Lampiran 1. Diagram Alir Pembuatan Biodiesel Jarak Pagar

Transkripsi

1 LAMPIRAN

2 Lampiran 1. Diagram Alir Pembuatan Jarak Pagar Minyak H 2 SO 4 + Metanol Esterifikasi, temperatur 55 0 C, 1 jam Presipitasi dan pemisahan dari residu metanol dan air Sisa metanol dan air KOH + Metanol Transesterifikasi, temperatur 55 0 C, 1 jam Presipitasi dan pemisahan biodiesel dari air dan gliserol Air dan gliserol kasar 57

3 Lampiran 2. Diagram Alir Aktivasi Adsorben Adsorben g 400 ml HCl 16 % Pemanasan dan pengadukan dalam temperatur 80 o C dan waktu 3 jam Pemisahan HCl Aquades Pencucian menggunakan aquades sebanyak 5 kali atau lebih sampai mencapai ph 3,5-4,0 Air sisa pencucian Pengeringan pada temperatur 110 o C selama 2 jam Cleaning agent teraktivasi 58

4 Lampiran 3. Diagram alir proses pemurnian biodiesel menggunakan cleaning agent / adsorben Cleaning Agent kasar Pengadukan dengan kecepatan konstan pada suhu kamar selama 20 menit Presipitasi selama 2-3 jam Penyaringan Sisa adsorben murni 59

5 Lampiran 4. Prosedur Analisis 1. Uji Standar Bilangan Asam (FBI-A01-03) Prosedur pengujian ini digunakan untuk menentukan bilanganasam biodiesel dengan proses titrimetri. Bilangan asam adalah banyaknya mg KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam bebas dalam satu gram contoh biodiesel. Asam-asam bebas ini terutama terdiri dari asam-asam lemak bebas dan sisa-sisa asam mineral (bila ada). Prosedur analisis : Timbang gram contoh biodiesel ke dalam labu erlenmeyer 250 ml Tambahkan 100 ml campuran pelarut 0.1 N KOH dalam etanol 95 % yang telah dinetralkan ke dalam labu tersebut dan beri beberapa tetes indikator phenolphtalein 1 % dalam alkohol Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu dengan larutan KOH dalam alkohol. lakukan titrasi sampai tiabul warna merah jambu yang bertahan kurang lebih 15 detik. Catat volum titran yang dibutuhkan. Perhitungan nilai bilangan asam : Bilangan asam = 56.1 x V x N mg KOH / g biodiesel M Keterangan : V : volum larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml) N : normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol M : berat contoh biodiesel (g) 2. Uji Standar Kadar Gliserol Total, Bebas, dan Terikat dalam (FBI-A02-03) Prosedur pengujian ini digunakan untuk menentukan kadar gliserol total, bebas, dan terikat dalam biodiesel dengan menggunakan metode iodometri-asam periodat. Gliserol bebas ditentukan langsung pada contoh yang dianalisis, gliserol total setelah contohnya disaponifikasi, dan gliserol terikat diperoleh dari selisih antara gliserol total dan bebas. a. Prosedur analisis kadar gliserol total Timbang gram contoh biodiesel dalam erlenmeyer 60

6 Tambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik, sambungkan labu dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan isi labu perlahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester Tambahkan 91 ml kloroform ke dalam labu takar 1 liter lalu ditambahi 25 ml asam asetat glasial dengan menggunakan gelas ukur Singkirkan labu sa[onifikasi dari pelat pemanas atau bak kukus, bilas dinding dalam kondensor dengan sedikit akuades. Lepaskan kondensor dan pindahkan isi labu secara kuantitatif ke dalam labu takar yang sebelumnya dengan menggunakan 500 ml akuades sebagai pembilas Tutup rapat labu dan kocok isinya kuat-kuat selama detik Tambahkan akuades sampai garis batas takar, tutup labu rapat-rapat dan campurkanisinya dengan cara dibolak-balik. Setelah tampak tercampur baik, biarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna Pipet masing-masing 6 ml larutan asam periodat ke dalam erlenmeyer dan siapkan blangko dengan mengisikan 50 ml akuades sebagai pengganti lapisan akuatik Pipet 100 ml lapisan akuatik ke dalam erlenmeyer berisi asam periodat tersebut dan kocok perlahan agar tercampur sempurna. Tutup erlenmeyer dengan kaca arloji dan biarkan selama 30 menit Tambahkan 3 ml larutan KI, lalu campurkan dengan pengocokan perlahan, biarkan selama 1 menit sebelum dititrasi. Lindungi dari cahaya langsung Titrasi isi erlenmeyer dengan larutan Na-tiosulfat yang sudah distandarkan (diketahui normalitasnya). Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah itu tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi sampai warna biru kompleks iod-pati benar-benar hilang Catat volum Na-tiosulfat yang digunakan Lakukan analisis blanko dengan menggunakan akuades yang telah diisikan sebelumnya b. Prosedur analisis kadar gliserol bebas Timbang g contoh biodiesel dalam sebuah erlenmeyer 61

7 Bilas contoh ke dalam labu takar 1 liter dengan menggunakan 91 ml kloroform Tambahkan sekitar 500 ml akuades, tutup rapat labu, kemudian kocok kuat selama detik Tambahkan akuades sampai garis batas takar, tutup lagi rapat-rapat dan campurkan isinya dengan cara membolak-balikkan labu tersebut. Setelah tercampur dengan baik, biarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna Pipet 2 ml larutan asam periodat ke dalam erlenmeyer 250 ml dan siapkan blanko dengan mengisikan 100 ml akuades sebagai pengganti larutan akuatik Pipet 300 ml larutan akuatik ke dalam erlenmeyer berisi asam periodat tersebut dan kocok perlahan agar tercampur baik. Setelah itu tutup dengan gelas arloji dan biarkan selama 30 menit Tambahkan 2 ml larutan KI, campurkan dengan pengocokan perlahan, kemudian biarkan selama sekitar 1 menit. Jangan sampai larutan terkena cahaya langsung Titrasi isi erlenmeyer dengan larutan Na-tiosulfat yang sudah distandarkan (diketahui normalitasnya). Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah itu, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi sampai warna biru kompleks iod-pati benar-benar hilang Catat volum Na-tiosulfat yang digunakan Lakukan analisis blanko dengan menggunakan akuades yang telah diisikan sebelumnya Perhitungan kadar gliserol : Gliserol (%-b) = (B-C) x N W W = berat sampel awal x ml sampel akuatik 900 Keterangan : B : volum larutan Na-tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh (ml) C : volum larutan Na-tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko (ml) N : normalitas eksak larutan Na-tiosulfat Catatan : Baik gliserol total maupun bebas dihitung menggunakan rumus yang sama. Gliserol terikat diperoleh dari selisih antara gliserol total dan bebas. 62

8 3. Kadar Katalis dan Sabun dalam (AOCS Method Cc 17-79) Prosedur ini dilakukan untuk mengetahui kadar katalis dan sabun dalam sampel biodiesel dengan menggunakan metode titrimetri asam mineral (HCl). Nilai titrasi pertama menunjukkan nilai kadar katalis dalam biodiesel, sedangkan nilai titrasi kedua menunjukkan nilai kadar sabun dalam biodiesel. Prosedur analisis : Sampel biodiesel dilarutkan dalam 100 ml larutan aseton 98 % dan 2 % akuades. sampel tergantung dari level katalis dan sabun yang diharapkan. Sebanyak 0.5 g sampel digunakan untuk gliserol kasar, 5 g sampel untuk biodiesel kasar, dan 100 g sampel untuk biodiesel murni. Larutan ini kemudian dititar dengan HCl 0.1 N setelah sebelumnya ditambahi indikator PP 1 % sampai warna PP berubah (merah menjadi putih). Hal ini menandakan bahwa telah terjadi netralisasi katalis bebas dalam sampel. Larutan ini ditandai sebagai larutan A. Larutan A kemudian ditambahi indikator bromophenol biru (0.4 % dalam akuades) sebanyak 1 ml dan dititar kembali denganlarutan HCl o.1 N Titrasi dihentikan saat bromophenol berubah warna dari biru menjadi kuning. Hal ini menandakan bahwa ph telah cukup rendah dan semua sabun seharusnya telah dipecah menjadi FFA dan garam. Larutan ini ditandai sebagai larutan B. Perhitungan kadar katalis dalam biodiesel : KdrKatalis (g KOH/g sampel) = A x N x x W Perhitungan kadar sabun dalam biodiesel : KdrSbn (g sabun / g sampel) = B x N x x W Keterangan : A : volum HCl pada titrasi pertama (ml) B : volum HCl pada titrasi kedua (ml) W : bobot sampel (gram) N : normalitas HCl 56.1 : BM KOH : BM sabun (dalam bentuk potassium oleat) 63

9 4. Kejernihan dan Daya Absorbansi Prosedur ini dilakukan untuk menganalisis kejernihan biodiesel berdasarkan jumlah sinar dengan panjang gelombang tertentu yang dapat diteruskan oleh biodiesel. sinar yang dapat diteruskan ini dipengaruhi oleh intensitas warna dan kejernihan serta kandungan komponen dalam minyak tersebut. Prosedur analisis : Alat Spectronic 20 dinyalakan dan diset pada panjang gelombang yang diinginkan, yang menghasilkan persen transmisi optimum. Kuvet diisi dengan larutan blangko dan diset pada alat dengan skala 100 %. Setelah itu kuvet diganti dengan sampel yang akan diukur nilai persen transmisinya dan pada akhir pembacaan oleh alat, nilai tersebut dicatat. 5. Kadar Air dan Sedimen dalam (ASTM D-2709) Prosedur ini digunakan untuk menganalisis kandungan air dan sedimen bebas dalam biodiesel menggunakan alat sentrifugasi. Metode ini terutama digunakan untuk menentukan kejernihan dan kebersihan biodiesel. Analisis ini penting untuk dilakukan karena kandungan air dapat bereaksi dengan ester membentuk asam-asam lemak bebas dan mendukung pertumbuhan mikroba selama penyimpanan. Prosedur analisis : Sampel sebanyak 100 ml dimasukkan ke dalam tabung sentrifugasi dan diputar dalam alat sentrifugasi dengan kecepatan 800 rcf selama 10 menit. Kadar air dan sedimen yang terlihat dapat dibaca sampai ketelitian ml. Sampel dengan jumlah air dan sedimen kurang dari ml dapat dinyatakan sebagai tak terdeteksi atau nol. Nilai % standar untuk kadar air dan sedimen adalah %- volum. 64

10 Lampiran 5. Data-data Analisis Hasil Pemurnian dengan Berbagai Perbandingan Massa Aluminium Silikat dan Magnesium Silikat a. Data Analisis Bilangan Asam Ulangan Massa (g) B100% I B100% II T100% I T100% II B1:T1 I B1:T1 II B1:T2 I B1:T2 II B1:T3 I B1:T3 II B2:T3 I B2:T3 II B2:T1 I B2:T1 II B3:T1 I B3:T1 II B3:T2 I B3:T2 II BCA I BCA II BK Biosponge I Biosponge II V KOH (ml) Bil Asam (mg KOH/g biodiesel) Rata-rata (mg KOH/g biodiesel) Rata-rata Bil Asam (mg KOH/g biodiesel)

11 b. Data Analisis Kadar Sabun Ulangan Massa (g) V HCl (ml) Kadar Sabun (ppm) Rata-rata (ppm) Rata-rata Kadar Sabun (ppm) B 100% I B 100% II T 100% I T 100% II B1:T1 I B1:T1 II B1:T2 I B1:T2 II B1:T3 I B1:T3 II B2:T3 I B2:T3 II B2:T1 I B2:T1 II B3:T1 I B3:T1 II B3:T2 I B3:T2 II BK BCA I BCA II Biosponge I Biosponge II

12 c. Data Analisis Kadar Gliserol Total Ulangan Massa (g) V Na 2 S 2 O 3 (ml) Gttl %-b Rata2 Rata2 Gttl B100% I B100% II T100% I T100% II B1:T1 I B1:T1 II B1:T2 I B1:T2 II B1:T3 I B1:T3 II B2:T3 I B2:T3 II B2:T1 I B2:T1 II B3:T1 I B3:T1 II B3:T2 I B3:T2 II BK BCA I BCA II Biosponge I Biosponge II

13 d. Data Analisis Kadar Gliserol Bebas Ulangan Massa (g) V Na 2 S 2 O 3 (ml) Gbbs %-b B100% I B100% II T100% I T100% II B1:T1 I B1:T1 II B1:T2 I B1:T2 II B1:T3 I B1:T3 II B2:T3 I B2:T3 II B2:T1 I B2:T1 II B3:T1 I B3:T1 II B3:T2 I B3:T2 II BK BCA I BCA II Biosponge I Biosponge II Rata Rata2 Gbbs

14 e. Data Kadar Gliserol Terikat Ulangan Gliserol Total (%) Gliserol Bebas (%) Gliserol Terikat (%) Rata-rata Rata-rata Gliserol Terikat (%) B 100% I B 100% II T 100% I T 100% II B1:T1 I B1:T1 II B1:T2 I B1:T2 II B1:T3 I B1:T3 II B2:T3 I B2:T3 II B2:T1 I B2:T1 II B3:T1 I B3:T1 II B3:T2 I B3:T2 II BK BCA I BCA II Biosponge I Biosponge II

15 Lampiran 6. Data-data Hasil Analisis Hasil Filtrasi untuk Penentuan Ukuran Pori-pori Filter a. Data Hasil Analisis Rendemen Sampel Rendemen per sampel (%) Rata-rata (%) A A B B C C AB AB BC BC AC AC ABC ABC b. Data Hasil Analisis Kejernihan Sampel Kejernihan (% transmisi) Rata-rata (% transmisi) A A B B C C AB AB BC BC AC AC ABC ABC Kasar Kasar c. Data Hasil Analisis Kadar Sedimen dan Air Kode Sampel Kadar air dan sedimen (%) Rata-rata (%) 1A A B B C Tak terdeteksi Tak terdeteksi 2C Tak terdeteksi 1AB Tak terdeteksi Tak terdeteksi 2AB Tak terdeteksi 1BC Tak terdeteksi Tak terdeteksi 2BC Tak terdeteksi 1AC Tak terdeteksi Tak terdeteksi 2AC Tak terdeteksi 1ABC Tak terdeteksi Tak terdeteksi 2ABC Tak terdeteksi Standar

16 Lampiran 7. Data-data Hasil Analisis Hasil Aplikasi Proses Filtrasi Menggunakan Pori-pori Filter Terpilih pada Alat Filter Sistem Kontinu a. Data Hasil Analisis Bilangan Asam Jenis Bilangan Asam (mg KOH/G biodiesel) Rata-rata Bilangan Asam (mg KOH/G biodiesel) kasar kasar cuci air cuci air hasil pemurnian dan filtrasi 10 μm hasil pemurnian dan filtrasi 10 μm b. Data Hasil Analisis Kadar Gliserol Jenis kasar kasar cuci air cuci air hasil pemurnian dan filtrasi 10 μm hasil pemurnian dan filtrasi 10 μm Gliserol total (%- bobot) Gliserol bebas (%- bobot) Gliserol Terikat (%-bobot) Rata-rata Gliserol Total (%- bobot) Rata-rata Gliserol Bebas (%- bobot) Rata-rata Gliserol Terikat (%-bobot) c. Data Hasil Analisis Kadar Sabun Jenis Kadar sabun (ppm) Rata-rata Kadar Sabun (ppm) kasar kasar 2856 cuci air cuci air hasil pemurnian dan filtrasi 10 μm hasil pemurnian dan filtrasi 10 μm

17 d. Data Hasil Analisis Kejernihan Jenis Nilai Kejernihan (% trans-misi) Rata-rata Nilai Kejernihan (% transmisi) kasar kasar cuci air cuci air hasil pemurnian dan filtrasi 10 μm hasil pemurnian dan filtrasi 10 μm

18 Lampiran 8. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Hasil Pemurnian dengan Berbagai Perbandingan Massa Aluminium Silikat dan Magnesium Silikat a. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Bilangan Asam Uji Keragaman Bilangan Asam Bebas Tengah F hitung Sig Galat Total Uji Lanjut Duncan Bilangan Asam N Alpha = Kasar T 100% biosponge cuci air B1:T B1:T B2:T B100% B1:T B3:T B2:T B3:T Sig b. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Sabun Uji Keragaman Kadar Sabun Bebas Tengah F hitung Sig Galat Total Uji Lanjut Duncan Kadar Sabun N Alpha = cuci air biosponge B100% T100%

19 B1:T B3:T B2:T B3:T B2:T B1:T B1:T kasar Sig c. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Total Uji Keragaman Kadar Gliserol Total Bebas Tengah F hitung Sig Galat Total Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Total N Alpha = B2:T biosponge B100% B3:T B3:T cuci air B1:T B1:T B2:T B1:T T100% kasar Sig d. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Bebas Uji Keragaman Kadar Gliserol Bebas Bebas Tengah F hitung Sig Galat Total

20 Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Bebas N Alpha = cuci air B100% B1:T B1:T B3:T B2:T T100% B3:T B2:T B1:T biosponge kasar Sig e. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Terikat Uji Keragaman Kadar Gliserol Terikat Bebas Tengah F hitung Sig Galat Total Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Terikat N Alpha = B2:T biosponge B3:T B3:T B100% B1:T cuci air B1:T B2:T kasar B1:T T100% Sig

21 Lampiran 9. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Hasil Filtrasi untuk Penentuan Ukuran Pori-pori Filter a. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Rendemen Uji Keragaman Rendemen Bebas Tengah F hitung Sig Galat Total Uji Lanjut Duncan Rendemen N Alpha = filtrasi 20, 8, dan 2.5 μm filtrasi 8 dan 2.5 μm filtrasi 20 dan 2.5 μm filtrasi 2.5 μm filtrasi 20 dan 8 μm filtrasi 20 μm filtrasi 8 μm Sig b. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Nilai Kejernihan Uji Keragaman Nilai Kejernihan Bebas Tengah F hitung Sig Galat Total Uji Lanjut Duncan Nilai Kejernihan N Alpha = Kasar filtrasi 20, 8, dan 2.5 μm filtrasi 8 dan 2.5 μm filtrasi 20 dan 2.5 μm filtrasi 20 μm filtrasi 2.5 μm filtrasi 20 dan 8 μm filtrasi 8 μm Sig

22 c. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Air dan Sedimen Uji Keragaman Kadar Air dan Sedimen Bebas Tengah F hitung Sig Galat Total Uji Lanjut Duncan Kadar Air dan Sedimen N Alpha = filtrasi 2.5 μm filtrasi 20 dan 8 μm filtrasi 20 dan 2.5 μm filtrasi 8 dan 2.5 μm filtrasi 20, 8, dan 2.5 μm filtrasi 8 μm filtrasi 20 μm Sig

23 Lampiran 10. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Hasil Aplikasi Proses Filtrasi Menggunakan Pori-pori Filter Terpilih pada Alat Filter Sistem Kontinu a. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Bilangan Asam Uji Keragaman Bilangan Asam Bebas Tengah F hitung Sig Galat Total Uji Lanjut Duncan Bilangan Asam N Alpha = kasar cuci air filtrasi Sig b. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Total Uji Keragaman Kadar Gliserol Total Bebas Tengah F hitung Sig Galat Total Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Total N Alpha = filtrasi cuci air kasar Sig c. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Bebas Uji Keragaman Kadar Gliserol Bebas Bebas Tengah F hitung Sig Galat Total

24 Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Bebas N Alpha = cuci air kasar filtrasi Sig d. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Terikat Uji Keragaman Kadar Gliserol Terikat Bebas Tengah F hitung Sig Galat Total Uji Lanjut Duncan Kadar Gliserol Terikat N Alpha = filtrasi cuci air kasar Sig e. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Kadar Sabun Uji Keragaman Kadar Sabun Bebas Tengah F hitung Sig Galat Total Uji Lanjut Duncan Kadar Sabun N Alpha = cuci air filtrasi kasar Sig f. Uji Keragaman dan Uji Lanjut Duncan Nilai Kejernihan Uji Keragaman Nilai Kejernihan Bebas Tengah F hitung Sig Galat Total

25 Uji Lanjut Duncan Nilai Kejernihan N Alpha = kasar filtrasi cuci air Sig