Analisis Kandungan Logam Timbal (Pb) pada Sayur Kangkung Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Transkripsi

1 Analisis Kandungan Logam Timbal (Pb) pada Sayur Kangkung Secara Spektrofotometri Serapan Atom Bryna Aurellya Maheswary a,* a Jurusan Analisis Kimia FMIPA Universitas Islam Indonesia brynaaurellyam628@gmail.com ABSTRAK Kangkung merupakan jenis sayuran yang banyak dikonsumsi oleh masyarakat dan sayuran ini merupakan sumber vitamin A yang sangat baik. Analisis kandungan logam timbal (Pb) pada seluruh bagian kangkung pada dagangan penjual sayur yang menggunakan mobil pick up bertujuan untuk melihat pengaruh kondisi lingkungan terhadap sayur kangkung itu sendiri. Pengambilan sampel kangkung dilakukan dengan cara membelinya pada pedagang sayur yang biasa berkeliling rumah warga dengan menggunakan mobil pick up. Analisis kandungan Pb menggunakan metode kurva kalibrasi dengan menggunakan AAS untuk mengetahui kandungan Pb pada seluruh bagian sayur (daun, batang, dan akar). Hasil penelitian kandungan air pada kangkung diperoleh sebesar 86%. Sedangkan untuk kadar Pb diperoleh sebesar 0,5419 ppm. Berdasarkan hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa polusi ataupun kondisi wilayah berpengaruh terhadap kandungan Pb pada kangkung. Metode untuk membandingkan kedua hasil rata-rata pengujian disebut dengan uji kebermaknaan atau uji signifikasi, untuk mengetahui ada atau tidaknya kesalahan sistemik selama proses analisis. Perbandingan antara spike preparasi dengan spike nonpreparasi diperoleh hasil dari uji signifikan pada selang kepercayaan 95% dengan hasil nilai t hitung = 2, > t tabel = -8,40856, sedangkan untuk selang kepercayaan 99% diperoleh hasil nilai nilai t hitung = 3, > t tabel = -8, Hipotesis nol pada selang kepercayaan 95% dan 99% yaitu ditolak yang berarti ada perbedaan kadar Pb yang signifikan antara spike preparasi dan spike nonpreparasi. Kata kunci: Timbal (Pb), AAS, Uji Signifikasi 1. Pendahuluan Sayuran merupakan sumber pangan yang mengandung banyak vitamin dan mineral yang berguna dalam kesehatan masyarakat salah satunya adalah sayuran kangkung. Kangkung merupakan jenis sayur-sayuran yang sering dikonsumsi oleh masyarakat dan sayuran ini merupakan sumber vitamin A yang sangat baik (Kohar., dkk. 2005). Kangkung merupakan sayuran yang mudah tumbuh di tempat berair ataupun di dekat sungai dan disirami dengan air sungai tersebut. Logam berat (heavy metals) adalah sekelompok elemen-elemen logam yang dikategorikan berbahaya jika masuk ke dalam tubuh makhluk hidup. Logam-logam seperti merkuri (Hg), nikel (Ni), kromium (Cr), kadmium (Cd), dan timbal (Pb) logam-logam tersebut termasuk logam berat yang dapat ditemukan dalam lingkungan perairan yang tercemar (Nugroho., dkk. 2007). Kangkung merupakan tanaman yang mudah menyerap logam berat di antaranya Pb dan ternyata tanaman kangkung yang tumbuh atau ditanaman di daerah yang tercemar Pb dapat menyerap Pb dan dibawa ke seluruh bagian tanaman (Kohar., dkk. 2005). Penentuan kandungan timbal pada produk makanan sangat penting, untuk mengurangi toksisitas timbal pada makanan yang dapat menyebabkan penyakit hingga kematian. Produk makanan yang layak untuk dikonsumsi adalah produk makanan yang memasuki baku mutu. Batas maksimum cemaran timbal (Pb) dalam pangan, yaitu kandungan logam berat timbal pada sayuran kangkung sebesar 0,5 mg/kg (SNI ). Timbal (Pb) merupakan salah satu logam berat yang berbahaya jika dikonsumsi oleh makhluk hidup karena bersifat toksik. Sayur-sayuran yang beredar di masyarakat belum terjamin keamanannya karena diduga telah terkontaminasi logam-logam berat seperti logam timbal terutama tanaman yang ditanam di daerah yang tercemar limbah pabrik ataupun polusi udara akibat kendaraan. 117

2 2. Metodologi 2.1 Alat dan Bahan Spektrofotometri Serapan Atom Perkin Elmer AAnalis 100, oven memmert, desikator, furnace Thermolyne, timbangan analitik Ohaus, seperangkat alat refluks, termometer, penjepit, cawan porselin, botol semprot, pisau, corong Herma, lumpang dan alu, blender kering, gelas beaker Herma, kaca arloji, pro pipet, spatula, botol semprot, pipet ukur Iwaki, dan labu ukur Iwaki. Bahan-bahan yang digunakan adalah sayur kangkung air, asam nitrat (HNO 3 ) 65% KGaA, hidrogen peroksida (H 2 O 2 ) 30% KGaA, akuades, kertas saring whatman no.41, dan larutan standar timbal p.a ppm. 2.2 Preparasi Sampel 1. Perlakuan terhadap sampel Sampel dicuci terlebih dahulu kemudian dipotong kecil-kecil lalu dihaluskan menggunakan lumpang dan alu, setelah itu diletakkan pada cawan porselin dan dikeringkan dengan menggunakan oven pada suhu 105 o C selama ± 4 jam, kemudian kembali dihaluskan dengan menggunakan blender kering sampai halus sempurna. 2. Pemeriksaan kadar air (Erdayanti, dkk. 2015) Sampel dibersihkan dan dicuci terlebih dahulu, kemudian dipotong kecil-kecil dan dihaluskan dengan menggunakan lumpang dan alu. Ditimbang cawan kosong sebagai W 1 kemudian sampel yang telah halus dan masih basah ditimbang sebanyak ± 5 gram dengan menggunakan cawan porselin (untuk mendapatkan berat awal atau W 2 ), setelah itu sampel dipanaskan pada suhu 105 o C selama ± 3 jam. Sampel dimasukkan ke dalam desikator selama 30 menit, dan sampel ditimbang kembali sebagai sampel kering (W 3). Perlakuan tersebut dilakukan hingga didapatkan berat konstan dengan pengulangan sebanyak 3 kali. 3. Dekstruksi sampel kering (Maria. 2009) Sampel yang telah halus ditimbang sebanyak ± 0,2 gram dengan menggunakan krus porselin setelah itu diuapkan dalam oven dengan suhu o C selama 45 menit lalu diabukan dalam furnace selama 6 jam pada suhu 450 o C. Abu yang diperoleh ditambahkan HNO 3 pekat beberapa tetes sampai abu larut kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml dan diencerkan dengan akuades sampai tanda tera setelah itu dihomogenkan. 2.3 Pembuatan Larutan Baku 1. Pembuatan larutan baku Pb 100 ppm (SNI ) Larutan standar timbal 1000 mg/l dipipet 1 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml setelah itu ditambahkan akuades hingga tanda tera dan dihomogenkan. 2. Pembuatan larutan baku Pb 10 ppm (SNI ) Larutan standar timbal 100 mg/l dipipet 1 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml setelah itu ditambahkan akuades hingga tanda tera dan dihomogenkan. 2.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Pb (SNI ) (SNI ) Larutan baku timbal 10 mg/l dipipet 0,0 ml; 0,2 ml; 0,4 ml; 0,6 ml; 0,8 ml; dan 1,0 ml dimasukkan masing-masing ke dalam labu ukur 10 ml. Setelah itu ditambahkan akuades sampai tanda tera kemudian dihomogenkan sehingga diperoleh kadar timbal 0,0 mg/l; 0,2 mg/l; 0,4 mg/l; 0,6 mg/l; 0,8 mg/l; dan 1,0 mg/l. Alat SSA diatur dan dioptimalkan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengujian kadar timbal. Diaspirasikan larutan blangko ke dalam SSA nyala lalu diukur serapannya hingga nol. Diaspirasikan larutan deret standar timbal konsentrasi 0,0 mg/l; 0,2 mg/l; 0,4 mg/l; 0,6 mg/l; 0,8 mg/l; dan 1,0 mg/l satu persatu ke dalam alat SSA melalui pipa kapiler, kemudian dibaca dan dicatat masing-masing serapannya pada panjang gelombang 283,3 nm. Dibuat kurva kalibrasi dari data yang diperoleh. 2.5 Penentuan Kadar Konsentrasi Logam Timbal pada Sampel (Erdayanti, dkk. 2015) Kadar timbal dalam sampel diukur dengan mengambil filtrat dari hasil destruksi sampel, dipipet 2 ml contoh ke dalam labu ukur 10 ml kemudian tera sampai tanda batas dan diuji absorbansinya menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA) pada panjang gelombang 283,3 nm. Konsentrasi timbal ditentukan berdasarkan persamaan regresi kurva kalibrasi standar. 118

3 2.6 Penentuan Presisi Presisi ditentukan dengan menghitung nilai standar deviasi dan nilai rata-rata dari 5 kali pengulangan pada prosedur dekstruksi kering, penentuan kadar konsentrasi logam timbal pada sampel. 2.7 Penentuan Akurasi (Supriyanto. 2010) Metode uji akurasi diperoleh dengan cara melakukan uji pungut ulang (recovery) masingmasing unsur. Uji pungut ulang dilakukan dengan cara melakukan analisis kembali konsentrasi uji yang telah ditambahkan dengan larutan standar timbal 0,1 ml 100 ppm pada prosedur dekstruksi kering sebelum sampel dimasukkan ke dalam furnace dan sesudah sampel dimasukkan ke dalam furnace serta sebelum penambahan HNO 3, lalu dibandingkan dengan konsentrasi contoh uji murni (tanpa penambahan larutan standar). Hasil perbandingan berupa persentase kesalahan menunjukkan akurasi. 3. Hasil Penelitian Penelitian kandungan logam timbal yang ada dalam sayur kangkung air secara spektrofotometri serapan atom bertujuan untuk mengetahui kadar logam timbal yang ada dalam sayur kangkung air, serta membandingkan proses spike preparasi dengan spike nonpreparasi untuk mengetahui ada atau tidaknya kesalahan sistemik selama proses analisis dilakukan. 3.1 Analisis Kadar Air pada Sayur Kangkung Darat Penentuan kadar air dalam sayur kangkung darat ini dilakukan dengan cara sampel dibersihkan dan dicuci terlebih dahulu untuk menghilangkan tanah ataupun kotoran yang menyangkut di bagian sayur kangkung darat, kemudian dipotong kecil-kecil dan dihaluskan dengan menggunakan lumpang dan alu. Ditimbang cawan kosong sebagai W 1, kemudian sampel yang telah halus dan masih basah ditimbang sebanyak ± 5 gram dengan menggunakan cawan porselin (untuk mendapatkan berat awal atau W 2 ), setelah itu sampel dipanaskan pada suhu 105 o C selama ± 3 jam untuk menghilangkan kadar air yang ada di dalam sayur kangkung darat. Sampel dimasukkan ke dalam desikator selama 30 menit untuk mendinginkan sampel, dan sampel ditimbang kembali sebagai sampel kering (W 3 ). 119 Perlakuan tersebut dilakukan hingga didapatkan berat konstan dengan pengulangan sebanyak 3 kali untuk meminimalkan kesalahan dalam perlakuan. Tabel 1. Hasil Penentuan Kadar Air pada Sayur Kangkung Darat No W 1 (gram) W 2 (gram) W 3 (gram) % Kadar Air 1 53, , , , , , , , ,2630 W Ratarata 58, , ,7943 Keterangan: W1 = berat cawan kosong, W2 = berat cawan + sampel basah, dan W3 = berat cawan + sampel kering Berdasarkan data yang telah diperoleh seperti pada tabel 1 dapat ditentukan kadar air dalam sayur kangkung darat yaitu sebesar 86%. 3.2 Analisis Kandungan Logam Timbal Dalam Sayur Kangkung Darat Sampel kangkung dibeli dari penjual sayuran dengan mobil pick up yang berkeliling disekitar Jalan Kaliurang KM. 14,5. Sampel kangkung sebelum didestruksi, dikeringkan terlebih dahulu dalam oven dengan suhu 105 C selama 4 jam yang bertujuan untuk mengurangi kadar air dalam sampel kangkung. Setelah itu sampel diblender yang bertujuan agar sampel berupa padatan menjadi halus. Setelah itu sampel difurnace pada suhu 450 C selama 6 jam yang bertujuan untuk menghilangkan kandungan karbon dan kandungan mineral yang tidak diinginkan seperti Cu, Fe, Hg, Zn, dan Ni. Setelah itu sampel didestruksi dengan penambahan HNO 3 65% sebanyak 5 tetes yang bertujuan karena timbal dapat larut sempurna dengan HNO 3. Warna jernih yang dihasilkan pada proses destruksi terbuka dimungkin kan senyawa organik yang terkandung dalam sampel kangkung telah larut (Kristianingrum. 2012) Destruksi Analisis kandungan logam timbal di dalam sayur kangkung yang pertama dilakukan yaitu preparasi sampel terlebih dahulu. Sampel dicuci hingga bersih, kemudian dipotong kecil-kecil lalu dihaluskan menggunakan lumpang dan alu, setelah itu diletakkan pada cawan porselin dan

4 dikeringkan dengan menggunakan oven pada suhu 105 o C selama ± 4 jam hingga diperoleh sampel yang kering, kemudian kembali dihaluskan dengan menggunakan blender o C selama 45 menit lalu diabukan dalam furnace selama 6 jam pada suhu 450 o C hingga mendapatkan sampel berupa abu. Abu yang diperoleh ditambahkan HNO 3 pekat beberapa tetes sampai abu larut kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml sambil disaring dan diencerkan dengan akuades sampai tanda batas setelah itu dihomogenkan agar tercampur rata Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb Penelitian dimulai dengan cara membuat deret larutan standar untuk menentukan kurva kalibrasi larutan standar Pb. Dari larutan standar tersebut, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 283,3 nm. Absorbansi yang diperoleh kemudian dibuat regresi linier hubungan antara konsentrasi larutan standar Pb (ppm), maka diperoleh absorbansi pada larutan standar Pb seperti pada Tabel 2. Tabel 2. Hasil Absorbansi Larutan Standar Pb pada AAS Standar Pb Absorbansi (ppm) Rata-rata Absorbansi yang diperoleh kemudian dibuat regresi linier hubungan antara konsentrasi larutan standar Pb (ppm). kering sampai halus sempurna seperti bubuk. Sampel yang telah halus ditimbang sebanyak ± 0,2 gram dengan menggunakan krus porselin setelah itu diuapkan dalam oven dengan suhu Gambar 1. Hubungan Antara Konsentrasi Pb (ppm) dengan Kapasitas Adsorpsi (%) Berdasarkan persamaan regresi kurva seperti pada gambar 1 diperoleh hasil perhitungan persamaan garis y = 0,0139x 0,0002 dengan koefisien determinasi (R²) sebesar Dari hasil tersebut dapat dikatakan bahwa terdapat korelasi yang positif antara kadar dan serapan. Artinya, dengan meningkatnya konsentrasi, maka absorbansi juga akan meningkat. Hal ini berarti bahwa terdapat 99,7% data memiliki hubungan linier. Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung melalui persamaan linier dari kurva kalibrasi. Nilai pengukuran akan sama dengan nilai a (slope) pada persaman garis linier y = ax + b, sedangkan simpangan baku blanko sama dengan simpangan baku residual (Sy/x). Penentuan LoD dan LoQ pada penentuan Pb dalam sayur kangkung dilakukan untuk mengetahui apakah kadar yang dihasilkan menunjukkan hasil yang sesuai dengan kemampuan metode maupun alat. Nilai LoD merupakan nilai yang dijadikan acuan sebagai nilai kadar terendah yang masih dapat dianalisis oleh alat dan nilai LoQ merupakan nilai kadar terendah yang dapat memenuhi kuantitasi akurat dan presisi. Data hasil penentuan LoD dan LoQ logam Pb berturut-turut dapat dilihat pada Tabel 3. Tabel 3. Data Penentuan LoD dan LoQ Logam Timbal (Pb) Standar Pb (ppm) Absorbansi Yi (Y-Yi) ,0002 0, ,2 0,0027 0,0026 0, ,4 0,0050 0,0054 0, ,6 0,0083 0,0081 0, ,8 0,0107 0,0109 0, ,0140 0,0137 0, n = 6 Rata-rata (Y) 0,0068 (Y- Yi) Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh nilai limit deteksi (LoD) pada penentuan larutan 120

5 standar Pb dengan spektrofotometer serapan atom adalah sebesar 1,2550 ppm. Nilai ini menunjukkan jumlah analit terkecil yang masih dapat terukur oleh spektrofotometer serapan atom. Jadi, untuk analisis kadar logam timbal (Pb) dengan spektrofotometer serapan atom masih dapat terbaca serapannya pada batas limit deteksi (LoD) sebesar 1,2550 ppm. Hasil limit kuantitasi (LoQ) yang diperoleh sebesar 4,1833 ppm nilai ini menunjukkan kuantitas terkecil dari analit yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Tabel 4. Hasil Perhitungan Konsentrasi Pb pada Masing-masing Sampel Sampel Konsentrasi (ppm) 1 0, , , , , n = 5 Rata rata (Xi) = 0, Konsentrasi logam timbal (Pb) pada tabel 4 memiliki kadar di bawah nilai LoD. Nilai konsentrasi yang lebih kecil dari nilai LoD menunjukkan bahwa kadar sampel yang dianalisis memiliki kadar yang sangat kecil sehingga kemungkinan kesalahan pada pembacaan lebih besar. Perbandingan nilai LoQ dengan konsentrasi logam Pb yang didapat menunjukkan adanya hasil kadar di bawah nilai LoQ, nilai konsentrasi di bawah nilai LoQ dapat diartikan bahwa nilai tersebut tidak terkuantitasi dengan akurasi dan presisi tetapi masih dapat dianalisis menggunakan metode spektrofotometri Penentuan Kadar Pb Pada penentuan uji sampel setelah dibaca dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom maka sayur kangkung memiliki absorbansi sebesar 0,0073 dan kandungan logam timbal yang terkandung dalam sayur kangkung yaitu 0,5419 ppm. Berdasarkan konsentrasi maksimum kadar Pb dalam sayuran yaitu sebesar 0,5 mg/kg (SNI ). Jika dibandingkan kadar yang diperoleh dari perhitungan dengan kadar standar baku mutu maka sayur kangkung yang diuji menunjukkan melebihi dari standar baku mutu yaitu sebesar 0,0419 mg/kg atau 0,0419 ml/l. Sampel sayur kangkung ini diperoleh dari penjual sayur yang biasa keliling kompleks rumah warga dengan 121 menggunakan mobil pick up, kemungkinan yang terjadi adalah mengakibatkan sayuran yang berada di dalam mobil tersebut dapat terkontaminasi oleh polusi kendaraan maupun wilayah kebun sayur kangkung yang tercemar logam berbahaya termasuk logam Pb, sehingga kadar logam yang ada di sayur memiliki nilai kadar yang cukup besar. Metode uji akurasi diperoleh dengan cara melakukan uji pungut ulang (recovery) masingmasing unsur. Uji pungut ulang dilakukan dengan cara melakukan analisis kembali konsentrasi uji yang telah ditambahkan dengan larutan standar timbal 0,1 ml 100 ppm pada prosedur dekstruksi kering sebelum sampel dimasukkan ke dalam furnace dan sesudah sampel dimasukkan ke dalam furnace serta sebelum penambahan HNO 3, lalu dibandingkan dengan konsentrasi contoh uji murni (tanpa penambahan larutan standar). Tabel 5. Data Absorbansi Pb pada Preparasi dan Nonpreparasi Preparasi Nonpreparasi Absorbansi Rata-rata Absorbansi Rata-rata 1 0, , , , , , , , , , Rata-rata 0, , Tabel 6. Data Konsentrasi Pb (ppm) pada Preparasi dan Nonpreparasi Preparasi Nonpreparasi Konsentrasi Pb (ppm) Konsentrasi Pb (ppm) 1 0, , , , , , , , , ,2446 Rata-rata 1, ,77938 Hasil perbandingan berupa persentase kesalahan menunjukkan akurasi. Pada spike preparasi Pb (ppm) diperoleh konsentrasi dari hasil perhitungan sebesar 1,0407 ppm, sedangkan untuk spike nonpreparasi Pb (ppm) diperoleh konsentrasi sebesar 37,7793 ppm. Jika spike preparasi atau larutan standar yang ditambahkan ikut pada prosedur preparasi dibandingkan dengan spike nonpreparasi atau

6 larutan standar yang ditambahkan tidak ikut dalam prosedur preparasi, maka kadar Pb pada spike nonpreparasi lebih besar dibandingkan kadar pada spike preparasi. Begitu pula dengan absorbansi pada spike nonpreparasi lebih besar daripada absorbansi spike preparasi yaitu 0,5249 > 0,0142. Hal ini menandakan bahwa jika larutan standar yang ditambahkan ke dalam sampel tidak diikutkan ke dalam prosedur preparasi atau persiapan sampel, maka akan menghasilkan nilai kadar yang besar. Presisi ditentukan dengan menghitung nilai standar deviasi dan nilai rata-rata dari 5 kali pengulangan pada prosedur dekstruksi kering, penentuan kadar konsentrasi logam timbal pada sampel. preparasi Pb (ppm) diperoleh nilai %R dan %RSD dari perhitungan masingmasing sebesar 49,88% dan 17,19%, sedangkan untuk spike nonpreparasi Pb (ppm) diperoleh nilai %R dan %RSD sebesar 3723,74% dan 26,04%. Karena nilai %R dan %RSD yang diperoleh sangat besar maka akan dilakukan uji signifikasi untuk mengetahui ada atau tidaknya kesalahan sistemik selama proses analisis. 3.3 Hasil Analisis Uji Signifikasi Metode untuk membandingkan kedua hasil rata-rata pengugjian disebut dengan uji kebermaknaan atau uji signifikasi. Uji rata-rata untuk dua kelompok data yang bersifat saling tergantung atau dependen. Misalnya kelompok data sebelum perlakuan dan kelompok data setelah perlakuan. Uji ini dinamakan uji t sampel berpasangan (paired t-test). Pada uji ini sampel diukur sebanyak dua kali misalnya sebelum dan setelah dikenai perlakuan dan kedua rata-ratanya dibandingkan. Tabel 7. Data Uji Signifikasi Untuk Selang Kepercayaan 95% Preparasi Nonpreparasi Mean 1, ,77937 Variasi 0, ,8035 Observasi 5 5 Korelasi Pearson 0, Hypothesized Mean Difference 0 Df 4 t Stat -8,40856 t Critical one-tail 2, Mean adalah nilai rata-rata output spike preparasi yaitu 1, dan nilai rata-rata output spike nonpreparasi yaitu 37, Nilai variasi output pada spike preparasi yaitu 0, dan nilai variasi output spike nonpreparasi yaitu 96,8035. Nilai observasi atau jumlah pengamatan spike preparasi dan spike nonpeparasi yang masing-masing berjumlah 5 pengamatan. Korelasi pearson merupakan salah satu ukuran korelasi yang digunakan untuk mengukur kekuatan dan arah hubungan linier dari dua variabel (Smartstat. 2010), nilai korelasi pearson yang diperoleh sebesar 0, Hypothesized Mean Difference adalah perbedaan rata-rata antara spike preparasi dengan spike nonpreparasi, untuk kasus ini diasumsikan tidak ada perbedaan sehingga nilainya adalah 0. Df adalah Degree of Freedom atau derajat kebebasan yang diperoleh yaitu 4. t Stat adalah nilai t hitung yaitu sebesar -8, t Critical one-tail adalah nilai t tabel yaitu 2, Pada selang kepercayaan 95% ini menunjukkan nilai t hitung sebesar 2, dan t tabel sebesar -8, Karena nilai t hitung lebih besar dari t tabel yaitu 2, > -8,40856 maka Hipotesis nol (Ho) ditolak yang berarti ada perbedaan kadar logam timbal yang signifikan antara spike preparasi dan spike nonpreparasi. Tabel 8. Data Uji Signifikasi Untuk Selang Kepercayaan 99% Preparasi Nonpreparasi Mean 1, ,77937 Variasi 0, ,8035 Observasi 5 5 Korelasi Pearson 0, Hypothesized Mean Difference 0 Df 4 t Stat -8,40856 t Critical one-tail 3, Pada uji signifikasi selang kepercayaan 99% mean (nilai rata-rata) untuk output spike preparasi dan output spike nonpreparasi yaitu sebesar 1, dan 37, Nilai variasi output pada spike preparasi yaitu 0, dan nilai variasi output spike nonpreparasi yaitu 96,8035. Nilai observasi atau jumlah pengamatan spike preparasi dan spike 122

7 nonpeparasi yang masing-masing berjumlah 5 pengamatan. Nilai korelasi pearson yang diperoleh sebesar 0, Hypothesized Mean Difference (perbedaan rata-rata) antara spike preparasi dengan spike nonpreparasi, untuk kasus ini diasumsikan tidak ada perbedaan sehingga nilainya adalah 0. Df adalah Degree of Freedom atau derajat kebebasan yang diperoleh yaitu 4. t Stat adalah nilai t hitung yaitu sebesar -8, t Critical one-tail adalah nilai t tabel yaitu 3, Pada selang kepercayaan 99% ini menunjukkan nilai t hitung 3, dan t tabel -8, Karena nilai t hitung lebih besar dari t tabel yaitu 2, > -8,40856 maka Hipotesis nol (Ho) ditolak yang berarti ada perbedaan kadar logam timbal yang signifikan antara spike preparasi dan spike nonpreparasi. 4. Kesimpulan Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kadar logam timbal diperoleh sebesar 0,5419 ppm. Berdasarkan hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa polusi ataupun kondisi wilayah berpengaruh terhadap kandungan Pb pada kangkung. Hasil perbandingan antara spike preparasi dengan spike nonpreparasi diperoleh hasil dari uji signifikan pada selang kepercayaan 95% diperoleh hasil nilai t hitung = 2, > t tabel = -8,40856, sedangkan untuk selang kepercayaan 99% diperoleh hasil nilai nilai t hitung = 3, > t tabel = - 8, Karena pada selang kepercayaan 95% dan 99% diperoleh nilai t hitung lebih besar dari t tabel maka Hipotesis nol (Ho) ditolak yang berarti ada perbedaan kadar logam timbal yang signifikan antara spike preparasi dan spike nonpreparasi. Daftar Pustaka Erdayanti, P., Hanifah, T.A., dan Anita, S., Analisis Kandungan Logam Timbal pada Sayur Kangkung dan Bayam Di Jalan Kartama Pekanbaru Secara Spektrofotometri Serapan Atom. JOM FMIPA. Vol. 2 No. 1. Hal Kohar, Indrajati, Poppy, H.H., dan Simon P Penetapan Kadar Pb Dalam Kangkung (Ipomoea Reptans Poir). Journal Ilmiah Sains dan Teknologi. Vol. 1 No.1. Hal Kristianingrum, S Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya. Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA, FMIPA UNY. Hal Maria, G. M., Respon Produksi Tanaman Kangkung Darat (Ipomea reptans Poir) Terhadap Variasi Waktu Pemberian Pupuk Kotoran Ayam. Jurnal Ilmu Tanah. Vol. 7 No. 1. Hal Nugroho, A., Hendro,Z.W., Siti, F., Metode Analisis Untuk Penentuan Unsur As dan Sb Menggunakan ICP AES Plasma 40. PPI- PDIPTN. Pustek Akselerator dan Proses Bahan-BATAN. Hal Smartstat Korelasi Pearson. Smartstat. orelasi-pearson/. Diakses pada tanggal 31 September SNI Air dan Air Limbah Bagian 45 : Cara Uji Kadar Timbal (Pb) dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Secara Ekstraksi. Jakarta: BSN. SNI Udara Ambien Bagian 4: Cara Uji Kadar Timbal (Pb) dengan Metode Dekstruksi Basah Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom. Jakarta: BSN. SNI Batas Maksimum Cemaran Logam Berat Dalam Pangan. Jakarta: BSN. Supriyanto, C., dan Purwanto, A., Validasi Metode Spektrometri Serapan Atom pada Analisis Logam Berat Cr, Cu, Cd, Fe, Pb, Zn dan Ni dalam Contoh Uji Air Laut. Prosiding PPI-PDIPTN. Yogyakarta: Pustek Akselerator dan Proses Bahan-BATAN. Hal