ISSN , A'NALISIS ZIRKONI{l

Transkripsi

1 ISSN , A'NALISIS ZIRKONI{l ANALISIS ZIRKONIUM SECARA SPEKTROPHOTOMETRI UV-VIS *, **Yusuf Nampira~ ***Supardi ABSTRAK Telah dilakukan analisis zirkonium menggunakan metode spektrophotometri UV-,VIS. Dalam analisis tersebut zirkonium diubah menjadi senyawa kompleks aktif ultra violet-visibel. Zirkonium dikomplekskan dengan larutan arsenazo II, dan larutan asam khlorida sebagai larutan penstabh kompleks. HasH analisis ini menunjukkan bahwa konsentrasi asam khlorida dalam media air akan mempengaruhi besar serapan sinar UV-VIS. Penentuan zirkonium dengan metode ini lebih sesuai dhakukan pada cuplikan dengan kadar zirkonium di bawah 25 ppm. PENDAHULUAN TATA KERJA Dalam pengujian ketahanan paduan zirkanium terhadap air pendingin selama proses penggunaannya dalam reaktor dan adanya interaksi bahan bakar terhadap kelongsong akibat dari kenaikan temperatur saat terjadinya reaksi inti, maka dibutuhkan suatu pemodelan pengujiannya [1.21. Untuk memonitor kejadian tersebut dibutuhkan suatu metode analisis zirkonium yang:. sesuai terhadap zirkonium dalam cuplikan. Analisis zirkonium dapat dilakukan dengan beberapa metode, di antaranya menggunakan metoda analisis spektrophotometri UV-VIS [11. Metode analisis spektrophotometri UV- VIS didasarkan pada pengukuran sinar ultraviolet yang terserap oleh senyawa unsur yang dianalisis dalam cuplikan. Oalam hal ini, zirkonium terlebih dahulu dikomplekskan dengan senyawa arsenazo II. Pembentukan senyawa kompleks sangat dipengaruhi oleh kandungan zirkonium dan lingkungan cuplikan zirkonium berada. Oi samping itu, kestabilan kompleks zlrkonlum dengan arsenazo II juga dipengaruhi oleh waktu, sehingga perlu ditambahkan larutan asam khlorida sebagai penstabil. Oleh sebab itu, perlu dicari parameter yang tepat sehingga analisis dapat memberikan hasil yang menggambarkan kandungan zirkonium sebenarnya dalam cuplikan (1.3J. Bahan larutan zirkonium spek arsenazo II asam khlorida air bebas mineral paduan zirkonium "JAERI" 219; 221; 222; dan Z23 Peralatan gelas piala teflon pemanas listrik labu ukur pipet gondok spektrophotometer UV-VIS PERKIN ELMER Lamda 15. CARA KERJA A. Penentuan maks!mum panjang gelombang sinar UV-VIS yang diserap senyawa komplf!ks zirkonium-arsenazo Ke dalam larutan mengandung II 20 ppm zirkonium ditambahkan 3 ml arsenazo II 100 ppm dan 3 ml larutan asam khloridcj 6: 1, kemudian diencerkan hingga volume larutan 25 ml dengan air bebas mineral, Larutan terse but digunakan untuk penyapuan panjang gelombang sinar UV-VIS (dari nm). Sebagai larutan standar pembcjnding digunakan larutan yang dibuat dari 3 nillarutan arsenazo II ditambah 3 ml asam khlorida 6:1 dan diencerkan hingga volume 25 ml dengan air bebas mineral. ', 27

2 NOVIARTY. YUSUF NAMPIRA, clan SUPARDI Analisis Zirkonium Secara Spektrophotometri UV-VIS B. Peilgaruh konsentrasi asam khlorida dalam larutan terhadap besarnya serapan Larlltan kompleks zirkonium-arsenazo II seperti larutan di atas distabilkan dengan larutan penstabil asam khlorida (6:0), (6: 1), (6:2), (6:3), (6:4), (6:5), (6:6).. Larutan tersebut diukur intensitas serapanrlya p~da panjang gelombang ya~g memberikan serapan optimum. memberikan intensitas serapan pad a panjang gelombang 676 nm dan 624 nm. Selanjutnya, pengukuran intensitas serapan kompleks zirkonium-arsenazo II dilakukan pada panjang gelombang 676 nm C. Penentuan batas pe'1gukuran zirkonium Deret larutan kompleks zirkoniumarsenazo II dan larutan penstc3bil asam khlorida 6: 1 dibuat seperti pad a cara (A), dengan konsentrasi zirkonium dalam larutan tersebut sebesar 0, 3, 7, ~5, 17, 19, 25, 28, dan 30 ppm. Larutan tersebut diukur intensitas serapannya pada panjailg gelomb';tng sera pan optimum. Do Penentuan kandungan zirkonium dalam pacluan zirkonium Sekitar 0,05 9 paduan zirkonium dilarutkan dalam 1 ml larutan campuran asam khlorida dan asam florid a (1:1), kemudian dikeringkan dan ditambahkan 1 ml (optimum) asam perchlorat, dipanaskan hingga kering. Endapan yang terbentuk dilarutkan dalam air bebas mineral sampai volume larutan 100 mi. Ke dalam 0.5 ml larutan tersebut ditambahkan 3 mllarutan arsenazo II dan 3 mllarutan asam khlorida 6: 1, kemudian diencerkan hingga volume larutan 25 ml dengan air bebas mineral. Larutan ko.npleks yang terbentuk diukur intensitas serapannya pada panjang gelombang serapan optimum. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil penyapuan panjang gelombang sinar, UV~VIS terhadap larutan kompleks zirkonium-arsenazo II standar memberikan spektrum sera pan seperti pada Gambar 1. Spektrum serapan senyawa tersebut Q9 t1.6 / (,90,00 1'0,110 Gambar 1. Spektrum serapan sinar UV-VIS kompleks zirkonium-arsenazo Kompleks zirkonium di dalam larutan air mudah mengalami reaksi hidrolisis yang menyebabkan terjadinya pengurangan kandungan kompleks zirkonium-arsenazo II yang aktif menyerap sinar UV-VIS. Kecepatan reaksi hidrolisis kompleks tersebut sangat dipengaruhi oleh lingkungan Jarutan. Dalam penelitian ini, digunakan larutan asam khlorida sebagai penstabil larutan kompleks zirkoniumarsenazo II. Kestabilan dari kompleks zirkoniumarsenazo II meningkat dengan naikny~ konsentrasi asam khlorida dalam larutan. Hal ini ditunjukkan dengan kenaikan kandungan asam khlorida dalam larutan yang menaikkan intensitas serapannya, dan perolehan intensitas sera pan optimum pada perbandingan HCI-air 6: 1, seperti terlihat pada Gambar 2. II 28

3 NOVIARTY,. YUSUFNAMPlRAN, ; dan SUPARDI Analisis Zirkontum Secara Spektrometri UV -VIS arsenazo II yang terbentuk, yang berhubungan dengan perbandingan mole antara zirkonium dengan arsenazo II. Pad a konsentrasi zirkonium di atas 25 ppm dengan kandungan arsenazo II sebesar 120 ppm terjadi penurunan kandungan kompleks yang aktif menyerap sinar UV-VIS. -v \dum air daia"n 61.dure I-() ~ Gambar 2. Pengaruh konsentrasi asam khlorida terhadap serapan sinar UV-VIS pada kompleks zirkonium-arsenazo II. Kenaikan kandungan zirkonium dalam larutan menyebabkan kenaikan kandungan komplek zirkonium-arsenazo II. Keadaan ini menyebabkan kenaikan serapannya terhadap sinar UV-VIS pad a panjang gelombang 676 nm, seperti yang ditunjukkan dalam Gambar 3. - Ketepatan penentuan zirkonium dengan metoda di alas ditunjukkan oleh hasil pengukuran pelarutan paduan zirkonium "JAERI". Dalam pengukuran tersebut hasi! yang diperoleh mempunyai penyimpangan sekitar 0,1% jika dibandingkan dengan kandungan zir~onium hasil perhitungan seperti terlihat pada Tabel1. KESIMPULAN Oari percobaan di atas dapat disimpulkan bahwa pengukuran zirkonium menggunakan metode spektrophotometri UV- VIS dap;3t digunakan untuk analisis zirkonium berkadar rendah (di bawah 25 ppm). Senyawa komplek zirkonium-arsenazo II ini akan stabil bila ditambahkan larutan asam khlorida 6: 1. DAFTARPUSTAKA Gambar 3. Pengaruh kandungan zirkonium terhadap intensitas serapan sinar UV-VIS pada kompleks zirkoniumarsenazo II. 1. ASTM, Designation: (1985), BENEDICT, PIGFORD, T. H., levi, H. W., "Nuclear' Chemical Engineering"~ 2nd edition, Ch 7, (1983). 3. SKOOG, D. A., WEST, D. M., "Principles of Instrumental Analysis", Copyright 1971 by HOLT, RINEHART and WINSTON, Inc. USA (1971), Hubungan kenaikan kandungan zlrkonium terhadap intensitas serapan sinar UV-VIS relatif linier yang berlangsung hingga kandungan zirkonium konsentrasi 25 ppm. Pad a konsentrasi lebih besar daripada 25 ppm terlihat intensitas serapan mengalami penurunan. Hal ini disebabkan terjadinya kejenuhan senyawa kompleks zirkonium- Para Penulis adalah *Pejabat Fungsional Pranata Nuklir dan **Pejabat Fungsional Peneliti, dan keeduanya adalah Stat Bidang Teknologi Daur Ulang dan Pasca Iradiasi, P2TBDU, BATAN ***Staf Bidang Teknologi Bahan Bakar Reaktor Riset, P2TBDU, BAT AN

4 NOVIARTY, YUSUFNAMPIRA, dan SUPARDI Analisis Zirkonium Secara.spektrophotometri U~'-VIS. Tabel Hasil analisis larutan paduan zirkcnium "JAERI" menggunakan metode spektrophotometri UV-VIS No Cuplikan (kode) Kandungan Zr hasil pengukuran (ppm) Kandungan Zr hasil perhitungan (ppm) % kandungan Zr hasil pengukuran 1; Z 19 Z 21 Z 22 Z TANYAJAWAB 1 Syafruddin Apa yang menyebabkan perbedaan hasil pengukuran dengan has!1 perhitungan? Apa pula yang menyebabkan besar perbedaan tersebut sarna (sebesar 0,1%) untuk setiap cuplikan? Pad a perhitungan, zirkonium yang terkandung di dcjlam padu,an zirkonium tersebut dianggap 100%, dan hal ini tidak mungkin, karena di dalam suatu paduan tentu saja ada Ullsur-unsur lain dan menurut hasil analisis sekitar 0.1 %. Perbedaan antara cuplikan satu dengan cuplikan lainnya sarna sekitar 0,1%, karena perlakuan pada setiap sampel sarna. 2. Ghaib Widodo.Telah dijelaskan bahwa zirkonium berkonsentrasi di bawah 25 ppm dapat dianalisis menggunakan metode spektrophotometri UV-VIS. Mohon penjelasan darimana di dapat angka 25 ppm itu?.apakah di atas 25 ppm telah dicoba '?.Batas pengukuran intensitas serapan sinar UV-VIS pad a konsentrasi 25 ppm merupakan hasil analisis kami..konsentrasi di atas 25 ppm juga kami lakukan yaitu pada konsentrasi 28 ppm dan konsentrasi 30 ppm, ternyata terjadi penurunan penyerapan intensitas sinar UV- VIS seperti terlihat pad a Gambar Syamsul Fatimah.Dalam analisis ini asam khlorida sang at.pad mempengaruhi penentuan zirkonium. Apakah dilakukan variasi konsentrasi asam khlorida? Berapakah konsentrasi optimum serapannya? Apakah asam khlorida dapat diganti dengan unsur lain? a tayangan grafik terdapat 2 puncak, dan dalam anal is is zirkonium diharapkan semua zirkonium dalam sampel terikat menjadi senyawa kompleks. Bagaimana menyimpulkan puncak optimum zirkonium tersebut? Apakah pad a puncak yang paling tinggi? dan puncak yang rendah tersebut apa? 30

5 NOVIARTY, YUSUFNAMPIRAN, dan SUPARDI Analisis Zirkonium Secara Spektrometri UV-VIS Variasi konsentrasi asam khlorida dilakukan yaitu dari perbandingan asam khlorida pekat dengan perbandingan 6:0, 6: 1, 6:2, 6:3, 6:4, 6:5, 6:6. Konsentrasi optimum sera pan yang diperoleh terjadi pad a perbandingan 6:1 dan 6:0. Sementara, penggunaan asam lain sebagai pengganti asam khlorida belum kami lakukan. Kedua puncak padaspektrum merupakan puncak serapan untuk senyawa zirkoniumarsenazo II. Hal ini ditunjukkan pula pada peningkatan konsentrasi zirkonium.dalam larutan yang ditandai dengan kenaikan kedua puncak yang dihasilkan. URANIA No /Thn.VI/Januari-AoriI