Lampiran 1. Prosedur Uji Minyak Sebagai Bahan Baku Faktis.

LAMPIRAN 59

Lampiran 1. Prosedur Uji Minyak Sebagai Bahan Baku Faktis. a. Prosedur Pengujian Bilangan Iod dengan Metode Hanus (AOAC, 1995) Sampel sebanyak 0,5 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 10 ml kloroform (CHCl 3 ). Kemudian campuran ditambahkan dengan 25 ml larutan Hanus, dikocok hingga homogen, dan disimpan di tempat yang gelap selama satu jam. Setelah itu ditambahkan 10 ml KI 15% dan dititrasi dengan natrium thiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) 0,1 N sampai larautan sampel berwarna kuning pucat. Sebanyak 3-5 tetes indikator kanji ditambahkan ke dalam erlenmeyer dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru pada larutan sampel hilang. Bilangan Iod = V (blanko-sampel) * N * 12,69 G Keterangan : V = volume titrasi (ml); N = normalitas larutan natrium thiosulfat (ml); G = bobot sampel (gram); 12, 69 =. b. Prosedur Uji Bilangan Asam (AOAC, 1995) Asam-asam lemak bebas merupakan hasi dekomposisi trigliseriga karena reaksi hidrolisis minyak. Asam-asam lemak ini akan membentuk sabun dengan penambahan larutan alkali. Contoh minyak yang akan diuji ditimbang sebanyak 10-20 gram, kemudian dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml. Ke dalam contoh tersebut ditambahkan 50 ml alkohol 95%, lalu dipansakan pada penangas air sambi diaduk sampai seluruh minyak larut (sekitar 10 menit), larutan ini kemudian dititrasi dengan KOH 0,1 N dengan indikator phenolpthalein (pp) sampai terbentuk warna merah jambu yang tidak hilang selama 10 detik. Bilangan asam dapat dihitung dengann persamaan berikut. 60

Bilangan Asam = A * N * 56,1 W Keterangan ; A = jumlkah ml KOH untuk tutrasi; N = normalitas larutan KOH; W = berat contoh (gram). c. Prosedur Uji Asam Lemak Bebas Bilangan asam sering dinyatakan sebagai asam lemak bebas (% FFA). Hubungan kadar asam lemak bebas dengan bilangan asam menurut Sudarmadji et al.(1989) dapat ditulis sebagai berikut. % FFA = Bilangan asam Faktor konversi dengan : Faktor konversi untuk oleat = 1,99 Faktor konversi untuk palmitat = 2,19 Faktor konversi untuk laurat = 2,80 Faktor konversi untuk linoleat = 2,01 d. Prosedur Netralisasi Minyak Minyak jarak pagar ditimbang ke dalam erlenmeyer 750 ml lalu dipanaskan di atas pemanas hingga suhu minyak mencapai 70 o C sambil diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer. Setelah suhu minyak mencapai 70 o C, ditambahkan larutan NaOH 8 % sesuai dengan bilangan asam lalu diaduk selama 15 menit. Pemanas dan pengadukan dihentikankan dan minyak didiamkan selama 30 menit. Untuk pemisahan sabun, campuran minyak dimasukkan ke dalam corong pemisah 500 ml, lalu ditambahkan air suling hangat ± 45 o C sampai ph air buangan netral yaitu ph 6,5-7. 61

Lampiran 2. Prosedur Uji Sifat Kimia Faktis a. Prosedur Uji Kadar Eksrak Aseton. Sampel sebanyak 2,5 g dimasukkan ke dalam kertas saring kering yang sudah diketahui bobotnya. Sampel kemudian diekstrak dalam soxhlet selama 16 jam dengan menggunakan pelarut aseton. Setelah ekstraksi selesai sampel diangkat dari soxhlet, didiamkan sebentar sampai kering udara, dan dimasukkan dalam oven suhu 70 o C. Sampel selanjutnya dimasukkan ke dalam desikator dan ditimbang. Kadar Ekstrak Aseton (%) = A B x 100% Keterangan : A = bobot sampel terekstrak (gram); B = bobot sampel awal (gram). b. Prosedur Uji Kadar Sulfur Bebas. Sampel yang telah ditipiskan (0,5 0,75 mm) ditimbang sebanyak 0,3 gram, dimasukkan dalam erlenmeyer 500 ml dan diambahkan 100 ml Na 2 SO 3 5 %, 5 ml suspensi Na-stearat 0,1 %, dan 1 gram paraffin. Erlenmeyer kemudian ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan selama 4 jam di atas titik didih atau selama 16 jam di bawah titik didih (+ 80 o C). Setelah pemanasan, sampel ditambah 100 ml SrCl 2 0,5 % dan 10 ml Cd-asetat 3 %. Campuran selanjutnya disaring, danf iltrat yang dihasilkan di tampung dalam erlenmeyer dan residu dibilas dengan 75 100 ml larutan cadmium pencuci 0,12 %. Sambil diaduk, ke dalam filtrat ditambahkan 10 ml formaldehid, 10 ml asam asetat glasial, dan 5 ml larutan kanji. Erlenmeyer kemudian ditempatkan di atas potongan es sehingga suhu campuran turun sampai kurang dari 15 o C. Tahap akhir adalah titrasi dengan larutan iodin 0,05 N sampai titik akhir titrasi tercapai (perubahan warna biru). Blanko disiapkan dengan mencampur larutan formaldehid, asam astetat glasial, dan kanji tanpa adanya filtrate. Kadar sulfur bebas dihitung dengan rumus sebagai berikut. 62

Kadar Sulfur Bebas (%) = (A B) N x Keterangan : A = volume titrasi sampel (ml); B = volume titrasi blanko (ml); N = normalitas larutan iodin; C = bobot sampel (gram). 0,032 C x 100 % c. Prosedur Uji Kadar Abu. Sampel sebanyak 1 2 gram dtimbang dalam cawan porselen yang kering dan telah diketahui beratnya. Sampel dibakar di atas pemanas sampai tidak menghasilkan asap. Selanjutnya sampel diabukan dalam tanur pada suhu 550 o C hingga menjadi abu dalam bobot yang tetap. Setelah menjadi abu, cawan didinginkan dalam desikator selama satu jam dan ditimbang, Kadar Abu (%) = A B x 100 % Keterangan : A = bobot abu (gram); B = bobot sampel (gram). d. Prosedur Pengukurtan ph Faktis. Sampel yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 2 gram. Sampel kemudian dilarutkan dengan 40 ml akuades. Sampel diaduk lalu diukur ph larutan dengan ph meter. 63

Lampiran 3. Data Pengamatan Waktu dan Rendemen Pembuatan Faktis. a. Data Waktu Pembuatan Faktis. Kode Sampel Kondisi Proses Waktu (menit) X 1 X 2 Sulfur (bsm) Pencepat (bsm) ZDEC TMTD -1,00-1,00 26 1 115 172 1,00-1,00 30 1 115 163-1,00 1,00 26 3 138 145 1,00 1,00 30 3 135 133-1,41 0,00 25,17 2 180 130 1,41 0,00 30,83 2 125 125 0,00-1,41 28 0,59 125 227 0,00 1,41 28 3,14 135 160 0,00 0,00 28 2 115 146 0,00 0,00 28 2 112 165 b. Data Rendemen Faktis. Kode Sampel Kondisi Proses Rendemen ( % ) X 1 X 2 Sulfur (bsm) Pencepat (bsm) ZDEC TMTD -1,00-1,00 26 1 93,11 92,13 1,00-1,00 30 1 94,43 93,73-1,00 1,00 26 3 90,31 84,37 1,00 1,00 30 3 93,95 91,22-1,41 0,00 25,17 2 91,27 94,24 1,41 0,00 30,83 2 94,17 88,50 0,00-1,41 28 0,59 91,37 94,08 0,00 1,41 28 3,14 91,74 88,84 0,00 0,00 28 2 94,25 96,53 0,00 0,00 28 2 92,62 92,82 64

Lampiran 4. Data Pengamatan Kadar Ekstrak Aseton dan Kadar Abu. a. Data Kadar Ekstrak Aseton Faktis. Kode Sampel Kondisi Proses Kadar Ekstrak Aseton ( % ) X 1 X 2 Sulfur (bsm) Pencepat (bsm) ZDEC TMTD -1,00-1,00 26 1 29,81 21,73 1,00-1,00 30 1 32,36 22,84-1,00 1,00 26 3 20,22 19,71 1,00 1,00 30 3 30,19 18,60-1,41 0,00 25,17 2 35,90 21,67 1,41 0,00 30,83 2 30,99 22,29 0,00-1,41 28 0,59 32,03 29,28 0,00 1,41 28 3,14 33,62 21,51 0,00 0,00 28 2 31,38 20,76 0,00 0,00 28 2 27,10 22,05 b. Data Kadar Abu Faktis. Kode Sampel Kondisi Proses Kadar Abu ( % ) X 1 X 2 Sulfur (bsm) Pencepat (bsm) ZDEC TMTD -1,00-1,00 26 1 4,90 4,34 1,00-1,00 30 1 4,55 4,34-1,00 1,00 26 3 5,42 4,54 1,00 1,00 30 3 5,35 4,46-1,41 0,00 25,17 2 5,04 4,53 1,41 0,00 30,83 2 4,76 4,26 0,00-1,41 28 0,59 6,13 4,27 0,00 1,41 28 3,14 6,23 4,52 0,00 0,00 28 2 4,64 4,27 0,00 0,00 28 2 5,37 4,27 65

Lampiran 5. Data Pengamatan Kadat Sulfur Bebas dan ph. a. Data Kadar Sulfur Bebas Faktis. Kode Sampel Kondisi Proses Kadar Sulfur Bebas ( % ) X 1 X 2 Sulfur (bsm) Pencepat (bsm) ZDEC TMTD -1,00-1,00 26 1 0,99 0,90 1,00-1,00 30 1 2,95 2,07-1,00 1,00 26 3 1,03 0,96 1,00 1,00 30 3 3,42 1,72-1,41 0,00 25,17 2 0,77 0,86 1,41 0,00 30,83 2 6,46 2,34 0,00-1,41 28 0,59 1,99 2,19 0,00 1,41 28 3,14 1,85 0,86 0,00 0,00 28 2 1,19 1,04 0,00 0,00 28 2 1,76 1,47 b. Data ph Faktis Dengan Bahan Pencepat TMTD. Kode Sampel Kondisi Proses ph X 1 X 2 Sulfur (bsm) Pencepat (bsm) ZDEC TMTD -1,00-1,00 26 1 11,11 7,04 1,00-1,00 30 1 11,04 7,24-1,00 1,00 26 3 11,09 6,40 1,00 1,00 30 3 10,99 6,88-1,41 0,00 25,17 2 11,10 6,72 1,41 0,00 30,83 2 11,18 7,08 0,00-1,41 28 0,59 11,11 7,31 0,00 1,41 28 3,14 11,06 6,37 0,00 0,00 28 2 11,05 7,46 0,00 0,00 28 2 11,14 7,10 66

Lampiran 6. Hasil Analisa Statistis Pengaruh Konsentrasi Sulfur dan Bahan Pencepat Terhadap Sifat Kimia Faktis. a. Analisa Statistik Kadar Ekstrak Aseton. Analisa Statistik Kadar Abu Faktis Dengan Bahan Pencepat ZDEC. Term Effect Coef SE Coef T P Constant 28,145 1,513 18,60 0,034 A 6,260 3,130 1,513 2,07 0,287 B -5,880-2,940 1,513-1,94 0,303 A*B 3,710 1,855 1,513 1,23 0,436 Ct Pt 1,095 2,621 0,42 0,748 S = 3,02642 PRESS = * R-Sq = 90,68% R-Sq(pred) = *% R-Sq(adj) = 53,40%. Analisa Statistik Kadar Abu Faktis Dengan Bahan Pencepat TMTD. Term Effect Coef SE Coef T P Constant 20,720 0,4561 45,43 0,014 A 0,000 0,000 0,4561 0,00 1,000 B -3,130-1,565 0,4561-3,43 0,181 A*B -1,110-0,555 0,4561-1,22 0,438 Ct Pt 0,685 0,7900 0,87 0,545 S = 0,912168 PRESS = * R-Sq = 93,34% R-Sq(pred) = *% R-Sq(adj) = 66,68%. b. Analisa Statistik Kadar Abu Faktis. Analisa Statistik Kadar Abu Faktis Dengan Bahan Pencepat ZDEC. Term Effect Coef SE Coef T P Constant 5,0550 0,2581 19,59 0,032 A -0,2100-0,1050 0,2581-0,41 0,754 B 0,6600 0,3300 0,2581 1,28 0,423 A*B 0,1400 0,0700 0,2581 0,27 0,831 Ct Pt -0,0500 0,4470-0,11 0,929 S = 0,516188 PRESS = * R-Sq = 65,35% R-Sq(pred) = *% R-Sq(adj) = 0,00% 67

Analisa Statistik Kadar Abu Faktis Dengan Bahan Pencepat TMTD. SE Term Effect Coef Coef T P Constant 4,4200 0 * * A -0,0400-0,0200 0 * * B 0,1600 0,0800 0 * * A*B -0,0400-0,0200 0 * * Ct Pt -0,1500 0 * * S = 0 PRESS = * R-Sq = 100,00% R-Sq(pred) = *% R-Sq(adj) = 100,00% c. Analisa Statistik Sulfur Bebas Faktis. Analisa Statistik Sulfur Bebas Faktis Dengan Bahan Pencepat ZDEC. Term Effect Coef SE Coef T P Constant 2,0991 0,2032 10,33 0,061 A 2,1787 1,0893 0,2032 5,36 0,117 B 0,2552 0,1276 0,2032 0,63 0,643 A*B 0,2157 0,1079 0,2032 0,53 0,689 Ct Pt -0,6246 0,3520-1,77 0,327 S = 0,406439 PRESS = * R-Sq = 97,02% R-Sq(pred) = *% R-Sq(adj) = 85,10% Analisa Statistik Sulfur Bebas Faktis Dengan Bahan Pencepat TMTD. Term Effect Coef SE Coef T P Constant 1,4128 0,1528 9,24 0,069 A 0,9632 0,4816 0,1528 3,15 0,196 B -0,1464-0,0732 0,1528-0,48 0,716 A*B -0,2016-0,1008 0,1528-0,66 0,629 Ct Pt -0,1593 0,2647-0,60 0,655 S = 0,305639 PRESS = * R-Sq = 91,64% R-Sq(pred) = *% R-Sq(adj) = 58,19% d. Analisa Statistik ph Bebas Faktis. 68

Analisa Statistik ph Bebas Faktis Dengan Bahan Pencepat ZDEC. Term Effect Coef SE Coef T P Constant 11,0575 0,03182 347,50 0,002 A -0,0850-0,0425 0,03182-1,34 0,409 B -0,0350-0,0175 0,03182-0,55 0,680 A*B -0,0150-0,0075 0,03182-0,24 0,853 Ct Pt 0,0375 0,05511 0,68 0,620 S = 0,0636396 PRESS = * R-Sq = 72,26% R-Sq(pred) = *% R-Sq(adj) = 0,00% Analisa Statistik ph Faktis Dengan Bahan Pencepat TMTD. Term Effect Coef SE Coef T P Constant 6,8900 0,1273 54,13 0,012 A 0,3400 0,1700 0,1273 1,34 0,409 B -0,5000-0,2500 0,1273-1,96 0,300 A*B 0,1400 0,0700 0,1273 0,55 0,680 Ct Pt 0,3900 0,2205 1,77 0,328 S = 0,254558 PRESS = * R-Sq = 90,07% R-Sq(pred) = *% R-Sq(adj) = 50,37% 69

Lampiran 7. Hasil Analisa Statistis Optimasi Konsentrasi Sulfur dan Bahan Pencepat Terhadap Parameter Kadar Ekstrak Aseton. a. Analisa Statistis Optimasi Konsentrasi Sulfur dan Bahan Pencepat ZDEC Terhadap Parameter Kadar Ekstrak Aseton. The SAS System The RSREG Procedure Response Surface for Variable aseton Response Mean 30.359910 Root MSE 5.724815 R-Square 0.1974 Coefficient of Variation 18.8565 Type I Sum Regression DF of Squares R-Square F Value Pr > F Linear 2 15.489516 0.0948 0.24 0.7998 Quadratic 2 2.983691 0.0183 0.05 0.9560 Crossproduct 1 13.762245 0.0843 0.42 0.5523 Total Model 5 32.235451 0.1974 0.20 0.9480 Sum of Residual DF Squares Mean Square F Value Pr > F Lack of Fit 3 121.956192 40.652064 4.45 0.3322 Pure Error 1 9.137813 9.137813 Total Error 4 131.094005 32.773501 Standard Parameter DF Estimate Error t Value Pr > t Intercept 1 29.340092 4.047229 7.25 0.0019 sulfur 1 0.712283 2.034224 0.35 0.7439 pencepat 1-1.203495 2.034224-0.59 0.5859 sulfur*sulfur 1 0.801554 2.712005 0.30 0.7823 pencepat*sulfur 1 1.854875 2.862407 0.65 0.5523 pencepat*pencepat 1 0.486095 2.712005 0.18 0.8665 Sum of Factor DF Squares Mean Square F Value Pr > F sulfur 3 20.643338 6.881113 0.21 0.8848 pencepat 3 26.286465 8.762155 0.27 0.8464 70

The SAS System The RSREG Procedure Canonical Analysis of Response Surface Factor Critical Value sulfur 1.554064 pencepat -1.727132 Predicted value at stationary point: 30.932856 Eigenvectors Eigenvalues sulfur pencepat 1.584579 0.764089 0.645111-0.296930-0.645111 0.764089 Stationary point is a saddle point. b. Analisa Statistis Optimasi Konsentrasi Sulfur dan Bahan Pencepat TMTD Terhadap Parameter Kadar Ekstrak Aseton. The SAS System The RSREG Procedure Response Surface for Variable aseton Response Mean 22.043600 Root MSE 2.328345 R-Square 0.7014 Coefficient of Variation 10.5625 Type I Sum Regression DF of Squares R-Square F Value Pr > F Linear 2 37.193952 0.5122 3.43 0.1356 Quadratic 2 12.491363 0.1720 1.15 0.4026 Crossproduct 1 1.241330 0.0171 0.23 0.6573 Total Model 5 50.926645 0.7014 1.88 0.2805 Sum of Residual DF Squares Mean Square F Value Pr > F Lack of Fit 3 20.856324 6.952108 8.39 0.2473 Pure Error 1 0.828442 0.828442 Total Error 4 21.684766 5.421192 Standard Parameter DF Estimate Error t Value Pr > t Intercept 1 21.463012 1.646053 13.04 0.0002 sulfur 1 0.108182 0.827341 0.13 0.9023 71

pencepat 1-2.164371 0.827341-2.62 0.0590 sulfur*sulfur 1-0.504118 1.103002-0.46 0.6714 pencepat*sulfur 1-0.557075 1.164173-0.48 0.6573 pencepat*pencepat 1 1.237183 1.103002 1.12 0.3248 Sum of Factor DF Squares Mean Square F Value Pr > F sulfur 3 2.466436 0.822145 0.15 0.9234 pencepat 3 45.162991 15.054330 2.78 0.1745 The SAS System The RSREG Procedure Canonical Analysis of Response Surface Factor Critical Value sulfur -0.334406 pencepat 0.799430 Predicted value at stationary point: 20.579793 Eigenvectors Eigenvalues sulfur pencepat 1.280653-0.154197 0.988040-0.547587 0.988040 0.154197 Stationary point is a saddle point. 72

Lampiran 8. Data Pengamatan Fisik (Warna dan Tekstur) Faktis. Kode Sampe Warna* Warna** Tektur* Tekstur** X1Y4 Cokelat Cokelat kehitaman Keras Kenyal X1Y3 Cokelat tua Cokelat tua Kenyal Kenyal X2Y2 Cokelat tua Cokelat tua Kenyal Kenyal X3Y1 Cokelat kehitaman Cokelat kehitaman Keras Lembek X3Y3 Cokelat Cokelat tua Kenyal Keras X3Y3 Cokelat tua Cokelat kehitaman Keras Kenyal X4Y1 Cokelat tua Cokelat kehitaman Kenyal Lembek X3Y5 Cokelat terang Cokelat kehitaman Kenyal Lembek X4Y4 Cokelat terang Cokelat kehitaman Kenyal Kenyal X5Y3 Cokelat Cokelat kehitaman Kenyal Lembek Keterangan : * = Penggunaan bahan pencepat ZDEC. ** = Penggunaan bahan pencepat TMTD. 73