ANALISA STRUKTUR KRISTAL LAPISAN TIPIS ALUMINIUM PADA SUBSTRAT KACA MENGGUNAKAN XRD

Transkripsi

1 Volume 10, Oktober 008 IN ANALIA TRUKTUR KRITAL LAPIAN TIPI ALUMINIUM PADA UBTRAT KACA MENGGUNAKAN XRD Lely usita R.M., Tjipto ujitno Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan ABTRAK Teknik difraksi sinar X (XRD) merupakan metode analisa struktur kristal berdasarkan pada informasi puncak-puncak sudut hamburan maupun intensitasnya. Dari informasi sudut hamburan dapat dihitung jarak antar bidang, bidang-bidang kristal (hkl) maupun parameter kisinya (a, b, c,). Oleh karena setiap bahan berstruktur kristal tertentu, maka secara tidak langsung teknik difraksi sinar X dapat dimanfaatkan untuk analisa suatu unsur maupun senyawa. Dalam penelitian ini telah dilakukan analisa struktur kristal lapisan tipis aluminium (Al) pada substrat kaca untuk berbagai variasi ketebalan. Lapisan tipis Alumunium pada substrat kaca ini biasanya dimanfaatkan sebagai cermin pemantul dalam peralatan telescope. Deposisi aluminium pada substrat kaca untuk berbagai variasi ketebalan dilakukan dengan menggunakan peralatan coating jenis Edward Vacuum Coater model E610 di PTAPB-BATAN, Yogyakarta. edang analisa struktur kristal dilakukan menggunakan peralatan X-Rays Diffractometer di Lab Fisika-FMIPA UN, urakarta. Dari hasil analisa struktur kristal dapat diketahui bahwa substrat kaca tidak berstruktur (amorf), sedang untuk ketebalan lapisan tipis Al dalam orde 57,4075 nm dan 76,5433 nm juga tidak berstruktur (amorf). edang pada ketebalan 95,679 nm dan 114,8150 nm mulai terbentuk kristal, yang ditandai dengan munculnya puncak difraksi masing-masing pada sudut hamburan θ = 39,1750 dengan jarak antar bidang d =,97 Å dan θ = 39,00 dengan d =,963 Å. etelah dilakukan pencocokan dengan data JCPD (Joint Comittee Powder on Diffraction tandards), ternyata data sudut hamburan dan jarak antar bidang yang paling mendekati adalah θ = 39,76 dan d =,90 Å dengan bidang hkl (01), yang merupakan senyawa Aluminium ilicate (Al 6 i O 13 ). truktur kristal Al 6 i O 13 adalah orthorombik dengan parameter kisi a =7,545 Å, b = 7,689 Å dan c =,884 Å. Kata Kunci : Lapisan Tipis Al, truktur Kristal, XRD ABTRACT X-rays diffraction technique (XRD) is a technique for analyzing of crystal structure based on the scattering angle peaks and their intensities information. From the scattering angle information it can be used to calculate the plane distance (d), hkl plane, and their lattice parameters (a, b, c). Every materials has a characteristics (fix) crystal structure, so that, indirectly the X-rays diffracton technique can be used to analyze elements or compounds. In this research, it has been done crystal stucture analysis of aluminium thin film coated on glass substrate for various of film thickness. Thin film aluminum on glass substrat usually is used as a reflector on telescope instruments. Coating of aluminium on glass substrate has been carried out using Edward Vacuum Coater Model E610 at PTAPB-BATAN. While the crystal structure has been analyzed using X-Rays Diffractometer at Physics Department of FMIPA UN, urakarta. From XRD analysis, it s observed that glass substrate, Al thin film with the thickness in order of nm and nm have no structure (amorphous). While the Al film with the thickness in order of 95,679 nm and 114,8150 nm have amorphous and crystal structure. The formation of crystal structure is indicated by the appearance of diffraction peaks at the scattering angle of θ = with the distance of adjacent planes d =.97 Å and θ = with the distance of adjacent planes d =.963. Matched with the JCPD data, the closed data is θ = and d =.90 Å with the hkl planes (01). This structure is a orthorhombic with the lattice parameters a =7.545 Å, b = Å and c =.884 Å and this is a compound of Aluminium ilicate (Al 6 i O 13 ). Keywords: Al Thin Films, Crystal tructure, XRD PENDAHULUAN ifat-sifat bahan dapat diklasifikasikan menjadi dua, yaitu sifat makro maupun sifat mikro. ifat makro misalnya sifat mekanik (kekerasan, kekuatan, ketangguhan), sifat elektrik (konduktivitas listrik), sifat kimia (korosi, oksidasi), sifat optik (reflektansi, pantulan, bias), sifat magnetik (diamagnetik, paramagnetik) maupun sifat termal (konduktivitas termal) [1]. edang sifat mikro misalnya struktur mikro, ukuran butir, arah pertumbuhan butir, maupun struktur kristal []. ifat ANALIA TRUKTUR KRITAL LAPIAN TIPI ALUMINIUM PADA UBTRAT KACA MENGGUNAKAN XRD Lely usita, dkk 133

2 Volume 10, Oktober 008 IN makro mempunyai korelasi yang sangat erat dengan sifat mikro bahan. Dengan demikian sifat makro bahan dapat diubah dengan mengubah sifat mikro bahan, misalnya dengan cara perlakuan panas (heat treatment) [3]. ebagai contoh adalah baja karbon medium atau tinggi, pada temperatur kamar kedua bahan tersebut berstruktur kristal kubik pusat badan, kpb (body centered cubic, bcc), bersifat keras dan magnetik, tetapi bila dipanaskan sampai temperatur sekitar 900 C maka kedua jenis bahan tersebut akan berstruktur kristal kubus pusat muka, kpm (face centered cubic, fcc) yang bersifat ulet dan non magnetik [4]. Dengan mengetahui atau mengubah sifat-sifat mikro suatu bahan dapat diketahui atau diprediksi sifat-sifat makro suatu material. ifat mikro struktur kristal dapat dianalisa dengan memanfaatkan berkas sinar X yang didifraksikan oleh suatu material. inar X merupakan jenis gelombang elektromagnet dengan rentang panjang gelombangnya antara 0,5 Å,5 Å [4,5,6]. Bila sinar X berinteraksi dengan materi akan mengalami fenomena optik seperti hamburan, difraksi, pantulan, maupun transmisi. Apabila materi bersruktur kristal, maka sinar X yang mengenai bidang-bidang kristal akan didifraksikan/dihamburkan pada sudut tertentu. Dari informasi sudut hamburan (θ) dan apabila panjang gelombang sinar X telah diketahui maka akan dapat dihitung jarak antar bidang atom. etelah diketahui jarak antar bidang atom, selanjutnya dapat digunakan untuk menghitung indeks Miller dari bidang-bidang atom maupun orientasi pertumbuhan kristal serta parameter kisinya. Menurut strukturnya, materi dapat digolongkan menjadi dua yaitu berstruktur kristal dan yang tidak berstruktur (amorf). Material amorf apabila dikenai berkas sinar X akan dicirikan oleh spektrum yang kontinyu, tidak ada puncak-puncak difraksi pada sudut tertentu. edang material kristal, apabila dikenai berkas sinar X akan dicirikan oleh adanya spektrum yang diskrit pada sudut hamburan tertentu. Kristal (crystals) dapat didefinisikan sebagai suatu materi yang tersusun atas atom-atom yang tertata secara rapi, berulang (periodic) dan membentuk pola tiga dimensi. Keteraturan atom-atom yang berulang akan membentuk suatu kisi-kisi, yang apabila dikenai berkas sinar, atom-atom tersebut akan berperilaku sebagai kisi difraksi. Oleh karena untuk setiap materi di alam berstruktur kristal tertentu (artinya mempunyai bidang-bidang, jarak antar bidang, maupun parameter kisi tertentu), dengan demikian teknik difraksi sinar X dapat dimanfaatkan untuk deteksi unsur/senyawa yang terkandung dalam suatu materi dari struktur kristalnya. truktur kristal suatu materi berhubungan erat dengan sifat-sifat materi tersebut, misalnya sifat optik, mekanik, elektrik, maupun termal. Dengan diketahuinya struktur kristal dari suatu materi, secara tidak langsung dapat pula diketahui sifat-sifat materi. DAAR TEORI Apabila sinar X monokromatis mengenai material kristal, maka setiap bidang kristal akan memantulkan atau menghamburkan sinar X ke segala arah. Interferensi terjadi hanya antara sinarsinar pantul sefase sehingga hanya terdapat sinar X pantulan tertentu saja. Interferensi saling memperkuat apabila sinar X yang sefase mempunyai selisih lintasan kelipatan bulat panjang gelombang (λ). Pernyataan ini dinamakan hukum Bragg untuk difraksi kristal [4,5,6], secara matematis dapat dituliskan dalam bentuk persamaan d hkl sinθ = nλ (1) dengan : d hkl θ n λ : jarak antar bidang atom yang berhubungan (Å) : sudut hamburan ( ) : orde difraksi : panjang gelombang (Å) Untuk memudahkan pemahaman persamaan (1), dapat diilustrasikan seperti pada Gambar 1. Gambar 1. Lintasan berkas sinar X yang mengenai kristal Hubungan jarak antar bidang (d hkl ) dengan bidangbidang atom (hkl) untuk masing-masing jenis kristal disajikan pada Tabel 1. Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Teknologi Akselerator dan Aplikasinya Vol. 10, Oktober 008 :

3 Volume 10, Oktober 008 IN Tabel 1. Hubungan jarak antar bidang (d hkl ) dengan bidang-bidang atom (hkl) untuk masing-masing jenis kristal [4,5] No Jenis Kristal Hubungan antara d, hkl dan a, b, c, α, β, γ 1 Kubik 1 h + k + l (Cubic) =, a = b = c, α = β = γ = 90 d a Tetragonal 1 h + k l (Tetragonal) = +, a = b c, α = β = γ = 90 d a c 3 Ortorombik 1 h k l (Orthorhombic) = + +, a b c, α = β = γ = 90 d a b c 4 Heksagonal 1 4 h + hk + k (Hexagonal) + l =, a = b, α = β = 90, γ = 10 d 3 c a c 5 Monoklinik 1 1 h k sin β l hlcosβ (Monoclinic) = + +, a b c, α = γ = 90, β 90 d sin β a b c ac 6 Rombohedral 1 ( h + k + l ) sin α + ( hk+ kl+ hl)( cos α cosα ) (Rhombohedral) =, a b c, α = β = γ 90 3 d a ( 1 cos α+ cos α) 7 Triklinik 1 1 (Triclinic) = ( 11h + k + 33l + 1hk + 3kl + 13hl) d V dengan V adalah volume dari sel satuan (disajikan pada Tabel ) 11 = b c sin α = a c sin β 33 = a b sin γ 1 = abc (cosα cos β cosγ ) = a bc(cos β cosγ cos ) 3 α 13 = ab c(cosγ cosα cos β ) Tabel. Volume sel satuan untuk berbagai jenis kristal [4,5] No Jenis Kristal Volume sel satuan 1 Kubik V = a (Cubic) Tetragonal V = a c (Tetragonal) 3 Ortorombik (Orthorhombic) V = abc 4 Heksagonal 3a c (Hexagonal) V = = 0,866a c No Jenis Kristal Volume sel satuan 5 Monoklinik (Monoclinic) 6 Rombohedral (Rhombohedral) 7 Triklinik (Triclinic) V = abcsin β V = a V = abc 1 3cos α + cos 1 cos α cos 3 α β cos γ + cosα cos β cosγ ANALIA TRUKTUR KRITAL LAPIAN TIPI ALUMINIUM PADA UBTRAT KACA MENGGUNAKAN XRD Lely usita, dkk 135

4 Volume 10, Oktober 008 IN TATA KERJA DAN PERCOBAAN Persiapan Bahan dan Instrumentasi Penelitian Persiapan bahan Dalam penelitian ini digunakan kaca preparat yang berbentuk persegi panjang dengan ukuran panjang 7,60 cm, lebar,54 cm dan tebal 0,10 cm untuk bahan substrat yang akan dilapisi dengan aluminium Persiapan instrumentasi Instrumen atau peralatan yang diperlukan dalam pelaksanaan penelitian ini terdiri dari ; 1. Peralatan coating Peralatan coating yang digunakan adalah jenis Edward Vacuum Coater model E610, secara skematis disajikan pada Gambar. a. Tabung hampa (bejana) b. Batang tembaga c. Tempat substrat d. ubstrat (kaca) e. Material pelapis f. Filamen (Evaporation ource) g. Pompa difusi h. Pompa rotari Gambar. kema peralatan coating jenis Edward Vacuum Coater model E610.. Difraktometer inar-x Peralatan sinar-x yang digunakan dalam penelitian ini adalah X-Ray Diffractometer himadsu E 600 di Lab. Fisika-FMIPA UN, urakarta. Metode Penelitian Kegiatan penelitian yang telah dilakukan mengikuti langkah-langkah percobaan sebagai berikut. Gambar 3. kema dasar Difraktometer inar X. 1. Penyiapan substrat dan target, dalam penelitian ini substrat kaca yang akan dilapisi aluminium dibersihkan terlebih dahulu dengan alkohol, sedangkan target yang digunakan untuk melapisi substrat kaca adalah aluminium yang masih berupa gulungan kawat. ebelum proses pelapisan, aluminium dipotong-potong kecil dan ditimbang sesuai yang diinginkan. etelah ditimbang aluminium disimpan di dalam plastik klip.. Pembuatan lapisan tipis aluminium, substrat yang akan dilapisi diletakkan pada penyangga yang dapat diputar. Bahan pelapis atau target diletakkan di dalam wadah (kowi) yang berbentuk perahu. elama proses pelapisan, tekanan di dalam bejana diturunkan dengan menghidupkan pompa rotari atau pompa mekanik sampai mencapai tekanan 10 - torr kemudian menghidupkan pompa difusi atau pompa evaporasi sampai diperoleh tekanan 10-5 torr. etelah penghampaan mencapai 10-5 torr, tegangan pada filamen penguap dihidupkan sampai filamen tersebut menyala. Arus pemanas dinaikkan sedikit demi sedikit agar tidak terjadi loncatan-loncatan bahan pelapis karena penguapan yang mendadak. Arus dinaikkan sampai seluruh bahan pelapis mencair tetapi belum menguap. etelah seluruh bahan pelapis mencair kemudian arus dinaikkan lagi sehingga terjadi penguapan bahan pelapis, selanjutnya bahan pelapis yang menguap tersebut menempel pada substrat. 3. Variasi ketebalan lapisan tipis Al dapat diperoleh dengan cara memvariasi berat Al yang diuapkan. edang ketebalan lapisan tipis dapat diperoleh dengan pendekatan rumus W 0 d = ρ pl W 0 = W W1 dengan Wo = berat aluminium yang terevaporasi (g) Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Teknologi Akselerator dan Aplikasinya Vol. 10, Oktober 008 :

5 Volume 10, Oktober 008 IN W 1 W = berat substrat sebelum dilapisi (g) = berat substrat setelah dilapisi (g) d = tebal lapisan tipis (cm) ρ = massa jenis aluminium (gcm -3 ) p = panjang substrat (cm) l = lebar substrat (cm) 4. Karakterisasi, meliputi karakterisasi hasil deposisi lapisan tipis aluminium pada substrat kaca untuk berbagai variasi ketebalan menggunakan difraktometer sinar-x. Dari data intensitas dan posisi puncak difraksi yang dihasilkan oleh difraktometer sinar-x kemudian dibandingkan dengan data standar JCPD (Joint Committee on Powder Diffraction tandards) dapat diketahui struktur kristal lapisan tipis aluminium pada substrat kaca [7,8]. Gambar 6. Pola difraksi dari lipisan tipis ketebalan lapisan tipis 76,54336 µm HAIL DAN PEMBAHAAN Hasil analisa struktur kristal dari lapisan tipis Al yang dievaporasikan pada substrat kaca untuk berbagai variasi ketebalan disajikan pada Gambar 4, 5, 6, 7 dan Gambar 8. Gambar 7. Pola difraksi dari lipisan tipis ketebalan lapisan tipis 95,6790 µm Gambar 4. Pola difraksi dari substrat kaca Gambar 5. Pola difraksi dari lapisan tipis ketebalan lapisan tipis 57,4075 µm Gambar 8. Pola difraksi dari lipisan tipis ketebalan lapisan tipis 114,81504 µm Dari pola difrasi substrat kaca seperti yang diperlihatkan pada Gambar 4, menunjukkan bahwa kaca tidak berstruktur (amorphous). edangkan dari pola difraksi lapisan tipis Al pada substrat kaca dengan ketebalan lapisan tipis Al 57,4075 µm dan 76,54336 µm yang disajikan pada Gambar 5 dan 6 terlihat bahwa lapisan tipis yang terbentuk masih ANALIA TRUKTUR KRITAL LAPIAN TIPI ALUMINIUM PADA UBTRAT KACA MENGGUNAKAN XRD Lely usita, dkk 137

6 Volume 10, Oktober 008 IN amorf (tidak berstruktur), hal ini ditandai dengan tidak terlihat adanya puncak-puncak difraksi. Namun pada ketebalan 95,679 µm seperti yang disajikan pada Gambar 7 terlihat adanya puncak difraksi pada sudut hamburan θ = 39,1750 dengan jarak antar bidang d =,97 Å sedangkan pada Gambar 8 dengan ketebalan lapisan tipis Al 114,81504 µm muncul puncak difraksi pada sudut hamburan θ = 39,00 dan jarak d =,963 Å. truktur amorf seperti yang disajikan pada Gambar 5 dan 6, kemungkinan besar disebabkan karena lapisan Al yang terbentuk masih tipis, sehingga sinar X yang digunakan mampu menembus lapisan Al dan mengenai kaca, sehingga sinar X yang jatuh pada kaca akan didifraksikan oleh atom-atom kaca yang berstruktur amorf. Dengan menebalnya lapisan tipis Al, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 7 dan 8 ternyata lapisan tipis yang terbentuk disamping berstruktur amorf, juga mulai muncul adanya puncak difraksi pada sudut hamburan θ = 39,1750 dengan jarak antar bidang d =,97 Å (Gambar 7) dan θ = 39,00 dengan d =,963 Å (Gambar 8). Hal ini kemungkinan besar difraksi sinar X yang ditangkap detektor merupakan kontribusi dari atom-atom kaca maupun atom-atom Al. Dari informasi sudut hamburan dan jarak antar bidang pada Gambar 7 dan 8 setelah dicocokkan dengan data JCPD (Joint Comitttee Powder On Diffraction tandards) ternyata data sudut hamburan dan jarak antar bidang yang paling mendekati adalah θ = 39,76 dan d =,90 Å dengan bidang hkl (01), yang merupakan senyawa Alumium ilicate (Al 6 i O 13 ). truktur kristal senyawa Al 6 i O 13 adalah orthorhombic dengan parameter kisi a = 7,545 Å, b = 7,689 Å, dan c =,884 Å Terbentuknya senyawa tersebut kemungkinan besar disebabkan karena unsur utama dari substrat kaca yang dilapisi Al adalah i dan O. KEIMPULAN Dari hasil eksperimen pelapisan aluminium pada permukaan substrat kaca untuk berbagai variasi ketebalan dan setelah dianalisa menggunakan teknik XRD dapat disimpulkan bahwa; 1. Untuk ketebalan lapisan dalam orde 0 nm (substrat kaca tanpa lapisan Al), 57,4075 nm, dan 76, nm diperoleh hasil bahwa lapisan tipis yang terbentuk bersifat amorf.. Pada ketebalan 95,6790 nm dan 114,81504 nm mulai terbentuk kristal, yang ditandai dengan munculnya puncak difraksi masing-masing pada sudut hamburan θ = 39,1750 dengan jarak antar bidang d =,97 Å dan θ = 39,00 dengan d =,963 Å. 3. etelah dilakukan pencocokan dengan data JCPD (Joint Comitttee Powder On Diffraction tandards) ternyata data sudut hamburan dan jarak antar bidang yang paling mendekati adalah θ = 39,76 dan d =,90 Å dengan bidang hkl (01), yang merupakan senyawa Alumium ilicate (Al 6 i O 13 ). 4. truktur kristal Al 6 i O 13 adalah ortorombik dengan parameter kisi a = 7,545 Å, b = 7,689 Å dan c =,884 Å DAFTAR PUTAKA [1] WILLIAM F. MITH, Principles of Materials cience and Engineering, McGraw-Hill, Inc. New York, [] R.E. MALMAN, Modern Physical Metallurgy, Butterworth & Co, London, 1985 [3] GEORGE E. DIETER, Mechanical Metallurgy, Third Edition, McGraw-Hill Book Company, ingapore [4] KITTEL, C., Introduction To olid tate Physics, Fifth Edition, John Wiley & ons, Inc, 1976 [5] CULLITY, B.D., Elements of X-Ray Diffraction, Addison-Wesley Publishing Company Inc, [6] VERMA, A.R., and RIVATA, O.N., Crystallography for olid tate Physics, Wiley Eastern Limited, New Delhi, 198. [7] 1997 JCPD International Centre for Diffraction Data PCPDFWIN V. 1.3 [8] Anonim, Powder Diffraction File, In Organics Phases, Alphabetical Index (Chemical & Mineral Name), International Centre for Diffraction Data, Pensylvania, Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Teknologi Akselerator dan Aplikasinya Vol. 10, Oktober 008 :