cairan yang semakin kecil ukurannya, sehingga luas bidang kntak semakin besar untuk melakukan kntak fasa. Besamya pengadukan tergantung pada ttal vlume dari cairan yang dicampur, juga leh kekentalan sistem dan tegangan antar muka antara fasa rganik dan fasa cair Dari pecbaan ini dapat dilihat dari Gambar 5 dan 6 bahwa kenaikan kecepatan pengadukan memberikan kenaikan hasil yang berarti untuk Dy tetapi untuk Y dan Gd kenaikan tidak begitu signifikan. Hal ini mungkin disebabkan karena vlume sistem yang diaduk relatif sedikit, yaitu hanya 20 ml, yang mungkin hanya memerlukan kecepatan pengadukan sampai kira-kira 00 rpm, memberikan faktr pisah Y terhadap Gd dan Y relatif tinggi jika dibandingkan pada kecepatan lain yang lebih besar. Meskipun hasil ekstraksi lebih rendah tetapi memberikan faktr pisah relatif lebih tinggi ~ IV ~ Kec. Pengadukan, rpm Gambar 5. Pengaruh kecepatan pengadukan terhadap Kd {i 0.7 ~ ~ 0.4 ~ Kec. Pengadukan, rpm -<>- Gd [;Ey -.- Dy Gambar 6. Pengaruh' kecepatan pengadukan terhadap faktr pisah. Penambahan elektrlit ke dalam sistem larutan berair (umpan) dimaksudkan untuk meningkatkan hasil ekstraksi. Peristiwa penambahan elektrlit ini disebut "Salted Out" dan dalam penelitian ini dipakai garam AI(N0). Garam nitrat ini akan menyumbang in nitrat di dalam larutan, sehingga lebih mendrng unsur untuk masuk ke dalam fasa rganik, karena terbentuknya kmplek. Dengan penambahan elektrlit berupa AI(N0) atau memakai garamgaram nitrat yang lain, maka efisiensi itrium akan meningkat karena kekuatan inik (f.l) dalam umpan meningkat. Ekstraksi itrium membutuhkan knsentrasi in nitrat dalam larutan umpan yang relatif cukup, sebab ekstraksi itrium dipengaruhi dan dibantu leh efek garam. Dari Gambar 7 dan 8 dipilih pemakaian Al(N0) sebanyak,25 gr/ml dengan alasan menghasilkan faktr pisah antara itrium terhadap Gd dan Dy relatif tinggi, jika dibandingkan pada pemakaian AI(N0) untuk harga-harga yang lain. AI(NO,h, gr/ml Gambar 7. Pengaruh garam A/(NO.J terhadap Kd / 0.8 u.. "-0/ 0.2 ~ ].c IV ~ I~ AI(NO,h, grlml Gambar 8. Pengaruh garam A/(NO.J faktr pisah 'a 2 :s:: Waktu Pengadukan, Gambar 9. Pengaruh terltadap Kd waktu menlt 0 I -<>- Gd [;Ey -.- Dy -<>- Y.Dy terhadap -<>- Gd [;Ey -.- Dy pengadukall Prsiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akseleratr dan Prses Bahan BATAN Ygyakarta, 0 Juli 2006

5 A.N. Billtarti, dkk. ISSN /7 ~ 2 / u. a:.. Ḃ.5.!: :s: r / KESIMPULAN Waktu Pengadukan, menit Gall/bar J O. Pengaruh!Vaklu pengadukan terhadap faktr pisah. Dari Gambar 9 dan 0 dapat di jelaskan sebagai berikut : dua fasa yang tidak saling larut di dalam prses ekstraksi, maka disamping mcmbutuhkan pengadukan juga membutuhkan waktu yang cukup untuk mengntakan ke dua fasa slipaya perpindahan slut dari fasa air ke rasa rganik bisa lebih efektif. Semakin lama waktu yang diberikan, maka hasil ekstraksi cenderung mengalami peningkatan sampai mencapai suatu kcadaan dimana pcrtambahan waktu yang dibcrikan tidak memberikan tambahan hasil yang bcrarti dan ini kira-kira sampai pencapaian waktu ekstraksi 20 menit. Untuk waktu sepanjang itu meskipun harga Kd itrium yang dihasilkan lebih rendah jika dibandingkan dengan pengadukan kurang dari 20 men it, tetapi perbedaan itu kurang berarti, lebih lagi pada 20 men it, memberikan faktr pisah yang relatif lebih tinggi untuk itrium terhadap Gd dan Dy. Pada pengadukan 0 menit memberikan faktr pisah antara Y terhadap Gd paling tinggi tetapi terhadap Dy lebih rendah jika dibandingkan dengan pengadukan untuk waktuwaktu yang lain sehingga tidak dipilih. Dari percbaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa ekstraksi itrium dari knsentrat lgam tanah jarang dari pasir sentim dibawah pengaruh AI(N0) memberikan kndisi relatif baik yaitu untuk pemakaian TBP sebagai slven pada 70% dalam pengencer kersin, keasaman umpan M, kecepatan pengadukan 00 rpm, pemakaian AI(N0h,25 grim I dan waktu pengadukan 20 menit memberikan kefisien distribusi (Kd) Y = 0,768 dan faktr pisah (a) Y Gd = 2,00; Y-Dy = 0,52\. DAFT AR PUST AKA I. PRAKASH. S., " Advanced Chemistry f Rare Earth Element"., 4 ed, S. Chand. C. Ltd., New Delhi (975). 2. SISWOTO.," Pemisahan Itrium dari Pasir Sentim Secara Krmatgrafi Klm Penukar In dengan EDT A sebagai Eluen "., Jurusan Teknik Nuklir, FT-UGM, Ygyakarta. (989).. NINIK BINTARTI. A, BAMBANG EHB., "Ekstraksi Unsur-unsur Dalam Knsentrat Nd dari Pasir Mnasit dengan Pengaruh NaN0 di dalam Umpan "., JASA KIAI, (2004). 4. HANSON.C., Recent advanced in Liquidliquid Extractin., Pergamn. Press, Oxfrd. (97]). 5. LESTER L.K., MORTON.S and FH SPEDDING., Slvent Extractin Equilibria Fr Rare Earth N itrate- Tributyl Phsphate System., ISC-766 USAEC, USA (956). 6. RITCEY GM and ASHBROOK AW., Slvent Extractin., ESPC, New Yrk. (979). 7. TIPTOP C.R. JR., Reactr Hand Bk., Vl I., Material s, Interscience Publisher, Inc. New Yrk ( 960). 8. HUNG;TM., HORNG, J.S, and HOH Y.c. "Stripping Rare Earth Frm Its Laded Di (2 ethyl hexyl) Phsphate Cmplex by Oxalic Acid" Chemical Engineering Divisin., Institute f Nuclear Energy Research, Taiwan (99). TANYAJAWAB Sunardj Apakah AI(N0») dijelaskan A.N. Bintarti pertimbangan penggunaan dalam penelitian ini? garam Mhn Pemakaian AI(NO;h dalam umpan mempunyai tujuan untuk meningkatkan hasi/ ekstraksi. Hal ini disebabkan dengan penambahan atau elektr/it mengakibatkan kekuatan inik dalam fasa air meningkat yang akan menyebabkan turunnya kejisien aktivitas in lgam. Keadaan ini akan meningkatkan knsentrasi lgam dalam fasa air sehingga menyebabkan kesetimbangan reaksi bergeser ke kanan. Prsiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akseleratr dan Prses Bahan - BATAN Ygyakarta, 0 Jull 2006

6 28!!!!!!!! ISSN A.N. Binlarti, dkk. Hidayati Sampai berapa % Itrium maximum dapat terekstrak pada akhir reaksi (akhir prses) dibandingkan dengan knsentrat maupun batuan? Juga dibandingkan diperleh? A.N. Bintarti dengan pustaka terbaru yang Di da/am pasir mnasit :t,4 %, di da/am sentim :t 9,70 %, da/am knsentrat yang pernah dikerjakan ada :t 46 % - 85,6 %. Da/am penelitian ini dicba untuk meningkatkan kadarnya. Disini Itrium yang dapat terekstrak :t 4,44 % dari umpan yang dipakai apakah dari kadar 46 % atau yang /ebih tinggi. Hasi/ dapat ditingkatkan dengan me/akukan ekstraksi /agi (bertingkat) dan untuk lehih memurnikannya lagi hasi/ ekstraksi dikenakan prses me/alui k%m penukar in mengingat unsur-unsur lgam tanah jarang mempunyai sifat-sifat kimia yang mirip sehingga sukar untuk memisahkannya. Yang bisa di/akukan adalah meningkatkan kadar setinggi-tingginya, /ebih tinggi dari yang te/ah dicapai se/ama ini, sedangkan hasi/ dipasaran yang diperleh :t 99, 9 %. Prsiding PPI PDIPTN 2006 Pustek Akseleratr dan Prses Bahan - BATAN Ygyakarta, 0 Juli 2006